Определение марганца в присутствии железа

Для определения марганца в присутствии железа может быть использован вариант дифференциального спектрофотометрического метода (см. стр. 71). Раствор анализируемого образца, содержащий марганец и железо в количестве 0,5—3 мг, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Готовят три раствора [c.172]

Принцип метода. Определение основано на титровании кобальта (II) в аммиачном растворе феррицианидом калия. Определению содержания кобальта мешают марганец (II), железо (III). Предварительно марганец (II) окисляют перманганатом в присутствии фторид-ионов. Железо и другие сопутствующие элементы маскируют цитратом калия. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03 при содержаниях —3% кобальта. [c.75]

Влияние хрома, если его больше 0,02%, аналогично влиянию алюминия. Однако предварительным осаждением гидроокиси хрома из аммиачного раствора в присутствии железа в качестве носителя можно устранить воздействие хрома на результаты анализа. Ионы меди снижают оптическую плотность, но в присутствии цианида калия влияние меди (до 0,03%) не сказывается на результатах анализа. Марганец, никель, ванадий (при содержании каждого из этих злементов до 0,2%) и остаточный титан (до 0,1 %) не мешают определению. Влиянием небольших концентраций гидроокиси натрия можно пренебречь. [c.54]

Мешающие влияния. Определению хлора в питьевых или поверхностных водах с небольшим содержанием органических веществ не препятствуют нитриты, марганец и железо, если титруют с добавлением разбавленного раствора уксусной кислоты. В присутствии большого количества органических веществ метод не дает правиль- [c.120]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Определению не мешают палладий, ртуть, кадмий, медь, олово, сурьма, алюминий, никель, кобальт, марганец, цинк, барий, кальций, натрий, калий. Железо (1П) образуете реактивом желтый комплекс, поэтому в присутствии железа добавляют фосфорную кислоту. [c.187]

Определению не мешают соли кальция, магния и аммония. Присутствие в растворе алюминия, цинка, кадмия, бария и свинца вызывает получение несколько пониженных результатов. Присутствие железа, никеля и меди приводит к получению повышенных результатов. Двухвалентные олово, марганец и железо восстанавливают бихромат и поэтому мешают определению. [c.186]

В присутствии больших концентраций кальция выделяется гидроокись кальция, которая адсорбирует на своей поверхности марганец и железо, что исключает возможность их определения. Поэтому Плева [19] предлагает применять комплексон для связывания кальция. При окислении марганца и железа кислородом воздуха в качестве побочной реакции происходит восстановление кислорода до перекиси водорода, которая мешает определению обоих элементов. Согласно автору, перекись водорода лучше всего удалять, продержав раствор в течение 45 мин. с крахмалом. [c.232]

Определению кальция в присутствии гидрона П мешают медь, никель, кобальт, цинк, марганец. Железо (Ш) при концентрации, меньшей I мг/л, не влияет на определение. Большие количества железа дают несколько пониженные результаты, при содержании железа более 200 мг/л титрование невозможно. [c.26]

Метилтимоловый синий и некоторые другие индикаторы, применяемые при титровании кальция и магния, не дают достаточно четкой конечной точки при титровании магния, если его много в образце. Поэтому лучше применять такие индикаторы, как эриохром черный Т, эриохром сине-черный Б. Однако они несколько чувствительны к присутствию железа и марганца (даже если в анализируемый раствор добавлен триэтаноламин), что затрудняет определение конечной точки титрования или вообще делает невозможным ее обнаружение. И железо, и марганец можно удалить из раствора экстракцией хлороформом комплексов этих металлов с диэтилдитиокарбаматом. Алюминий не экстрагируется, но он маскируется триэтаноламином. [c.296]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Определению марганца не мешают Ag, Pb, d, As, Sb, Sn, Au, Pt (при высокой концентрации этих металлов образуется слабая красная окраска), Мо, W, Сг, А1 и Zn. Помехи, вызываемые присутствием железа и меди, устраняют путем образования их комплексов с цианидом в присутствии тартрата, а избыток цианида удаляют, добавляя цинк, который образует с цианидом соединения более прочные, чем марганец, но значительно менее прочные, чем медь и железо. Никель и кобальт не образуют с реаген- [c.550]

Определение кобальта, железа и никеля в материалах, применяемых в производстве эмалированной посуды, вызывает затруднение. Например, весовой метод определения кобальта путем осаждения его а-нитро-30 р-нафтолом после отделения хрома и железа окисью цинка не всегда приводит к удовлетворительным результатам, так как после прокаливания осадка получается соединение неопределенного состава. Кроме того, осадок адсорбирует хром и марганец, присутствующие в растворе в большом количестве. Для получения надеж- [c.378]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Для определения марганца в воде, золе растений, если присутствует железо в небольших количествах, можно использовать в качестве реагента формальдоксим [28], [29]. Марганец (И) реагирует с фор-мальдоксимом в щелочной среде с образованием окрашенного в красно-бурый цвет соединения, /I 455 нм, е = 1,1 10 (см. рис. 52). В растворе образуется комплексное соединение марганца с соотношением компонентов 1 6 и состава [Мп (СН2М0)д] [29]. [c.171]

Определение железа и марганца при их совместном присутствии Железо титруют раствором комплексона IV с сульфосалициловой кислотой в присутствии марганца. После добавления хлорида гидроксиламина, триэтаноламина и индикаторной таблетки титруют марганец 0,1 М раствором комплексона IV. Ввиду наличия собственной окраски образующихся комплексов рекомендуют вести титрование малых количеств марганца и железа. [c.228]

Определение никеля фотоколориметрическим методом. Метод основан на реакции образования растворимого окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Состав образуемого комплекса пока полностью не установлен. Определению мешает большой избыток окислителя, так как он может вызвать обесцвечивание раствора. Определению мешают также железо, хром и марганец, поэтому при определении их связывают в растворимые бесцветные комплексные соединения сегнетовой солью (виннокислый калий-натрий). В этих условиях определению не мешают кобальт до 1,5%, молибден до 3%, хром до 18%, вольфрам до 18 %, медь до 2%, ванадий до 1 %. Измерение интенсивности окраски можно проводить визуальным методом, методом шкалы эталонных растворов, на фотоколориметре и спектрофотометре. [c.308]

При добавлении пиридина к слабокислому анализируемому раствору в нем, создается pH, приблизительно равный 6,5. В этих условиях осаждаются железо (III), алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан,, цирконий, тОрий и скандий. В то же время марганец, кобальт, никель и цинк (а также и металлй сероводородной группы — медь и кадмий) образуют с пиридином ко мплексные ионы состава Me( 5HgN)2 , остающиеся в растворе. Для создания в растворе указанного значения pH при определении металлов, присутствующих в обычных аналитических концентрациях, требуется добавление пиридина в избытке около 8 эквивалентов. [c.111]

Очевидно очень важно, чтобы применяемый гексацианоферрат (III) калия не содержал гексацианоферрата (II) калия, иначе синяя окраска получится и с двухвалентным и с трехвалентным железом. Для приготовления реактива кристаллы чистого гексацианоферрата (III) калия промывают несколько раз водой для удаления гексацианоферрата (II) калия, который мог образоваться вследствие восстановления первого случайно попавшей на него пыль ), и затем растворяют с таким расчетом, чтобы получить 1 %-ный раствор. Растворы гексацианоферрата (III) калия при стоянии медленно восстанавливаются, поэтому при] отовляют очень малые количества этого раствора. На солнечном свету гексацианоферрат (III) калия и железо (III) реагируют друг с другом с образованием окрашенного в синий цвет соединения. При определении железа этим методом нельзя для его восстановления применять металлический цинк, потому что образующиеся в растворе соли цинка будут реагировать с гексацианоферратом (III) калия с выделением осадка, мешающего пробе. Должны отсутствовать также и другие элементы, образующие нерастворимые гексацианоферраты (III), как, например, медь, никель и марганец. Присутствие фтористоводородной кислоты в растворе приводит к замедлению образования сивего окрашивания и к получению неправильных результатов. Для устранения ее мешающего влияния надо прибавить борную кислоту [c.448]

Состав образующегося при этом соединения отвечает формуле 0[ i(,H40N0(S03Na)2]3. Реакция проводится в уксусно-ацетатном растворе (pH не ниже 5,5). Марганец и цинк не мешают определению. Измерение светопоглощения полученного раствора рекомендуется проводить в фотоколориметре с применением зеленых светофильтров (максимум светопоглощения 520—530 ммк), устраняющих мешающее влияние собственной окраски реактива. В присутствии железа следует увеличить количество прибавляемой нИтрозо-К-соли. Доп. ред. [c.476]

Уран количественно осаждается оксином при pH б—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы IV аналитической группы (кроме меди), а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. мешает присутствие железа и меди. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты, как было указано выше. После умеренного подщелачивания фильтрата уран выделяется в виде красно-бурого соединения и02(С9НбМ0)2. Определение заканчивают либо весовым, либо бромометрическим методом. [c.155]

Многие другие соединения мешают, если кислота или щелочь расходуются на их нейтрализацию или на выделение осадков соответствующих гидроокисей. Было предложено проводить титрование в присутствии ЭДТА. Тогда свинец, цинк, алюминий, марганец и железо (И1) не мешают определению. В этом случае к анализируемому раствору прибавляют ЭДТА в небольшом избытке, нейтрализуют раствор до pH 7, прибавляют маннит и титруют раствором едкого натра по фенолфталеину. [c.719]

Например, в цинке и его солях Долежал и Гофман определяли содержание меди, железа, свинца и кадмия на фоне 0,8 М. раствора виннокислого этилендиамина и 0,08 М пирофосфата калия при pH 7 [5]. В присутствии еще большего избытка цинка (1000—10000 раз) на фоне 0,02 М раствора триэтаноламина в щелочной среде были определены медь и железо в концентрации 4.10 " —2.10 М [6]. Если же в сульфате цинка присутствует в большой концентрации олово, то его маскируют кислым раствором тартрата (pH 3,5), тогда оно не мешает определению таллия [7]. В сульфате железа (И) в лимоннокислой среде определяли содержание цинка, меди и свинца [8], а на фоне тартрата [9] — титана после восстановления Ре + до Ре , присутствующего в растворе. В ферритах марганец и железо определяли в 0,5 М растворе триэтаноламина и 1 М КОН в присутствии сульфита [10], на фоне из 0,1 раствора роданистого калия и 0,04 М тартрата (для комплексования избытка железа) и 0,005% тилозы было определено содержание никеля и кобальта с ошибкой 2.5% [11]. [c.82]

Полярографическое определение цинка в присутствии железа проводят [43], используя индифферентный электролит, состоящий из 1М сульфосалицилата аммония и 6М КП40Н. При определении цинка в морской воде методом импульсной полярографии электролитом служит хлорид натрия, растворенный в воде. Для полярографического определения Мп(И) в сточных водах предложена методика [44], основанная на получении четырех полярограмм на фоне 10%-ного раствора Hз OONa в присутствии Мп(П). Марганец определяют с относительной ошибкой 4%. Метод АПН оказывается достаточно эффективным при определении следовых концентраций ( 10- молъ/л) ртути в воде [45]. Электролитическое, осаждение ртути на графитовом электроде может быть проведено при —0,7 в из воды, подкисленной до pH 1 азотной кислотой. В водах с содержанием солей менее Ъ г/л ошибка определения составляет 20%. Определению ртути не мешает серебро при концентрации меньше 1-10 г/мл. [c.160]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]

Влияние природы и концентрации ионов металлов. Как известно, ионы РЬ, 8п, В1, Те, Сс1, Си, Ag и других металлов восстанавливаются на катоде из растворов простых солей в отсутствие специальных добавок при сравнительно малой, а некоторые из нух (РЬ, 5п, Ад) при едва заметной, катодной поляризации. Образующиеся осадки этих металлов имеют крупнозернистую структуру или растут в виде отдельных изолированных кристаллов (или агрегатов кристаллов), ориентированных по линиям поступления ионов, как, например, осадки свинца, серебра из азотнокислых растворов, олова из сернокислых растворов и др. Только в присутствии определенных для дачного электролита поверхностно-актий-ных вендеств (ПАВ), вызывающих сильное торможение процесса, некоторые из этих металлов образуют мелкозернистые осадки, часто с ориентированными субмикроскопическими частицами. Наоборот, металлы группы железа, платины, а также хром и марганец выделяются из растворов простых солей даже в отсутствие ПАВ с высоким перенапряжением и образуют очень мелкозернистые осадки с волокнистой структурой. [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология