ИК-спектр в средней области от 1700 до 400 см

Хотя требования к чистоте растворителей, применяемых в ИК-спектроскопии, не такие жесткие, как в УФ-спектроскопии, выбор подходящего растворителя может быть сопряжен с большими трудностями. Первая из них состоит в том, что не существует растворителей, полностью прозрачных в ИК-области спектра. Поэтому выбирают растворители с возможно меньшим числом полос поглощения и используют тонкие кюветы с более концентрированными растворами, чтобы уменьшить поглощение растворителя. Для компенсации поглощения растворителя на пути луча помещают кювету сравнения с чистым растворителем. Если исследуемое вещество растворяется в неполярном растворителе, то при толщине кюветы менее 0,5 мм можно записать весь ИК-спектр в средней области, используя два растворителя четыреххлористый углерод и сероуглерод (табл. 20). [c.207]

Х=30 нм является в спектре границей между рентгеновским и УФ-излучением, а >(.=5000 нм — границей между коротковолновой и средней областью ИК-излучения. Сравните соответствующие им энергии. Ответ 0,662-10" и 3,972-10- Дж. [c.78]

На основании этих зависимостей создана энергетическая система световых единиц, в которой специфические световые измерения увязываются с единицами измерения абсолютной системы МКС. Эта система охватывает всю среднюю область спектра электро.магнитных излучений, включающую инфракрасные излучения с длинами волн от 0,34 мм до 0.77 мк, видимые излучения — от 0,77 до 0,38 мк и ультрафиолетовые излучения — от 0,38 до 0,1 мк. Наиболее важные единицы измерения энергетической фотометрии следующие [c.598]

В этом разделе приведены самые необходимые данные, касающиеся различных диапазонов ИК.-области. электромагнитного спектра [I]. Эти данные представлены в виде корреляционных таблиц, указывающих характер поглощения различных функциональных груии, главным образом в колебательной (средней) области ИК-сиектра. Все данные [c.200]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,5 г образца анализируемого полисульфона (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в метиленхлориде в колбе вместимостью 25 мл. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. После тщательного перемешивания раствором заполняют кювету с толщиной оптического слоя 1 см. Кювету вставляют в рабочий канал прибора. В канал сравнения помещают кювету, заполненную метиленхлоридом. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см На основе полученных спектров вычисляют оптические плотности аналитической полосы поглощения, подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику или по формуле (2) определяют концентрацию гидроксильных групп в растворе i oh- [c.147]

Растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см и снимают, как указано выше, спектры в области 3400— 3700 см При слишком малой или очень большой интенсивности аналитической полосы поглощения навеску образца анализируемого поликарбоната увеличивают или соответственно уменьшают и заново готовят раствор. Суммарное количество анализируемого поликарбоната и эталонного образца должно быть 1,25 г ( на колбу вместимостью 25 мл). Записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см Из спектров определяют оптические плотности полосы поглощения 3590 м подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику или по формуле (2)] определяют Д[ОН] (в %). [c.164]

Ранние интерпретации. Основные колебания тетраэдров T04(T = Si, Al) каркасов всех цеолитов лежат в средней ИК-области (от 200 до 1300 см ).Поэтому спектры данной области могут дать полезную информацию о структурных характеристиках каркасов цеолитов. В гл. 1 этой монографии приведен исчерпывающий обзор цеолитных структур и подробно изложена их номенклатура. [c.107]

О подобных сдвигах нескольких полос в спектрах средней ИК-области цеолитов сообщается в работах [5,6, 11, 13]. Корреляционная зависимость сдвига основной полосы антисимметричных валентных [c.119]

Рис. 2-21. Спектры средней ИК-области, соответствующие различным стадиям кристаллизации цеолита NaX из алюмосиликатного геля [55].

Выполнение анализа образцов с содержанием концевых гидроксильных групп от 0,01 до 0,207о. Взвешивают 1,25 г образца поликарбоната (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в метиленхлориде в колбе вместимостью 25 мл. Затем содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. Аналогично готовят раствор эталонного поликарбоната. После тщательного перемешивания растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см. Кювету с раствором эталонного поликарбоната вставляют в капал сравнения, а кювету, заполненную раствором анализируемого образца поликарбоната, — в рабочий канал прибора. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см На основе полученных спектров по формуле (1) вычисляют оптические плотности полосы поглощения 3590 см подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику [или по формуле (3)] определяют А [ОН] (в %). Содержание концевых гидроксильных групп х (в %) в анализируемом поликарбонате рассчитывают по формуле [c.163]

В работе [59] описано исследование спектров средней ИК-области растворов силикатов, используемых при синтезе цеолитов, предпринятое для определения молекулярного веса промежуточных силикатных продуктов синтеза. В спектрах растворов силиката натрия обнаружен сдвиг частоты основной полосы 81 — 0 антисимметричных [c.141]

КР-спектры ряда природных и синтетических цеолитов приведены в работе [26] (рис. 2-23а и 2-236). В общем комбинационное рассеяние в цеолитах довольно слабое, чувствительность КР-спектров К изменениям в структуре цеолитных каркасов меньше, чем у спектров средней ИК-области. Однако различия в положении наиболее интенсивной полосы при 400—500 см , по-видимому, обусловлены различиями в структурах. Трудности измерения КР-спектров, связанные со слабым комбинационным рассеянием и сильным фоном (который объясняется присутствием флуоресцирующих примесей), [c.142]

Рис. 1.316. ИК спектры чередующегося сополимера этилена с тетрафторэтиленом в поляризованном свете в средней (а) и дальней (б) области электрический вектор перпендикулярен (/) и параллелен (2) направлению ориентации. Толщина пленок в средней области 8, в дальней 60 мкм [352].

Коэффициенты подсчитываются с использованием разностной кривой пропускания светофильтров и кривой спектральной чувствительности фотоумножителя. Коэффициент для каждой пары фильтров относится к длине волны, соответствующей максимуму разностной кривой пропускания. Таким образом, пара светофильтров эквивалентна фильтру, вырезающему некоторую довольно узкую область спектра. Средняя интенсивность свечения (в относительных единицах), отнесенная к длине волны определяется экспериментально по разности фототоков, соответствующих последовательным фильтрам [c.43]

Рез(С0)12]. Строение этого соединения со времени его открытия составляет интригующую загадку. Первое время была широко принята структура, предложенная Шелайном на основании исследованного им инфракрасного спектра в области частот валентных колебаний СО [187]. Однако недавно ряд авторов высказали сомнения в правильности этой структуры. Коттон и Уилкинсон [40] указали, что спектр области частот валентных колебаний СО сильно отличается от полученного Шелайном. Они нашли, что нри использовании призмы из фтористого лития в области частот валентных колебаний концевых групп СО удается разрешить три сильные полосы, а не две (см. рис. 54 на стр. 294) и что поглощение, обнаруженное в области частот кетонных мостиковых групп СО, состоит из двух очень слабых полос, а не из одной слабой или средней полосы, найденной ранее. [c.326]

В работах [1, 2] отмечались изменения в средней области спектров комбинационного рассеяния карбоновых кислот при фазовом переходе кристалл — жидкость и с повышением температуры жидкости. В настоя щей работе параллельно исследованы спектры комбинационного рассеяния (СКР) и инфракрасного поглощения (ИКС) бензойной, о- и л -толуиловой кислот в газообразном, жидком и кристаллическом состояниях. Описания температурных кювет даны в работах [3] и [4]. [c.209]

Интересно отметить, что для определения параметров ассоциации в средней области спектра оказалось гораздо удобнее брать для расчета линии, чем полосы С = О и О — Н, которые обычно для этого используют. Это объясняется тем, что относительная интенсивность мономерных и димерных полос v = 0 и vO — Н непропорциональна отношению количества мономерных и димерных молекул из-за чувствительности к водородной связи коэффициентов экстинции и рассеяния указанных групп. Кроме того, димерные полосы обычно диффузны и приходится измерять их интегральную интенсивность, что приводит ii дополнительным погрешностям. [c.215]

В средней области спектра (от 115 до 160 м. д.) располагаются сигналы замещенных С-атомов этиленов и циклопропенов, углеродных атомов в ароматических соединениях, нит-рильных и изонитрильных группах и азотистых производных альдегидов и некоторых кетонов, а также в эфирах угольной кислоты. [c.145]

Для идентификащ1и С. наиб, часто используют спектроскопию ЯМР Р при этом для спектра средних С. характерен сиш лет в области ок. 120 м. д., а для кислых С. - дублет в области —10 м. д. константа спин-спинового взаимод. ок. 950 Гц. [c.346]

Для того чтобы осуществился кванторазмерный эффект, средний размер зерен в наноструктурных полупроводниках должен быть меньше некоторого критического размера, расчетная величина которого для 81 и Се равна 5 нм [397] и 24 нм [398] соответственно. Более того, чтобы произошел значительный сдвиг спектра фотолюминесценции из инфракрасной области в видимую область спектра, средний размер зерен должен быть еще меньше — менее 3 нм в 81 и менее 3,5 нм в Се, т. е. существенно меньше, чем наблюдали методом электронной микроскопии. Объяснить это различие возможно, если принять, что основной вклад в спектр фотолюминесценции в наноструктурных полупроводниках вносит только центральная часть зерен, имеющая малоискаженную кристаллическую решетку. В согласии с развиваемой структурной моделью наноструктурных материалов (2.2) неискаженные области в ИПД материалах существенно меньше среднего размера зерен, включающего в себя приграничные сильноискаженнью области. [c.234]

Исследование оксигидрильных группировок по их колебательным спектрам в области валентных колебаний ОН-связей, а именно по положению voн-пoлo поглощения, привело к появлению терминов сильносвязанная и слабосвязанная вода . Основанием для такой терминологии послужило наблюдаемое на опыте монотонное смещение указанной полосы поглощения в сторону меньших частот, происходящее по мере усиления водородной связи, образуемой исследуемой оксигидрильной группировкой. Условно 0 Н -группировки, имеющие voн-пoлo ы поглощения в интервале 3750—3500 и 3500—3000 см , были названы водой, образующей слабую и среднюю водородные связи соответственно. [c.12]

Для изучения изменений кристаллического состояния, ориентации и конформации молекул полимера в процессе механической обработки может быть использована реооптическая ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием в варианте поляризационной ИКС в ближней и средней областях спектра [7]. При исследовании процессов кристаллизации, осаждения полимеров и размеров образующихся частиц непосредственно в химическом реакторе применяется микроскопия со сканирующим лазером [8]. [c.354]

Присутствие тетраэдрического фосфора в синтетических фосфатных цеолитах было доказано исследованием [134] структуры кристалла цеолита Р-С — аналога анальцима (размер элементарной ячейки которого варьировался соответственно изменению содержания фосфора) и изучением его ИК-спектров. Были исследованы колебания в средней области ИК-спектра, т. е. от 200 до 1300 м , чувствительные к составу решетки. Замеш ение кремния на алюминий сопровождается сдвигом в область более низких частот из-за увеличения длины связи А1—О. Замещение на фосфор в решетке должно давать аналогичный эффект, но поскольку длина связи Р — О меньше, сдвиг в области основной валентной полосы вблизи 1000 м должен происходить в сторону более высоких частот. Например, на рис. 4.18 и 4.19 приведены ИК-спектры цеолитов Р-А и P-L и цеолитов, не. содержащих фосфора. Повышенная интенсивность поглощения в высокочастотной ветви асимметричной валентной полосы обусловлена присутствием групп РО4 в решетке. [c.337]

Систематическое спектроскопическое исследование каркасной структуры многих синтетических цеолитов в области 200—1300 см 1 (средняя область ИК-спектра) проведено Фланиген и др. [c.424]

Как уже говорилось в гл. 2, известные структуры цеолитов можно классифицировать, используя общие элементы топологии каркаса и вторичной цеолитиой структуры. Основываясь на данных ИК-спектров, MOHIHO сделать вывод о структуре нового цеолита, для которого рентгеноструктурные характеристики являются неполными. Особенно полезна в этом отношении средняя область ИК-спектра, так как именно там находятся полосы поглощения основных колебаний тетраэдров А1, Si—О4 (ТО4) каркаса. Образцы исследуемых цеолитов обычно прессуются в таблетки с КВг [c.425]

В рентгеновских спектрометрах используется несколько различных детекторов, каждый из которых имеет оптимальные эффективность и избирательность в заданном спектральном интервале. Так, в длинноволновой области (10 А и более) применяются только проточные пропорциональные счетчики, поскольку именно для них возможно применение ультратонких окон из органических пленок, достаточно прозрачных в данном диапазоне. В области от 4 до 10 А (К-серии элементов от аргона до магния) используют отпаянные пропорциональные счетчики с неон-метановым наполнением, в качестве окон этих детекторов применяют бериллие-вые фольги толщиной 10-15 мкм (для алюминия применяют окна толщиной 5 мкм). В средней области рентгеновского спектра (от 0,8 до 4 А) обычно используют отпаянные пропорциональные детекторы с рабочим газом на основе аргона, криптона или ксенона. Г аз и его давление подбирают так, чтобы обеспечить высокую эффективность и селективность детектора в нужном спектральном диапазоне. В коротковолновой области спектра (до 0,8 А) только сцинтилляционные детекторы могут обеспечить близкую к 100 % эффективность регистрации. [c.18]

Для количественного определения МТБЭ в бензинах используется метод ИКС, разработанный в 25 НИИ МО РФ. Он заключается в измерении интенсивности полосы поглощения 1900 см и вычислении концентрации по заранее приготовленной градуировочной кривой. Метод позволяет определять МТБЭ при концентрации до 15% (об. Сходимость определения - 0,38-0,67%. Во ВНИИ НП освоен более универсальный метод А8ТМ 05845-95, позволяющий измерять концентрацию сразу нескольких кислородсодержащих соединений при условии их совместного присутствия. Он заключается в измерении интенсивности характеристических полос поглощения оксигенатов в средней области спектра и сравнении ее с эталонными значениями. Используемые при этом спектрофотометры оснащены аналого-цифровыми преобразователями и [c.64]

Впервые молекулярные постоянные F были определены Андрюсоми Барроу [556, 557]. В работах [556, 557] спектр F был получен на призменных приборах малой и средней дисперсии при использовании в качестве источника излучения разряда в парах фторированных углеводородов. В системе Л 2 — Х П Андрюс и Барроу наблюдали полосы 1—О, О—О, О—1 и 1—1 с разрешенной вращательной структурой, анализ которой позволил найти значения вращательных постоянных F в состояниях Х П и Л 2. Анализ колебательной структуры системы Л 2 — Х П не надежен, так как канты полос 1—О и 0—0 размыты из-за наложения линий других полос. В системе 5 X Андрюс и Барроу идентифицировали 18 полос (v" < 3, u 6), образующих пять секвенций. На основании результатов измерений положения кантов этих полос и расстояний между кантами различных ветвей Андрюс и Барроу нашли приближенные значения колебательных и вращательных постоянных F в состоянии В. Поскольку вращательная структура полос системы б - X в работе [557] не была разрешена, тип состояния В определить не удалось. Найденные Андрюсом и Барроу значения молекулярных постоянных F в состояниях Х П, Л 2 иВ приведены в книге Герцберга [2020] и в справочнике [649]. Для уточнения типа состояния В и вращательных постоянных F в этом состоянии спектр молекулы F в области 1970—2100 A был вновь исследован Татевским, Кузяковым и др. [55]. В качестве источника возбуждения использовался импульсный разряд в токе паров F4. Спектр в области 2000—2075 А фотографировался на спектрографе ДФС-3 с дисперсией 2 А/мм, а в области к < 2000 А — на спектрографе ДФС-5 с дисперсией 3 А/мм. [c.607]

Корреляция ФХЗ. Вопрос о связи между структурой и ИК-спектрами получил дальнейшее развитие в работе Фланиген, Хатами и Зимян-ского [13], которые исследовали большое число синтетических цеолитов. В основу подхода к интерпретации спектров средней ИК-области, разработанного этими авторами (сокращенно ФХЗ), положены эмпирические зависимости между характеристиками ИК-спектров и данными об известных структурах цеолитов, полученными с помощью рентгеноструктурного анализа. Каждый цеолит дает типичный ИК-спектр. При этом в спектрах цеолитов с одинаковым типом структуры, принадлежащих к одной структурной группе и содержащих одни и Те же структурные элементы (например, сдвоенные кольца, полиэдрические группировки тетраэдров и структуры образующие входные отверстия в полости цеолита), наблюдались характерные особенности. Согласно цитируемому подходу колебания в средней ИК-области подразделяются на два типа. Первый из этих типов связан с колебаниями внутри тетраэдров ТО4 или первичных структурных элементов цеолитных каркасов, для которых характерна нечувствительность к изменениям в структуре каркаса. Ко второму типу относятся главным образом колебания внешних связей между тетраэдрами, которые чувствительны к топологии и наличию симметричных кластеров тетраэдров в форме более крупных полиэдров. Колебания приписывают не группам Si04 или AIO4, а группам ТО4 или связям Т — 0. При этом считается, что частоты колебаний отражают средний состав по Si и А1 и средние характеристики связей центрального катиона Т. [c.112]

Линейная зависимость между оптической плотностью и содержанием рения соблюдается для концентраций ниже 25 мкг1мл. Средняя относительная ошибка определения рения составляет 1, 27%. Определению рения разработанным методом не мешают те элементы, которые не поглощают в ультрафиолетовой части спектра (в области 230—280 нм). Оценка мешающего влияния некоторых элементов приводится в табл. 2. [c.65]

Наиболее часто используется средняя область инфракрасного спектра в связи с этим большая часть приборов работает при длинах волн до 25 мкм (400 см ). В этом случае оптика приборов, призмы, кюветы для образца и другие соответствующие детали должны быть изготовлены из таких материалов, как КВг, СзВг, Т1Вг и т. д. Однако для многих массовых применений предел, связанный с использованием Na l, не является критическим, поэтому этот материал используется во многих серийных приборах. [c.152]

В работах [5—12] приведены спектры средней ИК-области различных цеолитов, включая А, X и . В этих исследованиях разработаны пф1ходы к получению структурной информации из данных ИК-спектров. Фланиген и др. [13] провели систематическое изучение связи между данными ИК-спектров и структурой для большого числа синтетических цеолитов, исходя из эмпирических корреляций между характеристиками спектров средней ИК-области и данными по известным структурам кристаллов, полученными методами рентгеноструктурного анализа. В данной главе при обсуждении результатов используется подход, разработанный этими авторами. При этом основное внимание уделяется применению этого подхода при интерпретации результатов [c.104]

Наличие в области примерно от 500 до 650 см полосы, интенсивность которой колеблется от средней до довольно сильной, объяснят ют существованием сдвоенных колец. Это наглядно проявляется в спектрах цеолитов типов А, фожазита, шабазита и гмелинита и цеолитов с каркасом типа оффре-тит/эрионит. В спектрах цеолитов, в каркасах которых отсутствуют сдвоенные кольца, полосы в этой области имеют интенсивность от умеренно слабой до слабой. Такое отнесение противоречит принятым в настоящее время структурам цеолитов В(Р) и О. Сдвоенные кольца в структурах этих цеолитов отсутствуют, однако в их ИК-спектрах в области от 600 до 620 см наблюдаются полосы средней интенсивности. [c.116]

Жданов и др. [7] исследовали спектры средней ИК-области термически декатионированного цеолита NH4X, Изменения в колебаниях каркаса в области 400 —900 см после прогрева в вакууме при 200—300° С были приписаны некоторой стабилизации структуры в результате образования максимально возможного числа структурных гидроксильных групп. После обработки в вакууме при 400° С, которая приводит к резкому снижению концентрации гидроксильных групп, наблюдалось резкое снижение интенсивности колебаний каркаса, которое свидетельствует о потере кристалличности. Авторы пришли к заключению, что ИК-спектроскопия дает ценную информацию о влиянии декатионирования на структуру цеолита. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология