Гидроксиламино серная кислот

Действие окислителей. Слабые окислители, такие, как гидроксиламин, серная кислота и даже кислород воздуха в присутствии аммиака, окисляют меркаптаны в дисульфиды [c.325]

Усовершенствование метода. Изложенный способ получения капролактама имеет два главных недостатка дорогостоящий синтез сульфата гидроксиламина и расходование большого количества серной кислоты и аммиака с получением 4—5 т малоценного отхода сульфата аммония на 1 т капролактама. Крупным усовершенствованием явилась разработка нового способа получения гидроксиламинсульфата — каталитическим гидрированием оксидов азота (нитрозные газы). Их производят окислением аммиака, а гидрирование ведут в разбавленной серной кислоте в присутствии платины, осажденной на активированном угле [c.568]

Основными побочными продуктами промышленного парофазного нитрования являются летучие альдегиды и кетоны, выход которых, считая на прореагировавший углеводород, достигает существенной величины. Если непрореагировавший парафин возвращают обратно в процесс, то после отделения нитропроизводных конденсацией газы отмывают от альдегидов и кетонов водой и затем серной кислотой из полученных при этом растворов карбонильные соединения выделить уже нельзя. Другой метод очистки газов от альдегидов и кетонов заключается в том, что эти соединения поглощают концентрированными водными растворами солянокислого гидроксил-амина, в результате чего образуются оксимы. При кипячении полученных растворов альдегиды и кетоны регенерируются, после чего выделяют солянокислый гидроксиламин, который возвращают в процесс [5]. [c.93]

Первичные нитроалканы при нагревании в присутствии концентрированной соляной или серной кислоты гидролизуются до карбоновых кислот и гидроксиламина (точнее, его солей) [c.150]

В чистую ампулу внести из бюретки или пипетки 20 мл раствора серной кислоты и 50 мл раствора сернокислого гидроксиламина (из бюретки или пипетки). Закрыть пробкой и взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Туда же внести пипеткой навеску анализируемого вещества с таким расчетом, чтобы диметилдиоксана содержалось 0,2 г. Внося в ампулу навеску, обтереть снаружи трубку пипетки фильтровальной бумагой, чтобы не смочить горла и стенок ампулы. Ампулу закрыть пробкой, слегка взболтать содержимое и снова взвесить с той же точностью. Затем ее открыть, осторожно обмыть горло дистиллированной водой, доводя общий объем жидкости до 80 мл. Плотно закрыть пробкой. Пробку закрепить мягкой железной проволокой. [c.119]

Для работы требу тся Приборы (см. рис. 73 и 74). — Штатив с пробирка ми. — Тигельные щипцы. — Крышка от фарфорового тигля. — Кристаллиза тор большой. — Стаканы емк. 100 или 150 и ЙО мл. — Цилиндр мерный емк 50 мл. — Цилиндр со стеклом. — Колбы емк. 100 мл. 4 шт. — Колба мерная емк 100 мл. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка емк. 10 мл. — Шпа тель стеклянный. — Газоотводная трубка с пробкой для собирания газов над водой. — Ванна стеклянная. — Бумага (листы 7X7 см). — Лучины. — Вата. — Хлорид аммония. — Гидроокись кальция. — Цинк гранулированный. — Фосфор красный. — Соляная кислота концентрированная. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота (1 5). — Хлорид аммония, насыщенный раствор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Соляная кислота, 0,4 н. титрованный раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Аммиак, 25%-ный и 2 н. растворы. — Арсенат натрия, 0,5 н. раствор. — Сульфат цинка, 0,5 н. раствор. — Сульфат никеля, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 1%-ный раствор. — Сульфат гидразина, 3%-ный раствор. — Хлорид гидроксиламина, 3%-ный раствор. — Жидкость Фелинга, растворы I и И (см. раб. 21, стр. 194). — Растворы метилового оранжевого и фенолфталеина. [c.254]

Изатин получают из анилина, хлоральгидрата и гидроксиламина с последующей циклизацией образовавшегося продукта при нагревании в присутствии серной кислоты. Напишите уравнения реакции и объясните механизм циклизации. [c.279]

Выход по току гидроксиламина в этом процессе зависит от потенциала платинового электрода. Так, например, при восстановлении оксида азота в серной кислоте с концентрацией [c.202]

В сухой конической колбе емкостью 150 мл растворяют, при нагревании до температуры 100—120°, 0,1 г пятиокиси ванадия в 200 г 96%-ной серной кислоты. Полученный раствор охлаждают до 30°, добавляют к нему 5 г (0,038 моля) сернокислого гидроксиламина и встряхивают до полного растворения. Затем добавляют 10 г (0,048 моля) антрахинона, соединяют колбу с воздушным холодильником диаметром 5—7 мм и длиной 75 см и нагревают на водяной бане до растворения антрахинона., Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 20— 30 часов по окончании аминирования его охлаждают до комнатной температуры (примечание 1) и тонкой струей выливают в стакан емкостью 400 мл, содержащий смесь воды со льдом, взятых в таком количестве, чтобы конечная концентрация серной кислоты была 78%. Колбу смывают [c.285]

Определение выполняют следующим образом. К помещенной в колбу с обратным холодильником навеске неочищенного спирта с известным содержанием альдегида приливают 10 мл 30%-ной серной кислоты. Полученную смесь кипятят 15 минут, после чего верхнее отверстие обратного холодильника соединяют с холодильником Либиха и, спустив воду из обратного холодильника, продолжают нагревать раствор, собирая конденсат в колбу, содержащую 100 жл 1 %-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина. [c.839]

Бис (гидроксиламин) сульфат Серная кислота — акрилонит-рил [c.71]

В настоящее время анодная защита применяется для углеродистой стали в жидких минеральных удобрениях при их хранении и транспортировке, для автоклавов из углеродистой стали при щелочной варке целлюлозы, для углеродистых и хромоникелевых сталей в концентрированной серной кислоте. Она может быть использована для углеродистых сталей в олеуме, а также для хромоникелевых и хромоникелемолибденовых сталей в растворах, содержащих серную и фосфорную кислоты, например при производстве бис (гидроксиламин) сульфата и т. д. [c.72]

Можно применять неочищенную хлористоводородную соль гидроксиламина (стр. 164). Предварительные опыты показали, что необходим значительный избыток этого реагента. Хорошие результаты получаются также при применении раствора сырой сернокислой соли гидроксиламина, содержащей сернокислый натрий, сернокислый аммоний и небольшой избыток серной кислоты. Содержание гидроксиламина в этом растворе определяется титрованием раствором марганцевокислого калия. При употреблении такого неочищенного раствора прибавление сернокислого натрия не всегда бывает необходимо. [c.217]

Замещенные изоксазолы образуются при взаимодействии 1,3-дикетонов с гидроксиламином в водной [1] или в спиртовой среде 2]. 3,4,5-Тризамещенные изоксазолы могут быть получены конденсацией диоксимов 2-замещенных-1,3-дикетонов в разбавленной серной кислоте [3]. [c.191]

Взаимосвязь между количеством сернистого ангидрида, добавляемого в раствор смеси нитрита и сульфита аммония, и pH раствора, показана на рис 38. Сначала pH медленно снижается до 4—4,5, но после добавления примерно 90% от рассчитанного по реакции сернистого ангидрида начинает падать быстро При pH 4 оставшееся количество нитрита аммония разлагается и жидкость принимает бурую окраску. По мере дальнейшего растворения ЗОа окраска исчезает. Кривая зависимости степени гидролиза такого раствора от времени показана на рис 39 добавка серной кислоты значительно ускоряет процесс Замечено, что выход гидроксиламина при гидролизе резко падает, если в растворе присутствуют кислородные соединения железа Это объясняется тем, что образующиеся ионы Ре + вступают в реакцию с дисульфонатом гидроксиламина, разлагая его [c.123]

В 50-е годы этот процесс использовался в США для промышленного получения солей гидроксиламина В промышленности гидролиз проводят путем. растворения нитропарафина в 95— 100%-ной серной кислоте при 50—100°С и с избытком нитропарафина на Ю—20% против стехиометрии Полученный раствор разбавляют водой В первой фазе реакции нитропарафин изомеризу-ется в ациформу, которая далее реагирует с кислотой. Достигаемый выход составляет 91% в расчете на гидроксиламинсульфат и 96% на кислоту. [c.133]

Однако при использовании разбавленных растворов минеральной кислоты наблюдается уменьшение выхода гидроксиламинсульфата за счет увеличения доли протекающей параллельно реакции восстановления гидроксиламина в аммиак. Поэтому процесс рекомендуют вести в среде 20—50%-ной серной кислоты, а содержание азотной кислоты в электролите поддерживать в пределах 10—70 г/л. [c.136]

Скорость процесса увеличивается с повышением температуры и давления и уменьшается с повышением начальной концентрации серной кислоты (рис 46) и содержания соли в жидкой фазе. При постоянной концентрации сульфат-ионов скорость уменьшается с понижением концентрации водородных ионов. На выход гидроксиламина благоприятно влияет повышение давления и увеличение отношения На N0. [c.139]

Согласно исследованиям С. Лнппинкотта и Хэсса [58] наиболее пригодной для этой цели оказалась 85%-ная серная кислота. Выход гидроксиламина и карбоновых кислот доходит до 90%. и даже выше. В США долгое время таким путем получали гидроксиламин. При обработке 85%-ной серной кислотой вторичные нитропарафины подвергаются осмолению. [c.276]

При действии концентрированной серной кислоты нитрозобензол претерпевает полимеризацию иного рода, и в ре.зультате процесса, напоминающего альдольную конденсацию, образуется нитрозодифенил-гидроксиламин [c.531]

Ранее нами описан простой и удобный синтез (3-К-1-адамантил)-метилкетонов взаимодействием 3-К-1-адамантанкарбоновых кислот с диметилмалонатом в толуоле в присутствии КаОН с последующим гидролизом смесью серной кислоты, воды и уксусной кислоты. На основе этих кетонов реакцией с гидроксиламином получены оксимы. Проведенные антивирусные испытания (Белорусский НИИ эпидемиологии и микробиологии Минздрава Республики Беларусь, Институт вирусологии им. Д. И. Ивановского РАМН) выявили, что оксим (3-хлор-1-адамантил)метилкетона проявил слабое антивирусное действие в отношении вируса гриппа А и высокое в отношении вируса [c.35]

Напишите формулу строения соединения состава jgHijOBr, которое окисляется в соединение jsHgOBr, образующее производное с гидроксиламином, превращающееся, в свою очередь, под воздействием серной кислоты в фениламид л-бромбензойной кислоты (перегруппировка Бекмана). [c.177]

Оборудование и реактивы. Ампулы, длина расширенной части 150 мм, диаметр 40 мм, длина горла 25 мм, диаметр под пробку № 14. Бюретки на 20 мл с расширением нли пнпетки. Бюретка обычная иа 50 мл с ценой деления 0,1 мл или пипетка на 50 мл. Градуированные пипетки па 5 мл с ценой деления 0,1 мл и на 1,0 мл с ценой деления 0,01—0,02 мл. Конические колбы на 300 мл. Серная кислота (5%-ная). Щелочь (0,5 н. раствор). Бромфеноловый синий (0,1 г индикатора растворяют в 20 мл этилового спирта, слабо нагревают и добавляют 80 мл воды). Сернокислый гидроксиламин (1 н. раствор). [c.119]

Для успешной регенерации пропана большое значение имеет предварительная очистка газа от паров жидких продуктов и непредельных углеводородов. Для удаления наров жидких продуктов (в основном альдегидов н ацетона) рекомендовалась промывка водой и серной кислотой [202] или раствором соли гидроксиламина [204]. Для удаления ненредельных углеводородов рекомендовалось каталитическое гидрирование [205] или промывка концентрированной серной кислотой, содержащей сернокислое серебро [201]. [c.586]

Непосредственным аминированием называется введение аминогруп-1Ы в ароматические соединения действием гидроксиламина в среде концентрированной серной кислоты в присутствии катализаторов [c.283]

Катализаторами этой реакции являются растворимые в серной кислоте соли ванадия, молибдена железа, титана, то рия и циркония. В качестве аминирующего вещества чаще всего применяют сернокислый гидр-оксиламин, соли гидроксиламиносульфокислот или вещества, которые в концентрированной серной кислоте распадаются с образованием гидроксиламина. [c.283]

К реакционной смеси добавляют 8,5 г (около 0,065 моля) сернокислого гидроксиламина, перемешивают до растворения, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30—40 часов (примечание 3). По оконч ании реакции аминиро-вания (примечание 4) и охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры смесь выливают тонкой струей в стакан емкостью 1,5— 2,0 л, содержащий 600 мл воды. Затем нейтрализуют серную кислоту, постепенно добавляя 85—88 г углекислого кальция (сильное вспенивание). После полной нейтрализации (проба на бумагу конго) выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера (диаметром 15 см), переносят в стакан и обрабатывают 500 мл воды, перемешивая осадок палочкой и нагревая до кипения для отмывания метаниловой кислоты, и снова отсасывают на той же воронке. Оба фильтрата соединяют вместе и упаривают на водяной бане до объема 400 мл. Затем к раствору добавляют [c.284]

Азотная кислота 169 Водород 168 Сероводород 167 Серная кислота 169 Мыщьяковая кислота 449 Аммиак 166 Хлоргидрат гидроксиламина 854 Сульфаминовая кислота 857 Сульф ит аммония 268, [c.888]

Оказалось, что нитрозофенол, который первоначально получается при действии азотистой кислоты на фенол, находится в равновесии с моноксимом хинона. Это равновесие, по-видимому, существует и при превращениях, в которых участвует нитрозофенол [9, 10]. Выделение моноксима хинона из смеси впервые, по-видимо-му, было осуществлено Ходжсоном [11]. На самом деле моноксим лучше получать нитрозированием в концентрированном растворе серной кислоты [12]. Соединения такого типа также можно получить с низким выходом (но зато простым методом выделения) окислением смеси ароматического углеводорода и гидроксиламина (пример а). [c.215]

При взаимодействии ароматических аминов с хлоральгидратом и гидроксиламином в кислой среде образуются изонитрозоацета-нилиды, которые циклизуются под действием серной кислоты в изатины (реакция Зандмейера) [30]. Условия циклизации меняются в зависимости от природы заместителей в ароматическом кольце и их положения по отношению к аминогруппе 131]. При получении 2, 3-диоксоиндолина циклизацию ведут при температуре 60—80° С [c.11]

Гидроксиламин-О-сульфокислота (ГАСК) [342, 343]. В трехгорлой литровой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют 200 г (2,32 моль) 95%-ного сульфата гидроксиламина в 200 мл конц. Н2504 и при перемешивании в течение 1,5 ч прибавляют 245 мл (3,66 моль) 60%-ного олеума. После этого капельную воронку заменяют термометром и смесь нагревают на масляной бане при температуре 100—110° С в течение 30 мин. По охлаждении кристаллы гидроксиламин-О-сульфокислоты отфильтровывают на большой воронке Шотта и хорошо отжимают. Для отделения сорбированной на кристаллах серной кислоты осадок дважды смешивают в стакане емкостью 1 л с 600 мл эфира (Необходимо охлаждение льдом ), фильтруют и промывают на фильтре 400 мл эфира. [c.106]

Нитроолефины легко растворяются в серной кислоте (3 объема H2SO4 на 1 объем Н2О). Растворение сопровождается разложением, в результате которого образуются нитропарафин и альдегид. Нитропарафин под действием серной кислоты превращается в карбоновую кислоту и сернокислую соль гидроксиламина [ 174 ] [c.290]

Прегнин — белый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха, т. пл. 268—274°, не растворим в воде, мало растворим в спирте и ацетоне, хлороформе и в пиридине, [а] °° 28—32° (с = 0,5, смесь равных объемов 95% спирта и хлороформа). Удельный показатель поглощения сл 0,001,95°-ный спирт, при "к = 241 ммк). С гидрохлоридом гидроксиламина в присутствии ацетата натрия в среде метилового спирта образует оксим, который, после перекристаллизации из 70%-ного метилового спирта, плавится при 226—232°. Раствор в концентрированной серной кислоте при разбавлении водой и прибавлении хлороформа окрашивает последний в красный цвет. [c.609]

Оксим пиридоксаля получают из хлоргидрата пиридоксина окислением двуокисью марганца при участии серной кислоты [54, 77] при температуре 60—70° С и pH 6,0 [24]. В этой реакции образуется пиридоксаль, который выделяют в виде оксима добавлением солянокислого гидроксиламина в среде уксуснокислого натрия. Реакцию ведут при нагревании (85—90° С). Затем по охлаждении выделяются кристаллы оксима, которые перекристал-лизовьшают из спирта. Выход 59,0% [77]. Температура плавЛения 225— 226° С. [c.169]

Изатин может быть получен окислением индиго и конденсацией анилина, хлоралгидрата и соли гидроксиламина с последующей обработкой изонитрозоанилида серной кислотой . Наиболее обещающим представлялся последний метод — метод Зандмейера, который и был подробно изучен. Описанный здесь метод отличается ют метода Зандмейера тем, что применяется сам солянокислый гидроксиламин вместо неочищенного раствора сернокислого гидро- ксиламина, а также тем, что для высаливания изонитрозосоедине-лия применяется сернокислый натрий. [c.218]

Описано получение гидрохлорида хинальдиногидроксамо-вой кислоты взаимодействием эфира хинальдиновой кислоты с гидрохлоридом гидроксиламина [1]. Кроме того, имеется сообщение о получении кислоты из 2-нитрометилхинолина и хлористого бензоила с последующей обработкой 80%-ной серной кислотой [2]. [c.195]

Выбор электролита или растворителя для успешного проведения электролиза часто свободен от каких-либо ограничений, Одиако правильно выбранные условия эксперимента могут значительно обле(чить обработку реакционной смеси. Например, для восстановления нитроалкана [55] до гидроксиламина необходима кислая водная среда, для создания которой пригодна как сериая, так и хлороводородная кислота. Хлороводородную кислоту можио затем отогнать в вакууме при низкой температуре, после чего остается гидрохлорид алкилгидроксиламина, тогда как серную кислоту иужио нейтрализовать, а затем экстрагировать свободное, меиее устойчивое основание [c.231]

Оксимы. среди азометиновых производных гидроксиламина наибольший интерес представляют обычные оксимы, и поэтому их электрохимическое поведение неоднократно исследовалось методами полярофафии и препаративного алектролиза [295, 352—354]. Большинство оксимов способны восстанавливаться в кислой среде, н лишь некоторые — в щелочной. Данные полярографии свидетельствуют о том, что электрохимической активностью в кислых н нейтральных средах обладает только протонированная форма оксима- Классическое восстановление в серной кислоте на свинцовых катодах или восстановление при контролируемом потенциале в кислом растворе на ртутных катодах протекает с участием четырех электронов и приводит [c.347]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология