Другие методы определения углерода

Другие методы определения фосгена. При пропускании тока воздуха, содержащего фосген, при 800 °С через серебряную вату наряду с хлоридом серебра образуется окись углерода, которую собирают в бюретку азотометра, заполненную раствором КОН, и измеряют объем выделившегося газа [c.114]

Другие методы определения углерода и водорода [c.137]

Широко известен количественный элементный микроанализ органических веществ по Преглю. Нпже рассмотрим скоростной метод определения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой. По этому методу навеска исследуемого органического вещества сжигается в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке (полузамкнутая зона). Условия сжигания должны обеспечивать длительный и полный контакт вещества, его паров и продуктов разложения с горячим кислородом. Углерод при этом количественно окисляется до диоксида углерода, а водород — до воды. Продукты окисления других элементов, если они содержатся в веществе, улавливаются соответствующими соединениями и не мешают определению. [c.98]

Другие методы определения углерода [c.857]

Конденсированные пленки обычно жидкие и молекулы в них перемещаются довольно свободно. Однако если действующие между радикалами молекул силы настолько велики, что молекулы не могут перемещаться, то конденсированные пленки можно рассматривать как твердые. Это имеет место при относительно очень длинных углеводородных радикалах дифильных молекул, содержащих больше 20—24 атомов углерода. О наличии у конденсированных пленок свойств твердого тела можно убедиться, нанося на них легкий порошок. Если пленка твердая, то при осторожном сдувании порошок остается неподвижным. Если пленка жидкая, порошок передвигается по поверхности. Другой метод определения агрегатного состояния пленки состоит в том, что в жидкость наполовину погружают маленький стеклянный диск, подвешенный на кварцевой нити к горизонтально вращающейся головке. Если пленка твердая, то при вращении головки образуется некоторый угол закручивания, прежде чем диск, разорвав пленку, последует за головкой. Если же пленка жидкая, диск следует за закручиваемой головкой без образования угла закручивания. [c.131]

Из других методов определения числа теоретических тарелок особенно удобен метод расчета при помощи таблиц. В табл. 19 приведены данные для определения числа ТТ при использовании в качестве калибровочной смеси четыреххлористого углерода и бензола. Для пользования этой таблицей достаточно знать показатели преломления образца, взятого из перегонной колбы, и образца дистиллата. Разница между найденными значениями непосредственно дает число теоретических тарелок калибруемой колонки. В таблице приведены числовые значения количества тарелок с точностью до десятых долей тарелки. Точность определения никогда не превышает 0,5—-1,0 тарелки. Поэтому полученное число округляют до целого. [c.225]

Элементный анализ. Разработаны многочисленные варианты хроматографического метода определения углерода, водорода, азота, кислорода, серы, галогенов и некоторых других элементов. По точности эти методы приближаются к классическим, но значительно менее трудоемки и превосходят их по экспрессности. Представленные в таблице варианты определения углерода и водорода иллюстрируют гибкость метода реакционной газовой хроматографии. [c.6]

К четвертой группе — работы теоретического и методического характера, посвященные вопросам природы керогена, разработке ускоренного метода определения углерода в сланцезольных остатках и другие. [c.3]

В последние годы интенсивное развитие элементоорганической химии вызвало необходимость определять углерод и водород в присутствии таких элементов, как бор, фтор, кремний, мышьяк, фосфор и многие металлы, а также определять и сами гетероэлементы в органической молекуле. В руководствах по элементному анализу наряду с методами определения углерода, водорода, азота и кислорода обычно описывают способы определения галогенов, серы и других неметаллов, а также металлов. Все эти методы, как правило, основаны на предварительном разложении образца и определении соответствующего элемента уже в продуктах минерализации. [c.56]

Если какой-либо метод дает вполне удовлетворительные результаты при определении того, или иного элемента в растворе чистой его соли или даже в некоторых смесях, это вовсе не является гарантией, что правильные результаты будут получены этим методом и в других условиях. Нет возможности испытать и дать указания о применимости метода в каждой из тысяч возможных комбинаций, которые могут встретиться аналитику. И совершенно невозможно разработать такой метод, который был бы применим во всех без исключения случаях. Трудно даже быть уверенным, что он всегда будет давать вполне удовлетворительные результаты при применении в ограниченной области. Например, совершенно удовлетворительный метод определения углерода в простой углеродистой стали, содержащей 0,1% углерода и 0,04% серы, прямым ее сжиганием может дать слишком высокие результаты, если его применить без изменения к стали, содержащей то же количество углерода, но 0,1% серы. [c.75]

Для автоматизации производства необходимы контроль неразрушающими методами и широкое использование современных физических методов экспрессного анализа результаты анализа должны быть оформлены в виде электрических сигналов. К числу таких физических методов относятся эмиссионный спектральный анализ с фотоэлектрической регистрацией (квантометры, в том числе для вакуумной области спектра), рентгенофлуоресцентный метод также с использованием соответствующих квантометров, автоматические методы определения углерода,серы,кислорода,водорода и азота в металлах и сплавах. В первую очередь решаются задачи автоматизации анализа в кислородно-конверторном производстве стали, которое получило большое развитие. Мы уже говорили в начале книги, что плавка в этом случае длится 15—25 мин, а по ходу ее нужно получать информацию о составе жидкой стали, например о содержании углерода. Эту задачу в значительной степени решают вакуумные квантометры, позволяющие определять в числе прочих элементов углерод, серу, фосфор. При анализе простых сталей определение трех названных элементов составляет 60—70% всех определений. Другое направление внедрения прогрессивных аналитических методов — автоматизация электросталеплавильного производства. Конечно, автоматизированные методы анализа нужны и доменному, и мартеновскому, и коксохимическому производствам, и горнорудным предприятиям. [c.144]

При малом ссдержании окиси углерода в газовых смесях пользуются и другими методами определения, например окислением пятиокисью йода в углекислый газ -Ь -Ь5С0 - 12 -Ь 5С02. [c.828]

В конце 1950—начале 1960 годов начали интенсивно ра.ишваться электрохимические и физические методы определения углерода и водорода в продуктах сгорания органических соединений кондуктомет-рия, термокондуктометрия, кулонометрия, ИК-спектроскопия и другие методы. Однако наиболее жизнеспособным оказалось сочетание газовой хроматографии с термокондуктометрией, потому что это позволило проводить одновременное определение водорода. углерода и азота, которые входят в состав большого количества органических соединений. [c.815]

Другой метод определения [544] основан на экстрагировании RUO4 четыреххлористым углеродом. [c.418]

Для некоторых газов между А Г и содержанием влаги (в пре делах от О до 0,1%) соблюдается линейное соотношение. Од нако наклоны линий будут несколько различаться для газов с раз личной теплоемкостью. Для калибровки прибора были использо ваны газовые смеси, содержащие 7% водорода 1,0% кислорода 0,7% этилена 0,6% диоксида углерода и 0,5% (об.) бутана Показано, что этим методом может быть определено даже 0,0005% (об.) БОДЫ (5 млн" ). Энгельбрехт и Дрекслер [28] применили этот метод для прямого определения свободной воды в нитрате аммония, который распыляли в токе сухого азота при комнатной температуре. Количество влаги, удаляемой азотом, определяли путем поглощения пентоксидом фосфора и сравнивали с общим содержанием воды, найденным методом Фишера оказалось, что при распылении нитрата аммония влага удаляется не полностью. Тем не менее, между содержанием влаги, найденным методом Фишера, и разностью сопротивлений термисторов выполняется линейное соотношение. Описанным методом можно достаточно надежно определить менее 0,1% воды. Энгельбрехт и Дрекслер [28] сделали заключение, что описанная техника измерений применима для определения содержания свободной воды во многих мелкораздробленных твердых материалах. Десорбция влаги потоком сухого газа может быть использована в сочетании с другими методами определения воды—абсорбционными, электрическими и физическими. [c.208]

Труднее всего обнаружить низкие концентрации при анализе так называемых газообразующих примесей водорода, углерода, азота и кислорода. Мешающими факторами здесь являются фон остаточных газов в источнике ионов и загрязнения поверхности образцов. Использование специальных приемов анализа (прогрев источника ионов, откачка высокопроизводительными вакуумными насосами и т. д.) позволяют снизить предел обнаружения этих элементов с помощью искрового зонда до (мол.), что иримерно соответствует возможностям других методов определения газообразующих примесей. Эти процедуры достаточно сложны, и их применение оправдано в основном полнотой анализа, так как одновременно с газообразующими примесями определяются и другие элементы. Но существуют и специальные масс-спектрометрические методы для анализа газообразующих примесей с помощью электронного либо лазерного зонда. В последнем случае применяют лазер, работающий в режиме свободной генерации. Он служит для испарения вещества (атомизации), а ионизацию проводят пучком электронов, как при анализе паров. [c.215]

Другой метод определения серы, основанный на предварительном гидрировании пробы и определении образующихся продуктов газохроматографическим методом, был разработан И. Окуно, Дж. Моррис и В. Хайнес [41]. Метод был разработан в двух вариантах определение содержания серы по отношению к углероду (без предварительного взвешивания анализируемого образца) и определение абсолютного содержания серы в анализируемом образце. [c.157]

Большинство других методов определения ванадия основано на титровании его перманганатом после восстановления различными способами. Из этих методов можно указать 1) метод, в котором ванадий восстанавливают до четырехвалептного выпариванием с соляной кислотой, лучше в присутствии железа (III) и серной кислоты. После этого к раствору прибавляют, если это нужно, серную кислоту, выпаривают до появления паров последней и титруют ванадий В сернокислом растворе 2) метод, основанный на восстановлении ванадия в редукторе Джонса до двухвалентного состояния и вливания этого раствора в раствор, содержащий избыточное количество сульфата железа (III) (стр. 137) 3) восстановление ванадия до четырехвалентного сероводородом, избыток которого удаляют кипячением, при непрерывном продувании через раствор тока двуокиси углерода 4) восстановление ванадия до четырехвалентного встряхиванием со ртутью солянокислого или сернокислого анализируемого раствора, содержащего достаточное количество хлорида натрия, чтобы связать образующуюся ртуть (I). Раствор затем фильтруют и титруют перманганатом 5) восстановление перекисью водорода в горячем сернокислом [c.518]

Подробности см. М. Shepherd, Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 19, 77 (1947). Другие методы определения окиси углерода в воздухе см. М. В. А л е к с е-е в а, Б. Е. Андронов, С. С. Г у р в и ц, А. С. Житкова, Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений, Госхимиздат, 1954. [c.858]

Генерозов Б. А. Баритовый метод определения углерода в стали и других продуктах металлургического производства. Зав. лаб., [c.143]

Длины связей, т. е. межъядерные расстояния в молекулах, можно измерить многими способами, и в настоящее время есть значительное число таких данных. Если рассмотреть гомоядерные двухатомные молекулы с простой связью, такие, как Еа или С1а, атомам Е и С1 можно приписать ковалентные радиусы простых связей, равные половине межъядерного расстояния в соответствующих молекулах. Следует отметить, что очень часто сумма ковалентных радиусов равна межъядерному расстоянию в межгалогенидах, таких, как С1—Вг (вычислено 2,13 найдено 2,14). Для элементов, которые не могут образовать двухатомные молекулы с простыми связями, используют другие методы определения радиусов. Так, поскольку расстояние С—С в алмазе и множестве органических молекул найдено равным 1,54+0,01 А, то ковалентный радиус атома углерода принимают равным 0,77. Чтобы получить ковалентный радиус атома азота, вычитают 0,77 из расстояния С—N в молекуле НзС—ЫНа, при этом получают 0,70. Этим способом можно составить таблицу ковалентных радиусов простых связей (табл. 4.4). [c.127]

Описаны и другие методы определения группового углеводородного состава бензинов с использованием ВЭЖХ. Так, содержание насьпценных, олефиновых и ароматических углеводородов в газолине можно было определить при последовательном разделении образца на двух колонках на колонке с силикагелем LS-320 отделяются ароматические углеводороды от олефинов и парафинов, а смесь этих двух классов соединений разделяют затем на колонке (4 смX 7,5 мм) с силикагелем LS-320, обработанным нитратом серебра. В качестве элюента (1 мл/мин) служит тетрахлорид углерода, а детектирование осуществляют ИК-детектором [44]. [c.110]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Описанный метод определения углерода и водорода дал положительные результаты и с эфирами кремневой кислоты, а также с тетраэтил- и тетрафенилзамещенными силанами и другими кремнийорганическими соединениями. [c.364]

Другими проблемами, требовавшими рассмотрения, были конструирование подходящих весов и разработка конечных методов определения. Разработка весов обсуждается ниже (стр. 15). Гравиметрические методы рассматривались мало помимо их неудобства при малых навесках, большая чувствительность может быть достигнута только в такой конструкции весов, когда их используют исключительно для взвешивания образца. Было высказано соображение, что титриметрические методы в данном случае предпочтительны хотя они и требуют большего искусства, чем спектрофотометрические методы, точность их обычно выше. Более сложные инструментальные методы в монографии не обсуждаются вследствие их недостаточной простоты. Применялись некоторые спектрофотометрические методы, но только в тех случаях, когда они давали удобную альтернативу титриметрическо-му методу (определение фосфора) или когда не удавалось разработать подходящий титриметрический метод (определение мышьяка, фтора, окисление перйодатом при образовании ацетальдегида). Единственный случай, в котором не используется ни титриметрический, ни спектрофотометрический конечный метод, — определение углерода и водорода. Это единственный метод, требующий высокоспециализирован-ной аппаратуры. [c.10]

Одним из первых при разработке субмикротехники был изучен метод определения углерода и водорода. Определение одного углерода не представило больших трудностей [1] что же касается определения водорода, то оно стало возможным только после обширных исследований, продолжавшихся в течение нескольких лет. Очевидно, что обычный гравиметрический микрометод невозможно было довести до 50-микрограммо-вых количеств образца, поэтому пришлось изучить многие другие методы. [c.48]

Метод определения содержания закисного железа в углистых сланцах при содержании углерода до 4% предложен Николлсом [14]. Сланец разлагают нагреванием с плавиковой и серной кислотами, а избыток фторида связывают борной кислотой обычным путем. Закисное железо реагирует с монохлоридом иода, освободившийся иод титруют стандартным раствором иодата калия. Этот метод определения предложен Хейсигом [15] в 1928 г. и позднее применялся Хейем [16] для определения закисного железа в силикатных породах. Ниже метод описан в деталях. Как в других методах определения закисного железа, в которых образец породы разлагается под действием плавиковой и серной кислот, сульфидные минералы мешают определению. [c.260]

Однако такое расхождение не наблюдается при других методах определения количества поверхностно-активного вещества на волокне. В работе [7] был использован обычный метод экстракции препарата с волокна в аппарате Сокслета с loмoщью четыреххлористого углерода. Между тем четыреххлористый углерод вряд ли способен удалить полностью с поверхности волокна (растворяя или эмульгируя препарат) такие дифильные соединения, как обычные поверхностно-активные вещества или антистатики, или такие гидрофильные соединения, как склеивающие или шлихтующие препараты. [c.22]

Другие методы определения кислорода, основанные на непосредственном восстановлении содержащихся в металле окислов различными восстановителями (углеродом, алюминием, серой и др.), неприменимы по той же причине или вследствие трудоемкости методов. Метод вакуум-плавления также дает неверные результаты, так как рассчитан для определения относительно небольших содержаний кислорода. В табл. 14 приведены результаты определения кислорода в образцах полуокисленного углеродистого феррохрома методом вакуум-плавления и по разности % 0х=100—Епр, где 2пр = 2(51, Сг, Ре, N1, Мп, Т , А1, Mg, V, Си, 8, Р, С и Ы, %). Результаты определения кислорода по разности обычно достатончо близки к действительному его содержанию в образце. Как [c.55]

Однако, часто, особенно при малом содержании СО в газовой смеси, пользуются и другими методами определения, например, окислением окиси углерода в углекислый газ пятиокнсью иода по реакции [c.532]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология