Анализ трехфтористого бора

Химический анализ трехфтористого бора производится на основе взаимодействия его с водой, в результате которого образуется борофтористоводородная кислота. [c.244]

Анализ трехфтористого бора начинают с определения содержания в нем воздуха и двуокиси серы. Содержание воздуха определяют газообъемным методом [21], содержание двуокиси серы — иодометрически [21, 26, 34, 35]. [c.247]

Определение отдельных карбоновых кислот в смесях методом хроматографического разделения существенно облегчается, если сначала превратить эти кислоты в их метиловые эф ры. Этот же подход применим и для определения суммы трех кислот. Производные для радиохимического анализа количественно получают путем обработки кислот а) диазометаном- С в смеси эфир — метанол, б) водой, насыщенной тритием, в эфире и затем нерадиоактивным диазометаном, в) раствором едкого натра и метилата натрия, меченного изотопом Н, в метаноле- Н и г) метанолом- С в присутствии трехфтористого бора. В каждом из этих методов избыток реагента удалить легко, и потому все они имеют высокую чувствительность. [c.152]

Наиболее низким энергетиче ским порогом фотонейтронной реак ции обладают ядра бериллия (1,66 Мэв) и дейтерия (2,2 Мэв). Все остальные элементы характеризуются значительно более вы соким порогом. Это обстоятельство позволяет использовать фото нейтронный анализ для определения бериллия [277]. Как источник у-квантов при проведении фотонейтронного определения бериллия чаще всего используется ЗЬ , в спектре у-лучей которого содер жатся линии с энергиями 1,71 и 2,11 Мэв. В качестве детектора нейтронов широко используются пропорциональные счетчики, на полненные трехфтористым бором, обогащенным В . Целесообраз [c.154]

Тарасевичем и Железновой [62] разработана методика анализа элементарного бора особой чистоты, основанная на концентрировании примесей путем окисления бора азотной кислотой с последующей отгонкой бора в виде трехфтористого бора. Авторы практически определяли в 0,5 г препарата содержание 1,6.10 % молибдена, причем указали на возмож- [c.171]

Значительно большее смещение электронов на связь N—С происходит при комплексообразовании с ВРз. В результате вращение по этой связи делается еще более затрудненным. Этот вывод подтверждается анализом ПМР-спектров у диметилформамида барьер вращения равен 26, а у комплекса с трехфтористым бором 61 кДж/моль [39, 1965, т. 43, с. 2135]. [c.133]

При разработке процесса производства сополимера триоксана с диоксоланом синтез в лаборатории проводили в растворе бензола, используя катализаторы катионного типа — эфираты трехфтористого бора, хлорное олово, карбониевые соли. Механизм процесса сополимеризации оказался достаточно сложным. Цикл лабораторных исследований включал формально-кинетический анализ, исследование влияния различных добавок (полярных протонсодержащих и апротонных веществ) на кинетику, молекулярный вес и состав продукта. В ходе исследований стало очевидно, что механизм данного процесса не может быть описан с помощью представлений о классической сополимеризации. [c.273]

Наиболее изучены бориды щелочноземельных, редкоземельных и переходных металлов. Бориды щелочных металлов в чистом виде до сих пор не получены. Они образуются в количестве 2—6% при производстве аморфного бора методом восстановления окиси бора металлическим калием или натрием [3] и при электролизе расплавленных солей [4, 5]. При анализе элементарного бора, полученного электролитическим методом из расплава солей фтористого калия, хлористого калия и тетрафторобората калия, и бора, полученного восстановлением трехфтористого бора металлическим натрием, нами обнаружено 1—3% калия в первом и до 2% натрия во втором. [c.173]

Отбор проб трехфтористого бора для определения в кем основных компонентов производится следующим образом к системе через штуцер // присоединяют несколько пустых ампул с общим отводом. Откачивают систему до 10-2—10-3 мм рт. ст., после чего открывают кран 2 и запускают продукт в ампулы. Затем, перекрыв кран 2, каждую ампулу отпаивают и передают на анализ. Ампулу с продуктом взвешивают и содержимое ее переводят в раствор при помощи специально сконструированной бомбы (рис. 39). Бомба изготавливается из латуни, внутренняя часть, где производится растворение продукта, — из тефлона, так что взаимодействие продуктов реакции со стенками бомбы исключено. [c.242]

Степень чистоты трехфтористого бора определяют масс-спектрометрическим методом анализа, позволяющим также определять его изотопный состав [11, 12]. [c.244]

V — объем испытуемого раствора, израсходованного на анализ, мл п—навеска трехфтористого бора, г. [c.253]

Полимеризация диоксолана под действием эфирата трехфтористого бора протекает с явно выраженным индукционным периодом (рис. П.9) [118]. Анализ кинетических закономерностей процесса 1118] показывает, что S-образный характер кинетических кривых в рассматриваемом случае не связан с возможными тривиальными [c.95]

Связь 0->В в эфирате непрочная (- 14 ккал) и потому указанная диссоциация, от которой, по мнению больщинства авторов [26, 2в], зависит каталитическая активность эфирата, происходит достаточно легко [3], высвобождающийся ВРд ведет себя как типичная кислота Льюиса. Сам эфират трехфтористого бора менее активный катализатор, чем ВРд, и его активность и кислотность увеличиваются с увеличением концентрации ВРд в растворе [4, 8, 9]. Изучение превращений изомерных адамантанолов-1 и -2 в присутствии эфирата трехфтористого бора проводилось аналогично [1] в двух растворителях в н-гексане и в сероуглероде при молярном соотношении адамантанол катализатор от 4 1 до 1 1 и времени контакта от 5 мин. до 9 час. Анализ продуктов реакции осуществляли методом ГЖХ, ЯМР С, ИК- и масс-спектроскопии. [c.88]

Метод анализа. В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, в которой находится 5—10 мл уксусной кислоты, вводят образец, содержащий до 15 мМ меркаптана, затем добавляют 10 мл раствора трехфтористого бора в уксусной кислоте или 3 мл раствора трехфтористого бора в этиловом эфире и 6 мл октена. Эту колбу, а также другую колбу, которая содержит смесь для контрольного опыта, состоящую из таких же объемов кислоты, катализатора и олефина, закрывают пробками и оставляют стоять в течение 30 мин. при комнатной температуре. По истечении этого времени в обе колбы осторожно добавляют о Ь мл пиридина и полученные растворы титруют реактивом Фишера. На основании результатов титрования в присутствии и в отсутствие образца определяют содержание в нем воды. [c.139]

Нитрилы мешали проведению анализа, так как реагировали с водой, причем степень протекания этой реакции изменялась в зависимости от концентрации трехфтористого бора [85]. Образцы [c.287]

Точность результатов, полученных при применении для реакции этерификации дихлоруксусной кислоты, была примерно такая же, как и результатов, полученных общим методом (25 г трехфтористого бора в уксусной кислоте), но воспроизводимость несколько хуже, за исключением случаев, когда в реакции участвовали бутанол или циклогексанол (см. табл. 109). Что касается фенолов, то они реагировали в незначительной степени, что позволяло при определении алифатических спиртов в присутствии ароматических вводить поправку. Это иллюстрируется данными, приведенными в табл. 119, в которой сопоставлены результаты анализов заранее известных смесей этанола и фенола, растворенных в уксусной кислоте. [c.289]

В практике при анализе трехфтористого бора часто встречаются пробы, в которых соотношение У/ Уа меньше 3, что, согласно Рыссу [23], говорит о наличии примеси оксифторида Оора. Учитывая присутствие оксифтори- [c.246]

Соколова А. Л. и др. Сборник методик по проведению полного химического анализа трехфтористого бора, элементарного бора и нромывных вод бора (в печати). [c.263]

Факт образования соединений между трехфтористым бором и аргоном обнаружен методом термического анализа (см. обзор Предположение, что между атомами аргона и бора возникает химическая связь, вряд ли правильно. Скорее, соединение вызвано действием ван-дер-ваальсовых сил . з . Отметим, что галогениды алюминия, также являющиеся сильными обобщенными кислотами, не дают соединений с благородными газами (Б, А, Никитин ). [c.218]

Последние исследования [14] показали, что анализ большого числа моно- и двухосновных кислот более эффективен при хроматографировании м-пропиловых эфиров вместо метиловых эфиров. В этом методе эфиры получали при взаимодействии с к-проииловым спиртом и трехфтористым бором, а разделение проводили на колонке, заполненной 3% полиэтиленгликоля или 3% силиконового масла на целите. [c.200]

По этому вопросу еще нет определенных физических доказательств, и точное решение его может дать только полный структурный анализ какого-либо из указанных комплексов. Возможно, что и ассоциация трехфтористого бора в жидкой фазе также осуществляется при помощи фторных мостиков. [c.198]

Трехфтористый бор не взаимодействует с ароматическими углеводородами в отсутствие фтористоводородной кислоты или фтористого алкила °. Многие ученые исследовали спектры растворов ароматических углеводородов в смесях НР—ВРз. Например, у простых моноци-клических углеводородов быстро появляется интенсивное поглощение в видимой части спектра , но Килпатрик и Хаймбн ° считают, что это происходит за счет необратимого процесса, отличного от протонизации. Протонизиро-ванным частицам присуще поглощение около 280 ммк. Расчеты на основе метода молекулярных орбит для частиц, существование которых предполагается в растворах многоядерных ароматических углеводородов в смесях НР—ВРз, совпадают с данными, полученными спектральным анализом ° . [c.227]

В19. Judson . M., Обменный метод приготовления образцов трехфтористого бора для масс-спектрального анализа диметилового эфира трехфтористого бора. Nu lear Sei. Abstr., И, 1302, No. 11734 (1957). [c.603]

Обзор работ о проводимости и других свойствах неводных растворов до 1923 г. дан Вальденом [89]. В 1941 г. Академия наук Украинской ССР издала аннотированную библиографию абот с 1924 по 1940 г. по электролитным неводным растворам ОЭО]. Приведен также обзор работ по данному разделу в соот-ч етствии с теорией физико-химического анализа [9, стр. 388— 404]. Рассмотрены работы, выполненные в Институте общей и неорганической химии Академии наук Украинской ССР [91, тр. 3—28]. Много данных о проводимости неводных растворов приведено в книге Одрита и Клейнберга Неводные растворители [92]. В монографиях, посвященных химии гидразина [93] и трехфтористого бора [94], приводится литература о проводимости систем, в состав которых входят эти вещества. [c.17]

Натрийтетрафенилборид представляет собой реагент, удобный для проведения анализа на ионы калия в присутствии ионов натрия. Натриевая соль растворима в воде, тогда как калиевая соль почти нерастворима и может быть осаждена из водных растворов практически количественно. Натриевую соль получают по реакции фенилмагнийхлорида с трехфтористым бором [c.648]

В системах катионного типа, напротив, процесс раскрытия цикла протекает хаотически, что приводит к образованию нерегулярных полимеров. Так, значительные количества аномальных продуктов обнаружены при инициировании полимеризации окцси пропилена системой 2пЕ1з/Н20 (1 0,5) и эфиратом трехфтористого бора Непосредственный анализ структуры полимерных цепей, особенно закономерностей чередования звеньев различной структуры, весьма труден, и, если не считать спектроскопию, здесь нет общих [c.367]

При инициировании полимеризации циклических эфиров эфи-ратами трехфтористого бора не исключена возможность образования этильных концевых групп. Поэтому при синтезе полиэфирдиолов на основе тетрагидрофурана и эпоксидов применяют не эфират, а тет-рагидрофуранат ВРд 13-15 Тем не менее набор концевых групп в полимерах такого тина должен быть значительным. К сожалению, в исследовательской практике анализу концевых групп полимеров, полученных катионным путем, уделялось очень мало внимания. [c.229]

Эфират трехфтористого бора ВГз (СгНб) г представляет собой бес втную прозрачную жидкость, дымящую на воздухе , вследствие разложения поэтому анализ его представляет значительные трудности. [c.282]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭФИРАТА ТРЕХФТОРИСТОГО БОРА В НЕВОДНОЙ СРЕДЕ. В. Н. Веремий, А. В. Страшненко, Г. П. Щеголькова. Методы анализа химических реактивов и препаратов, вып. 21. М., ИРЕА, 1972, стр. 282 [c.326]

В связи с этим ощущается потребность в руководстве по проведению анализов бора и его соединений. За последнее время опубликовано много оригинальных работ и несколько сборников, посвященных бору и его соединениям. Например Г. Буз и Д. Мартин Химия трехфтористого бора и его производных . М., Изд-во иностр. лит., 1955 А. В. Топчиев и др. Фтористый бор и его соединения как катализаторы в органической химии . М., Изд-во АН СССР, 1956 Киффер и Шварцкопф Твердые сплавы . М., Металлургиздат, 1957 Г. В. Самсонов и др. Бор, его соединения и сплавы . Киев, Изд-во АН УССР, 1960 Г. В. Самсонов и др. Анализ тугоплавких соединений . М., Металлургиздат, 1962 (подробно изложены методы анализа карбидов и нитрида бора и бо-ридов металлов) А. А. Немодрук и 3. К. Каралова Аналитическая химия бора . М., Наука , 1964. [c.3]

При анализе трехфгористого бора можно воспользоваться теоретической навеской отобранного продукта, получаемой расчетным путем. В этом случае отбору проб трехфтористого бора предшествует калибровка установки. Для этого к системе вместо ампулы или платиновой колбы присоединяют пустпй сосуд известного объема. Откачивают систему, запускают в нее анализируемый продукт и рассчитывают объем установки по закону Бойля — Мариот-та. Затем, приведя объем, занимаемый устааовкой, к условиям от- [c.243]

Трехфтористый бор, очевидно, не образует я-комплексов с ароматическими углеводородами. Во всяком случае, в УФ-спектрах растворов толуола иж-ксилола в жидком BFg новые полосы не обнаружены [1751. Однако УФ-спектры растворов комплексов BFg с антраценом и тетраценом в 1,2-дихлорэтане близки к спектрам аналогичных о-комплексов. По-видимому, сг-комплексы в этих системах образовываться могут [1761. Галогениды бора с более тяжелыми атомами галогенов проявляют большую способность к образованию я-комплексов. Анализ ИК-спектров, а также спектров ЯМР систем Hg- ВВГд и СбНв- Big приводит к выводу об образовании я-комплексов в этих системах [177, 1781. Авторы полагают, что координация осуществляется через атом бора, а молекула галогенида теряет плоское строение. Этот вывод, однако, вызывает сомнение если координация осуществляется через атом бора, то он должен находиться в sp -состоянии, и, следовательно, группа BXg должна иметь значительный дипольный момент. Между тем дипольный момент ВВГд в бензоле равен всего 0,2 D [1771. Это означает, что комплексообразование осуществляется скорее через атомы галогенов, чем через атом металла. [c.331]

При полимеризации 5-метиленбицикло-[2, 2, 1]-гептена-2 с катализаторами типа кислот Льюиса получены растворимке полимеры [132]. В особых случаях использовались хлористый алюминий и трехфтористый бор. Очевидно, что при других типах инициирования из этого мономера образуются сшитые продукты, однако см. табл. (П-1). Инфракрасный анализ подтверждает для полученного полимера структуру 111 [74]. Молекулярный вес по приведенным вискозиметрическим данным кажется низким, однако полимер оказался пригодным для переработки литьем и для получения из него волокна. [c.64]

Демиденкова И. В., Чижик Т. И., Разработка методики количественного анализа изотопного состава трехфтористого бора по инфракрасным спектрам поглощения, Отч. № 80-60, с. 306—309, библ. 4 назв. [c.350]

В табл. 2 приведены данные о некоторых методах анализа, при которых применяют реактив Фишера. Все эти методы основаны на количественных реакциях, при которых вода либо выделяется, либо поглощается. При рассмотрении табл. 2 можно заметить, что эти методы имеют между собой много общего. Так, например, раствор трехфтористого бора в уксусной кислоте применяется в качестве реактива для количественного определения ацеталей, спиртов, аминоспиртов ангидридов, нитрилов, ортоэфиров и диалкилперекисей. Соединения, имеющие чисто ароматический характер, вступают только частично в реакции этерифика-ции. Другие реакции конденсации являются применимыми почти для всех типов соединений, хотя часто проявляется стерический фактор, который сказывается, например, в трудности ацетилиро-вания вторичных диариламинов и в том, что реакция камфоры й камфарной кислоты протекает не до конца. [c.27]

Следует также отметить прекрасную растворяющую способ-лость раствора трехфтористого бора в уксусной кислоте. Так как во время титрования раствор в основном остается неводным, то вещества, не растворимые в водной среде, остаются в растворе, и таким образом устраняются затруднения, присущие титрованию при наличии гете Л)генной среды. Так, например, в не растворимом в воде стеарилтиодипропионате можно было без затруднений определить следы свободного спирта при анализе типичного образца было найдено 0,56+0,01% октодеканола [85]. [c.272]