Хроматографическое разделение ацетатов

Рис. 170. Хроматографическое разделение ацетата целлюлозы с исключением по размеру.

IV ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ АЦЕТАТОВ [c.465]

Другой, наиболее употребимый тип электрофореза осуществляется на носителе это классические носители для хроматографического разделения (бумага, ацетат целлюлозы, гели из крахмала и полиакриламида), выбираемые в соответствии с характеристиками (размер, форма) молекул, подлежащих разделению, и их собственными параметрами структуры (пористость, вязкость). [c.87]

Хроматографическое отделение целевого радиоактивного производного от других компонентов реакционной смеси проводили как с добавлением нерадиоактивного производного (носителя), так и без него. При использовании носителя его количество следует выбирать с учетом возможностей применяемого способа выделения продукта реакции. Если метка индикаторным изотопом не используется, то все операции по удалению из обработанной пробы избытка реагента должны осуществляться количественно. Аликвотную часть конечного раствора подвергают хроматографическому разделению для получения ацетата и определяют его радиоактивность с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика. Для стандартизации этого метода можно провести количественное ацетилирование известной навески анализируемого субстрата тем же самым количеством ангидрида, после чего выделить и проанализировать определенную часть полученного продукта. Количество стероида или стерина М. (в миллимолях) в анализируемой пробе жидкости или экстракта выражается формулой [c.73]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых — 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. Вто же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования к идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция 0,25—0,5 мм), прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь растворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этпл-ацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 0, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Получение. Газообразные олефины пропускают через 1%-ный метанольный раствор ацетата ртути жидкие олефины вводят непосредственно. Реакция протекает количественно и почти мгновенно. Этот метанольный раствор может быть непосредственно использован для хроматографического разделения. Наносят 5—10 цг каждого продукта присоединения. [c.189]

Таблица 9. Условия хроматографического разделения жирных спиртов и их ацетатов на трех набивках колонок

Определение. Определение выделенных веществ осуществляли с помощью нескольких аналитических методов (рис. 11.2). После хроматографического разделения вещества (анионный обмен, 12 ч) его собирали и опять, пропускали через катионообменную смолу. Соли и воду из буфера (ацетата аммония) удаляли из фракций элюата нри помощи осушки — вымораживания. Лиофилизованные остатки растворяли в метаноле. [c.130]

Для определения полиолов, входящих в состав алкидных и полиэфирных смол, наиболее точным и чувствительным является хроматографический метод разделения ацетатов спиртов. [c.216]

Хроматографическое разделение в виде ацетатов [32]. [c.518]

Спирты жирного ряда выделяют из неомыляемой фракции липидов путем образования комплексных соединений с мочевиной или же путем жидкостноадсорбционной хроматографии на окиси алюминия. Спирты жирного ряда можно разделять методом ГЖХ, как таковые, или в виде ацетатов, или в виде исходных углеводородов. Наилучшее разделение насыщенных и ненасыщенных соединений с 18 атомами углерода достигается при хроматографическом разделении ацетатов на колонках, заполненных полиэфиром. Двуатомные спирты и спирты с числом атомов углерода более 20 лучше разделять, предварительно превращая их в соответствующие углеводороды. [c.468]

Частично ацилированные глицериды до хроматографического разделения должны быть превращены в менее полярные и более устойчивые производные. Для разделения в тонком слое используют главным образом ацетаты, для газовой хроматографии — триметилсилильные эфиры. Ацетилдиацилглицерины при хроматографии в присутствии ионов серебра элюируются в следующем порядке СО 01 > 11 > 02 > 12 > 22 > 03 >13 > 04 > 14 > [c.87]

С помощью одного из вариантов ауторадиографического метода, аналогичного описанному выше, при хроматографическом разделении в тонком слое экстрактов изучаемого биологического материала, меченных [ С]ацетатом и [ С]мевалоновой кислотой, была обнаружена радиоактивная зона, содержавшая неизвестный метаболит, имевший, по-видимому, изопренондно-поликетидную структуру. Известный спутник феналенонов, фисцион (7-0-метил-эмодин) (55) должен включать меченные ацетат и форы ат. [c.367]

Поскольку первые члены гомологического ряда алкенов до бутилена газообразны, а следующие легколетучи, их подвергают хроматографическому разделению в форме нелетучих ртутных соединений. Наиболее стабильными являются продукты присоединения ацетата ртути. [c.189]

Для забуферивания слоев силикагеля в одном случае использована смесь равных частей 0,2 М раствора первичного фосфата калия и 0,2 М раствора вторичного фосфата натрия, а в других случаях — 0,15 М ацетат натрия. Для лучшей идентификации первичных и вторичных аминов можно также провести хроматографическое разделение 3,5-динитробензамидов (ДНБ) на обычных слоях силикагеля растворителем хлороформ — 96%-ный этанол (99+1). Были получены следующие величины hRf [40] метиламин-ДНБ 14, диметиламин-ДНБ 47, зтиламин-ДНБ 22, диэтиламин-ДНБ 68, н.-пропил-амин-ДНБ 38, изобутиламин-ДНБ 42, изоамиламин-ДНБ 50. [c.304]

Предложен метод хроматографического разделения винилацетата и 2-этил-гексилакрилата в присутствии дибутилмалеата на основе реакции меркурирова- ния непредельных соединений. Для меркурирования применялся 0,5% раствор ацетата ртути в подкисленном этиловом спирте. Реакция проводилась при 18— 20 °С в течение 24 ч. Полученные растворы наносили на хроматографическую бумагу по линии старта. На расстоянии 2 см друг от друга образовывались пятна диаметром 3—5 мм с содержанием от 1 до 100 мкг в 1 мл. Пятна просушивали, обдувая воздухом, и бумагу помещали в лодочку, находящуюся в камере. [c.155]

Обычно жирные кислоты превращают в их метиловые эфиры я продукты взаимодействия с ацетатом ртути хроматографируют в кблонке с силикагелем [307]. Ртутные производные (метоксимер-кураты) метиловых эфиров моно- и диеновых жирных кислот элюируют полярными растворителями и затем разлагают, добавляя сильную кислоту (сдвиг реакции влево в приведенном уравнении). Ниже изложена методика жидкостного хроматографического разделения продуктов взаимодействия с ацетатом ртути метиловых эфиров жирных кислот на группы насыщенных, моноеновых и диеновых кислот [308 ], которая может быть рекомендована для исследователь-<5ких работ, проводимых с целью накопления и углубленного изучения указанных кислот (см. также разд. 1.2.2.3). [c.140]

Отделение насыщенных от ненасыщенных жирных кислот улучшается путем предварительного превращения последних в их ртутные аддукты кипячением с ацетатом ртути(II) [6] по следующей, например, методике, видоизмененной в работе [7]. Свободные жирные кислоты превращают в метиловые эфиры, 0,7 г эфиров растворяют в 15 мл метанола и полученный раствор нагревают в сосуде с обратным холодильником с соответствующим количеством ацетата ртути(П) (1,8 1,7 1,6 и 1,5 г ацетата ртути(П) берут для метиловых эфиров сиодными числами 120— 135, 96—119, 83—95 и 70—82 соответственно) в течение 70 мин на горячей плитке с магнитной мешалкой. После охлаждения к метанольному раствору добавляют 160 мл воды и смесь экстрагируют 5 раз диэтиловым эфиром порциями по 35 мл, а затем 2 раза хлороформом порциями по 30 мл. Объединенные экстракты диэтилового эфира промывают тремя порциями воды по 50 мл и объединенные водные промывки затем вновь экстрагируют объединенными хлороформными экстрактами. Объединенные экстракты диэтилового эфира и хлороформа высушивают, фильтруют и удаляют из них растворитель. Образец следует хранить охлажденным до хроматографического разделения, которое следует выполнить в течение 24 ч после получения ртутных производных. Выход ртутных производных составляет 97—100% от теории. [c.190]

Получение и формула. Из щелочного гидролизата РНК или ее натриеврй соли путем хроматографического разделения на анионите типа АВ-17-8ч в системе уксусная кислота + ацетат натрия. Элгаат концентрируют в вакууме и целевой продукт осаждают этиловым спиртом. Является смесью аденозин-3 -j и ад нозин-2 -монофосфорной кислот, [c.7]

Для некоторых целей можно использовать разного рода электрометрические методы. Например, при хроматографическом разделении смеси нитратов, ацетатов и боратов на ионообменнике на основе целлюлозы [12] записывают электропроводность фильтрата элюентом служит вода или очень разбавленная соляная кислота. Однако большинство растворов, применяемых в ионообменной хроматографии, обладают такой высокой электропроводностью, что небольшие изменения, происходящие во время элюирования, почти не отражаются на электропроводности. Измерение электродного потенциала применяют также редко в хро-матополярографии используют капельно-ртутный электрод, помещенный на выходе из колонки [13]. Хроматополярография применима к анализу органических соединений, а также при разделении ионов переходных металлов как на катионитах [14], так и на анионитах [15]. [c.183]

Изучение хроматографического поведения ацетатов некоторых оксикортикостероидов показало, что они сохраняют свою структуру после прохождения газовой системы хроматографа при температуре, достаточной для их испарения и последующего разделения [6]. [c.77]

На силикагеле полимеризация протекает активнее, чем на окиси алюминия. При высоких температурах полимеризация углеводородов усиливается и это следует учитывать при хроматографическом разделении непредельных углеводородов. Полимеризующее действие окиси алюминия уменьшается при модифицировании ее поверхности. Так, применение окиси алюминия с 0,5% едкого кали приводит к полной обратимости адсорбции . В качестве модификаторов можно использовать силиконовое масло (20%), ацетат свинца и таннии . [c.40]

Окислительной димеризацией пентен-З-ина-1 с ацетатом LVII была получена смесь всех трех возможных полииновых соединений. Хроматографическим разделением из этой смеси был выделен кристаллический ацетат ен-триин-ена LVIII, который путем омыления до соответствующего спирта LIX и последующего окисления двуокисью марганца был превращен в малоустойчивый альдегид LX. [c.151]

При попытке омыления природного ацетата щелочью с последующим хроматографическим разделением были изолированы два соединения, не содержащие спиртовой группы. Один из продуктов омыления содержал галоген и имел УФ-спектр ен-триин-диенового хромофора. Это же вещество можно выделить при хроматографировании природного эфира на активированной AI2O3 или при кипячении с AI2O3 в течение 1 часа в петролейном эфире. Очевидно, при щелочной обработке происходит отщепление уксусной кислоты. Второе соединение, выделенное после хроматографирования продуктов омыления, имеет УФ-спектр, аналогичный исходному природному эфиру, и содержит эфирную кислородную функцию. Наиболее вероятным было предположение о наличии эпоксида, что и подтвердилось при кислотном гидролизе. Образующийся при этом диол способен расщепляться при обработке HJO4 до соответствующих альдегидов, которые были выделены и охарактеризованы. Один из этих альдегидов оказался идентичным уже известному додекадиен-2,10-триин-4,6,8-алю. [c.153]

Анализ этого типа состоит в параллельном ферментативном расщеплении сравниваемых белков и сопоставлении их электрохроматограмм. Для этого на угол большого листа хроматографической бумаги типа ватман № 3 наносится образец гидролизата, который затем подвергают электрофорезу при напряжении около 1,5—3 кв в пиридин-ацетатных или ацетат-формиатных буферных растворах. При этом исходная смесь разделяется на ряд фракций на основании различия электрохимических свойств соответствующих фрагментов белка. Однако полного разделения пептидных осколков электрофорез дать не может. Поэтому по окончании электрофореза лист высушивают и пятна подвергают хроматографическому разделению в перпендикулярном нгдрав-лении с использованием различных систем растворителей. По окончании хроматографии лист высушивают и опрыскивают раствором нингидрина пятна пептидов проявляются при кратковременном нагревании при 70° или при выдерживании листа в темноте в течение 12—24 часов. При соблюдении постоянства всех условий и стандартности материалов картина воспроизведения пептидных карт постоянна, и положения пятен от опыта к опыту совпадают с точностью от 3 до 5 мм. [c.82]

Рис. 7-7. Хроматографическое разделение дансилпроизводных аминокислот с применением градиентного элюирования. Колонка 100 мм X 0,34 мм (внутр. диам.), неподвижная фаза ODS-Hypersil (3 мкм) подвижная фаза ацетонитрил/ацетат аммония (0,13 моль/л), изменение концентрации подвижной фазы в ходе разделения показано на рисунке обьемная скорость 4,2 мкл/мин детектор УФ, длина волны 222 нм..

Третий метод ферментативного анализа 20-кетосте роидов основан на хроматографическом разделении образующихся при реакции продуктов и применяется главным образом для качественного открытия в смесях 20-кето- или 20р-оксистероидов [6]. Этот метод может стать количественным при использовании радиоактивных соединений. Так, для микроаналитического определения прогестерона последний подвергается ферментативному восстановлению в прегнен-4-ол-20р-он-3, который ацетилируется С-уксусным ангидридом. Полученный ацетат хроматографируется на бумаге и по радиоактивности соответствующего ему пятна вычисляется исходное количество прогестерона. Описанная методика превосходит по чувствительности и специфичности все до сих пор известные методы определения прогестерона [159]. [c.135]

Моноглицериды и диглицериды с молекулярным весом до 625 можно подвергать хроматографическому анализу при температуре около 300°, предварительно превращая их в ацетаты. Время удерживания -моногли-церидов несколько выше времени удерживания а-изомеров, но этого различия недостаточно для хорошего разделения. Более эффективное разделение изомеров можно получить при помощи селективного окисления а -изомера перйодатом. Затем р-изомер переводят в аллиловый эфир соответствующей жирной кислоты и подвергают хроматографическому разделению. [c.519]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология