Аппаратура для хроматографии газов

Для Проведения анализа необходима следующая основная аппаратура хроматограф, оборудованный устройствами для программирования температуры и обогрева детектора (приборы типа Цвет , ЛХМ-4 и -5, Хром-41 и т. п.) набор неподвижных жидких фаз, твердых носителей эталонные УВ чистые растворители баллоны со сжатыми газами (гелий, водород, воздух). [c.214]

Аппаратура для хроматографии газов [c.161]

Аппаратура для газо-жидкостной хроматографии [c.200]

Аппаратура. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором хроматографическая колонка из нержавеющей стали (1 мХЗ мм). Колонку, заполненную насадкой, кондиционируют при 180 °С в токе газа-носителя в течение 24 ч. Петлевая дозирующая трубка вместимостью 4 см . [c.110]

Аппаратура для газо-жидкостной хроматографии относительно проста и недорога, разные предприятия выпускают более двух десятков моделей приборов. Основные узлы показаны на рис. 29-11. Далее приведено краткое описание каждого узла. [c.270]

Анализ жирных кислот проводят в аппаратуре для хроматографии газов, пригодной для работы при температуре до 200—265°. [c.57]

Монтаж хроматографических приборов. За исключением некоторых случаев, различные элементы, составляющие прибор для хроматографии газов, могут быть заключены в соответствующий корпус как законченный агрегат. Установка включает самопишущее устройство и соответствующую регулирующую аппаратуру, смонтированную на панели конструкция должна обеспечивать легкий доступ к таким частям (как, например, колонка), которые иногда нужно менять или за которыми требуется постоянное наблюдение. [c.153]

Обзор, Теория, аппаратура, применение газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. [c.13]

Хроматография газов и паров. Описание различных методов газовой хроматографии и аппаратуры. [c.18]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Газовая хроматография. Газовая хроматография требует сложной аппаратуры. Прежде всего необходим детектор для измерения концентрации соединений во фракциях, выходящих из колонки. Действие детекторов может быть основано на различных физических принципах. Чаще всего используют теплопроводность и плотность газов, ионизацию, происходящую при горении, диэлектрическую проницаемость и иногда радиоактивность. Блок-схема газового хроматографа приведена на рис. Д.82. [c.244]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

Например, основной метод разделения и очистки элементарных газов (азота и кислорода) состоит в дробной перегонке предварительно сжиженного воздуха и последующего избирательного поглощения примесных газов на специальных поглотителях. В последнее время в целях глубокой очистки газов щироко применяются процессы, основанные на диффузии (струйное фракционирование, диффузия через полупроницаемые мембраны, препаративная газовая хроматография, метод молекулярных сит). Однако до сих пор высшая степень очистки простых газов все же не превышает 99,99 %и лишь в отдельных наиболее благоприятных случаях приближается к пяти девяткам (99,999 %). Общей помехой для получения чистых газов является адсорбция влаги и посторонних газов на стенках емкостей, применяемых в ходе их очистки. Удалить посторонние прилипчивые газы со стенок стеклянной или металлической аппаратуры можно лишь путем длительного отжига в вакууме. Вместе с тем следует учесть также возможность поглощения самих эталонируемых газов конструкционными материалами (азота — титаном, танталом, цирконием и их сплавами водорода — платиной, осмием, иридием кислорода — медью, серебром и другими металлами). Кроме того, многие металлы и сплавы оказываются частично проницаемыми для отдельных газов (в первую очередь это относится к легким газам — водороду и гелию), что приводит к нх просачиванию в сосуды с эталонными газами извне. Таким образом, проблема эталонирования даже простых газов оказывается далеко не легким делом. [c.52]

Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]

Для анализа продуктов парофазного окислительного аммонолиза хинолина разработан метод их газо-жидкостной хроматографии [131—133]. Некоторый интерес представляет каталитическое парофазное окисление хинолина кислородом воздуха. Имеются указания [134] на достижение выхода никотиновой кислоты, равного 75%, при окислении хинолина кислородом воздуха на смешанном катализаторе [5п(У0д)4 ЗпОг = 1 3] и при температуре 400° С. Другие исследователи [135] отмечают, что при применении этого катализатора вообще не удавалось получить никотиновую кислоту. Е. Жданович [130] указывает, что при окислении хинолина кислородом воздуха при температуре 420° С катализатор пятиокись ванадия непригоден ((сгорание хинолина). При смешанных катализаторах (УгО ЗпОг = 1 1,5) выход никотиновой кислоты достигал 20%. Однако при подаче воды в систему (0,42 кг на 1 кг катализатора) выход возрастал до 70—72%. Вторым важным фактором является концентрация кислорода. При увеличении подачи воздуха 1С 4 до 18 молей кислорода на 1 моль хинолина выход никотиновой кислоты возрастал с 26,8 до 72,4 %. Необходимо отметить, что парафазный каталитический процесс окисления хинолина кислородом воздуха без аммонолиза или с его применением имеет в будущем перспективу промышленного использования. Для этого метода не требуются агрессивные среды. Менее жесткие антикоррозийные требования предъявляются к аппаратуре, отсутствует угроза взрывов реакционной массы, процесс осуществляется непре- [c.196]

Основной величиной, характеризующей поведение вещества в условиях газовой хроматографии, является время элюирования [124]. Временем элюирования называют величину, показывающую, во сколько раз зона данного вещества движется по колонке медленнее, чем газ-носитель (например, водород). Эта характеристика зависит от таких параметров, как температура, скорость тока газа-носителя, качество наполнения колонки, размеры аппаратуры и т. д. Зависимость величины времени элюирования от скорости тока газа-носителя устраняется введением понятия удерживаемый объем [124], которое определяется как произведение времени элюирования на скорость протекания газа-носителя. Фактически это объем газа-носителя, прошедший через колонку с момента внесения образца до момента, когда данный компонент смеси выходит из хроматографической колонки в максимальной концентрации. [c.491]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

В небольшой главе нельзя детально описать все разновидности газовой хроматографии, отличающиеся по основному принципу работы (адсорбционная или распределительная хроматография), по характеру анализируемых образцов, по целям работы (аналитическая или препаративная хроматография), а также по конструктивным особенностям аппаратуры. Поэтому в настоящей главе даны лишь основные принципы работы при хроматографии в системах газ — адсорбент и газ — жидкость. [c.512]

Главное достоинство способа — простота и возможность использования стандартной газохроматографической аппаратуры без каких-либо изменений газовой схемы. К весьма существенным и трудно выявляемым недостаткам следует отнести потери определяемых веществ за счет сорбции на стенках шприца и особенно на поверхности эластичных резиновых уплотнений. Последнее необходимо учитывать при анализе хорошо впитываемых резиной органических веществ. Кроме того, при дозировании газа шприцем трудно получить хорошую воспроизводимость высот пиков на хроматограмме (за счет противодавления в газовой схеме хроматографа, неравномерности введения пробы в колонку и возможной негерметичности уплотнения испарителя). [c.76]

Еще одна возможность использования равновесий пар — жидкость при проверке газохроматографической аппаратуры заключается в применении азеотропных смесей [40—42]. Азеотропы имеют тождественный состав жидкой и паровой фаз. Такая их особенность позволяет повысить точность измерений за счет снижения ошибок, связанных с изменением состава смеси при ее частичном испарении в процессе подготовки и дозирования в хроматограф. Одновременно решается задача использования одной и той же смеси с дозаторами любого типа (для газов и жидкостей). [c.247]

Книга разбита па три р 1зделй методические вопросы и аппаратура, теория хроматографии и использование хроматографии газов в науке и технике. В частности, среди предложенных высокочувствительных детекторов привлекают наибольшее внимание пламен-но-ионизационный и р-ионизацион1п>1Й аргоновые детекторы, работе которых и посвящен в основнем первый раздел. Во втором рассматриваются факторы, влияющие на эффективность и разделяющую способность нейлоновых капиллярных колонок факторы, определяющие максимальную температуру, допустимую при использовании стационарной фазы в ходе решения различных задач, и другие вопросы. В третьем на многочисленных примерах показаны исключительные возможности, которыми располагает хроматография газов. [c.192]

Хроматография газов является одним из новейших наиболее замечательных достижений аналитической химии. За последнее десятилетие газовая хроматография из лабораторной новинки превратилась в важнейпшй аналитический метод. С каждым годом метод газовой хроматографии находит все более широкое применение в промышленности, для анализа сложных смесей углеводородов и других органических соединений. Такие характерные особенности хроматографического анализа газов, как высокая степень разделения, возможность работы с малым количеством исследуемого продукта, относительная простота аппаратуры, легкость и быстрота проведения операций, возможность автоматизации процесса разделения и универсальность метода, делают его совершенно незаменимым при анализе сложных смесей. [c.157]

Различные исследователи для аналитических целей измеряли в ионизированном газе ток между двумя электродами, к которым приложена разность потенциалов. Метод, основанный на этом принципе, при использовании -лyчeй, испускаемых радиоактивным источником, и удобной аппаратуры 7] был разработан для газового анализа исследовательской лаборатории фирмы Шелл в Эмеривилле (Калифорния). В основном та же методика была применена здесь для детектирования в хроматографии газов [8]. Это же было исследовано в лаборатории автора. [c.120]

В последние годы достигнуты замечательные успехи в использовании хроматографии газов для определения микропримесей. Однако так как обычные объемы газовой пробы недостаточны для получения отчетливых пиков для микроколичеств (порядка нескольких частей на миллион) определяемых примесей, необходимо накапливать эти примеси из больших объемов пробы. Устройства обычных газовых хроматографов для этого непригодны. Ряд авторов описали некоторые методы для решения подобных задач [1—4, б—8]. Большинство из них требует создания специальной аппаратуры или сложных дополнительных устройств к обычным газовым хроматографам. [c.193]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

До конца 50-х годов промышленность не производила газовых и жидкостных хроматографов, и хроматографисты своими силами изготовляли и налаживали простейшие газо-хроматографнческие установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением простейшей аппаратуры. [c.24]

В пром. хроматографах примен. метод проявительной газовой хроматографии разделение осуществляют обычно в эффективных заполненных сорбентом колонках малого диаметра, обеспечивающих экспрессность анализа, высокую степень разделення, малое потребление газа-носителя и позволяющих создать компактную аппаратуру. Прн этом колонки работают преим. в изотермич. режиме. Особенность методик разделения состоит в том, что примен. несколько соединенных между собой колонок, автоматически переключаемых в ходе анализа. Использование в колонках разных сорбентов и переключение газовых потоков позволяет создать оптим. условия разделения отд. групп компонентов и благодаря этому анализировать смеси, кипящие в широком интервале т-р, а также существенно сократить продолжительность анализа. [c.669]

Газо-жидкостная хроматография является очень гибким и перспективным методом, область применения которого значительно шире газо-адсорбционного. Он успешно применяется для разделения вы-сококипящих веществ, к которым относится большинство углеводородов. Дальнейшее изложение материала в основном базируется на газо-адсорбцнонной хроматографии. Однако то, что касается основных элементов аппаратуры н методики проведения анализа, применимо и к газо-жидкостной хроматографии. При этом следует иметь в виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газы, но и жидкости. Поэтому для анализа жидких смесей могут применяться только приборы, снабженные, приспособлением для испарения введенных в колонку жидкостей и устройством для поддержания температуры колонки и детектора на уровне, исключающем конденсацию паров жидких компонентов анализируемой смеси. [c.94]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

Второй метод основан на анализе выделяющихся газов (Еуо1уе(1-Оа8-Апа1у515- ВОЛ). Навеска исследуемой резины имеет массу и форму в зависимости от вида примененной аппаратуры и нагревается в течение нескольких минут при 200 °С. При охлаждении образуется конденсат, быстро испаряемый и поступающий в газовый хроматограф. Второй метод лишен трудностей, присущих первому и связанных с продуктами распада полимера и мягчителей. Ожидаемые легколетучие продукты распада вулканизующей системы определяются по большей части полностью. Для пероксидно-сшиваемой системы при нагревании в течение 30 минут при 500 °С проявляются некоторые типичные продукты распада (например, ацетофенон), если они присутствуют в малых концентрациях. Несколько менее отчётливо это проявляется для образцов, в которых одновременно присутствуют сера и пероксид (рис.20.11). Здесь прежде всего проявляются продукты разложения пероксида. [c.593]

Адсорбция азота. Метод БЭТ [173] представляется наиболее надежным и точным и в дальнейшем будет подробно рассмотрен в гл. 5. В методах быстрого определения удельной поверхности порошков по адсорбции азота используется аппаратура с непрерывным потоком газа, основанная на принципах газовой хроматографии [174]. Эберли [175] изучил пригодность подобного метода к образцам кремнезема и сообщил о хорошем согласии с данными, полученными обычным методом равновесных изотерм. Этр и Циплински [176] представили обзор по газохроматографическим методам определения удельной поверхности и их приложениям. [c.479]

Выделяющуюся смесь газов сначала пропускают для предварительной осушки через нагретую до 50°С 85%-ную Н3РО4, затем через колонку с сухим Р4О10 и, наконец, через ловушку, охлажденную до —78 °С, и две ловушки, охлаждаемые жидким N2. Несконденсировавшийся остаток, в основном содержащий Нг, удаляют через затворный клапан, погруженный в воду. Полученный продукт окончательно фракционируют в высоковакуумиой аппаратуре (см. т. 1, ч. I, разд. 13) или разделяют в газовом хроматографе (например, с 20%-ным силиконовым маслом ВС 200 на хромосорбе ОА У 60—80 или с силиконовым маслом 702 на сорбенте типа Се1 1е). [c.716]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология