Определение л-крезола в присутствии п-крезола

Все описанные выше методы количественного определения фенола непригодны в присутствии крезолов и ксиленолов. Метод количественного определения фенола в смеси крезолов разработали Фокс и Баркер . По этому методу анализируемое вещество подвергают многократной разгонке, определяют плотность фенольной фракции и осаждают трибромфенол бромной водой. [c.367]

Разделение фенола и изомеров крезола. Фенол и о-крезол можно отделить фракционированной перегонкой в присутствии Ва(ОН)2. Оставшуюся смесь м- и я-крезола можно разделить через дисульфокислоты, этерификацией обезвоженной щавелевой кислотой и др. Описаны также способы одновременного определения фенола и крезолов, а также способы идентификации отдельных фенолов [c.363]

ПРОВЕРКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ [c.245]

Для проверки возможности определения крезолов при их совместном присутствии был проанализирован ряд искусственных смесей о-,м- и п-крезолов, приготовленных из образцов, взятых для снятия калибровочных кривых. Результаты анализов приведены в табл. 3. Найденные опытным путем значения концентраций о-, м- и п-крезолов хорошо совпадают с заранее рассчитанными. [c.248]

Метилольные группы в фенолоформальдегидных полимерах можно определить, конденсируя их с крезолом в присутствии фторида бора [72]. По количеству выделившейся при реакции воды, определенной при помощи реактива Фишера, рассчитывают содержание метилольных групп. [c.220]

Фенол, крезолы, ксилолы, гваякол, тимол и некоторые другие соединения этой группы можно отделить от остальных фенолов и других мешающих веществ, присутствующих, в пробе, отгонкой с водяным паром при определенных условиях. Летучие фенолы являются основным компонентом фенольных сточных вод, и вместе с ними они попадают в канализационную сеть и в поверхностные воды, загрязняя их. В концентрациях, равных нескольким миллиграммам на 1 л, они могут влиять на биологическую жизнь рек. Некоторые из фенолов в концентрациях порядка нескольких микрограммов на 1 л являются причиной неприятного хлорфенольного запаха и привкуса, появляющихся при хлорировании поверхностных вод в процессе водоподготовки. [c.316]

Мешающие вещества. Определению мешают летучие (с паром) фенолы (фенол, крезолы), образующие с применяемым реактивом также окрашенные продукты реакции. Если летучие фенолы присутствуют в анализируемой сточной воде, то ароматические углеводороды предварительно отгоняют из щелочного раствора и оп ределяют их в отгоне. Из нелетучих фенолов гидрохинон не мешает определению ароматических углеводородов, пирокатехин дает настолько слабоокрашенный продукт реакции, что им в большинстве случаев можно пренебречь. [c.273]

Н. Ф. Новотельное а, Л. Н. Петрова, И. К. Сивков, Количественное определение л-крезола в присутствии п-крезола. Труды Всесоюзного научно-исследовательского института синтетических и натуральных душистых веществ, вып. № 1, Пищепромиздат, 1952, стр. 89. М. С. Шрайбер, Количественное определение фенилметилпиразолона в процессе производства антипирина. Мед. пром. СССР, № 1, 31—33 (1952). [c.239]

Определение о- и л -крезолов по методу Сейдж и Флек. Метод основан на способности м- и о-крезолов вступать в реакцию конденсации с формальдегидом в присутствии щелочи с образованием смолы, /г-крезол в условиях опыта остается в растворе. [c.10]

В промышленности довольно острой проблемой является определение таких слабокислых соединений,как фенолы. Имеется ряд сообщений исследователей о термометрическом определении фенолов и связанных с ними продуктов. Вероятно, наиболее полезной работой в этой области является работа Вогана и Свисенбэн-ка [13], использовавших неводные растворы. Они применили несколько другой способ измерения теплоты реакции нейтрализации. Детально это исследование рассмотрено в разделе каталитических реакций. Используя уже описанные методы, некоторые исследователи при определении фенолов применили ручное титрование. Пари и Виал [14] сообщили об использовании термометрического метода для частичного определения состава смеси фенола и его метилированных аналогов, кре-золов. Бромированием фенолов они увеличили кислотность фенольной группы и таким образом получили два класса бромированных фенолов, а именно трехбромистые фенолы из фенола и /п-крезола и двубромистые фенолы из о- и р-крезола. При титровании этой смеси раствором гидроокиси натрия они получили энтальпограм-му с двумя эквивалентными точками первая точка соответствовала оттитровыванию всего количества присутствующих о- и р-крезолов, а вторая — всех присутствующих фенолов. [c.57]

Определение ж-крезола в смеси крезолов производят обработкой 62% азотной кислотой и концентрированной серной кислотой при 100° (Рашиг, 1900). При этом ж-крезол образует тринитросо-единение, которое взвешивают. Остальные изомеры окисляются до щавелевой кислоты. о-Крезол, присутствующий в фенол-крезольной смес.и в количестве более, чем 40%, может быть определен путем установления точки застывания смеси образца с цинеолом и сравнения ее со стандартной кривой температур застывания.Определение фенолов и крезолов в смеси может быть произведено с помощью изучения ультрафиолетовых спектров поглощения паров. [c.65]

Точность спектральных методов невелика, так как характерные пики и-крезола очень слабы и с трудом выделяются на фоне спектров других крезолов [18, 19, 20]. Калориметрические методы определения л-крезола [4 11], а также метод калориметрического измерения кинетики [21 сложны и при наличии примесей других фенолов точность этих методов также недостаточна. В литературе сообдается о методе определения и-крезола, основанном на осаждении его в виде п-крезоксиуксусной кислоты, которая а отличие от о-крезоксиуксусной кислоты кристаллизуется из горячей воды [31. Влияние присутствия л-крезола, однако, не указано. Некоторые авторы определяли содержание -крезола по температуре плавления смеси из 1 ч. испыгуемой пробы и 9 ч. чистого п-крезола [22]. Этот метод не получил распространения из-за заметного изменения температуры плавления чистого -крезола вследствие его гигроскопичности. В последнее время ряд исследований посвящен xpoмaтoгpaфнчe кo гy анализу фенолов. Однако с помощью хроматографии разделить п- и лг-крезолы не удается [14, 24]. Методы определения /г-крезола в сточных водах [12, 141 не могут быть применены для анализа крезольных фракций и определения в них -крезола. [c.420]

Описанным выше методом удалось определить резорцин с ошибкой менее 17о в присутствии в 50 раз большего количества каждого из следуюпхих фенолов о-крезола, ж-крезола, м-крезола, фенола, о-фенилфенола, п-фенилфенола, о-трет-бутилфенола, м-тр т-амилфенола, салицилового альдегида, м-оксибензальдегида, Ж оксибензойной кислоты, м-оксибензойной кислоты, салициловой кислоты, м-аминофенола, /-аминофенола, о-аминофенола, о-нитро-фенола и ж-нитрофенола. Определению описанным методом метает гидрохинон, но лишь в случаях, когда он присутствует в большом избытке. [c.43]

Мешающие влияния. Бром реагирует с многими органическими веществами, присутствующими в сточных водах. В присутствии высоких концентраций фенолов возникает желтый, в присутствии крезолов — желто-коричневый осадок. Аналогично этому ведут себя и двухатомные фенолы. Сульфиды окисляются бромом с образованием коллоидной серы, вызывающей помутнение пробы. Эти мешающие влияния устраняют отгонкой пиридиновых оснований из подщелоч-ной пробы, что включено в ход определения. [c.336]

Биохимическое окисление различных органических веществ происходит с разной скоростью. По данным проф. Б. Т. Каплина, к легкоокисляемым — биологически мягким веществам относят формальдегид, глюкозу, мальтозу, низшие алифатические спирты, фенол, фурфурол и др. Константы скорости их окисления составляют 1,4—0,30 обратных суток. Среднее место (/С = 0,30 — 0,05 суток- ) занимают крезолы, нафтолы, ксиленолы, резорцин, пирокатехин, пирогаллол, гваякол, анионоактивные ПАВ и др. К медленно разрушающимся — биологически жестким веществам К = = 0,029—0,002 суток- ) следует отнести тимол, гидрохинон, суль-фанол НП-1, неионогенные ПАВ и др. Зависит скорость окисления и от того, в какой мере присутствующая микрофлора адаптировалась к тем именно веществам, которые находятся в исследуемой воде. Процесс биохимического окисления может быть относительно коротким (2—3 суток), но может затянуться и на 10—15 суток. Поэтому определение БПК сточных вод надо всегда проводить до конца, т. е. до тех пор, пока содержание органических веществ в пробе практически не перестанет изменяться. Это так называемое БПК полное. Ранее часто ограничивались определением БПК за определенное время прохождения процесса (инкубации), чаще всего за 5 суток (БПК5). Это было допустимо, когда общегород9кие стоки очень мало загрязнялись промышленными отходами, содержащими биологически жесткие вещества в настоящее время допускается только определение БПК полного. [c.80]

Метод может применяться как для определения резорцина (в этом случае прибавляют пирокатехин), так и для определения пирокатехина (прибавляют резорцин). Определению не мешают о-крезол, ж-крезол, п-крезол, фенол, о-фенилфенол, п-фенилфенол, тетрабутилфенол, салициловая кислота, все ами-нофенолы, о-нитрофенол, л4-нитрофенол — даже если содержание их в 50 раз превышает содержание резорцина. Гидрохинон не мешает определению, если присутствует в количестве, не превышающем 12-кратное содержание резорцина. [c.213]

В растворе метилового спирта реакция бромирования протекает медленнее и замещение третьего водорода в п-крезоле практически равно нулю. В условиях определения л-крезол реагирует с шестью атомами брома, образуя трехзамещенный крезол, п-крезол с четырьмя атомами и дает дибромзамещен-ный крезол. Бромирование в растворе метилового спирта может быть использовано для раздельного определения м- и п-крезолов при совместном присутствии. [c.61]

Получение конденсация камфена с о-крезолом с последующим гидрированием до 2-метил-4(6)-изоборнилциклогексанолов (кед-рола). Кедрол окисляют хромовой смесью до мустерона. Количественное определение 2-метил-4(6)-изоборнилциклогекса-нолов — ацетилированием в присутствии хлорной кислоты определение примеси о-крезола — методом бромирования. Количественное определение мустерона методом оксимирования с 1 н. раствором гидрохлорида гидроксиламина при нагревании в течение 2 ч. [c.280]

Примеси фенолов можно определить также, используя их реакцию с п-аминодиметиланилином б присутствии феррицианида калия, в результате которой образуется комплексное соединение интея-сивнорб синего цвета [375, 376]. Огтасано определение фенола, м-крезола, гваякола и оС-ннфтола при рН=8 с 1 ным раствором амидопирина и 2 ным раствором красной кровяной соли [377], [c.38]

Было бы очень желательно иметь цветные реакции, специфические для каждого вещества, подлежащего анализу. Млодецка описала определение -крезола по красному окрашиванию, возникающему при взаимодействии с 1-нитрозо-2-нафтолом, растворенным в смеси азотной и уксусной кислот. Она утверждает, что присутствие фенола, а также о- и л-крезолов не влияет на результат анализа. Были разработаны колориметрические методы раздельного определения диоксибензолов в их совместном присутствии. Резорцин в разбавленном уксуснокислом растворе дает коричневое окрашивание с нитратом ртути (I) гидрохинон образует зеленый продукт при реакции с цианидом натрия пирокатехин образует коричневый продукт с бихроматом калия. Эти реакции, вероятно, можно использовать для количественного анализа. [c.417]

Написать реакцию поликонденсации адипиновой кислоты и гексаметилендиамина. Для определения содержания в полимере МН2-фупп проводилось титрование раствора полимера в м-крезоле в присутствии крезолового красного в качестве индикатора. На титрование 2,5074 г полимера пошло 2,35 см 0,1 н. раствора и-крезолсульфокислоты в смеси хлороформа и м-крезола (1 1 по объему). Содержание карбоксильных групп, определенное потенциометрически, равно 5,2-10 экв/г полиме- [c.64]

Продукт 308 получают поликонденсацией диметилольных производных крезола (крезолдиалкоголя) со сложным эфиром (глицеридом)—продуктом взаимодействия льняного масла, глицерина и канифоли. Поликонденсацию осуществляют в среде бу-таиола. Отгоняют его совместно с конденсационной водой до получения определенной вязкости раствора смолы в толуоле. Крезолдиалкоголь получают, нагревая формальдегид и трикре-зол при 60—65° С в присутствии аммиака. Реакционную смесь обезвоживают при 50—55° С под вакуумом. Другой промежуточный продукт получают, нагревая смесь льняного масла, глицерина и канифоли при 250—260° С 12 ч. [c.209]

Спранг [39] изучал влияние метилольного замещения на реакционную способность различных фенольных соединений — фенола, крезолов и ксиленолов — с -формальдегидом в присутствии три-этаноламина в качестве катализатора (без добавления воды). Ниже представлены результаты определения относительных скоростей превращения формальдегида в реакции с различными фенольными соединениями [c.55]

Кроме органических реагентов, содержащих в качестве реакционных групп гидроксильные и карбонильные группы, для определения Sb предложен ряд таких, в молекуле которых, наряду с кислородсодержащими группами, присутствуют амино-, алкил-амино-, диалкиламино-, азо- и другие азотсодержащие группы. К таким реагентам относятся 4-(2-пиридилазо)резорцин (е = 1,2 -10 ), 5-(2-пиридилазо)-2-моноэтиламино-/г-крезол (е == 3,82- [c.55]

Для прямого потенциометрического титрования (с платиновым индикаторным электродом) фенола, резорцина, пирогаллола, флороглюцина, тимола, ос- и Р-нафтола, о- и ге-крезола, о- и я-нитрофенола, салициловой кислоты в среде ледяной уксусной кислоты используют [63] IBr. Определение проводят в присутствии Ha OONa, который связывает образующуюся нри титровании иодистоводородную кислоту. [c.108]

В работе [22] для определения аминогрупп в полиамидах проводилось титрование растворов полиамида в Л1-крезоле в присутствии крезолового красного. Для титрования применялся 0,1 N раствор п-крезолсульфокислоты в смеси хлороформа и ж-крезола, взятых в соотношении 1 1. [c.265]

Мешающие влияния. Определению мешают летучие с паром фенолы (фенол, крезолы), образующие с применяемым реактивом окрашенные продукты реакции. Если они присутствуют в анализируемой воде, проводят предварительную отгонку углеводородов из подщелочпой пробы. [c.346]

Группу фенолов образуют ароматические, гидроксилсодержач щие соединения, в которых гидроксилы находятся в бензольном ядре. Присутствуют фенолы и в бытовых сточных водах, и в раз нообразных производственных сточных водах в водах от пиро- генного разложения топлива и горючих сланцев, в сточных водах анилокрасочных химико-фармацевтических заводов, заводов, npo-i изводящих пластические массы, и многих других. Их разделяют на две группы летучие с паром и нелетучие. Летучие с паром фенолы более токсичны, обладают более интенсивным запахом, чем нелетучие, и потому допустимые концентрации их в водах водоемов чрезвычайно малы. Особенно жесткие требования в этом отношении предъявляются к воде, поступающей на водопроводные станции, где она подвергается обработке хлорированием, потому что хлорпроизводные простого фенола, о-крезола и л-крезола имеют неприятный запах даже в самых малых концентрациях. По этой причине при анализе вод в первую очередь определяют в них содержание группы летучих фенолов, а часто определением только одних летучих фенолов органичиваются. [c.370]

Сущность метода. В основе описываемого метода определения в воздухе изомеров трикрезилфосфата (ТКФ), выделяемых полимерными материалами, и разделения этих изомеров в присутствии трифенилфосфата (ТФФ), фенола и изомеров крезола использована тонкослойная хроматография с последующей элюа-цией окрашенных продуктов из слоя силикагеля и спектрофотометрическим их исследоващгем. [c.284]

Кроме иодометрических методов, для определения.особенно небольших количеств применяют колориметрические методы. Bax разработал колориметрический метод определения фенола на основе цветной реакции с реактивом Миллона в присутствии концентрированной азотной кислоты. Другой простой колориметрический метод определения фенола, а также о- и лг-крезола заключается в сочетании с диазотированным п-нитроанили ом с образованием соединений красного цвета. [c.367]

Метод Рашига заключается в весовом определении 2,4,6-три-нитро-л-крезола, полученного нитрованием исследуемой пробы в особых условиях. В этих условиях о- и п-крезолы полностью окисляются. По нopмaм такой метод применяют для определения ж-крезола в продуктах переработки углей, содержащих более 40% л1-крезола. При анализе продуктов с более низким содержанием ж-крезола к исследуемой пробе нужно добавить чистый -и-крезол. Неточные результаты получают в том случае, если содержание ж-крезола превышает 60% и присутствует фенол (см. прим. 1). [c.369]

Широко применяемое при анализе фосфороргаиических инсектицидов экстрагирование органическими растворителями оказалось непригодным для определения фолекса и бутифоса. В таких экстрактах наблюдается быстрая потеря антихолинэстеразной активности препаратов, что ведет к сильно заниженным результатам определения. В связи с этим мы извлекали препараты в водных вытяжках, а для удобства титрования слабоокрашенных растворов индикатор крезол рот заменили универсальным индикатором. Поскольку центрифугирование гомогената может привести к расслаиванию недостаточно устойчивых водных эмульсий дефолиантов, оно было заменено нами фильтрованием через бумажный фильтр. Ввиду того, что анализируемые вытяжки могут иметь значительную и неодинаковую кислотность, пробы перед инкубацией необходимо подщелачивать 0,01 н. раствором NaOH в присутствии индикатора. [c.131]

Более старые аналитические методы определения фенолов были преимущественно колориметрическими. Но они не были одинаково применимыми для определения всех гомологов фенола для определения п-крезола и дихлорфенолов они не пригодны, поскольку применяемые реактивы не дают с этими фенолами достаточно интенсивно окрашенных соединений. Так как получаемые окраски сравнивают с окраской, которую дает простой фенол, то в присутствии высших гомологов результаты определения не характеризуют содержания всех фенолов в пробе и их можно поэтому использовать только как ориентировочные. В ФРГ для определения фенолов обычно пользуются реакцией их диазотирования и сочетания с п-нитроанилином, в США применяют преимущественно реакцию фенолов с 4-аминоантипирином, но используют также и реакцию с дибромхинонхлоримидом (реактивом Гиббса). [c.118]