Определение вольфрама и кобальта

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

К числу тяжелых металлов относят хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, галлий, германий, молибден, кадмий, олово, сурьму, теллур, вольфрам, ртуть, таллий, свинец, висмут. Употребляемый иногда термин токсические элементы неудачен, так как любые элементы и их соединения могут стать токсичными для живых организмов при определенной концентрации и условиях окружающей среды. [c.93]

Разработаны методы определения кобальта в металлических никеле [88, 109, 584, 775, 957, 1002, 1082, 1188, 1200, 1417, 1518], натрии [1321, 1458], меди [686], магнии [343, 830], алюминии [1395], цирконии и титане [343, 927, 1071, 1081, 1445, 1499], свинце [186], висмуте [233], уране [1387], стеллите [73], победите [357], в сплавах кобальт — платина [1488], хром — кобальт [96], вольфрам— кобальт [520], в карбидах вольфрама и титана [1208] и других объектах [227]. [c.198]

В растворах, содержащих вольфрам, кобальт и никель на фоне смеси пирофосфорной кислоты с лимонной или винной, невозможно количественное определение вольфрама [581, 582]. [c.153]

Реакция определения никеля (И) диметилглиоксимом (ОНг) в щелочной среде в присутствии окислителей получила большое распространение. В результате реакции образуется соединение, растворы которого окрашены в бурый цвет (отношение N1 [)Нг = = 1 3). Максимальное поглощение наблюдается при >, = 470 нм-, значение е= 13 000. В качестве окислителя используют раствор иода. Никель может быть определен указанной реакцией в сталях в присутствии ванадия, молибдена. Вольфрам, хром и титан могут присутствовать до 18%. Мешают медь, кобальт и все элементы, ионы которых дают осадки гидроокисей в щелочной среде. Это первый недостаток метода, второй — малая чувствительность. [c.493]

В чугуне углерода содержится до 1,7% и более, в стали— от 0,3%) до 1,7%), а в ковком железе — менее 0,3%. Однако существуют специальные так называемые легированные стали, в состав которых, помимо железа и углерода, входят в определенных количествах хром, никель, вольфрам, молибден, ванадий, кобальт, титан и другие металлы. Введение тех или иных металлов в железо дает возможность получать стали с нужными свойствами (повышенной тугоплавкостью, прочностью, кислотостойкостью и т. д.). Так, хром повышает твердость стали и ее химическую стойкость никель увеличивает вязкость вольфрам сильно повышает твердость ванадий (0,2—0,5%) повышает твердость и вязкость молибден (0,15—0,25%) повышает упругость и улучшает свариваемость. [c.281]

Никель может быть определен данным методом в сталях, содержащих кобальт, ванадий, молибден вольфрам. [c.183]

ИСО 11885 устанавливает метод определения растворенных и нерастворенных элементов, а также их общего количества в питьевой воде и в природных и сточных водах атомно-эмиссионной спектроскопией. Данным методом можно определять алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, калий, кальций, кобальт, кремний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, свинец, селен, серебро, серу, стронций, сурьму, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий. [c.334]

Анализ стали. В стали, кроме железа, могут содержаться следуюш,ие элементы марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод в сталях не открывают, а проводят только количественное определение их. [c.454]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

В основном этот метод аналогичен методу определения примесей в цирконии (см. стр. 169) он дает возможность определять алюминий, ванадий, вольфрам, железо, кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, молибден, никель, ниобий, олово, титан и хром. [c.182]

Молибден может быть определен в присутствии шестивалентного хрома (0,004—0,009 г). В этом случае осадок необходимо прокаливать до МоОз. Шестивалентный вольфрам осаждается реагентом из кислых растворов и мешает определению молибдена. Двухвалентный кобальт (0,1 г), никель (0,15 г) и медь (0,12 г) не мешают полученный в этом случае осадок промывают сначала 0,2 N НС1, затем 0,02 А/ НС1. В присутствии трехвалентного железа (0,8 г) и пятивалентного ванадия (0,008 г) прибавляют 1—2 г комплексона III. [c.166]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

Вольфрам, алюминий, кобальт никель, тантал, ниобий не мешают определению. Влияние железа(1П) (до 10 мг) устраняют введением аскорбиновой кислоты [c.153]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Описанным способом можно проводить определение молибдена в присутствии всех катионов сероводородной группы железа, алюминия, хрома, бериллия, урана, цинка, кобальта, марганца и щелочноземельных металлов. Определению мешают вольфрам, ванадий и титан, также осаждающиеся оксином. Титан можно предварительно выделить аммиаком из растворов, содержащих комплексон. В фильтрате после доведения его до требуемого pH можно осадить молибден вышеприведенным способом. [c.111]

Определение никеля фотоколориметрическим методом. Метод основан на реакции образования растворимого окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Состав образуемого комплекса пока полностью не установлен. Определению мешает большой избыток окислителя, так как он может вызвать обесцвечивание раствора. Определению мешают также железо, хром и марганец, поэтому при определении их связывают в растворимые бесцветные комплексные соединения сегнетовой солью (виннокислый калий-натрий). В этих условиях определению не мешают кобальт до 1,5%, молибден до 3%, хром до 18%, вольфрам до 18 %, медь до 2%, ванадий до 1 %. Измерение интенсивности окраски можно проводить визуальным методом, методом шкалы эталонных растворов, на фотоколориметре и спектрофотометре. [c.308]

Ванадий (IV), уран (VI), сурьма (III), висмут и олово (IV) осаждаются. Алюминий, медь, кобальт, хром (III), ртуть (I), таллий (I), марганец, цинк, железо, кадмий, титан, молибден, железо (II), вольфрам, ванадий (V), мышьяк (III) и мышьяк (V) не мешают определению не мешают также сульфат-, хлорид-, нитрат- и фосфат-ионы. [c.802]

Мешающие ионы. В кислой среде вместе с кобальтом осаждаются железо (П1), медь, уран (VI), хром (III), цирконий, серебро, висмут, титан, ванадий (V), олово (IV), вольфрам, молибден, палладий (П). Остаются в растворе никель, цинк, алюминий, марганец, фосфор (V), аммоний, бериллий и щелочноземельные элементы. Мещают определению нитрат-ионы. [c.835]

Реакция практически специфична для титана. Только вольфрам и большие количества молибдена и хрома (III) изменяют окраску. Ниобий мало ощутимо окрашивает раствор. Метод рекомендуется для определения титана в присутствии ванадия. К сожалению, в концентрированной серной кислоте, в какой проводят определение, сульфаты многих металлов [железа (III), алюминия, никеля, кобальта и т. д.] малорастворимы и вызывают помутнение раствора. [c.1034]

Фтор- и фосфат-ионы не мешают, поэтому колориметрическое определение железа (II) можно проводить в минералах после разложения их фтористоводородной или фосфорной кислотами. Железо (III) в отсутствие восста-Рис. 62. Колба с на- новителей не мешает, если перед определе-садкои для разложе- ием его замаскировать добавлением фторида или фосфата. Мешают большие количества меди, марганца, кобальта, никеля, хрома, а также молибден и вольфрам. [c.134]

Некоторые ионы мещают определению железа и поэтому должны отсутствовать. В основном это окращенные ионы, а также ионы серебра и висмута, образующие осадки с реагентом. Ионы кадмия, ртути и цинка образуют с реагентом бесцветные растворимые комплексы, понижающие интенсивность окраски. В некоторых условиях мещают также молибден, вольфрам, медь, кобальт, никель и олово [И]. [c.395]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Определение состава соединений, полученных в присутствии аммиака п щелочи, показывает, что в этих соединениях отношение N1 ОНз = 1 3. Наиболее вероятно, что валентность никеля в этих соединениях равна трем. Более устойчивые комплексные соединения образуются в присутствии щелочи. В качестве окислителя лучше использовать раствор иода. Никель может быть определен указанной реакцией в сталях Б присутствии кобальта, ванадия, молибдена. Вольфрам, хром и титан могут присутствовать до 18%. Мешают медь и все эле-Гидроик-исей при действия [c.158]

Определению молибдена в виде роданида не. мешают алюминий, кобальт, уран, тантал. Мешающее влияние вольфрама можно устранить, связывая вольфрам в виннокислый комплекс, который пренякствует реакции вольфрама с роданидами. Основны-ми мешающими элементами являются хром и ванадий, хотя эти помехи мало сказываются, если применяется метод экстрагирования соединения роданида молибдена. [c.179]

Принцип метода. Двухвалеитный марганец в присутствии комплексона в кислой среде окисляется перекисью свинца до рубиновокрасного комплексоната марганца. После удаления перекиси свинца фильтрованием образовавшийся комплексонат марганца определяют потенциометрическим титрованием раствором сульфата железа (И). Потенциометрическое титрование можно заменить иодо-метрическим определением трехвалентного марганца. В соответствующей главе об иодометрическом титровании приведены дальнейшие указания по проведению определения, которых надо придерживаться и при потенциометрическом титровании. При потенциометрическом определении мешают главным образом молибден, вольфрам, ванадий и кобальт. Однако они не мешают при описанном выше иодометрическом определении. [c.141]

Мешают определению кобальт, медь,висмут, молибден, олово, вольфрам, кадмий, трехвалентное железо. Все эти элементы дают с реагентом трудпорастворимые соединения. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология