Стандартные спектры в УФ и видимой областях

Часто в приборах барабан длин волн, связанный с механизмом поворота призмы или решетки, отградуирован в относительных единицах. Поэтому обычно следует предварительно прокалибровать этот прибор по длинам волн, т. е. установить зависимость показаний на шкале барабана от длины волны монохроматического пучка на выходе прибора. В качестве стандартного спектра в видимой и ультрафиолетовой области используют спектр излучения ртутной лампы, который состоит из небольшого числа интенсивных линий. Подобную калибровку но стандартному веществу следует периодически повторять, поскольку в процессе работы установленное соответствие нарушается. [c.66]

Методы, основанные на взаимодействии излучения с веществом. Большое значение имеют различные оптические методы анализа. Измерение поглощения света является основой фотометрии. Различают две группы фотометрических методов колориметрию и спектрофотометрию. В колориметрии сравнивают окраску исследуемого раствора с окраской стандартного раствора. В спектрофотометрии определяют спектр поглощения вещества (раствора) или измеряют светопоглощение при строго определенной длине волны. Как чисто физический метод, фотометрия применяется для анализа растворов красителей, для определения окрашенных окислов азота в газах и т. п. Измерение поглощения в ультрафиолетовой и в инфракрасной частях спектра позволило распространить эти методы на многие бесцветные растворы, не поглощающие света в видимой области. Таким путем анализируют сложные системы, содержащие органические вещества, например различные фракции перегонки нефти, витамины и др. физиологически активные вещества. Измерение поглощения в инфракрасной области используется, кроме того, для определения мути в растворах, пыли в газах. [c.18]

Проведение спектрофотометрических количественных определений в видимой области спектра, как и в ультрафиолетовой области, обычно требует одновременного сравнения величины поглощения, полученной при количественном определении испытуемого препарата, с величиной поглощения, полученной со стандартным препаратом, содержащим приблизительно равное количество стандартного образца. [c.45]

Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определяемым ионом окрашенное соединение. В том случае, когда сам реагент имеет окраску, раствор сравнения приготавливают следующим образом к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют реагент и все компоненты (кроме определяемого) в тех же количествах, что и при приготовлении окрашенных растворов определяемого вещества. Затем раствор доводят водой до требуемого объема и перемешивают. Если добавляемый реагент и все остальные компоненты раствора сравнения бесцветны и, следовательно, не поглощают лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду. [c.341]

Для работы в видимой области спектра применяют стандартные фото, телевизионные микрообъективы. В ИК и УФ диапазоне спектра применяют зеркальные объективы (типа Кассегрена и т.п.), реже - линзовые системы из фтористого бария, халькогенидных стекол и др. материалов, прозрачных в этих областях спектра. [c.490]

Существуют способы калибровки спектрографа и приемника излучения без применения стандартного спектра., Однако эти способы относительно сложны и дают меньшую точность. Они применяются для областей спектра, где отсутствуют источники с известным распределением энергии, в частности, для вакуумного ультрафиолета [20]. Для видимой и близкой ультрафиолетовой области применяется практически единственный способ гетерохромного фотометрирования с помощью стандартного спектра, сфотографированного на ту же пластинку и в тех же условиях, что и исследуемый. В качестве источника такого спектра обычно применяют ленточную лампу накаливания с известной цветовой температурой Тц. Распределение энергии в спектре такой лампы достаточно хорошо описывается функцией Планка 8 (А., Т) [10.8]. [c.314]

Поскольку во вращении решетки неизбежны отклонения от заданного закона движения, связанные с погрешностями изготовления точного винта или кулачка, а линии в стандартном спектре расположены очень редко по сравнению с разрешаемым интервалом бег, желательно иметь дополнительные метки волновых чисел на спектрограмме между стандартами. Было предложено несколько способов нанесения таких меток. Исторически первый способ — регистрация одновременно с исследуемым спектром полос интерферометра Фабри — Перо в видимом свете в высших порядках решетки [21]. Другой способ использует атомные линии неона, тория и др. [21]. Эти линии дают нерегулярные метки, в отличие от полос Фабри — Перо. В ИК-спектрометре высокого разрешения, построенном в Парижском университете, для нанесения меток был применен гониометр на основе интерферометра Майкельсона, позволяющий отсчитывать углы поворота решетки с высокой точ ностью. Описание интерференционного гониометра можно найти в [2, 17]. Все три способа обеспечивают примерно одинаковую точность определения волновых чисел в исследуемом спектре, а именно 0,005- 0,001 см- в ближней и средней ИК-областях [c.163]

Фотометрические методы (фотоколориметрия и спектрофотометрия) основаны на сравнении поглощения света стандартными и исследуемыми растворами. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определяемым веществом окрашенное соединение. Если добавляемый реагент и все остальные компоненты раствора сравнения бесцветны и, следовательно, не поглощают в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду [3, 4]. [c.253]

Вероятно, наиболее важным применением вольфрамовой лампы в фотолюминесцентных исследованиях является исполь- ова-ние ее в качестве стандарта для определения кривой спектральной чувствительности спектрометра в видимой области спектра. Стандартные лампы можно приобрести вместе с инструкцией по работе при известной цветовой температуре, из которой по уравнениям (225) или (226) можно определить спектральное распределение испускаемого видимого света. Этот метод калибровки описан в разделе III, К, 3. [c.165]

Имеется также модель Ви спектрофотометра Бекмана (рис. 162 и 163) с этим прибором можно работать в ультрафиолетовой области при длинах волн до 210 Щ[1., в видимой области спектра и в ближнем инфракрасном участке, где крайняя граница составляет примерно 1000 т ).. Дисперсия осуществляется тридцатиградусной кварцевой призмой в стандартной установке Литтро-ва. Оптическая система по существу очень походит на таковую модели В с той лишь разницей, что призма ограничена плоскими поверхностями, а зеркало крайнее слева не плоское, а вогнутое (сферическое). Механизмы для изменения длины волны, при условии поддержания спектра в фокусе, различны в обеих моделях. [c.205]

Если полоса поглощения испытуемого объекта полностью или отчасти лежит в видимой области спектра, то объект представляется окрашенным. Окраска (мы понимаем этот термин в отношении как оттенка, так и интенсивности) изменяется при изменении всех трех факторов, обусловливающих ослабление света при его прохождении через окрашенный раствор хх, и с. Глаз весьма чувствителен к изменению окраски, поэтому сравнение окраски испытуемого и стандартного растворов является простейшим приемом второй задачи абсорбционного анализа, а именно — определения концентрации. [c.9]

Электронные спектры поглощения различных органических и неорганических соединений могут лежать не только в ближней ИК, видимой и ближней УФ областях, но и в далекой УФ области, вплоть до энергий излучения, приводящих к ионизации молекул. Изучены переходы электронов валентных оболочек в молекулах, ионах и комплексах самых разных типов, для чего использовались как стандартные для химических лабораторий спектрофотометры, так и более сложные вакуумные спектрометры высокого разрешения. Для целей идентификации соединений и решения структурных проблем обычно используются характерные полосы поглощения электронных спектров в области 180...8000 нм, которые только и приводятся в большинстве справочников и руководств по абсорбционной УФ спектроскопии. Если в этой области вещество не поглощает, то его обычно называют прозрачным, хотя в далекой УФ области оно может иметь свой спектр поглощения. [c.320]

Колориметрическое определение окрашенных веществ (колориметрия) основано на сравнении интенсивности окраски исследуемого и стандартного (эталонного) растворов с известным содержанием определяемого вещества. Колориметрия, по существу, ограничивается лишь визуальными методами, основанными на непосредственном сравнении интенсивности окраски растворов. К колориметрическим методам анализа иногда относят также фотоколориметрические и спектрофотометрические методы определения окрашенных веществ. Однако последние основаны на сравнении не интенсивности окраски, а интенсивности поглощения (пропускания) света окрашенными веществами в видимой области спектра и фактически представляют собою методы абсорбционной спектрофотометрии (анализа по светопоглощению). [c.41]

Зарубежные фирмы выпускают приборы для автоматической колориметрии как непрерывным, так- и дискретным методами. Если необходимо последовательно измерить поглощение излучения ряда растворов, то возможны два подхода, используемых в зарубежных приборах либо каждый анализируемый и стандартный раствор подается в кювету для измерения и удаляется из нее после измерения, либо анализируемые растворы находятся в отдельных кюветах, которые последовательно вносятся в световой пучок. Необходимо иметь большое число кювет, изготовленных с высокой точностью. Это легко достигается в видимой области спектра, где могут быть использованы пластиковые или стеклянные кюветы. Для ультрафиолетовой области, где нужны кварцевые кюветы, это неэкономично. [c.251]

Всю совокупность методов измерения энергии в спектре можно разбить на классы, различающиеся по приемникам лучистой энергии. Наиболее старым методом является визуальный. Здесь приемником излучения служит глаз, а основным способом количественных измерений — визуальное уравнивание яркости двух фотометрических полей — стандартного и измеряемого. Одно из полей при этом ослабляется с помощью фильтров или поляризационных приспособлений. Визуальные методы сейчас выходят из употребления. К их недостаткам относится ограниченность области спектра видимой частью, зависимость точности измерений от яркости полей, области спектра, квалификации и физиологического состояния наблюдателя, отсутствие документального результата измерений в виде спектрограммы или регистрограммы, по которым можно воспроизвести и проверить полученные результаты. Большая утомительность и вредность визуальных фотометрических измерений также, вероятно, привели к вытеснению их другими методами. [c.288]

Количественное изучение люминесценции требует использования специальных методик, часть из которых описана в этом разделе. Интенсивности флуоресценции, фосфоресценции и хемилюминесценции обычно существенно ниже, чем у световых потоков, применяемых для фотолиза или возбуждения. Поэтому фотографическая регистрация спектров люминесценции может дать данные об интенсивности, усредненные по периоду времени экспозиции, а также о спектральном распределении излучения. Однако обычно при количественных исследованиях используются фотоэлектрические методы регистрации из-за их лучщей чувствительности и скорости отклика. Можно изготовить фотоэлементы типа описанных в предыдущем разделе для регистрации излучения вплоть до длины волны света порядка 1300 нм, подбирая подходящий катод (Ад—О—Сз). Коротковолновая граница регистрации определяется в большей степени пропусканием окон фотоэлемента, чем свойствами катода. Стандартный способ расширения области регистрации в УФ-область состоит в покрытии передней стенки фотоприемника флуоресцирующим материалом, преобразующим УФ-из-лучение в видимое, которое и регистрируется фотоприемником через стеклянное окно. Слабый ток фотоприемника можно усилить с помощью стандартных электронных устройств, этим путем удается регистрировать слабые свечения. Усиление неизбежно приводит к появлению некоторого уровня шума, поэтому слабое свечение лучше регистрируется фотоумножителями. Фотоумножитель фактически является фотоэлементом с внутренним усилением, который почти лишен шума. Рис. 7.3 по- [c.189]

Кислотность и основность растворителей можно определять различными методами [49]. Помимо обычных экспериментальных методов измерения констант кислотно-основного равновесия, основность и кислотность растворителей можно определять, контролируя изменение какого-либо физического параметра (например, поглощения в ИК-, УФ- или видимой областях или химических сдвигов в спектрах ЯМР) молекул стандартного соединения при переходе от стандартного к изучаемому растворителю. Например, определив смещение волнового числа полосы валентного колебания =С—Н в фенилацетилене при переходе от тетрахлорметана к 19 другим растворителям, удалось оценить относительную основность последних — от самой низкой в случае тетрахлорметана до самой высокой в случае гексаметилфосфотриамида [61], В качестве критерия основности растворителей использовали также разность химических сдвигов в спектрах ЯМР Н протона хлороформа Абоо(СНС з), определяемых путем экстраполяции до бесконечного разбавления в изучаемом растворителе и в инертном стандартном растворителе (циклогексане). Приведенные в табл. 3.5 данные позволили выяснить порядок изменения основности растворителей относительно стандартного растворителя — хлороформа [62]. [c.108]

Идентификацию преобладающих пигментов проводили методами оптической спектроскопии в видимой области, масс-спектро-метрип низкого разрешения и сохроматографией со стандартными образцами пигментов. Спектры поглощения каротиноидов были получены на спектрофотометре Spe ord UV-VIS (ГДР) в гексане, бензоле, хлороформе и этаноле (кювета с толщиной слоя 1 см, условия съемки обычные). Масс-спектры каротиноидов были сняты на масс-спектрометре МХ-1310 с использованием системы прямого ввода образца с ионизацией электронным ударом. Температура ионизационной камеры 250 °С, температура камеры испарения образца 190—200 °С, энергия ионизирующих электронов 60 и 20 эВ. [c.134]

С. — единств, метод переработки суспензионного политетрафторэтилена, образующего высоковязкие расплавы даже при т-рах, близких к Т ре его разложения. В этом случае порошкообразный полимер прессуют в металлич. форме при комнатной т-ре и давл. 25—40 МПа, а затем сформованную заготовку нагревают (спекают) при 360—390 С. СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов определения элементного и молекулярного состава в-в, основанных на изучении их спектров электромагн. излучения (часто под термином С. а.> имеются в виду методы, основанные на изучении спектров только в видимой области). При качеств. С. а. сравнивак г спектры исследуемого образца со спектрами индивидуальных соед., при количеств.— интенсивности спектральных линий определяемого компонента в анализируемом в-ве и в стандартном образце. [c.537]

Для получения КР-спектров полимеров используют лазеры (на ионах Аг+ и Кг+, на Не—N6, а также на красителях). Хорошо описаны КР-спектры практически всех промышленных и др. широко распространенных полимеров. Экспериментальные преимущества КР-С. по сравнению с ИК-С.— возможность получения спектра в широком диапазоне волновых чисел (10—5000 см ) на одном стандартном приборе, использование воды в качестве растворителя, что особенно важно для биополимеров, применение кварцевых и стеклянных кювет, слабо рассеивающих свет источника в видимой области длин волн. Основное ограничение метода — сильная флуоресценция полимеров, обусловленная химич. примесями и структурными дефектами, к-рая часто намного интенсивнее характерпстич. линий КР. [c.235]

Разработаны микрометоды для полной идентификации антоцианов, включая определение вида сахара и места его присоединения. Эти методы основаны на бумажной хроматографии гликозидов (в нескольких обычных растворителях), агликонов, сахаров и коричных кислот, получающихся при гидролизе (Харборн [175]), с последующим изучением спектров гликозидов и агликонов [176]. Антоцианы поглощают в видимой области при 500—550 ммк в 0,01%-ном растворе соляной кислоты в метаноле в ультрафиолетовой области полоса менее интенсивна. Положение максимума в видимой области изменяется в зависимости от значения pH и типа растворителя, поэтому существенным является использование указанных выше стандартных растворителей. Антоцианы с 3, 4 -диоксигруппой обнаруживают батохромный сдвиг в присутствии хлористого алюминия. Соотношение сахар — агликон в антоцианах определяют спектрофотометрически 1) путем установления вида сахаров после разделения кислотных гидролизатов на бумаге и опрыскивания фосфатом анилина 2) путем спектрофотометрического определения концентрации антоцианидина в гидролизате. Место присоединения и природа сахарных групп (если присутствуют ди- и трисахариды) определяют изучением сахаров, образующихся после расщепления молекулы путем окисления перекисью водорода и перманганатом калия (Чандлер и Харпер [177]), а также при частичном кислотном или ферментативном гидролизе. [c.65]

Гембл и Барнет , по-видимому, впервые применили этот метод для исследования механизма высыхания масел. Изменения масел при их самоокислительиом прогоркании и высыхании наблюдаются в основном в областях с длинами волн 3, 6 и 10. ик. Этим методом идентифицировали новые структуры, возникающие в результате присоединения кислорода, и исследовали продукты расщепле И1я. Спектры окисленных масел сравнивали со стандартными спектрами эпоксидных соединений и перекисей . Спектры некоторых эпоксидных соединений показаны на рис. 19. 10. [c.600]

На рис. XII.20 приведены результаты исследования процессов тюлирования кварцевого стекла (пг = 1,457 для л = 632,8 нм) [34] алмазным абразивом ( 2 = 2,4) по стандартной технологии варьировалось только время полировки образцов. Спектроскопическими и эллипсометрическим методами показано, что на начальном этапе полирования определяющим фактором в формировании оптических свойств полированной поверхности в видимой области спектра является микрошероховатость ( i< 2), тогда как на завершающем этапе различие свойств объема и ПС определяются физикохимическими свойствами полированного слоя. Этими исследованиями установлено, что на первой стадии полировки ПС отмечается разрыв связей Si—О—Si. Характер участка III кривой связан с завершением процесса удаления микронеровностей при сильно [c.239]

Стандартная одноходовая кювета (рис. 18) представляет собой стеклянный или металлический цилиндр, торцы которого снабжены тонкими окошками, прозрачными в соответствующей спектральной области. Кюветы, предназначенные для работы в УФ-области спектра, снабжаются кварцевыми окошками, в видимой области — стеклянными, в ИК-области — окошками, изготовленными из галоидных солей щелочных и щелочноземельных элементов. В боковую поверхность цилиндра введены две трубки— одна для заполнения кюветы газом, другая для эвакуирования воздуха цплнндр закреплен в специальном металлическом держателе. [c.22]

Следует весьма осторожно относиться к данным по люминесценции многокомпонентных систем и идентификации, основанной на сравнении эталона и исследуемого образца сложного состава по их люминесценции. В видимой области спектра можно имитировать окраску любого окрашенного вещества удачно подобранными смесями стандартных растворов окрашенных неорганических солей и даже имитировать спектр поглощения этого вещества, определяемый, например, на спектродензографе. Тождество цвета и его интенсивность еще не означают химического тождества веществ. [c.92]

Адсорбция моющего вещества волокном. Уль описывает аппарат, в котором пропущенный через фильтр ультрафиолетовый свет направляют на образец тканидля возбуждения флуоресценции. Отраженный свет вновь пропускают через фильтр так, чтобы часть его, лежащая в видимой области спектра, попадала на фотоэлемент для измерения. Обогащение (аккумулирование) ткани моющим веществом после многих стирок также определяют этим методом. Стернс и др. вводили осветлитель при стандартных условиях в моющий раствор и давали оценивать ткань, освещенную лампой накаливания, различным наблюдате,- [c.570]