Приготовление пробы для взвешивания

Первыми операциями в прикладном неорганическом анализе являются 1) отбор пробы из поступившего для анализа образца, 2) приготовление лабораторной пробы, 3) приготовление пробы для взвешивания, 4) выбор подходящего метода анализа или разработка нового метода, [c.26]

Первыми операциями в прикладном неорганическом анализе являются 1) отбор пробы из поступившего для анализа образца, 2) приготовление лабораторной пробы, 3) приготовление пробы для взвешивания, [c.24]

Приготовление пробы для взвешивания [c.74]

Общее правило приготовления пробы для взвешивания заключается в том, что из пробы должны быть удалены все посторонние вещества, попавшие в нее при отборе или из упаковки, например щепки, волокна, металлические частицы или масло, примененное при сверлении или строгании стали. Общих правил высушивания пробы не существует. В ряде случаев, например при анализе некоторых горных пород (стр. 824), лучше анализировать пробу, как она есть, не высушивая ее предварительно. В других случаях принято высушивать при 105—110°. Если достигнуть постоянного веса пробы при этих температурах очень трудно и для этого требуется много времени, приходится применять более высокие температуры например, при анализе пиролюзита его высушивают при 125, при анализе боксита—при 140 . Некоторые вещества при нагревании медленно окисляются, и поэтому их надо высушивать в неокисляющей атмосфере. [c.74]

Приготовление проб химически обработанных растворов взвешивание, отмеривание, смешивание растворов, разные вспомогательные операции. [c.163]

Сортировку веществ, состоящих из частиц различной величины, плотности или состава, можно проводить в процессе транспортировки или пересыпания веществ. Пробу анализируемого вещества отбирают специальными приспособлениями (работа которых регулируется по времени или по количеству вещества), затем измельчают и перемешивают каким-либо способом в зависимости от величины частиц. Для анализа применяют небольшую часть такой гомогенной пробы (рис. 8.1). Значительным вкладом в автоматизацию процесса взвешивания явилось применение электронных микровесов [А. 1.8], которые используют в различных методах анализа (например, в HN-анализаторе) и в процессе серийного приготовления растворов определенной концентрации (например, в автомате для приготовления растворов) [А. 1.7]. При взвешивании пробы возникает крутящий момент в коромысле весов, который компенсируется действием электромагнитного устройства (а не наложением гирь). Весы уравновешиваются фотоэлектрическим следящим или вспомогательным электронным устройством. Ток, протекающий после установления равновесия, пропорционален нагрузке его фиксируют при помощи цифрового регистрирующего прибора или, особенно при изменении веса, при помощи самописца. Кроме электронных микровесов, ничего существенного не было введено в автоматизацию процесса дозирования твердых веществ, так как в лабораториях и на производстве почти исключительно имеют дело с дозированием жидких или газообразных веществ. [c.431]

Надежность получаемых при экспериментальном определении f данных зависит от погрешностей не только на стадии хроматографирования, но и на стадии приготовления искусственных смесей (вследствие возможных потерь из-за испарения при отборе пробы для взвешивания и т. п. операции приготовления искусственных смесей должны проводиться с максимальной тщательностью и аккуратностью ). [c.226]

Перед исследованием вещество предварительно подготавливают к анализу. К числу таких подготовительных операций относятся 1) отбор вредней пробы 2) приготовление вещества для взвешивания 3) взвеши вание вещества 4) приготовление раствора для анализа. [c.22]

К погрешностям типа а можно отнести погрешность взвешивания на воздухе, температурные погрешности определения объема и массы тел, индикаторные погрешности в титриметрии и т. д. К систематическим погрешностям типа б приводит разница между номинальным и реальным объемами мерной посуды (колбы, пипетки, бюретки), несоответствие состава и физико-химических свойств эталонов и проб, загрязнение реактивов и т. д. Они могут быть учтены, например, при калибровке мерной посуды, при выполнении холостого определения, при тщательном выборе эталонных образцов. Наконец, систематические погрешности типа в, наиболее трудно выясняемые на практике, могут быть устранены только после детальных метрологических исследований и, в частности, только после учета остальных видов погрешностей. Часто при Этом необходимо рассмотреть более широкий круг явлений, чем обычно принимаемых в расчет, могущих быть причиной систематических отклонений продолжительность приготовления растворов, температура окружающей среды и ее колебания, загрязнение атмосферы и т. д. Наличие корреляции между влияющим фактором и систематической погрешностью устанавливают путем расчета коэффициента корреляции Гр-. [c.101]

Ход определения. В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл наливают 25 мл раствора, приготовленного из 11 г едкого кали и 90 г 96%-ного этилового спирта и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу с помощью пипетки быстро приливают около 2,0 мл испытуемого сероуглерода и снова взвешивают с той же точностью. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу пробы сероуглерода. Смесь в мерной колбе с закрытой пробкой тщательно взбалтывают в течение 10 мин. По истечении 1 ч объем жидкости доводят водой до метки колбы и снова взбалтывают. [c.346]

Методика приготовления пройы перед ее растворением сводилась к добавлению взвешенного количества фенантрена (внутреннего стандарта) к взвешенному количеству анализируемого пирена. Точность взвешивания составляла 1.10 . Затем кристаллическая проба растворялась в бензоле и пиридине. Расчет содержания примесей в пирене производился по обычной формуле, применяемой для метода внутреннего стандарта. [c.120]

При анализе методом отдельных навесок раствор для титрования готовят, растворяя навеску в колбе для титрования. Полученный раствор титруют из бюретки рабочим раствором. Для получения среднего результата нужно взять три отдельные навески, растворить и оттитровать каждую. По среднему результату вычисляют содержание анализируемого вещества в навеске. При этом способе количество вещества в колбе для титрования равно содержанию его в навеске. Здесь упрощается приготовление раствора для титрования, исключаются ошибки, связанные с разбавлением в мерной колбе и отбором пипеткой аликвоты, но затрачивается больше времени на взвешивание. Учащиеся должны освоить приемы подготовки проб обоими способами. Расчет результатов анализа при этих способах различен, на это нужно обратить особое внимание. [c.121]

Эта установка была использована для приготовления насадки 20% дибутилфталата на сферохроме-1. Для определения равномерного нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель было отобрано 14 проб по высоте адсорбера. Процентное содержание жидкой фазы устанавливали путем взвешивания отобранной пробы в объеме калибровочной емкости по предварительно построенному калибровочному графику. Данные анализа контрольных проб по высоте адсорбера приведены в табл. 2. Предложенный метод позволяет [c.20]

После затвердевания карналлит быстро разбивают на куски, берут пробу для анализа на содержание MgO, а остальное загружают в предварительно взвешенные материальные банки с притертыми пробками и взвешивают. По полученным данным (взвешивание на технических весах перед первой стадией обезвоживания, после 1-ой и 2-ой стадии обезвоживания, а также анализы на MgO) составляют материальный баланс процесса приготовления безводного карналлита. [c.75]

Подготовка проб. Определение фосфора, связанного в минеральных соединениях. 1. Пробы водных растворов суперфосфата или аммофоса, приготовленных для добавления в нейтрализат, барду или сточную воду, перед анализом фильтруют и разбавляют в 100—200 раз, чтобы получить растворы, содержащие 60—120 мг/л фосфора. 2. Пробы субстрата, бражки, барды и сточной воды на гидролизных заводах перед анализом фильтруют и, не разбавляя, анализируют. 3. Пробы сильноокрашенных субстратов, бражки и барды, полученных из сульфитного щелока, перед анализом озоляют следующим образом. Отмеривают 50 мл отфильтрованной бражки, 10—20 мл из них вливают в фарфоровый тигель и ставят на кипящую водяную баню. По мере выпаривания в тигель доливают остальную часть отмеренной пробы. После выпаривания воды сухой остаток в тигле ставят в муфельную печь при температуре 300—400°С для сжигания органических веществ. Периодически тигель с остатком вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток прокаливают до тех пор пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет составлять не более 0,0003 г. Золу в тигле растворяют, приливая 1 мл концентрированной серной кислоты, полученный раствор осторожно, по стенке, выливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно было влито 50 мл дистиллированной воды, тигель споласкивают водой, которую выливают в ту же колбу. После охлаждения раствор нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра по индикатору метиловому красному до слабо-желтого цвета, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если полученный раствор мутный, то его фильтруют, а потом анализируют. [c.205]

Точное определение массы неподвижной жидкости путем экстракции ее из приготовленного сорбента (после завершения опытов), испарения растворителя и взвешивания остатка [98] позволило получить результаты (3,4817 г) со стандартным отклонением 0,0052 г. Следует иметь в виду, что погрешность определения величины удерживания может быть связана с летучестью примесей или самой неподвижной жидкости (уменьшение ее количества в процессе анализа рассчитывается на основании величин давления насыщенного пара при температуре опыта и расхода газа-носителя), химическим взаимодействием неподвижной жидкости или присутствующих в ней примесей с газом-носителем (например, в случае сквалена, присутствующего в сквалане и подвергающегося окислению [105]), пробой, твердым носителем или материалом колонки. Летучие примеси удаляются путем кондиционирования колонки в потоке газа-носителя в течение 6—30 час. при температуре опыта или несколько более высокой. Кроме того, пористая структура твердого носителя может быть такова, что часть неподвижной жидкости, проникнув в узкие поры, не участвует в хроматографическом процессе [108, 109]. Поскольку такое перераспределение неподвижной жидкости может происходить достаточно медленно, для получения стабильных данных рекомендуется нанесение неподвижной жидкости на твердый носитель проводить в вакууме [110]. [c.61]

Метод толстых образцов целесообразно применять при измерениях удельной активности больщого количества проб. Основное преимущество этого метода заключается в простоте приготовления образцов для измерений и в отсутствии необходимости взвешивания образцов. [c.390]

Определение производится следующим образом. В сушильном шкафу высушивают в бюксе 2 плотных безвольных фильтра ( белая или синяя лента ) при температуре 105—110° С в течение 2—3 ч, доводя до постоянного веса вместе с бюксом. После окончательного взвешивания фильтры, не вынимая из бюкса, увлажняют дистиллированной водой и помещают в воронку. Через приготовленный таким образом двойной фильтр пропускают определенный объем воды, предварительно отобранный из хорошо взболтанной общей пробы. Первые порции фильтрата вновь возвращаются на фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным, в противном случае его фильтруют вновь через тот же фильтр. По окончании фильтрации осадок два раза промывают холодной дистиллированной водой, дают жидкости полностью стечь и переносят фильтры с осадком в тот же бюкс, в котором происходило просушивание фильтров. [c.117]

Гомогенизацию и весь процесс дифференциального центрифугирования проводили в криостатах при температуре -f 4° С. Органоиды выделяли принятыми методами дифференциального центрифугирования в сопровождении микроскопического и электронномикроскопического контроля. После выделения клеточных органоидов осаждались белки цитоплазмы. Дальнейшая обработка заключалась в сушке фракций (+100° С), взвешивании и приготовлении навесок (0,01—0,1 г) для активационного анализа. Последний проводили без химического разложения проб по методике, описанной нами [5]. [c.118]

Надежность получаемых при экспериментальном определении fi данных зависит от погрешностей не только на стадии хроматографирования, но и на стадии приготовления искусственных смесей (вследствие возможных потерь из-за неаккуратного смешивания компонентов, из-за испарения при отборе пробы для взвешивания и т. п. операции приготовления искусственных смесей должны проводиться с максимальной тщательностью ). В литературе, рассматривающей возможности реализации метода внутренней нормализации в газовой хроматографии, опубликованы обширные сводки экспериментально найденных значений для представителей многих классов химических соединений относительно различных стандартов при их регистрации катарометром, пламенно-ионизационным и другими детекторами. Эти данные частично включены в некоторые учебники. Известны также приближенные расчетные и графические способы оценки относительной чувствительности детекторов [33, с. 134-180 332]. [c.356]

В руководстве, подробно рассмотрены также общие вопросы, необходимые для лабораторных работников организация микрохимической лаборатории, устройство весовой комнаты, приемы взвешивания на микровесах, работа с различной микроаппаратурой, приготовление пробы для анализа, а также другие операции, применяемые в практике. Ознакомление с этими разделами поможет начинающему микрохимику быстрее освоить технику и методику микроанализа и избежать ряда ошибок. [c.8]

Сушка лабораторной посуды и подогрев проб масла Взвешивание проб масла при определении щелочного числа Взвешивание химикатов при приготовлении эталонов для спектрального анализа и взвешивания сухого остатка при определении нерастворимь1Х осадков [c.180]

По этому способу, разработанному Техрацнефтью, из приготовленной, как описано выше ( 2, раздел А настояш,ей главы), средней пробы испытуемой смазки берут 1,5—2,0г на техпо-химических весах с точностью до 0,0002 г и помешкают ее в патрон экстрактора аппарата Сокслета. Взвешивание производят в бюксе. [c.745]

Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Готовят искусственные смеси ГХИ-1 и ГХИ-3 в изопентане (изопрене) с концентрацией последних 0,005% (масс.). Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Смесь охлаждают и охлажденным шприцем вводят в хроматограф в количестве 3 мкл. Снимают хроматограмму при условиях, указанных ниже. Ввод пробы повторяют не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют плош ади пиков гидрохлоррьтов, усредняя их значения. [c.48]

Приготовление искусственной смеси (внешний стандарт). Приготавливают смесь 0,005—0,01% (масс.) транс,транс,цис-1,5,9-Щ 1клолоцекатр1 еиа в этиловом спирте. Все взвешивания проводят с точностью до 0,0002 г. Заполняют форко-лонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглугиками и помещают для охлаждения в муфту с двуокисью углерода. После охлаждения, вынув из муфты, одним концом форколонку быстро присоединяют с помощью медицинской иглы к дозатору хромато графа, на второй конец надевают резиновую трубку, по которой проходит газ-носитель. Через предварительно пережатую зажимом резиновую трубку в форколонку на насадку вводят 5 мкл искусственной смеси. Надевают на форколонку электри еский обогреватель, нагретый до 120°С, и прогревают ее в течение 5—Тмин, а затем снимают с трубки зажим, тем самым перенося испаренную пробу газом-носителем в хроматографическую колонку. Хроматограмму снимают при условиях, описанных ниже На хроматограмме определяют плоихадь пика циклододекатриена (см. стр. 13). [c.228]

Кристаллические вещества (кумарин, гелиотропин, ванилин, мускус-кетон и амбровый, бензойная смола и др.) растворяют в терпинео-ле, фенилэтиловом спирте, бензилацетате или другом жидком продукте, входящем в состав соответствующей рецептуры. Растворение кристаллических веществ ведут в аппаратах, снабженных обратными холодильниками. При малых объемах растворения кристаллических веществ (3—5 кг) сосуд с ними и добавленными в него жидкими компонентами ставят на водяную баню и подогревают до 60—70 °С при постоянном перемешивании до полного растворения кристаллических веществ. Если же требуется растворить большое количество этих веществ, то подогрев аппарата ведут с помощью горячей воды, подаваемой в его рубашку. После предварительной подготовки и взвешивания все компоненты, входящие в состав композиции, с помощью вакуума через мерник или вручную сливают в смеситель. Загруженная масса перемешивается с помощью мешалки в течение 15—30 мин. Затем отбирают пробу для анализа в аналитической лаборатории и после органолептической оценки приготовление композиции считается законченным. На готовую композицию выписывают баковый листок с указанием наименования композиции, даты изготовления и подписи лиц, производивших за- [c.65]

Во многих случаях можно приготовить раствор известной концентрации путем взвешивания определенной пробы вещества и растворения ее в данном объеме раствора. Для этого необходимо, чтобы титрант представлял собой очень чистое кристаллическое sвeщe твo с химическим составом, точно соответствующим его формуле, а кроме того, не изменялся при хранении или непродолжительном контакте с воздухом вследствие гигроскопичности, разложения, окисления и т. д. Так, раствор хлорида йатрия с концентрацией 0,100 моль/л можно приготовить при растворении 0,5844 г химически чистого и сухого препарата в общем объеме раствора 100,0 мл. Этот способ, однако, непригоден для приготовления, например, растворов НС1 и NaOH, поскольку в первом случае содержание НС1 в промышленной чистой концентрированной соляной кислоте обычно колеблется в пределах 33—35%, а во втором гидроксид натрия содержит неизвестные количества влаги и МагСОз. [c.231]

Из большого количества тонкорастертой и высушенной при 110° селитры отбирают пробу, которую хорошо перемешивают и тщательно измельчают от последней отбирают часть в пробирку для взвешивания, которая вмещает до метки 0,35 г, закрывают пробирку и взвешивают. Здтем пересыпают содержимое в приготовленный нитрометр для селитры , т. е. емкостью по крайней мере в 130 мл (т. I, в. 2, стр. 138), при чем вещество помещают по возможности на самое лно воронки затем прибавляют около 0,5 мл теплой воды и ждут короткое время, пока селитра почти или полностью не растворится тогда осторожным открыванием крана при опущенной уравнительной трубке всасывают раствор вместе с кристаллами в измерительную трубку, смывают 0,5 или самое большее 1 мл теплой воды, после чего вводят около мл концентрированной чистой H.jSO . [c.105]

Для этого был приготовлен опытный рассол, приблизительно соответствующий по составу рапе залива Кара-Богаз-Гол. Содержание компонентов определялось параллельно обычными классическими методами и методом высушивания осадков в центрифужных пробирках. Магний определялся осаждением и взвешиванием в виде пирофосфата, сульфат-ион—а виде Ва304, калий — осаждением дипикриламинатом магния, натрий — цин-куранилацетатным методом, хлор-ион — титрованием азотнокислым серебром. Сумма солей определялась по сухому остатку, полученному после высушивания пробы с содой. Во всех случаях пробы рассола для анализа отбирались взвешиванием порции рассола. В табл. 13 приводятся сравнительные данные анализов, произведенных обычными классическими методами и пробирочным методом. Даны средние значения из 4—6 параллельных определений. [c.135]

Наблюдение за работой воздуходувных машин. Устранение неполадок в их работе. Ведение записей в журнале о состоянии оборудования при сдаче смены. В ремонтный период — выполнение работ но ремонту оборудования, установленного в цехе. Уборка рабочего места Взвешивание и подготовка химикатов, подача их в чаны для приготовления растворов питательных солей и эмульсий для пеногашення. Декантация растворов и удаление шлаков. Подача готовых растворов в основное производство. Дозировка химикатов, воды, воздуха, па->а. Отбор проб [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология