Определение свинца и цинка (кадмия)

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

К тяжелым металлам относят свинец, медь, кадмий, цинк, хром, никель, кобальт, марганец, железо, ртуть. Присутствуют они в сточных водах процессов гальванического покрытия металлами и многих металлургических процессов, встречаются они в самых разнообразных сточных водах тяжелой и легкой промышленности, а также и в шахтных водах. Многие из них образуют токсичные соли, поэтому допускаются в водах лишь в очень малых концентрациях, и, следовательно, для их определения требуются чувствительные методы. [c.95]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Полярография — один из важнейших электрохимических методов анализа и исследования. Предложен Я. Гейровским в 1922 г. Измеряют предельный ток, величина которого пропорциональна концентрации определяемого вещества. Величину предельного тока находят по кривой зависимости силы тока от приложенного напряжения (такая кривая называется полярограммой). Для получения поляро-граммы нужно, чтобы поверхность катода была значительно меньше поверхности анода. П. применяется для количественного определения ряда ионов (кадмий, цинк, свинец и др.), некоторых органических веществ. [c.107]

Метод электролиза для отделения никеля используется редко и, как правило, для отделения его от отдельных элементов. Если не соблюдать определенных условий, то при электроосаждении никеля на катоде выделяются также медь, свинец, цинк, кадмий, серебро. Мешают также и те элементы, которые в условиях электролиза никеля образуют малорастворимые осадки. [c.56]

Метод дифференциальной емкости можно использовать для определения нулевых точек любых металлов, однако в случае твердых металлов появляются осложнения, значительно затрудняющие интерпретацию полученных результатов. Затруднения связаны с тем, что многие твердые металлы, в частности все металлы железной и платиновой групп, способны адсорбировать и окклюдировать значительные количества водорода или кислорода. Это должно влиять и на величину дифференциальной емкости двойного слоя, и на характер изменения ее хода с потенциалом. Кроме того, твердые металлы обладают обычно неоднородной поверхностью наличием микропор, трещин, нарушений идеальной кристаллической решетки (дислокациями) и т. п. Поэтому потенциал минимума дифференциальной емкости твердого металла не всегда можно отожествить с его потенциалом нулевого заряда. Наиболее надежные данные получены для таких мягких металлов, как свинец, цинк, кадмий и таллий, поверхность которых по своим свойствам наиболее близка к поверхности ртути. [c.256]

Сорбенты успешно использованы для селективного извлечения и последующего определения спектрофотометрическими методами редкоземельных элементов в бинарных смесях (по октадам и по тетрадам), а также в растворах, содержащих избыток сопутствующих металлов (никель, цинк, свинец, железо, кадмий, кобальт, уран, медь). [c.27]

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

При затруднениях в определении скорости коррозии рекомендуется пользоваться распределением металлов по группам, в пределах которых контакт может считаться допустимым. Для атмосферных условий эксплуатации можно выделить пять таких групп I — магний П — алюминий, цинк, кадмий П1 — железо, углеродистые стали, свинец, олово IV — никель, хром, коррозионностойкие стали (в пассивном состоянии) типа Х17 и 18—8 V — медно-никелевые и медноцинковые сплавы, медь, серебро, золото. [c.74]

Тем не менее электрохимические [2, 13, 14] методы нашли свое место в анализе тяжелых металлов, относящихся к наиболее опасным загрязнителям окружающей среды, а также (в качестве альтернативного метода) при идентификации некоторых токсичных летучих органических соединений (ЛОС) — альдегиды, амины, анилины, нафтолы, хиноны и др. — в дополнение к газовой хроматографии. На применении электрохимических методов, в частности полярографии, основаны некоторые стандартные методики определения тяжелых металлов в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий (свинец, сурьма, медь, цинк, кадмий, олово и др.). утвержденные на федеральном уровне в России и США, а также стандартные методики для атмосферного воздуха и почвы, используемые в России [6, 8, 10—12]. [c.308]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

В табл. 21 приведены значения коэффициента с по данным различных авторов. Из таблицы следует, что эти значения лежат в пределах от 0,3 до 1,7 в. Как нетрудно заметить, высокое значение а типично для определенной группы металлов (свинец, ртуть, цинк, кадмий, олово). [c.299]

НО д гя определенной группы металлов (свинец, ртуть, цинк, кадмий, олово). [c.331]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Металлоорганические соединения могут быть определены наиболее просто как соединения, содержащие связь углерод — металл. Такое определение исключает вещества, подобные ацетату и метилату натрия, поскольку они содержат связи кислород — металл. К числу обычных металлов, образующих относительно устойчивые органические производные, относятся щелочные металлы 1 группы периодической системы (литий, натрий и калий), щелочноземельные металлы 2 группы (магний и кальций), алюминий из 3 группы, олово и свинец из 4 группы и переходные металлы, такие, как цинк, кадмий, железо, никель, хром и ртуть. Органическими остатками могут быть алкил, алкенил, алкинил или арил. Ниже приведены некоторые типичные примеры. [c.306]

Осаждение Ъвинца (II) при помощи ферроцианида калия особенно удобно в тех случаях, когда наряду со свинцом в пробе присутствует барий, так как барий (II) не осаждается ферроцианидом. Сурьма также не образует осадков с ферроцианидом и потому не мешает определению свинца. Висмут, железо, цинк, кадмий, медь будут титроваться вместе со свинцом, поэтому в полиметаллических рудах необходимо прибегать к обычному выделению свинца в виде сульфата в объектах же, не содержащих указанных металлов, эта операция излишня. Ферроцианидный метод позволяет определять свинец при разбавлениях до 100 мг/л (т. е. до 2 лг в объеме 20 мл). [c.290]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Титриметрические методы. При комплексонометрии титрование таллия (П1) комплексоном 1П проводят при рН 2. Индикатором служит реактив ПАР или ПАН. Определению содержания таллия цинк, свинец и кадмий не мешают. [c.218]

Ферроцианид индия 1п4[Ре(СК)б]з обладает очень малой растворимостью поэтому определение индия в виде ферроцианида очень привлекательно, тем более, что выполняется оно чрезвычайно просто, особенно при работе с платиновым электродом или по методу с двумя индикаторными электродами. К сожалению, однако, определению индия этим методом мешают элементы, также осаждающиеся ферроцианидом (цинк, кадмий, медь, свинец и др.). [c.214]

Определению мешают кадмий, медь свинец, цинк, растворенные, коллоидные и нерастворимые органические вещества [c.295]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

По этому методу можно определить и некоторые другие элементы, образующие нерастворимые оксалаты, — цинк, кадмий, свинец, кобальт и никель. Эти элементы мешают определению кальция. [c.326]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Для анализа использован атомно-абсорбционный СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Условия определения каждого элемента взяты из рекомендаций фирмы-изготовителя прибора. В расчете на анализ 2%-ного раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/г) литий, натрий — 0,1, калий — 0,3, магний, цинк, кадмий — 0,5, кальций—1,0, серебро—1,5, медь — 2,5, сурьма — 3, железо, никель — 5, свинец—10, алюминий, кремний, олово—50, титан—70, ртуть—100, бор—1000. [c.218]

В отношении коррозии, возникающей на местах повреждений, металлические покрытия можно разделить на две группы — анодные и катодные — в зависимости от того, какую функцию выполняет покрытие в гальваническом элементе, состоящем из основного металла, покрытия и адсорбированной на поверхности пленки влаги. При таком рассмотрении определяющим фактором является химический характер металлов (место, занимаемое в ряду стандартных электрохимических потенциалов). При отсутствии посторонних воздействий более благородный металл будет катодом, менее благородный — анодом. На практике, однако, определенные обстоятельства, например более быстрая пассивация первого металла, могут изменить положение. По отношению к железу анодом в обычных условиях являются цинк, кадмий, катодом — медь, никель, а часто также олово и свинец. Алюминий — в соответствии со стандартным потенциалом — как правило, выполняет по отношению к железу роль анода, но, более легко пассивируясь, может стать и катодом. [c.284]

Определению кадмия не мешают свинец, цинк, олово. Чувствительность метода — 1—2 мкг на пластине или 0,01 мкг в I л. [c.329]

Этот метод был применен для определения микропримесей в очень чистых реактивах и препаратах. Так, Синякова и Маркова [35] определили содержание примесей свинца до 5.10 " %, меди до 1.10 % и цинка до 2.10 % в щелочах и кислотах. Железо, олово, висмут и другие металлы не мешают определению. Цинк, кадмий, свинец и медь были определены в индии и его солях [31, стр. 58]. [c.87]

Так, например, медь может полностью вытеснять тал-лий(1), никель, висмут, свинец(П), кадмий, цинк, сурь-му(1П), теллур(1У) и марганец из их диэтилдитиокарбаматов, в результате чего оказывается возможным косвенное фотометрическое определение зтих металлов [905—907, 12101. [c.232]

Большие затруднения при анализе реактивов были связаны с трудностью раздельного определения одновременно присутствующих элементов, таких, как медь, цинк, кадмий, свинец или никель, кобальт, цинк или различные их комбинации. Между тем полярографически такие определения могут проводиться быстро и практически из одной навески. Главной задачей является подбор соответствующего фона. [c.81]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Диэтилдитиокарбамат реагирует также со многими металла-ми . Некоторые из них [цинк, кадмий, свинец, олово, серебро, ртуть (I)] образуют бесцветные или почти бесцветные соединения, и поэтому они не мешают определению меди. Другие металлы образуют соединения, сильно окрашенные. Железо (И1) в кислом ли нейтральном растворе реагирует с образованием буро-черного [c.249]

Руды и промпродукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей меди, никеля, кобальта, железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Руды, концентраты, промежуточные и отвальные продукты. Определение массовых долей кремния, алюминия, кальция, магния, железа, хрома, марганца, титана, ванадия, калия и натрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Минеральное сырье, руды, продукты их переработки, содержащие свинец, цинк, кадмий и мышьяк. Определение массовых долей свинца, цинка, кадмия и мышьяка методами атомной спектрометрии (ИАЦ РАО Норильский никель ) Никель. Методы химико-атомноэмиссионного спектрального анализа [c.823]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Медь реагирует с дитизоном в разбавленной (0,1 и.) минеральной кислоте, образуя кетокомплекс (красно-фиолетового цвета). Палладий, золото, серебро и ртуть (I и П), как уже упоминалось, реагируют с дитизоном в этих условиях, и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кйслом растворе, хотя и не так полно, как медь, и приводит к ошибочным результатам, если присутствует в не очень малых количествах. Железо (III) немного окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшат вредное влияние большого количества железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые не реагируют заметно с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не влияют, если только концентрация их невелика (ср. стр. 101). Метод определения меди, имеющий наиболее общее применение, заключается в выделении ее из кислого водного раствора посредством предварительного извлечения раствором дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе (стр. 311 и сл.), иногда в присутствии бромида или иодида в качестве комплексообразователей. Такое предварительное выделение меди — необходимая предпосылка для пользования приводимыми ниже указаниями. [c.309]

При выполнении полного спектрального анализа следует рекомендовать вести расшифровку спектрограммы по аналитическим спектральным линиям при определенном порядке расшифровки элементов (см. табл. 4). Целесообразнее вначале обратить внимание на наиболее распространенные в природе элементы кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий, калий. Тогда вероятнее всего будут вначале определяться основные элементы проб, а потом примеси. Далее, в табл. 4, в некоторой степени учтено совместное присутствие элементов в природных образованиях. Так, например, гафний всегда надо расшифровывать после п,ирко-ния, кадмий — после цинка. Элементы медь, свинец, цинк, кадмий, серебро, сурьма, висмут, мышьяк, теллур— [c.10]

Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий около 0,3 г висмута и свободный от соляной и серной кислот, осторожно йрибавляют при непрерывном перемешивании к 50 мл титрованного (1%-ного) раствора арсената калия KH2ASO4, находящегося в мерной колбочке на 100 мл, разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают осадок арсената висмута. Для определения избытка арсената к 50 мл фильтрата прибавляют 40 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 1 г иодистого калия и титруют через 15—20 мин. выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата (без применения раствора крахмала). Титр раствора мышьяковокислого калия устанавливают таким же образом по тиосульфату. Кроме висмута, Валентин определял аналогичным методом магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, свинец, марганец, никель, кобальт, алюминий и хром. [c.97]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементали являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в СС14 при рН=5 в присутствии тиосульфата и цианида. [c.397]