Анализ растворов нитрита натрия

Для анализа амин растворяют в кислоте. Если вещество не растворимо в кислоте, то его растворяют в соде или аммиаке и подкисляют перед самым титрованием. Для поддержания низкой температуры стакан для диазотирования помещают в чашку со льдом. Для диазотирования применяют 1 н., 0,5 н. и 0,1 н. растворы нитрита натрия. Окрашенное пятно на иодокрахмальной бумаге появляется при некотором избытке нитрита. В случае работы с 1 н. или 0,5 н. растворами нитрита натрия избыток не превышает одной капли. Следует иметь в виду, что на иодокрахмальной бумажке может образоваться синее пятно за счет окисления иона иода кислородом воздуха в среде сильной кислоты и в отсутствии нитрит-иона, поэтому окраску иодокрахмальной бумажки надо наблюдать немедленно после нанесения капли пробы на бумажку. Пятно от нитрита возникает быстро и окрашено ярко в синий цвет с фиолетовым ободком пятно от кислоты имеет фиолетовый оттенок, несколько буроватый по краям, и появляется медленнее, чем от действия нитритов. [c.217]

Применение титрованного раствора нитрита натрия как. реактива в объемном анализе основано на реакциях диазотирования. В этих реакциях нитрит натрия взаимодействует с ароматическими аминами с образованием диазосоединений [c.52]

Реактив для проведения диазореакции 3,5 г п-нитро-анилина растворяют в 45 лл 37%-ной соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 500 мл. Одновременно приготовляют 10%-ный раствор нитрита натрия. Непосредственно перед проведением анализов смешивают на холоду равные объемы первого и второго реактивов. Полученный раствор используют для определений. [c.325]

Фильтрат переносят в колбу емкостью 500 мл, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина или /г-нитро-фенола и нейтрализуют соляной кислотой. Для удаления СОг раствор подкисляют соляной кислотой и кипятят с воздушным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения раствор точно нейтрализуют по метиловому красному, добавляют 1 мл фенолфталеина, 10 мл глицерина (или 1 г маннита) и титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления розовой окраски, не исчезающей от последующего прибавления 10 мл глицерина. Параллельно по всем стадиям анализа проводят холостой опыт. [c.55]

Определение ДДТ. Просушивают эфирную фазу, встряхивая ее дважды с раствором хлористого натрия, каждый раз по 10 мл. Количественно переносят в пробирку, несколько раз смывая воронку эфиром. Выпаривают эфир досуха на паровой бане с помощью тока воздуха. Пробирку с сухим остатком помещают на ледяную баню и добавляют примерно 2 мл нитрующей смеси на каждый грамм образца, представленного исследуемым экстрактом. Оставляют на ледяной бане на 30 мин, затем переносят на паровую баню на 60 мин. Дальнейший анализ выполняют так, как это описано при построении градуировочного графика для ДДТ. [c.133]

Д и н и т р о-4,4 - д и э т о к с и д и ф е и и л д и с у л ь ф и д получался взаимодействием З-нитро-4-бромфенетола и дисульфида натрия в спиртовом растворе. К 4.92 г З-нитро-4-бромфенетола (с т. пл. 56—57°) в 20 мл этилового спирта при кипячении в течение 1.5 часа прибавлялся раствор дисульфида натрия, полученный сплавлением 2.6 г кристаллического сернистого натрия с 0.39 г серы. Смесь кипятилась с обратным холодильником в течение 4.5 часа. После охлаждения осадок дисульфида отфильтровывался, промывался спиртом, водой и высушивался. Вес 2.75 г. Т. пл. 141—143°. После кристаллизации из бензола выход 1.77 г (45%). Т. пл. 158—159°. Для анализа продукт повторно кристаллизовался из бензола. Желтые иглы с т. пл. 164—165°. [c.1268]

Анализируемый раствор, содержащий 1—10 у Со, упаривают почти досуха, добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают упаривать почти досуха для окисления, возможно, присутствующего железа (II). Растворяют осадок в смеси 5 мл воды, 0,25 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и 0,25 мл разбавленной (1 10) азотной кислоты. Если необходимо, кипятят в течение нескольких минут для растворения всех растворимых соединений. Добавляют точно 0,5 мл раствора нитро-зо-К-соли и 1,0 г водного ацетата натрия. На этой стадии анализа раствор должен иметь значение pH, близкое к 5,5 кислотность раствора можно проверить, взяв небольшую каплю раствора и установив ее pH при помощи индикатора бромкрезолового зеленого. Раствор кипятят в течение 1 мин, приливают 1,0 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Охлаждают в темноте до комнатной температуры, помещают в мерную колбу объемом 10 лгл и доводят объем до метки определяют величину светопропускания раствора при 420 мц или при более высокой длине волны (см. примечание). В присутствии 2 мг или более железа измерение проводят при 500—550 мц, чтобы уменьшить ошибку, обусловленную поглощением света раствором, окрашенным в желтый цвет. [c.374]

Содержание нитрата натрия определяют так же, как в нитрит-нитратных растворах (стр. 13), но при оксидиметрическом определении на анализ берут 50 мл разбавленного раствора вместо 10 мл, а при весовом определении—50 мл исследуемого раствора вместо 0 мл. [c.37]

Для анализа взвешивают 75 г нитрита натрия с точностью до 0,01 г, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и для оксидиметрического определения, описанного в разделе Анализ нитрит-нитратного раствора (стр. 14), берут 10 мл раствора, а для весового, описанного там же (стр. 16),—25 мл. [c.40]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Ход определения. Для анализа отбирают по 2,5 мл раствора из каждого поглотительного прибора, вносят в колориметрические пробирки и охлаждают водой со льдом в течение 5 мин. В охлажденные пробирки вносят по 0,2 мл нитрит-бромидного раствора, по 3 мл раствора карбоната натрия и по 0,5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно контрольного раствора, не содержащего [c.147]

В качестве титрованного раствора используют раствор арсе-нита натрия (ЫаАзОг) или арсенит-нитрит натрия (NaAs02- NaNOs), получая их из мышьяковистого ангидрида (АзгОз). Применяют в основном для определения марганца в сталях и чугунах с предварительным окислением Мп + в марганцовую кислоту. Титрование арсенит-нитритом натрия точнее, чем титрование арсенитом натрия, но протекает медленнее, поэтому первый раствор применяют для маркировочных и арбитражных анализов, второй — для экспрессных анализов [20]. [c.44]

В первых опытах в качестве окислителя нами использовался нитрит натрия. Однако ввиду того, что анализ полученных препаратов радиоиода показал заметное содержание в них NOs-hohob, в дальнейших опытах окисление J -иона до элементарного иода осуществлялось при помощи сернокислого окисного железа. Было установлено, что отгонку радиоиода целесообразно вести из 4—6 н. по серной кислоте растворов. В менее кислых средах при нагревании раствора быстро появляется белый кристал-оЛический осадок основного сульфата теллура, что мешает процессу дестилляции. [c.181]

Нитрозирование ведут в кислой среде, применяя в качестве источника азотистой кислоты ее соли, обычно нитрит натрия. Анализ состоит в обычном титровании (см. стр. 141, 172) анализируемого вещества в кислом растворе титрованным раствором нитрита натрия. Индикатором служит иодкрахмальная бумага. По расходу МаЫО,. судят о содержании анализируемого соединения. [c.217]

Проведение анализа. Растворы из поглотительных сосудов переливают в отдельные пробирки, объем доливают до 5 мл разбавленным спиртом (1 1). Добавляют по 0,5 мл п-нитро-фенилдиазония хлорида и по 1 мл 20% раствора едкого натра. Перемешивают и нагревают на водяной бане при 45—50 °С в течение 30 мин. Охлаждают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с зеленым светофильтром в кюветах с толш,иной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором. В тех же условиях готовят шкалу стандартов (табл. 32). [c.213]

Ход анализа. Фильтр с пробой помещают в химический стакан в.местимостью 50 мл и трижды обрабатывают этанолом порциями по 2,5 мл. Экстракты объединяют. В пробирку вносят 2, 1л экстракта, добавляют 2 мл 0,5 М раствора гидроксида натрия, 0,5 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты и пере- мешивают. Пробу помещают на водяную баню, нагретую до 80 °С, и выдерживают 30 мин. По охлаждении измеряют оптическую плотность раствора при >. = 490 нм по отношению к воде и нулевой пробе, т. е. пробе после обработки фильтра АФА-В-20 с нулевым содержанием нитрилов. Содержание нитри.яов в пробе находят по градуировочному графику. [c.161]

Полисульфид натрия готовят, добавляя при 100—110° С в раствор сернистого натрия рассчитанное количество серы. Приготовленный раствор передают в варочный котел, туда же загружают исходное ароматическое нитро- или аминосоединение, нагревают до кипения и размешивают в течение определенного времени. Время варки плава для разных сернистых красителей колеблется от 1 ч до 2 суток, температура — от 105 до 120° С. В процессе варки ароматическое соединение осерняется и образуется краситель. Процесс осернения контролируют по уменьшению содержания ароматического соединения и по нарастанию красящей способности плава. Одновременно контролируют содержание полисульфида. В течение всего процесса варки в реакционной массе должен быть избыток полисульфида. Во время варки плав упаривается и становится густым и вязким. По окончании варки краситель передают на дальнейшую переработку — разварку, выделение, фильтрацию. Иногда плав после окончания варки и анализа сливают в барабаны и выпускают как готовый краситель без дополнительной обработки. [c.273]

Для анализа берут следующие реактивы окисленный нитро-пруссид, который готовится смешиванием 10% растворов нитро-пруссида натрия, феррицианида натрия и едкого натра по [c.31]

Ход анализа К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 0,1—1 г родия(П1), добавляют кристаллический нитрит натрия в избытке до перехода красной окраски в желтую. Затем по каплям добавляют горячий насыщенный раствор гексамминкобальт(1П)хлорида до изменения окраски на оранжевую. Тотчас же выпадает желтый мелкий кристаллический осадок. Раствор с осадком охлаждают, после чего фильтруют через фильтрующий тигель соответствующей пористости (1G4), который доведен до постоянного веса после промывания этанолом и эфиром. Осадок промывают ранее приготовленным раствором для промывания, затем 45 мл абсолютного этанола и, наконец, 2—4 раза эфиром. Тигель с осадком помещают в вакуум-эксикатор на 10—15 мин и выдерживают в нем до постоянного веса. Взвешивают в виде [ o(NH3)e][Rh(N02)e]. [c.28]

Анализ диазониевых солей. Обычным методом анализа солей диазония является титрование определенной азосоставляющей, например щелочного раствора -нафтола. Раствор диазониевой соли помещают в бюретку, снабженную муфтой, через которую циркулирует ледяная вода для предотвращения разложения от света и нагревания. Азосоставляющую помещают в закрывающийся пробкой стеклянный сосуд. После каждого прибавления соли диазония сосуд закрывают пробкой и быстро встряхивают. Конечная точка определяется отсутствием окраски пробы смеси, взятой на фильтровальную бумагу, с каплей раствора диазониевой соли если при этом не получается окрашивания, то же самое повторяют, прикапывая к взятой пробе раствор азосоставляющей. Обычно для этой цели применяют К-соль. С помощью этой реакции можно определять промежуточные продукты, легко сочетающиеся с солями диазония. Примерами таких промежуточных продуктов являются ж-фенилен-диамин, нафтолы (включая нафтолы типа А5), нафтиламины, аминонафтолы и их сульфокислоты. Амины растворяют в соляной кислоте, а фенолы в растворе едкого натра для контроля pH прибавляют при этом ацетат натрия. Для титрования выбирают относительно устойчивую диазониевую соль, например диазотированный п-нитроанилин, 2,5-дихлоранилин или 5-нитро-о-анизидин (Красный В). Если определяемый промежуточный продукт представляет собой сульфокислоту, то в результате титрования [c.263]

Ход анализа. А. Анализ мочи на ДДУ. Образец исследуемой мочи (1 —10 мл или более) вносят в 125-мпллилитровую делительную воронку, подкисляют серной кислотой до pH 2 и добавляют воду до общего объема 20 лы. При анализе образцов, превышающих 18—20 мл, их можно упарить на водяной бане. Обычно образец после этого должен постоять минут 15 для выделения из него углекислоты. Добавляют равный объем эфира и интенсивно встряхивают. При образовании эмульсии достаточно внести несколько капель этилового спирта. Водную фазу сливают. Эфирную фазу промывают 10 мл дистиллированной воды, а затем 10 мл раствора хлористого натрия. Через верх воронки сливают эфир в пробирку и выпаривают досуха на паровой бане (можно выпаривать порциями). Ополаскивают воронку несколькими небольшилш порциями эфира, добавляют его в ту же пробирку и снова выпаривают. К сухому остатку в пробирке добавляют 2 мл нитрующей смеси и далее ведут анализ так, как это описано в разделе о построении градуировочного графика для ДДУ. [c.132]

Е. В. S а п d е II, I. М. К о I t h о f f и J. J. L i n g а п е [Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 7. 256 (1935)] установили, что реакция титрования происходит полностью и в конце титрования получается бесцветный раствор, если марганцевую кислоту титровать раствором, содержащим арсенит натрия и нитрит натрия в эквивалентных количествах. В этом варианте метода перед титрованием серебро надо осадить в виде хлорида серебра. Малые количества хрома, ванадия, никеля и молибдена не мешают. Согласно Н. D. Н i 1 1 S о п [там же, 16, 560 (1944)], можно определять до 0,05 г марганца окислением его персульфатом в растворе, содержащем серную и фосфорную кислоты и нитрат серебра, и титрованием раствором арсенита, проходящим точно по уравнению реакции, если прибавить в качестве катализатора осмиевую кислоту. Подробности арсенитно-нитритного метода см, в статье Б. А. Г е н е р о з о в. Зав. лаб., 6, 1431 (1937) и в руководстве А. М. Д ы м о в. Технический анализ руд и минералов. 5-е изд., Металлургиздат, 1949. [c.460]

Содержание примеси МЗаСОз в растворе нитрата натрия определяют, как описано в разделе Анализ нитрит-нитратного раствора (стр. 10)> но вместо 10 мл отбирают для анализа 100 мл исследуемого раствора. [c.17]

Содержание примеси NaH Oj в растворе нитрата натрия определяют, как описано в разделе Анализ нитрит-нитратного раствора (стр. 11), но для определения берут не 10 мл раствора, а 100 мл. [c.18]

Ход анализа к анализируемому раствору, содержащему 1—2 мг металла, прибавляют 50 мл 0,1%-ного раствора нитро-зо-Р-соли, неоколько мл 40%-ного раствора уксуснокислого натрия, а через несколько минут до 3 мл азотной кислоты (1 1) или до 2 мл аммиака. В зависимости от pH среды раствора пропускают через катионит в водородной или аммонийной форме. Пооле промывания колонии водой — поглощенные металлы вымывают [c.185]

В качестве маркеров для определения 14, предлагались различные соединения первый выходящий из хроматографической колонки компонент (первый пик на хроматограмме) растворы неорганических солей (в режиме обращенно-фазной хроматографии) — ионные образцы (нитрат или нитрит натрия, хлорид или йодид калия, бихромат калия) фруктоза, бензойная кислота, бензоат натрия, ацетон, N,N-димeтилфopмaмид и др. При этом рекомендовано выбирать маркеры таким образом, чтобы вещества позволяли проводить хроматографический анализ с использованием наиболее распространенного ультрафиолетового детектирования. Наряду с неорганическими солями в режиме обращенно-фазной хроматографии (отметим, что большинство анализов в ВЭЖХ, около 80%, выполняется именно в обращенно-фазном режиме) в качестве соединений-маркеров могут быть рекомендованы тяжелая вода, а также дейтерирован-ные компоненты подвижной фазы метанол, ацетонитрил, тетрагидрофуран. При работе с рефрактометрическим детектором предпочтение отдается тяжелой воде ВгО. [c.238]

Для спектрофотометрического определения ионов натрия предложен новый реактив З-метил-4-(4-нитро-2-сульфофенилазо)-5-изоксазолон. Чувствительность реакции 2 лисг Na в 10 мл раствора. Применение реактива позволяет упростить известный метод анализа с помощью МФП-АНИФЕСК. Табл. 1, рис. 4, библ. 3 иазп. [c.272]

Наща работа во многом напоминает неизвестную нам ранее работу Кочи [И], который недавно изучал реакции Зандмейера и Меервейна [12] в растворах, свободных от воздуха. В условиях реакции Меервейна (водный ацетон и ацетат натрия в качестве буфера), п-хлорбензолдиазонийхлорид очень быстро присоединяется к акрилнитрилу, давая кристаллический нитрил а, я-дихлоргидрокоричной кислоты [13]. В отсутствие же ацетона мы нащли, что происходит виниловая полимеризация, в результате чего получается продукт с молекулярным весом порядка 1000, как можно заключить на основании приближенного анализа концевых групп. Очевидно, ацетон, который легко атакуется свободными радикалами [14], действует как агент, обрывающий цепь, или как носитель цепи. [c.400]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология