Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Капилляр для определения молекулярного

    Опыт 1. Определение молекулярного веса поливинилового спирта. Белый порошок поливинилового спирта (—СН —СИОН— Hj—СНОН—) хорошо растворим в воде. Воспользуйтесь готовым 0,4%-ным раствором поливинилового спирта или приготовьте его сами, приняв плотность раствора равной единице. Определение вязкости раствора проделайте в вискозиметре Оствальда (рис. 70). Прибор состоит из U-образной трубки, имеющей в правом и левом коленах расширения (А, В и D). В правом колене ниже шарика Л впаян капилляр с, выше и ниже шарика А нанесены метки а и O. В левую широкую часть осторожно налейте пипеткой 10 мл воды, и в дальнейшем во всех случаях берите тот же объем жидкости. Затем через каучуковую трубку засосите воду в верхний шарик D и дайте жидкости свободно вытекать через капилляр с. Будьте внимательны и в момент, когда уровень жидкости достигнет метки а между шариками Л и D, включите секундомер, а когда жидкость достигнет нижней метки Ь, выключите его. Запишите время истечения жидкости. Для каждого раствора повторите измерения три раза и запишите полученные результаты  [c.282]


    Рассмотрим в качестве примера определение молекулярного веса, нафталина по понижению температуры плавления камфоры. В небольшую чистую сухую пробирку помещают 60—70 мг нафталина и около 0,7—0,8 г камфоры. Осторожно, на маленьком пламени, нагревают пробирку для сплавления этих веществ. Затем удаляют из пламени пробирку, перемешивают полученный расплав проволочкой, сплющенной на конце. После того как расплав затвердевает, извлекают большую его часть той же проволочкой на часовое стекло. Массу растирают и набивают ею капилляр диаметром 2 мм (см. стр. 82). В другой такой же капилляр набирают пробу чистой камфоры. Оба капилляра крепят при помощи [c.89]

    Задача. При определении молекулярной массы полистирола в бензоле методом изотермической дистилляции в качестве вещества сравнения применяют азобензол. Оказалось, что количество раствора в капилляре не изменяется при концентрации полистирола в бензоле С= 0,95% и азобензола С[ = 0,1%. Рассчитать молекулярную массу и степень полимеризации полистирола. [c.26]

    Наличие двух максимумов (минимумов) на рассматриваемых кривых свидетельствует в пользу имеющегося в литературе мнения о существовании в объеме сыпучих материалов когезионных сил двух порядков (3). Первый максимум прочности, по-видимому, обусловлен в основном взаимодействием пленок влаги, обволакивающих частицы материала," с образованием водородных связей (4), а второй — так называемой капиллярной контракцией (5). Снижение сил когезии между максимальными их значениями с нащей точки зрения объясняется тем, что, с одной стороны, в этой области влагосодержания зернистого материала с увеличением толщины пленочной воды на частицах, контактируют более рыхлые ее слои и, как следствие, снижается прочность связи, а с другой, — повыщенная вязкость пленочной воды затрудняет ее продвижение по поверхности (6) и заполнение узких капилляров. По мере дальнейшего увлажнения сверх значений максимальной молекулярной влагоемкости появляющаяся свободная легкоподвижная вода заполняет мелкие межчастичные поры, и максимальная сила капиллярной контракции наблюдается при заполнении капилляров определенного для данной крупности материала размера. Дальнейшее увлажнение материала способствует заполнению более крупных пор, вызывая резкое Падение когезионных сил. [c.329]

Рис. 176. Капилляр для определения молекулярного веса по Расту а — наполнение капилляра 1— широкий капилляр 2—узкая капиллярная трубка 3—стеклянная нить б—запаянный капилляр. Рис. 176. Капилляр для <a href="/info/73546">определения молекулярного веса</a> по Расту а — <a href="/info/188686">наполнение капилляра</a> 1— широкий капилляр 2—<a href="/info/762818">узкая капиллярная</a> трубка 3—<a href="/info/129840">стеклянная нить</a> б—запаянный капилляр.

Рис. 45. Капилляр для определения молекулярного веса по Расту Рис. 45. Капилляр для <a href="/info/73546">определения молекулярного веса</a> по Расту
    Полиэтилен. Отечественной промышленностью выпускается низкого (МРТУ-61-05-890-65) и высокого давлений (МРТУ-62-05-889-65) в виде порошков. Косвенной характеристикой молекулярной массы полиэтилена принято считать индекс расплава, характеризующийся скоростью истечения расплавленного материала через капилляр определенного размера при определенных температуре и давлении. В названии марок стоящие впереди буква и цифра обозначают плотность полиэтилена, [c.118]

    Определение молекулярного веса по Расту. Определение температуры плавления производят в капилляре. [c.78]

    В работе теоретически рассмотрено возможное влияние гидродинамически подвижного нерастворяющего объема пристенной воды в дисперсных системах на электрокинетические явления. Сопоставление с имеющимися в литературе экспериментальными данными позволяет считать, что пристенная вода с указанными свойствами проявляется при исследовании зависимости электроосмотического переноса от концентрации твердой фазы в суспензиях глинистых минералов. Для определенного суждения о влиянии такой воды в экспериментах на кварцевых капиллярах с молекулярно глад- кой поверхностью имеющихся данных, к сожалению, недостаточно, хотя это направление исследований перспективно для изучения нерастворяющего объема. Указаны возможные пути более однозначной проверки предложенной модели пристенного слоя кидкости. [c.254]

    Преимуществом изопиестического метода можно считать то, что при работе с капиллярами типа Бергера можно использовать такие микроколичества вещества, какие не доступны ни в одном друго.м методе определения молекулярных весов. [c.252]

    Определение молекулярного веса полиметилметакрилат а. При определении молекулярного веса полиметилметакрилата в бензольном растворе К = 4,60 10— а = 0,67 у = 3,66. При определении вязкости полимеров необходимо подобрать такую концентрацию, чтобы раствор из капилляра вискозиметра вытекал не очень быстро и не очень медленно. Эти данные устанавливают экспериментально. Для раствора полиметилметакрилата в бензоле установлена оптимальная концентрация 0,5 г полимера в 100 мл бензольного раствора. [c.261]

    Рис, 57. Заполнение капилляра при определении молекулярного веса по Расту, а—заполнение ка пил ляра б—запаянный ка пилляр. [c.181]

    Для определения молекулярного веса этим способом служат специальные приборы — осмометры. Принцип действия осмометров заключается в том, что растворитель, отделенный от раствора полупроницаемой мембраной, проникает через нее в раствор до тех пор, пока уровень последнего в капилляре не перестанет изменяться. Разность уровней в капилляре осмометра и в контрольном капилляре является мерой осмотического давления. Обычно пользуются двумя методами статическим и динамическим. [c.442]

    Для определения молекулярной массы полимера следует измерить осмотическое давление растворов нескольких концентраций в специальных приборах — осмометрах. Принцип действия осмометров заключается в том, что растворитель, отделенный от раствора полупроницаемой мембраной, проникает через нее в раствор до тех пор, пока уровень последнего в капилляре не перестанет изменяться. При этом вес гидростатического столба раствора равен осмотическому давлению. Однако поднятие жидкости в капилляре может происходить также под действием капиллярных сил. Для учета последних рядом с капилляром осмометра помещают капилляр такого же радиуса, [c.401]

    Для определения молекулярного веса в коническую колбочку емкостью 100 мл отвешивают около 0,05 г исследуемой фракции полимера и приливают 50 мл растворителя. После полного растворения навески колбочку устанавливают на 15 мин. в термостат при 20 °С. Затем открывают отводную трубку осмометра и вливают в него такое количество раствора, чтобы уровень жидкости касался нижнего края шлифованной поверхности отводной трубки трубку закрывают втулкой, вытесняя ею избыток раствора из ячейки, и заливают ртутью затвор. Осмометр тотчас же помещают в стакан с растворителем, в котором поддерживается температура 20°С, и отмечают начальный уровень в обоих капиллярах. Стакан с ячейкой погружают в термостат при температуре 20 1°С. [c.38]

    Прибор для определения молекулярного веса изображен на рис. 94. Взвешенное эталонное вещество вносят в сосуд через открытый боковой отвод. Навеску неизвестного вещества помещают в другой сосуд. Отводные трубки оттягивают около основания, чтобы облегчить последующее запаивание. В каждую колбу вносят 2 мл растворителя. Одну отводную трубку запаивают. Систему эвакуируют через вакуумную линию, в которую вставлен капилляр длиной 1 м и диаметром 1 мм. Таким образом, из каждого сосуда испаряется около 0,3 мл растворителя. Не прекращая откачивания, суженную часть отводной трубки запаивают на небольшом пламени кислородно-газовой горелки. [c.89]


    Опыт определения молекулярных весов этим методом, как это подчеркивают многие исследования, показал, что точность и воспроизводимость результатов во многом зависят от формы капилляра и приготовления смеси исследуемого вещества с криоскопиче-ским растворителем. [c.218]

    На основании многочисленных опытов можно рекомендовать два метода подготовки капилляра с веществом для определения молекулярного веса. [c.218]

    Определение молекулярного веса полимеров. Решающую роль здесь играет выбор вискозиметра. При верхнем шарике, объемом примерно 3 л л и длиной капилляра 4—5 см, радиус капилляра должен быть подобран так, чтобы время истечения воды достигало 120 130 сек. Меньшее время истечения может вызвать значительную ошибку. [c.182]

    Для определения молекулярного веса легко кипящей жидкости был взят шарик с припаянной к нему трубкой, оттянутой в ввде капилляра. Масса шарика, заполненного воздухом при 23° С и давлении 761 мм рт. ст., равна 29,629 г. В шарик засосали некоторое количество испытуемой жидкости, после чего его поместили в ванну с кипящей водой. Когда пары жидкости вытеснили весь воздух из шарика, трубка была запаяна. Масса шарика после удаления смачивающей его воды оказалась 29,776 г. Конец трубки отломили, шарик заполнили водой. Масса его вместе с водой 152,5 г. Вычислить молекулярный вес вещества. [c.18]

Рис. 162. Капилляр для определения молекулярного веса по Расту а — наполнение капилляра б — запаянный капилляр. Рис. 162. Капилляр для <a href="/info/73546">определения молекулярного веса</a> по Расту а — <a href="/info/188686">наполнение капилляра</a> б — запаянный капилляр.
    Точность определения молекулярного веса капрона составляет 10% и зависит от степени погрешности отдельных величин, входящих в уравнение, приведенное выше. Так, точность определения характеристической вязкости зависит от чистоты вискозиметра и раствора, а также от точности определения объема раствора и растворителя, времени истечения через капилляр вискозиметра и температуры и не превышает 2°/о- Точность определения вискозиметрических констант зависит от метода определения. [c.26]

    Методика работы. При вискозиметрическом определении молекулярной массы полимера растворитель и температуру для измерений выбирают на основании данных табл. 11.2, в которой приведены также константы уравнения Марка — Хаувинка— Куна. Первоначально измеряют время истечения растворителя. Для этого в чистый сухой вискозиметр Уббелоде (см. рис. 11.4, а) через трубку 2 наливают 5 см предварительно очищенного растворителя, устанавливают вискозиметр вертикально по отвесу в термостате так, чтобы измерительный шарик был погружен в термостатирующую жидкость и термостатируют 10—15 мин, поддерживая температуру с точностью не менее 0,1 °С. Трубку 6 закрывают колпачком и посредством резиновой груши, присоединенной к трубке, 3, засасывают растворитель через капилляр 5 в измерительный шарик 4. Затем передавливают растворитель из измерительного шарика в резервуар I. Операцию повторяют 2—3 раза и вновь заполняют растворителем измерительный шарик 4 выше отметки /I. С трубки 6 снимают колпачок и по секундомеру фиксируют время прохождения мениска растворителя от верхней метки А до нижней метки Б измерительного шарика. Время истечения растворителя определяют не менее 5 раз и определяют среднее значение. Разброс не должен различаться более чем на 0,2— [c.218]

    Определение молекулярного веса полимеров проводится по сложной методике и требует продолжительного времени, поэтому в производственной практике для характеристики молекулярного веса полиамидов используется метод определения относительной (т]отн) или удельной (т]уд) вязкости раствора полимера в определенных растворителях. Относительная вязкость представляет собой частное от деления вязкости раствора (г ) на вязкость растворителя (т1о). Относительная вязкость растворов полимеров определяется с помощью специального прибора — вискозиметра Оствальда. На этом приборе замеряется время истечения через капилляр определенного объема раствора (Т) и растворителя (Го). Относительная вязкость рассчитывается по формуле [c.9]

    Оборудование, приборы четырехгорлая колба на 500 мл механическая мешалка шариковый холодильник капельная воронка термометр со шкалой от О до 100° С прибор для определения молекулярного веса полимера криоскопическим методом прибор для определения температуры размягчения (в капилляре). [c.67]

    Проведение работы. Термометр Бекмана. В криоско-пическом методе определения молекулярного веса или степени диссоциации задача сводится к измерению разностей температур замерзания растворителя и раствора. Точность измерения температуры непосредственно влияет на точность определения молекулярного веса. Так как здесь нельзя пользоваться концентрированными растворами — концентрация не должна быть выше молярной, — то измеряемое понижение точки замерзания не превышает обычно нескольких десятых долей градуса. При желании измерить молекулярный вес с точностью до 1%, измерение температуры должно производиться с точностью до нескольких тысячных долей градуса. Поэтому для данной цели необходимо пользоваться термометром с очень большим шариком и очень узким капилляром. Такой термометр имел бы, однако, то неудобство, что либо данным термометром можно было пользоваться лишь для небольшого [c.88]

    Определение молекулярного веса испытуемого вещества. Тонкостенную пробирку (высота 5 см, диам. 1 см) высушивают и вносят в нее из бюкса около 10 мг исследуемого вещества и снова взвешивают бюкс с точностью до 0,1 мг в эту же пробирку добавляют около 100 мг камфоры, взвешенной с такой же точностью. Пробирку погружают в небольшую баню с парафиновым маслом и нагревают до расплавления камфоры. Содержимое пробирки перемешивают, закрывают пробкой и оставляют остывать в бане. Когда гомогенный раствор застынет, открывают пробирку и переносят немного расплава в капилляр для определения т-ры плавления. Капилляр (2 лш в диаметре и 4—5 см длины) запаивается снизу частички сплава вносят в него при помощи тонких стеклянных нитей. Одновременно готовится капилляр с чистой камфорой. Оба капилляра прикрепляются к шарику термометра с двух сторон и определяется температура плавления в каждом из них. Определение ведется в парафиновой или масляной бане по обычной методике определения температуры плавления. Сначала баню быстро подогревают несколько ниже температуры плавления, потом ведут подогрев медленно. Измеряют температуру при исчезновении последнего кристалла, затем быстро охлаждают и определяют температуру при появлении первых кристаллов. Определение повторяют несколько раз до получения совпадающих результатов. [c.94]

    Необычайно высокая молекулярная депрессия камфоры позволила Расту предложить ныне широко применяющийся упрощенный метод криоскопии, не требующий ни криоскопа, ни термометра Бекмана, а лишь термометр с делениями 0,1 °С. Для этого осторожно расплавляют навеску р вещества, тщательно перемешивают с навеской Р камфоры, сплавляют и дают сплаву затвердеть. Обычным образом, как при определении температуры плавления, набивают размельченным сплавом капилляр и, прикрепив последний к шарику термометра, определяют температуру плавления (она равна температуре застывания) сплава. Пользуясь тем же термометром, определяют температуру плавления чистой камфоры (178,6 °С). Разность температур плавления Af входит в формулу для определения молекулярного веса, которая теперь, очевидно, принимает следующий вид  [c.50]

    Адамантан имеет приятный камфарны запах и обладает удивительно большой летучестью. Он резко плавится при 270 °С в запаянном капилляре, но возгоняется при нагревании в открытой трубке или при попытке определения молекулярного веса по Расту. Стюартовские (рис. 12а) и петерсеновские (рис. 126) моде ли адамантана показывают высокую степень симметрии. [c.57]

    Примером работы с малыми количествами и определения температуры плавления в капилляре может являться весьма важный в лабораторной практике способ определения молекулярного веса по Расту. Этот способ, основанный на высокой растворяющей способности и большой криоскопической постоянной камфоры (стр. 184), позволяет определить молекулярный вес вещества, взятого в количестве менее 1 мг. [c.267]

    Если ампула должна вскрываться при падении (определение молекулярного веса по плотности пард), то делают на ампуле второй тонкостенный капилляр. Для этого на очень остром пламени нагревают шарик со стороны, противоположной капилляру и, прикоснувшись к нагретому месту острооттянутой стеклянной палочкой, оттягивают иглообразный капилляр и отпаивают его от палочки. [c.36]

    Кэди и Виллиаме [223] суммировали факторы, замедляющие диффузионный перенос в пористой среде. Это замедление обусловлено механической блокировкой диффузионного потока твердым скелетом, удлинением пути диффузии вследствие извилистости капилляров, торможением молекулярного движения стенками капилляра, повышением вязкости жидкости из-за возможной растворимости вещества скелета. Большинство исследователей [196, 197, 223] конструирует формулу для определения коэффициента масеопровод-ности как произведение коэффициента свободной диффузии с на факторы, учитывающие различные влияния. Рассмотрим влияние [c.19]

    Танг для определения молекулярного веса полиэтилена низкого давления в ксилоле использовал модифицированный осмометр Фусса — Мида, в котором применялись капилляры маленького диаметра (0,2 мм), и поэтому оказалось возможным вести определения при температурах 105 и 110°С. [c.180]

    Если газ натекает через капиллярную трубку, длина которой достаточно велика по сравнению с диаметром, а последний много больше средней длины свободного пробега молекул газа, то скорость потока зависит от вязкости газа. При так называемом вязкостном натекании количество газа, протекающего через ионизационную камеру, зависит от вязкости газа и разности квадратов давления в резервуаре и ионизационной камере. Кундт и Варбург [П78] нашли, что при более низком давлении газа, когда средняя величина свободного пробега становится сравнимой с диаметром трубки, скорость потока начинает превышать скорость при вязкостном натекании. Это происходит благодаря отражению молекул при ударе о стенку и скольжению их по стенке трубки. Когда размеры трубки, через которую проходит газ, намного меньше средней длины свободного пробега молекул газа, то вязкость газа перестает играть роль в образовании потока, так как молекулы газа сталкиваются только со стенками, а не между собой. Поток в таких условиях известен под названием потока Кнудсепа [П42], или молекулярного потока, и представляет собой фактически процесс диффузии. Каждый компонент газовой смеси диффундирует независимо друг от друга согласно градиенту давления со скоростью, пропорциональной где М — молекулярный вес компонента. Таким образом, газ, выходящий из трубки или пористого натекателя, будет обогащен соединениями более низкого молекулярного веса. Образец в резервуаре будет обедняться этими соединениями, в результате чего состав газа, входящего в ионизационную камеру, со временем в значительной степени изменится, если не работают с резервуаром достаточного объема. Диффузия молекул используется для разделения смесей (включая изотопы) и лежит в основе метода определения молекулярных весов по скорости диффузии. В масс-спектрометрии часто применяется метод молекулярного натекания во всем диапазоне используемых давлений, так как при этих условиях число молекул любого компонента газа, анализируемого в ионизационной камере, прямо пропорционально разности парциальных давлений этого компонента в резервуаре и камере. При этом предполагается, что откачивание газа из ионизационной камеры насосами также происходит в режиме молекулярного потока. В обычных условиях, когда давление в ионизационной камере ничтожно по сравнению с давлением в резервуаре, число молекул любого компонента в ионизационной камере пропорционально его давлению в резервуаре. На основании экспериментальных данных и теоретических положений Кнудсен вывел уравнение для постоянного потока газа через капилляр диаметра d и длины L. Это уравнение применимо для любых давлений. Количество газа Q, определенное как d/dt pv), протекающее через трубку, описывается выражением вида [c.75]

    Бергер [110] разработал очень изящный метод определения молекулярного веса, не нуждающийся в измерении температуры. Если два каких-либо раствора с различной молекулярной концентрацией поместить в замкнутое пространство, будет происходить изотермическая дестилляция растворителя от разбавленного раствора к концентрированному, пока оба не сделаются эквимолекулярными или изотопическими. Если молярность одного из растворов известна, то по увеличению или уменьшению объема устанавливают, какой из растворов, испытуемый или эталонный, обладает более высокой диолярной концентрацией. Подбирая эталонные растворы различной концентрации, можно испытуемый раствор поместить между двумя эталонными растворами и за искомый молекулярный вес без заметной ошибки принять арифметическое среднее. Замкнутым пространством для сравниваемых жидкостей служит полость стеклянного капилляра, в которую помещаются две капли, разделенные друг от друга небольшим воздушным пузырьком. [c.141]

    Как известно, при определении молекулярных весов по методу Раста производится визуальное наблюдение температуры плавления смеси камфары или другого криоскопического растворителя (с высокой криоскопической константой) с исследуемым веществом в капилляре. [c.220]

    Физико-химикам наиболее известен капиллярный вискозиметр Оствальда, или простой О-образный вискозиметр. Распространенная форма прибора, показанная на рис. 61, немного отлична от оригинальной конструкции.-В таком виде он предложен Британским институтом стандартов, который дал указания [31 ], относящиеся к размерам, методам использования и т. д. для этого и других типов вискозиметров. (В этом стандарте содержится также большое число дополнительных сведений, полезных для лиц, занимающихся вискозиметрией.) При соответствующем выборе диаметра капилляра вискозиметры Оствальда мржно использовать для измерения вязкости жидкостей до нескольких тысяч сантистокс. Вязкость растворов, используемых при определении молекулярного веса полимера, лежит большей частью в пределах от 1 до 5 сантистокс. Для этого интервала вязкости размеры вискозиметра типа, представленного на рис. 61, должны быть примерно следующими. Объем измерительного шарика 5 мл, объем нижнего резервуара 10 мл, длина капилляра 12 см, диаметр капилляра 0,05 см, внутренние диаметры остальных трубок 0,5— 0,7 СМ, расстояние по вертикали между гравированной риской над нижним резервуаром и нижней риской измерительного шарика 9 см. В этом и других стеклянных вискозиметрах желательно применять боросиликатное стекло и капилляры с одинаковым диаметром по всей их длине. Для меньших объемов жидкости описаны миниатюрные и-образные вискозиметры, в которых емкость измерительного шарика составляет только 0,5 мл. Эти приборы можно использовать для измерений вязкости в пределах 1,0—7,5 сантистокс при капилляре диаметром 0,030 см [31 ]. Следует отметить, что именно диаметр капилляра является основным фактором, определяющим диапазон вязкости, в котором данный прибор применим, если желательно, чтобы поправка на кинетическую энергию оставалась [c.244]

    Криоскопическое определение молекулярного веса [1] ввиду большой величины депрессии точки плавления камфоры, взятой в качестве растворителя,очень подходит для анализа субмнкроколичеств вещества. При субмикроанализе вместо широких трубок, применяемых в микроопределениях, необходимо использовать капилляры. Главной трудностью в этом случае является взвешивание и перенесение образца в камфору без потерь. Эта трудность была преодолена путем взвешивания капилляра на микровесах,. внесения в него камфоры и повторного взвешивания на тех же весах. Платиновую проволоку, взвешенную на субмикровесах, погружают в расплавленный образец так, что на ее конце образуется маленькая капля. После этого проволоку снова взвешивают и опускают тем концом, на который нанесен образец, в капилляр. Капилляр запаивают и определяют депрессию точки кристаллизации. Этот метод имеет явные ограничения, однако он оказался удовлетворительным для широкого ряда соединений [2]. [c.219]

    Оборудование, приборы четырехгорлая колба на 500 мл капилляр шариковый холодильник воронка механическая мешалка с затвором дрексельные склянки (2 шт.) воронка Бюхнера вакуум-сушилка прибор для определения молекулярного веса методом дифференциальной эбуллиометрии прибор для снятия кривых турбидиметрического титрования колбы конические с притертыми пробками на 250 мл (3 шт.). [c.115]

    Этот метод был модифицирован Пареттом [5] для изопиестического определения молекулярного веса путем сравнения растворов неизвестного и известного веществ. К обоим растворам добавляют осушитель — сульфат кальция, и прибор непрерывно встряхивают для более быстрого достижения равновесия. Осушитель, однако, затрудняет отекание жидкостей в измерительные капилляры. [c.409]


Смотреть страницы где упоминается термин Капилляр для определения молекулярного: [c.86]    [c.209]    [c.116]    [c.136]    [c.164]   
Техника лабораторной работы в органической химии (1952) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Капилляры

Молекулярный вес, определение



© 2024 chem21.info Реклама на сайте