Анализ органических и биологических материалов

Анализ твердых объектов (кусочки тканей, органов) требует дополнительных операций при подготовке пробы для выделения определяемых веществ из биологического материала. Для этой цели обычно используется экстракция р астворителем или отгонка с водяным паром. Полученный раствор в органическом растворителе или воде анализируется так же, как и жидкий биологический материал, однако при оценке точности анализа необходимо учитывать полноту выделения вещества из твердых тканей. Типичными случаями такого анализа являются определения ацетона [62], ароматических углеводородов [63] и хлорированных алифатических углеводородов [64] в твердых биологических тканях, пред- [c.134]

Сводка методов определения общего, нитратного, нитритного, аммонийного и органического азота в почвах приведена в [352, стр. 64]. Универсальный метод определения всех неорганических форм азота в почвах (NH4, NO3, NO ") приведен ниже [561]. Необходимость разработки этого метода была обусловлена тем, что существовавшие до этого многочисленные способы определения неорганических форм азота оказались непригодными для анализа почв, содержащих биологический материал. Для этого необходимы быстрые, избирательные и точные методы определения NH4, NO3 и NO2 в мутных и окрашенных почвенных экстрактах, которые позволяли бы измерять содержание этих форм в количестве от 0,1 до 2 лг и избегать влияния органических веществ. [c.196]

Обычно связанные стероиды предварительно освобождаются ферментативным или кислотным гидролизом. Но и после этой операции содержание стероидов в биологических жидкостях обычно в 10 —10 раз меньше содержания других веществ, которые в них находятся. При анализе веществ из биологических объектов повышение чувствительности определения лимитируется в настоящее время уже не столько возможностями аппаратуры, сколько так называемым компонентным шумом, который обусловлен наличием в стероидном экстракте других органических веществ. Компонентный шум в той или иной степени снижает чувствительность определения, а также уменьшает достоверность получаемых результатов. Для уменьшения компонентного шума применяют различные способы выделения стероидов из биологического материала, прежде всего селективную экстракцию, а также тщательную очистку стероидного экстракта и его фракционирование, причем степень выделения и очистки стероидного экстракта во многом зависит от уровня содержания анализируемых соединений в исследуемой пробе. [c.83]

Концентрирование озоление м. Эта простая опера ция-применяется часто при анализе биологического материала а также органических веществ [400, 544]. Минимально определя емые концентрации примесей 3 10 —3 10 %- [c.165]

При химико-токсикологическом анализе новокаин изолируется из биологического материала подкисленным спиртом или подкисленной водой с последующей экстракцией органическим растворителем из щелочного раствора. [c.198]

Простой процедурой является озоление органических соединений [432]. Эта операция применяется часто при анализе биологического материала, а также веществ, в основном состоящих из органических соединений, на минеральные примеси. [c.26]

Хроматографический анализ неорганических ионов имеет такое же большое значение для биохимии, как и анализ органических ионов. В любой части живого организма значительная доля ассимилированных минеральных веществ находится в виде свободных, не связанных или связанных, адсорбированных ионов. Поэтому при проведении полного анализа различных биологических растворов необходимо анализировать и состав минеральной части их. Следует отметить, что в биохимии еще сравнительно мало внимания уделяется такому детальному анализу, хотя он безусловно может дать новый материал, нро.ливающий свет на процессы минерального питания организмов. [c.133]

Многие вопросы, обычно включаемые в годовой курс физической химии, нам пришлось опустить, поскольку они либо далеки от биологических приложений, либо не умещаются в программу курса одного семестра. При изложении материала мы исходили из того, что читатель уже знаком с основами органической химии, элементарной физики и математического анализа и имеет некоторую подготовку в области биохимии. Впрочем, знания по математическому анализу и по биохимии в данном случае не обязательны. Необходимый минимум математических знаний можно почерпнуть из приложения, написанного д-ром Б. Б. Таунсендом. Те, кто освоит этот минимум, могут, как нам кажется, успешно справиться с остальным текстом, не имея спе-диальной подготовки в области математического анализа. Но мы должны все же честно признать, что такой способ самообучения ставит читателя в несколько менее выгодное положение по сравнению с теми, кто имеет за плечами один или два семестра изучения математического анализа. Мы придерживаемся той точки зрения, что обучение физической химии нельзя вести в отрыве от математического выражения ее основных законов, и мы искренне стремились к тому, чтобы сделать математику возможно более простой, понятной и интересной. Тем, кто предпочитает более строгое и полное изложение, следует обратиться к учебникам, содержащим материал, рассчитанный на годовой курс физической химии. [c.9]

Ниже описываются оба метода разрушения органического вещества. Отдельные детали хода анализа по этим методам могут меняться в зависимости от типа биологического материала, и поэтому приводимые указания имеют целью дать лишь общее направление и их следует уточнять применительно к каждому конкретному случаю. [c.489]

В настоящее время установлено, что пучки высокоэнергетических электронов, используемые в электронной микроскопии и микроанализе, могут разрушающе действовать на образец. Такое повреждение пучком обычно более значительно в органических и биологических образцах 180], и важно знать о таких вызываемых пучком изменениях, как большие разрушения образца, потери органического материала и испарение летучих элементов. Хотя в настоящее время возможно проводить анализ при низких токах пучка (0,1—5 нА), при этом все же имеют место значительные потери материала. Естественно, количество теряемого из образца материала зависит как от образца, так и от тока пучка, но обычно оно составляет около 30% [181], хотя в литературе имеются данные о потерях, составляющих почти 90% [182]. Потеря массы органического материала является серьезной проблемой, особенно в случаях, когда количественные измерения выполняются с использованием спектра непрерывного излучения (см. разд. 7.7.6) и все зависит от точной меры локальной массы в процессе анализа. Потери массы органического материала в любых типах электронно-зондовых приборов можно уменьшить за счет охлаждения образца. В работе [183] и позднее в, [181 и 180] было показано, что потери массы значительно уменьшаются, если образец находится прн низких температурах. В этом заключается другое преимущество использования замороженных в гидратированном состоянии образцов, хотя последние исследования показали, что даже охлаждение образца до температур жидкого азота недостаточно для полного исключения потерь массы. [c.71]

Применяется виннокаменная кислота главным образом как реактив для подкисления биологического материала с целью последующего обнаружения ряда органических веществ. В зависимости от способа приготовления она может содержать SOf , Р0 и соли тяжелых металлов—свиица, железа и кальция. Содержание этих примесей не может отразиться па результатах судебнохимического анализа, поэтому применение имеет кислота квалификации чистая для анализа и дажо просто чистая . [c.45]

В анализе геохимических объектов ГХ—МС получила значительно большее распространение, чем обычные аналитические методы молекулярной масс спектрометрии Это объясняется тем что этот метод позволяет определять индивидуальные сое динения вплоть до стереоизомеров Эти данные, особенно для некоторых соединении, являющихся биологическими метками, имеют особую важность, так как дают представление о происхождении и превращениях органического материала в процессе осадкообразования, а также о его последующих трансформациях [c.158]

Количество посевного материала, добавляемого в разбавляющую воду или в каждую индивидуальную склянку для определения БПК, должно быть достаточным для обеспечения биологической активности без добавления слишком большого количества органических веществ. При использовании старых бытовых сточных вод или загрязненной воды из водоема приближенно рассчитывают, чтобы добавлялось такое количество сточной воды для посева, при котором не более 5—10% всего значения БПК было результатом потребности в кислороде одного посевного материала. Предположим, что БПК воды, используемой для посева, составляет 150 мг/л. На основании данных табл. 3.2 для проведения анализа на БПК этой сточной воды объем пробы на одну склянку составляет 10 мл однако для посева требуется только 5—10% этого количества. Следовательно, при анализе производственных сточных вод в каждую склянку нужно добавлять 0,5—1,0 мл. Если бактериальну)0 культуру помещают в разбавляющую воду, а не непосредственно в каждую склянку для определения БПК, то для расчета могут оказаться полезными данные о процентном соотношении смеси из табл. 3.2. При БПК 150 мг/л рекомендуется 3,5,%-пая смесь. Поэтому применяемая при посеве разбавляющая вода должна представлять собой 0,17—0,35%-нук. посевную сточную воду, приготовленную путем добавления 1,7—3,5 мл к каждому литру разбавляющей воды. [c.80]

В настоящее время интенсивно проводятся синтез и всесторонние исследования органических соединений серы, присутствие которых предполагается или установлено в нефтяных фракциях, а также производных этих соединений. Наибольший интерес как потенциальный источник сырья для производства растворителей, экстрагентов, флотореагентов, биологически активных и других веществ представляют сульфиды разного строения. Значительное место в исследовании состава и строения этих веществ занимают спектральные методы, для использования которых необходим справочный материал в виде структурно-частотных корреляций, получаемый при анализе индивидуальных соединений, модели рующих компоненты исследуемых систем. [c.160]

Современная биологическая химия как самостоятельная область научного исследования и как отдельный предмет преподавания сложилась на рубеже XIX и XX вв. До этого времени вопросы химии жизни с разных сторон изучались органической химией и физиологией. Органическая химия, изучая углеродистые соединения вообще, занималась (и поныне занимается) анализом и синтезом также тех химических соединений, которые входят в состав живой материи. Физиология же наряду с изучением жизненных функций изучает и биологическое значение химических процессов, связанных с обменом веществ между организмом и внешней средой. [c.5]

Теплый прием, оказанный нашему первому учебнику — Биологической химии ,— побудил нас написать эту вторую книгу, рассчитанную на несколько иной круг читателей, но вместе с тем сохраняющую в какой-то степени главные особенности своей предшественницы. Опыт показал, что с успехом пользоваться Биологической химией могут лишь студенты, имеющие хорошую подготовку как по физической, так и по органической химии. Кроме того, эту книгу оказалось довольно трудно приспособить не только для односеместрового, но даже и для более длительного курса обучения, в котором наряду с основным материалом рассматривается значительное количество сведений частного характера, не имеющих] прямого отношения к главным проблемам биохимии. Слабо подготовленные по химии студенты и короткие учебные курсы — явление совершенно обычное, но вряд ли этим можно извинить настолько поверхностное изложение предмета, чтобы студент так и не приобрел в конечном итоге знаний, необходимых для понимания тех проблем, с которыми ему предстоит иметь дело. Учитывая это, мы попытались подготовить своего рода адаптированное издание Биологической химии , которое удовлетворяло бы предъявляемым требованиям. Таким образом, главные различия между Основами биологической химии и Биологической химией касаются не содержания или композиции, а самого подхода к предмету. Математический анализ данных во всех тех случаях, когда он представлялся нам слишком трудным, заменен простым описанием основной упор сделан не на физическую химию макромолекул или кинетику и механизм ферментативных реакций, а на рассмотрение процессов метаболизма и на проблемы молекулярной биологии опущены слишком подробные описания экспериментов и, наконец, для введения студентов в новые области биохимии в меньшей степени используются оригинальные экспериментальные данные. Мы надеемся, что при таких изменениях нам удастся донести материал, составлявший содержание Биологической химии , до новой группы студентов, сделав его понятным и для них. Глубина изложения, разумеется, приносится при этом в жертву как из-за сокращения объема книги, так и потому, что мы вынуждены считаться с возможностями нашей новой аудитории. Однако нам кажется необходимым подчеркнуть, что и в таком новом виде освещение каждого раздела останется достаточно серьезным и глубоким. Читатели старого и нового учебников будут, очевидно, пользоваться разным языком, но общее понимание предмета будет у них приблизительно одинаковым. [c.7]

Содержание гиббереллинов в растительных тканях крайне незначительно, поэтому необходимо последовательное сочетание биологических и физико-химических методов. Эти методы обычно сводятся К фиксации материала, неоднократной экстракции различными органическими растворителями [10, 11], к анализу экстрактов методами хроматографии на бумаге [12—14], на тонком слое силикагеля [15, 16] и методами электрофореза [17], а вещества, близкие к гиббереллинам, выявляются на хроматограммах и электрофоре-граммах различными биологическими и физико-химическими методами [18—21]. Основным достоинством биологических методов является их высокая специфичность, но зато они громоздки, мало точны и длительны физико-химические методы отличаются простотой анализа, точностью, но малой специфичностью, поэтому опре- [c.50]

Для достаточно полного обзора экспериментального материала по конформациям органических молекул, по-видимому, не хватит объема даже большой книги. Поэтому имеет смысл обсудить лишь обш,ие принципы и основные закономерности, характеризующие конформационные особенности молекул различных классов. Рассмотренная в предыдущей главе механическая модель обладает достаточной общностью, чтобы на ее основе можно было бы понять конформации молекул самого разного химического строения. Но как бы ни было построено изложение, пропуск большого числа экспериментальных данных неизбежен. Во-первых, не во всех молекулах геометрия определяется взаимодействиями, описываемыми атом-атом потенциалами в металлоорганических соединениях, например, большую роль играют слабые взаимодействия типа координационных связей. Во-вторых, если включить в рассмотрение все молекулы, к которым приложимы общие принципы конформационного анализа, то изложение могло бы вырасти до непомерных размеров. Поэтому за пределами нашего внимания остаются такие интересные органические системы, как стероиды, биологически активные молекулы типа ацетилхолина, никотина и некоторые другие. [c.146]

С некоторых пор известно, что можно удалять органический материал из биологического материала, помещая его в муфельную печь при температуре 773 К или низкотемпературным озолением в дуге реактивной кислородной плазмы [476]. Микроозоление, хотя и не является идеальным методом, находит, однако, ограниченное применение в микроанализе. В работе [477] определены Ре и Си в бактериях, а в работе [478] этот метод использовался как часть процедуры препарирования для анализа ткани образцов, и установлено, что с его помощью можно было бы надежно контролировать наличие некоторых летучих [c.316]

В судебнохимическом анализе азотная кислота применяется очень часто, а именно в качестве окислителя для минерализации исследуемого биологического материала, для подкисления растворов ири аршлизе на наличие галогенов, нитрования ряда органических соединений, растворения металлов и других целей. Употребляют обычно как концентрированную азотную кислоту, так и растворы ее (нанример, 10%). Наибольшие количества концептррфованпой азотной кислоты (до 300 мл) расходуются на минерализацию органических веществ. [c.42]

Сборник Методы анализа органических веществ составлен на основе семи обзорных статей, опубликованных в № 1 и 2 за 1949 г. и № 1, 2 за 1950 г. американского журнала Analyti al hemistry . Эти статьи написаны крупными специалистами и подробно освещают успехи органического анализа в США. Авторы используют, конечно, и литературу других отрав, но значительно менее обстоятельно, а что касается советских работ, то и необъективно. При редактировании были опущены некоторые разделы, относящиеся к рекламе продукции отдельных американских фирм. Кроме того, из последней статьи Б. Озера Пищевые продукты исключено описание биологических методов испытания, так как этот материал выходил за рамки сборника. [c.4]

Рассмотренный в данной главе материал показывает значительный интерес исследователей к вопросам синтеза гетероциклических соединеыний на базе доступных перфторолефинов и их производных. Нами предпринята попытка проведения анализа накопленного материала с целью привлечения внимания химиков к этому бурно развивающемуся разделу органической химии и для помощи специалистам, работающим в области создания новых препаратов для медицины и сельского хозяйства. Собран и систематизирован материал по методам синтеза гетероциклических соединений, содержащих перфторалкильные группы. Показана доступность значительного числа гетероциклов, что, на наш взгляд, будет способствовать широкому испытанию многих новых соединений, содержащих атомы фтора, на биологическую активность. Однако мы надеемся, что ряд новых соединений гетероциклического ряда может быть использован и для создания комплексонов, потенциально важных для экстракции и разделения ионов металлов, высокотемпературных диэлектриков и теплоносителей и т.п. [c.190]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

Определение общего содержания микроэлемента в образцах тканей животных обычно требует разрушения органической основы сухим или мокрым озолением. Результаты работы Горзуха [41] по методике озоления при анализе микроэлементов в биологических материалах, вероятно, применимы к проблеме озоления тканей животных. Определение летучих элементов, таких, как селен или иод, требует использования для разрушения основы герметических систем, таких, как кислородная колба или бомба Парра [42]. Большие количества жира, содержащиеся в некоторых тканях животных, могут создать трудности при озолении или измельчении высушенного материала. Экстракцию н<ира из тканей эфиром можно применить в тех случаях, когда удается твердо установить, что удаление н<ира не влечет за собой потери определяемых микроэлементов. [c.76]

Пиролитические методьг в большинстве случаев применяют для исследования полимерных веществ и продуктов их разложения [64—67]. Барлоу и сотр. [64] разработали пиролизно-газохрома-тографический метод изучения кинетики разложения. Авторам удалось получить количественные результаты благодаря строгому контролю параметров опытов. Модификации этого метода могут найти применение в анализе остатков пестицидов. Джонс и Рейнольдс [68] установили, что для разработки количественных методов необходимо соблюдать четыре основных правила 1) быстрый и полный пиролиз, 2) очень быстрое ( тепловой удар ) нагревание, чтобы обеспечить почти мгновенный ввод пробы, 3) минимальная диффузия продуктов пиролиза в газе и 4) предотвращение конденсации анализируемых продуктов на стенках колонки. Пиролитическая газовая хроматография представляется перспективной для анализа микроколичеств нелетучих соединений и макромолекул [69]. В работе [70] предлагается использовать сочетание автоматизированной пиролитической газовой хроматографии с масс-спектрометрией для анализа марсианской почвы на содержание органических соединений. Этот метод позволяет отличить материал современного биологического происхождения от ископаемого или метаболитного органического вещества. [c.239]

Обширный ценный материал накоплен и в области катализа тонких малотоннажных процессов органической и неорганической химии. И все же анализ термодинамических ограничений и прямой опыт изучения биологического катализа показывает, что несмотря на большие успехи промышленного и лабораторного катализа мы находимся все еще в начале практического использования огромных потенциальных возможностей катализа. Нетрудно назвать ряд теоретически возможных каталитических процессов, открытие и технологическая реализация которых произвела бы революционные переюроты в соответствующих областях технологии. Следует отметить также нахождение новых путей обхода термодинамических запрещений путем сопряжения реакций, их проведения в особых режимах и сочетания катализа с воздействием благородных форм энергии. [c.4]