Осаждение растворами реактивов

Натрия гипофосфита раствор (реактив Тиле). 20 г натрия гипофосфита растворяют в 40 мл воды. Раствор вливают в 180 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и оставляют на 24 ч. По осаждении выделившихся кристаллов натрия хлорида жидкость сливают с осадка. Раствор должен быть бесцветным. [c.123]

Тетрафенилборат натрия, 0,1 М раствор для осаждения. Растворяют 34,2 г тетрафенилбората в дистиллированной воде, приливают 20 мл 10%-ного раствора А12(504)з (в расчете на безводный), дополняют до 1 л и перемешивают. После нескольких часов отстаивания раствор фильтруют через слой окиси алюминия для хроматографии. Реактив в течение нескольких недель не теряет своих свойств. [c.253]

Так, в начале осаждения добавляют реактив, увеличивающий растворимость данного осадка (например, при осаждении оксалата кальция к осаждаемому раствору добавляют соляной кислоты), а затем, когда необходимость в указанном действии отпадает, тем или иным способом подавляют растворяющее действие прибавленного реактива (например, растворяющее действие соляной кислоты, оказываемое на оксалат кальция, подавляют нейтрализацией ее раствором аммиака). [c.111]

Реактив для осаждения — раствор пиридина в смеси с его азотнокислой солью — мы приготовляли следующим образом. К 20 мл перегнанной азотной кислоты уд. веса 1,32—1,33 (или 15 мл азотной кислоты уд. веса 1,40) приливали примерно равный объем воды и затем при помешивании прибавляли 34 мл пиридина, после чего раствор доводили водой до 100 мл. [c.71]

Осаждение чаще всего ведут при нагревании, так как это способствует росту кристаллов осадка или коагуляции коллоидных частиц (если образующееся соединение склонно к образованию коллоидных растворов). Осаждающий реактив надо добавлять медленно, при непрерывном помешивании раствора. Во избежание разбрызгивания раствора реактив надо приливать по внутренней стенке стакана, а не каплями в середину. При перемешивании раствора надо следить за тем, чтобы палочка не прикасалась к стенкам и дну стакана и не царапала стекло. Если осаждение проводится в горячем растворе, то не следует доводить раствор до кипения, так как добавление реактива к кипящему раствору может вызвать потерю вещества вследствие неожиданного резкого выделения пара. [c.125]

Применение сероводорода в качестве осадителя связано, как известно, с рядом специфических трудностей. К числу их относится необходимость пользоваться каким-либо специальным прибором для получения газа, тогда как большую часть других реактивов можно хранить и применять в виде запасных растворов или сухих препаратов. Кроме того, ввиду ядовитости и неприятного запаха сероводорода а также из-за его сильного корродирующего действия на металлы, приходится работать в вытяжном шкафу, а не на обычном рабочем месте. Наконец, труднорастворимые сульфиды имеют и другие недостатки часто образуют коллоиды выпадение осадков сульфидов сопровождается явлениями соосаждения и т. д. Несмотря на перечисленные недостатки, осаждение сероводородом имеет большое значение, так как реактив характеризуется некоторыми важными достоинствами. [c.92]

I. Осаждение. Осаждение обычно проводят в конических пробирках для центрифугирования (см. рис. 5, а). В пробирку наливают определенное количество исследуемого раствора и пипеткой приливают соответствующий реактив до полного осаждения, которое считается достигнутым, если после непродолжительного отстаивания ИЛИ центрифугирования от прибавления капли реактива не происходит помутнения прозрачного раствора над осадком. [c.15]

В коническую пробирку наливают необходимое количество исследуемого раствора и с помощью пипетки добавляют по каплям соответствующий реактив до полного осаждения. Последнее считается достигнутым, если [c.14]

Маскировка мешающих ионов. В процессе выполнения аналитических определений химики-аналитики часто встречаются с побочными реакциями, осложняющими ход анализа, когда одновременно с открываемым компонентом реактив взаимодействует с посторонними ионами, присутствующими в анализируемой смеси. Это может вызвать ряд нежелательных явлений понижение чувствительности реакций (реактивов) осаждение наряду с основным осаждаемым веществом другого вещества, которое по ходу анализа должно остаться в растворе частичное или полное растворение осаждаемого вещества нежелательное изменение окраски раствора или осадка. [c.77]

Проверка титра раствора. Титр раствора проверяют точно так же, как и исходный реактив. Для осаждения берут 50 мл раствора или более. [c.264]

Многие так называемые об)дне реактивы на алкалоиды вызывают также осаждение белковых иеществ. К ним относятся танин, раствор иода в иодистом калии реактив Бушарда), заствор иодистого висмута в иодистом калии (реактив Драгендорфа), пикриновая кислота и др. [c.25]

По окончании реакции сосуд отсоединяют от системы и открывают под тягой. Реактив Гриньяра, охлажденный до температуры приблизительно от —20 до —50 , разлагают 15 мл серной кислоты. Затем добавляют 35 мл воды. Для осаждения образующегося иодида и для предотвращения возгонки свободного иода прибавляют 5 г сульфата серебра и раствор перемешивают в течение нескольких минут. Эфир отгоняют перегонкой с водяным паром из смеси выделяют уксусную кислоту. Дистиллят нейтрализуют до pH 8 1 н. раствором едкого натра, упаривают до небольшого объема, отфильтровывают, выпаривают досуха и высушивают в вакууме (при давлении около 10 м.к). Выход безводного ацетата натрия составляет около 70—80%. [c.666]

Для очистки растворов перрената аммония от примесей рекомендуется осаждать этиловым ксантатом (1 %-ный раствор). Этот реактив осаждает из раствора примеси алюминия, кремния, мышьяка, щелочноземельных и тяжелых металлов [112]. Для осаждения примесей тяжелых металлов предложено применять тионалид [75]. [c.312]

В настоящее время мы чаще применяем системы растворите лей 4 и 7 (см. табл. 2) для хроматографирования на бумаге и систему растворителей 5 для хроматографирования на колон ках. Наиболее пригодны для проявления реактив Драгендорфа и бромкрезоловый зеле.чый. В отношении реагентов для осаждения следует отметить, что, хотя рейнекаты и тетрафенил-бораты — наименее водорастворимые соли, они совершенно не-специфичны и поэтому непригодны для выделения мускарина из смесей. [c.438]

Технический реактив сульфата железа (II) растворяют в воде, добавляют серную кислоту до кислой реакции по конго красный и оставляют на несколько дней без доступа воздуха, добавив в раствор кусочки железа и сульфида железа FeS (для осаждения меди и восстановления Fe + до Fe +). Затем жидкость насыщают сероводородом [c.36]

Очищают реактив осаждением водой из ацетоновых растворов. [c.154]

Тиоацетамид — белое или слегка желтоватое кристаллическое вещество со своеобразным запахом / =112—114°С. Хорошо растворим в воде, менее в этаноле, мало растворим в бензоле, толуоле и эфире. Реактив сухой и в нейтральном растворе без подогрева вполне устойчив. Тиоацетамид в растворе при нагревании выше 80 °С гидролизуется, отщепляя-сероводород. Реактив применяют для осаждения сульфидов металлов вместо газообразного сероводорода. [c.207]

Реактив Швейцера. 10 г меди сульфата растворяют в 100 мл воды, прибавляют раствор едкого натра в достаточном для осаждения гидрата окиси меди количестве, собирают последний на фильтре и промывают водой до исчезновения реакции на сульфаты. Влажный осадок растворяют в минимальном количестве раствора аммиака, необходимом для полного растворения осадка. [c.126]

Получение азометина Н. Растворяют 18 г Аш-кислоты в 1 л воды при слабом нагревании на электроплитке и фильтруют раствор в круглодонную двухгорлую колбу. Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором КОН по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют приблизительно 4 мл концентрированной НС1, непрерывно помешивая до pH =1,5—3. Добавляют 20 мл свежеперегнанного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой 1 ч при слабом нагревании (70 °С) на электроплитке. Оставляют раствор на ночь для полного осаждения азометина Н, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем эфиром и сушат до постоянной массы при температуре 90—105 °С. Чистоту проверяют по спектру поглощения. Хранят реактив в склянке с притертой пробкой в темноте. [c.75]

Этот аммиачный раствор слегка подкисляют соляной кислотой и прибавляют двузамещенный фосфат аммония в виде кристаллов чистой соли или в виде свежеприготовленного 10%-ного раствора. Реактив прибавляют в таком количестве, чтобы обеспечить но крайней мере десятикратный его избыток, а лучше всего, чтобы избыток был равен 1 г (]ЧН4)2НР04 па каждые 100 мл раствора Хорошо перемешивают раствор и медленно прибавляют аммиак До щелочной реакции. Прибавлять аммиак надо особенно медленно, когда начнет выделяться осадок. Затем прибавляют еще по 1 0 мл аммиака на каждые 100 мл раствора и оставляют раствор. Если содержание магния мало, то осаждение может быть ускорено сильным перемешиванием и охлаждением раствора до О—10° С. Если пользуются стеклянной палочкой, то не следует скрести ею стенки сосуда, потому что быстро образующийся кристаллический осадок пристает к этим местам. [c.722]

Реактивы. Реактив для осаждения. Раствор А. Растворяют 1,7 г основного нитрата висмута (В10М0з Н20) в 20 мл ледяной уксусной кислоты и дополняют водой до 100 мл. Раствор В. Растворяют 65 г иодида калия в 200 мл воды. Растворы А и В объединяют и после добавления 200 мл ледяной уксусной кислоты дополняют водой до I л. Смешивают [c.140]

Осаждение проводят в тщательно вымытой хромовой смесью, а затем дестиллированной водой фарфоровой чашке для титрования, которую нельзя трогать пальцами. Чашку следует поддерживать с помощью стеклянной вилки или специальных щипцов. При касании чашки возникает опасность внесения в анализируемый раствор небольшого количества натрия с пальцев. С помощью капиллярной пипетки отмеряют небольшой объем анализируемого раствора, в котором содержится от 0,5 до 10 у натрия, и вводят его в чистую чашку. Осторожно выпаривают раствор над микроплиткой почти досуха, перемеш ивая его в процессе испарения магнитной мешалкой с вибрирующей стеклянной нитью (см. рис. 18). В теплый раствор добавляют 1 мл раствора уранилацетата цинка, перемешивают и аккуратно нагревают в течение приблизительно 5 мин. Затем чашку снимают с горячей плитки и для предохранения раствора от испарения и попадания пыли накрывают ее вместе с открытым сосудом, наполненным водой, чашкой Петри или обычной чашкой. Осаждение при работе с очень малыми количествами осадка происходит чрезвычайно медленно. Поэтому для полноты осаждения раствору необходимо дать постоять 12—24 час. Очень важно, чтобы в течение этого времени раствор в чашке не испарялся, так как в противкод случае реактив может выкристаллизоваться вместе с уранилацетатом цинка-натрия. [c.160]

Однако в тех случаях, когда необходимо отделение одного иона от других мешающих ионов, это требование часто существенно изменяется. Критерием выбора реактива и условий проведения реакции в этом случае не может быть просто наименьшая растворимость осадка. Необходимо выбирать реактив так, чтобы иметь возможность осадить данный ион и не осаждать других ионов. Например, ион свинца можно осадить в виде углекислого свинца, в виде хромовокислого или в виде сернокислого. Соответствующие значения произведений растворимости равны ПРрьсо,= 1 Ю , ПРрьсго.= ЫО и ПРрь5о.= Ы0 . Для осаждения иона свинца в отсутствие мешающих ионов, конечно, лучше всего выбрать в качестве осадителя хромат или карбонат. Однако в сплавах вместе со свинцом часто присутствуют медь и висмут, которые осаждаются карбонатами хромовокислый висмут также очень трудно растворим, довольно слабо растворима и хромовокислая медь. Таким образом, для отделения свинца в указанных условиях наиболее специфическим реактивом является сульфат-ион, хотя РЬ50 более растворим, чем РЬСО, и РЬСгО . Следовательно, при отделении одного иона от других весьма существенным моментом является специфичность реакции при данном конкретном составе анализируемого вещества. Специфичность реакции редко может быть достигнута только выбором реактива. Большое значение имеют условия проведения реакции, прежде всего создание определенной кислотности раствора, а также введение подходящих комплексообразователей. [c.76]

Нитрозофенилгидроксиламин можно представить как производное гидроксиламина NH OH, в котором один атом водорода при азоте замещен нитрозогруппой —N0, а другой фенильным радикалом —С Н . Гидро-ксиламин является слабым основанием. Введение радикала —С Н,, как и в других случаях, усиливает кислотные свдйства соединения. Б связи с этим нитрозофенилгидроксиламин является довольно сильной кислотой в сравнении с другими органическими кислотами. Константа диссоциации нитрозофенилгидроксиламина К = 5,3-10Эта кислота неустойчива в свободном виде в кислых растворах, особенно при нагревании, она довольно быстро разлагается, причем частично образуются смолистые продукты, затрудняющие отделение осадков при фильтровании. Поэтому реактив применяют в виде устойчивой аммонийной соли и пользуются свежеприготовленным I профильтрованным раствором последней. При осаждении ионов металлов из кислых растворов стараются не вводить большого избытка реактива. Осаждение ведут без нагревания. [c.102]

Для осаждения калия можно пользоваться раствором платинохлористоводородной кислоты Н2Р1С1, или гексанитрокобальтиатом натрия На,[Со (N02)5]. Первый реактив дорог и сравнительно трудно доступен поэтому чаще осаждают калий в виде Кз[Со(Ы02)5 или K2Ag[ o(NOJ) 1. Лучше осаждать калий в формедвойной соли серебра, так как этот осадок менее растворим, чем осадок КЛСо(ЫОг),]. Этот способ можно применять [c.475]

Реактив для осаждения готовят (по И. В. Тананаеву ) следующим образом. 18 г азотнокислого кобальта и 6 г азотнокислого серебра помещают в коническую колбу и растворяют в 50—60 жлводы. Затем к раствору приливают 60 г азотистокислого натрия и смесь встряхивают некоторое время, после чего приливают еще 50 м.л воды и снова встряхивают до полного растворения солей. К раствору приливают по каплям 25 жл 4 н. азотной кислоты, все время взбалтывая содержимое колбы. При этом образуется гексанитрокобальтиат натрия и серебра [c.476]

Осаждение гексанптрокобальтиатом натрия Ыаа[Со(Ы02)в1- Свежеприготовленный реактив выделяет из раствора соли калия желтый осадок КгНа[Со(N02)81 [c.162]

Следовательно, осаждение NaH2Sb04 в щелочной или в кислой среде проводить не следует. Иногда сам реактив (KHjSbOJ имеет сильнощелочную реакцию вследствие загрязнения его щелочью, тогда осадок NaHaSbOi не образуется. Кислые и щелочные растворы нужно нейтрализовать соответственно щелочами или кислотами (КОН или уксусной кислотой). [c.103]

Для осаждения карбонатов нужно применять свежеприготовленный раствор (ЫН СО. . Для достижения полноты осаждения необходимо добавлять реактив в избытке и давать осадку немного постоять ( 15жц ). [c.166]

Бесцветные сильно гигроскопичныв кристаллы или белый порошок. Пл. 4,385 г/см . Т. пл. 292 8, т. кип. 319 °С. Реактив хорошо растворяется в воде (81,7% при 20 °С) (баз осаждения основных солей) реакция раствора кислая (гидролиз). [c.350]

Двойная калиево-кальциевая железистосинеродистая соль еще более важна. Эта соль получается как промежуточный продукт в большинстве способов получения или очистки железистосинеродистого калия. При прибавлении хлористого калия к раствору железиетосинеродистого кальция или хлористого кальция к раствору железистосйнеоодистого калия получается двойная соль в виде мелких безводных кристаллов, которые только слегка растворимы в воде. Прч 15° 100 см3 воды оастворя-ют 0,35 г двойной аммонийной соли и 0,72 г двойной калиевой соли. Растворимость этих соединений в гооячей воде заметно не увеличивается, Ферроцианиды тяжелых металлов.—Хотя немногие из этих соединений имеют значение для промышленной химии, некоторые из них представляют интерес для аналитической химии вследствие того факта, что растворимые ферроцианиды часто употребляются для открытия и определения металлов. Такие растворы ферроцианидов обычно применяются для открытия небольших количеств меди, так как этот реактив является одним из наиболее чувствительных к этому металлу. При этой реакции железистосинеродистая медь выделяется в виде красного илч красно-коричневого коллоидного осадка цвет и внешний вид несколько изменяются в зависимости от условий осаждения. [c.54]

Соли одновалентного таллия образуют кристаллические осадки со многими нитро- и полинитрофенолами, из которых необходимо отметить, прежде всего, пикриновую кислоту [254, 368, 451, 687, 846]. Этот реактив на холоду осаждает желтые иглы пикрата таллия очень характерного внещ-него вида (рис. 4). При осаждении из растворов, нагретых до 46° и выще, выпадают кристаллы красной модификации пикрата таллия [752]. Недостатками реакции являются ее малая чувствительность и малая селективность желтые кристаллические осадки дают также соли NH4+, К+, Rb+, s+, Ag+, РЬ2+, Hg2+ и др. [162]. [c.30]

Раствор антранилата натрия. Применяют при осаждении цинка. Растворяют 3 г антраниловой кислоты в 22 мл 1 н. раствора гидроксида натрия. Полученный раствор должен иметь слабокислую реакцию по лакмусовой бумажке. Если необходимо, добавляют немного антраниловой кислоты. Раствор разбавляют до 100 мл водой и фильтруют. Реактив должен быть бесцветным или слабо-розовым. При хранении в склянке темного стекла с притертой пробкой реактив устойчив 2—3 недели. Если раствор становится желтым или коричневым, его применять нельзя. [c.116]

К полученному раствору прибавляют ири помешивании стеклянной паючкой свежеприготовленный реактив (раствор двуиодистой ртути) для осаждения анабазина (см. пояснения к методике, п. 4). Через 3 часа образовавшийся осадок отфильтровывают отсасыванием через бумажный сгаканчик-фнльтр, вставленный в стеклянный фильтр № 2 или 3 диаметром 25—30 мм (см. пояснения к методике, п. 3). и промывают отсасыванием небольшими порциями воды, пока проба промывной воды не перестанет давать помутнения с каплей 0,1 н. соляной кислоты. [c.133]

Колориметрический метод Тейтельбаума [1293] основан на осаждении висмута пирогаллолом, растворении промытого осадка в соляной кислоте и восстановлении фосфорпомолиб-денововольфрамовой кислоты (реактив Фолипа и Дениса) в щелочном растворе пирогаллолом. Интенсивность появив- [c.161]

Колориметрический метод Тейтельбаума [1293] основан на осаждении висмута 8-оксихинолином, растворении промытого осадка в соляной кислоте и восстановлении фосфорномолибденововольфрамовой кислоты (реактив Фолина п Дениса) в щелочном растворе 8-оксихинолином. Интенсивность появившегося голубого окрашивания пропорциональна количеству д-оксихинолина, а следовательно, и висмута. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология