Определение урана фотометрическими растворах

Для определения урана в его сплаве с Zr может быть использован также метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии Zr [919] для восстановления применяют свинцовый редуктор уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Фотометрическое определение урана а его сплаве с цирконием с реагентом хлорфосфоназо III описано на стр. 140. [c.356]

Определение кобальта в металлическом уране [1387]. Кобальт экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Навеску урана растворяют в концентрированной азотной кислоте и выпаривают избыток кислоты. К остатку прибавляют 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют гидроокисью аммо- ния до слабощелочной реакции, приливают 2 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют два-три раза четыреххлористым углеродом. Растворитель выпаривают, к остатку прибавляют азотную и серную кислоты и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-Н-солью, измеряя оптическую плотность при 420 ммк. Методика позволяет определять кобальт при концентрации от 0,5 до 7,3 части на 1 миллион [c.207]

Авторы предлагают следующий ход определения урана 0,2 г сплава растворяют в 2 мл концентрированной HNO3 и упаривают раствор до получения влажных солей. Приливают 1 мл концентрированной НС1, 26 млъоаы, добавляют 2,5 г комплексона III и устанавливают pH 7. Затем разбавляют раствор до 50 мл, приливают 2мл 5%-ного спиртового раствора оксихинолина и экстрагируют комплекс урана хлороформом. Экстракцию повторяют несколько раз. Экстракты объединяют, разбавляют хлороформом до 20 мл и определяют уран фотометрически при длине волны 400 jMMK. [c.354]

Для определения галлия к раствору, полученному после растворения сплава в смеси HN0з + H2S04, прибавляют избыток комплексона П1, раствор нейтрализуют аммиаком до pH 2,2 и титруют раствором соли Ре в присутствии К-бензоилгидроксамата в качестве индикатора. Конечную точку определяют фотометрически вследствие мешающего влияния желтой окраски уранил- иона. Метод применим к сплавам и—Са (8,6—78,4% Са, 21,9—91,2% У). [c.198]

Анализируемый раствор сульфатов Zr и U нейтрализуют аммиаком, вводят H2SO4 до концентрации 0,2—0,3 мольЫ, разбавляют до 50 мл водой и пропускают со скоростью 1 мл мин через колонку длиной 13 см, диаметром 1,3 см, заполненную анионитом ЭДЭ-ЮП затем колонку промывают раствором гидроксиламина до полного вымывания урана, а цирконий десорбируют 3 N раствором НС1. После этого цирконий определяют комплексометрическим методом, а уран— фотометрически перекисью водорода. Метод, может быть применен для определения Zr и и в присутствии Fe, Th, Ti, рзэ. [c.104]

Хлорфосфоназо III образует особенно устойчивые хелаты с ураном (VI), что позволяет проводить фотометрическое определение в сильнокислых растворах. Определению урана мешает небольшое число элементов [1502J. Селективность по отношению к ниобию существенно повышается при введении в орго-положения ОН-групп (реагент хлорсуль-фофенол S) [c.92]

Кверцетин образует комплексные соединения со мно- гими элементами. Комплексные соединения кверцетина с элементами П1 группы (А1, Ga, In, Tl) интенсивно флуо-i ресцируют в ультрафиолетовом свете. Растворы кверцети- на применяют для фотометрических определений цирко- ния, тория, германия, олова, молибдена и др. для флуори- метрических определений алюминия для качественных pe-i акций на железо (III) и уран (VI). Имеющийся в продаже препарат для спектрофотометрического определения олова не пригоден. [c.160]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Спектрофотометрическое определение бора принципиально не отличается от метода, применяемого для определения бора в уране [9]. Из слабокислого раствора образца отгоняют метил-борат. Бор определяют фотометрическим методом по зеакцив с куркумином. Ошибка определения составляет 3 отн.°/о при содержании 1 мкг бора. [c.382]

Комплекс урана с аскорбиновой кислотой был использован [466] для определения содержания урана в трибутилфосфатных растворах в инертном разбавителе. При встряхивании этих растворов с водным раствором, содержащим аскорбиновую кислоту, уран переходил в водную фазу, где его определяли фотометрически. [c.122]

Экстрагирование урана из нитратных растворов диэтиловым эфиром не отличается высокой специфичностью. Вследствие этого определение урана в полученных экстрактах редко заканчивается взвешиванием сухого или прокаленного остатка. В этих случаях оказались более подходящими другие методы, в том числе титриметри-ческий и фотометрический. Одновременно с ураном в органическую фазу могут переходить Се (IV), Th, Pu, Zr, Hf, небольшие количества Fe (особенно в присутствии хлоридов), V, As, Мо. [c.291]

С таким же успехом реэкстракцию можно проводить растворами перекиси водорода, аскорбиновой кислоты, тиогликолята аммония, арсеназо I. Особенно удобным, как показали П. Н. Палей, А. В. Давыдов и А. А. Немодрук [185], оказались растворы недавно предложенного С. Б. Саввиным [216] нового реагента — арсеназо III (2,7-бис - [2 - арсонобензолазо]-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота), отличающегося чрезвычайно высокой прочностью образуемого им с ураном окрашенного комплекса и обладающего одновременно высокой чувствительностью и избирательностью фотометрического определения [185]. [c.298]

Оба рекомендуемых метода определения урана включают предварительную экстракцию ионов у ранила из анализируемого раствора, содержащего добавку нитрата алюминия, раствором три-и-бутилфос-фата в изооктане . После экстракции уран в пределах ЬЮ" —15- 10- % определяют фотометрическим методом, основанным на образовании желтого комплекса ионов уранила с дибензоилметаном. [c.161]

Основное место при отделении отводится экстракции, как наиболее быстрому и эффективному способу. U может быть экстрагирован многими реагентами (см. также стр. 131). Чаще всего для этого используется эфирная экстракция нитрата уранила и азотнокислой среды [609, 1107, 1804], повторяемая несколько раз до практически полного удаления U. Остающийся водный раствор передается для спектрального анализа на индивидуальные рзэ [II07, 1804] или для пламенно-фотометрического определения La [609]. Чувствительность в этих определениях равна 10 %. Кроме того, определение La в сульфате уранила может быть проведено и без отделения U [1432], но только с гораздо меньшей чувствительностью. [c.239]

Уран во внешней среде определяют методом радиометрического анализа путем измерения а-активности сухих и зольных остатков проб с помощью сцинтилляционных детекторов на основе открьггых кристаллов sI(Tl), импульсных ионизационных камер и полупроводниковых кремниевых детекторов. Определение Mraqpo-количесгв урана в почве проводят фотометрическим способом. Он заключается в экстракции урана трибутилфосфатом из раствора нитрата аммония и трилона Б и реэкстракции раствором арсеназо III. Реэкстракт разбавляют концентрированной азотной кислотой, обработанной мочевиной, и анализируют на фотоколориметре с красным светофильтром. Чувствительность метода 10 г/проба погрешность +20%. При определении урана в других минеральных пробах применяют следующий метод. Пробу разлагают плавиковой кислотой, экстрагируют уран этилацетатом и после реэкстраыцш определяют его колориметрически в виде комплекса с арсеназо III. Чувствительность этого метода [c.287]

В присутствии мешаюш,их элементов (Fe, Th, Zr) к анализируемому водному раствору прибавляют комплексоп 1П из расчета по 10 мг на 1 мл водного раствора. Из объединенных экстрактов уран реэкстрагируют 20 мл 5 %-ного раствора карбоната аммония. Реэкстракт затем подкисляют соляной кислотой и определяют содержание урана фотометрическим методом с хлорфосфоназо III [2]. Ошибка определения не превышает 2%, а продолжительность одного анализа — не более 1 часа. [c.146]

Экстракция раствором ТБФ в бензоле нрименена для определения следовых количеств железа в уране. Принцип метода состоит в том, что после переведения образца в раствор железо восстанавливают до двухвалентного состояния, затем экстрагируют уран. Далее водную фазу обрабатывают перекисью водорода или бромной водой и окисленное при этом железо извлекают бензольным раствором ТБФ. После реэкстракции содержание железа определяют фотометрически с помощью 1,10-фепаптролина [92]. [c.234]

Цирконий экстрагируется из азотнокислого раствора растворами трибутилфосфинокиси в четыреххлористом углероде, тогда как ниобий в этих условиях не извлекается. Показано, что этим способом можно разделить цирконий и ниобий [99]. Экстракция циркония из азотнокислой среды циклогексаноновым раствором три-н.октилфосфинокпси применена для экстракционно-фотометрического определения циркония. Существо метода состоит в том, что после извлечения циркония к экстракту прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового, пиридин, разбавляют этанолом и фотометрируют при 625 ммк. Определению циркония мешают уран (VI), торий и гафний, а также сульфаты и фосфаты [100]. [c.235]

Оксиматы. Д1Шетилглиоксим остается наиболее распространенным реактивом для отделения и фотометрического определения никеля с помощью экстрагирования. Экстракция диметилглиок-симата никеля и фотометрирование полученного экстракта применены для определения никеля в кобальте и его солях [202], в черных и цветных металлах [203], в металлическом уране [204, 205], в свинцовых и свинцово-оловянных бронзах [206]. Описаны методики, по которьш фотометрическое определение никеля заканчивают после реэкстракции и окисления диметилглиоксима-та никеля иодом. Этот принцип использован при определении никеля в металлическом бериллии, соединениях бериллия, цирконии и цирколое [207] и в растворах для получения электролитического цинка (комплекс окисляют бромом) [208]. Предложены и другие варианты фотометрирования никеля 1209 210]. [c.244]

Наиболее простым и удобным для автоматического анализа растворов урана является его прямое определение без предварительного отделения от других элементов. Однако, поскольку в реальных растворах присутствует большое количество других элементов, обычно требуется предварительное отделение. Экстракционные методы отделения урана от мешающих примесей легче других могут быть автоматизированы, а применение высокоэффективных экстрагентов, таких как трибутилфосфат, диизоамиловый эфир метилфосфоповой кислоты и т. д., извлекающих уран из нитратных растворов с очень высокими коэффициентами распределения, позволяет отделять его от больших количеств других элементов. Проведение экстракции урана в присутствии комплексообразующих веществ, например комплексона 111, удерживающего многие элементы в водном растворе и не препятствующего извлечению урана, позволяет значительно повысить избирательность отделения. Если последующую реэкстракцию урана из органической фазы проводить раствором реагента, удобного для фотометрического определения урана, то таким образом само определение сводится к простой операции измерения оптической плотности полученного реэкстракта. [c.281]

Все ионы, указанные в табл. 7, занижают результаты фотометрического определения урана . Мешающее влияние Ti +, Си +, Fe +, МоО , С1 и NO3 состоит в том, что, присутствуя в количествах, больших, чем указано в табл. 7, они снижают полноту восстановления урана. Ионы S0 частично маскируют уран(1У) и препятствуют полному связыванию в окрашенный комплекс с арсеназо П1. Однако увеличение концентрации арсеназо П1 в растворе позволяет существенно снизить мешающее влияние сульфатов. При введении в раствор 0,5 мл 0,002 М раствора арсеназо П1 вместо 0,001 М раствора допустимое количество сульфатов при определении б мкг урана составляет около 1 г, что эквивалентно примерно 0,6 мл концентрированной серной кислоты. Сильное мешающее влияние оказывают цирконий, гафний и торий. [c.83]

Концентрацию урана в водной фазе определяли фотометрически с реагентом арсеназо П1 [9, 10]. К аликвотной части водной фазы (5 или 2,5 мл) прибавляли 15 мл ацетатного буферного раствора с pH 2,5, мл раствора арсеназо III и воду до 25 мл. Полученный раствор фотометрировали в 50-миллиметровой кювете на фотоколориметре ФЭК-М с красным светофильтром против такого же раствора, не содержащего урана. Присутствие солей не мешало определению. В органической фазе уран определяли по окраске соединения уранила с ПАН. Светопоглощение экстрактов измеряли на том же приборе в 20-миллиметровых кюветах против 8 10 М раствора ПАН в H lg. Применяли зеленый светофильтр и дополнительный фильтр — насыщенный раствор КгСггО, в 10-миллиметровой кювете. Концентрацию урана находили по калибровочному графику для его построения раствором ПАН в H I3 экстрагировали при pH 7 различные количества урана и после центрифугирования фотометрировали экстракт. [c.60]

Точность фотометрического определения урана можно улучшить, введя поправку на влияние прочих элементов, реагирующих с арсеназо. После фотометрирования в раствор вводят перекись водорода и вновь фотометрируют. Комплекс арсеназата уранила разрушается и по разности оптических плотностей определяют количество урана [22]. [c.302]

Кроме этих давно известных методов, сейчас все шире входят в практику фотоколориметрические методы, основанные на применении органических реактивов, в частности арсеназо. Фотометрическое определение урана (IV) в 4-н. соляной кислоте позволяет определять 0,002% урана в рудах чувствительность метода 0,04 мкг/мл-, определению урана мешает только торий [1008]. В. И. Кузнецов и И. <В. Никольская [1009] восстанавливают уран (VI) до урана (IV) йодидом калия и фотометрируют сине-фиолетовое соединение с арсеназо при pH = 1,5- -1,8. Ион уранила также дает реакцию с арсеназо после отделения от примесей экстракцией бутиловым спиртом или ТБФ из растворов, насыщенных комплексоном, чувствительность реакции повышается до 0,002 мкг1мл [1010, 1011]. [c.384]

Магний Фотометрическое определение Фотометрическое определение в уране рН = 12, 5 -т- 12, 9 Бутилкарбитол NH4OH 7-[а-(о-Карбометокси-анилино)-бензил]-8-окси-хинолин, хлороформ 5%-ный раствор окси-на в хлороформе Zn, Mn, Pb, a, Sr иВа Уран удаляют экстракцией трибутилфосфатом [148] [149] [c.149]

Экстракцию Mo(VI) из хлоридных растворов довольно широко используют для решения прикладных задач. Разработан [1032] комбинированный спектральный метод определения молибдена в гранитах и аналогичных породах, включающий экстракцию элемента ТБФ. Предложены методики экстракционного выделения и последующего определения молибдена в ванадии и ванадатах [1024], индии [851], кобальтово-марганцевых катализаторах и пы-лях рафинирования меди [398], продуктах деления урана-233 и плутония-239 [1037], в металлическом уране [1038, 1040] и его окиси [1040], сталях [1025], никеле [1038, в растворах [346, 399, 1027—1029]. Представляют интерес методы фотометрического определения молибдена, в которых окраска развивается непосредственно в экстрактах после прибавления каких-либо реагентов [1027—1029]. В радиохимии экстракция Mo(VI) из хлоридных растворов может быть использована, например, нри определении радиоизотоиной чистоты препаратов молибдена, вольфрама и рения [621], а в технологии — для выделения молибдена из сложных по составу растворов, в частности, полученных при выщелачивании молибдено-вольфрамовых концентратов [623, 1030, 1034, 1043, 1047] и при переработке кобальто-марганцевых катализаторов и пылей рафинирования меди [397, 398], молибденитовых и шеелито-повеллитовых концентратов и дрз гих продуктов [1045, 1046]. [c.179]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Описано [10, 127] фотометрическое определение мышьяка в силикатных горных породах. Из пробы после плавления и выщелачивания выделяющийся AsHs улавливают раствором, содержащим йод, йодистый калий и бикарбонат натрия, а затем после прибавления молибдатной смеси, фотометрируют. Таким же способом определяют мышьяк в металлическом уране [128]. [c.191]

Моримото и Ашицава [31] предложили быстрый опектро-фотометрический метод определения 0,5 мкг Мо в металлическом уране из навески 1 г. Пробу урана растворяли в со ля-но й кислоте, затем молибден восстанавливали двухлористым оловом, обрабатывали роданидом аммония и экстрагировали бутилацетатом. Спектрофотометрирование проводили в объеме 18 м.г. [c.163]

Подобник и др. при пламенно-фотометрическом определении щелочных, щелочноземельных элементов и меди в реакторном уране переводили образец в уранилнитрат, пo.vIeщaли раствор его в экстрактор непрерывного действия (рис. 25) и удаляли уран, пропуская по каплям через раствор 2ЭЭ мл раствора трибутилфосфата в керосине. Из бюретки трибутилфосфат дозируется по каплям и диспергируется в водной фазе, проходя через отверстие в [c.130]

Экстракцию оксихинолината вольфрама широко применяют в аналитической химии. Эберле [618] применял экстракцию для фотометрического определения вольфрама в сталях, цирконии, циркалое, уране и бериллии. Для отделения молибдена вначале экстрагируют при pH 2 оксихинолинат молибдена из фторидного раствора, затем вводят борную кислоту и экстрагируют 8-окси-хинолинат вольфрама. Виноградов и Дронова [67] экстрагировали 8-оксихинолинат вольфрама смесью хлороформа с бутанолом (2 1) в присутствии молибдена, связанного в комплексонат после его восстановления гидразином. Кислотность водной фазы — pH 2—3. При содержании молибдена 100, 200 и 500 мг он экстрагируется хлороформом в количестве 0,125—0,205, 100—0,425 и 0,150 — 1,5 мг соответственно. [c.64]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Известно немало фотометрических реагентов на уран. Среди них нет достаточно чувствительных, пригодных для анализа силикатных пород, хотя некоторые из этих реагентов прежде применялись для указанной цели. К ним можно отнести роданид [7], образующий с ураном комплекс, окрашенный в желтый цвет, и перекись водорода, также образующую желтую окраску в щелочном растворе [8]. К более чувствительным реагентам, предложенным для определения урана, относятся дибензоилметап [9, 10], арсеназо I [II], 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) [12] и 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) [13]. Коэффициенты молярного погашения комплексов урана с этими реагентами имеют порядок 35 ООО, однако мешающее действие многих элементов вызывает необходимость предварительного отделения. [c.430]

Метод, подробно описываемый ниже, основан на работе Хаф-мана с сотр. [8] и предназначен для определения цинка в породах, содержащих более 20% железа. Породу разлагают выпариванием с плавиковой, азотной, хлорной и серной кислотами и остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте. Солянокислый раствор пропускают через колонку с анионитом при этом на смоле адсорбируются цинк, свинец, молибден, железо, уран и кадмий, а остальные компоненты проходят в раствор. Железо удаляют, промывают колонку 1,2 М соляной кислотой, а цинк вымывают 0,01 М соляной кислотой. Затем из элюата осаждают цинк диэтилдитиокарбаматом при pH 8,5 и осадок экстрагируют хлороформом. Цинк выделяют из органического раствора разбавленной соляной кислотой и заканчивают анализ фотометрическим определением с цинконом. [c.447]

Определение четырехвалентного урана дает значительно лучшие результаты. Константу устойчивости комплекса в молярном соотношении 1 1 вычислили из фотометрических измерений Клыгин с сотр. [59(126)] и нашли ее равной 4,2-10 , что подтвердилось в работе [62(81)] таким же порядком этой величины (6,8-102 ). Киннунен [57(137)] первым описал определение Растворы уранила при pH = 3—4 в присутствии ЭДТА восстанавливают аскорбиновой кислотой при кипячении в течение 10 мин-, по [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология