Точность методов титрования

Опыт 4. Приготовление раствора заданной нормальной концентрации из концентрированного раствора. Этот способ применяется для приготовления растворов кислот и щелочей в том случае, когда не требуется особой точности или когда концентрация будет впоследствии определена более точно методом титрования. [c.100]

Точность методов титрования определяется соотношением [c.68]

В ходе кондуктометрического титрования происходит замещение конов, находящихся в анализируемом растворе и участвующих в реакции с титрантом, ионами титранта, электропроводность которых больше или меньше электропроводности ионов анализируемого раствора. Этим обусловлено получение восходящих или нисходящих ветвей кривых кондуктометрического титрования. После точки эквивалентности титрант уже не расходуется, поэтому обычно получают восходящие прямые, угол подъема которых зависит от электропроводности титранта. Точность индикации точки эквивалентности определяется углом пересечения прямых он должен быть возможно более острым, тогда точность определения достигает 0,3%. Обычная же точность метода до 1%. Наиболее острый угол пересечения прямых получается при кислотно-основном кондуктомет-рическом титровании, так как ионы Н+ и 0Н вносят особенно большой вклад в электропроводность раствора (см. табл. Д.21). Наряду с реакциями кислотно-основного взаимодействия в кондуктометрии можно применять многие реакции осаждения и некоторые реакции комплексообразования. В принципе кондуктометрия годится и для индикации точки эквивалентности в окислительно-восстановительном титровании, если оно сопровождается изменением концентрации ионов НзО+. Но все же лучшие результаты дают в зтом случае другие методы индикации. [c.324]

Если радиометрическую индикацию применяют в процессах комплексометрического титрования, разделение фаз нужно проводить по-другому, а именно удалять из водного раствора продукт или продукты реакций. Для этой цели пригодная экстракция растворителем, полностью или частично не смешивающимся с водой. Принцип этого метода был описан в гл. 38. В то время как точность осадительного титрования зависит от произведения растворимости, точность комплексометрического титрования определяется устойчивостью образовавшихся комплексов. При использовании хороших комплексообразующих реагентов устойчивость комплексов всегда чрезвычайно высока. С другой стороны, как было указано выше, радиометрическая индикация высокочувствительна. Все это обеспечивает экстремально высокую чувствительность комплексометрического титрования (при условии, что константа распределения комплексного соединения между фазами имеет подходящую величину), которая может конкурировать с чувствительностью активационного анализа. В описанном методе можно использовать также изменение активностей обеих фаз. [c.392]

По сравнению с прямым спектрофотометрическим методом метод титрования имеет более высокую точность, так как в процессе титрования определяется не абсолютная оптическая плотность, а ее изменение. Более высокую точность обеспечивает также экстраполяционный метод определения конечной точки титрования. Повышение точности увеличивает чувствительность. К преимуществам метода относится возможность проводить определение в присутствии компонентов, частично поглощающих при выбранной длине волны, если они не взаимодействуют с титрантом, так как важно изменение оптической плотности в процессе титрования, а не абсолютное значение ее. Кроме того, метод более специфичен, так как позволяет легко проводить последовательное титрование двух компонентов. Преимущество перед методами, основанными на определении конца титрования по скачку на кривой титрования, были обсуждены ранее (см. стр. 60). [c.64]

Точность метода. Кондуктометрическое титрование обычно проводят без термостатирования растворов, относительные ошибки определений индивидуальных электролитов при этих условиях составляют 1%, а при титровании смеси электролитов ошибка не выше 2%. [c.79]

Концентрация раствора определяется различными методами. Когда не требуется большой точности, ее определяют по плотности. Если же значение концентрации необходимо определить с точностью до 0,01% или для нормальной концентрации до 0,01 г-з/св/л, прибегают к весовому методу или методу титрования. [c.100]

Кондуктометрическое титрование, наряду с рассматриваемым в разд. X. 4 потенциометрическим титрованием, принадлежит к инструментальным методам химического анализа, которые имеют определенные преимущества перед обычными методами титрования, связанными, например, с применением цветных индикаторов. Эти преимущества заключаются в возможности работать с мутными и окрашенными жидкостями в объективности и часто достигаемой большей точности определения в возможности использования таких реакций, для которых не имеется соответствующего индикатора, и т. д. [c.465]

Следует также отметить, что кондуктометрический метод титрования обладает достаточно большой чувствительностью и точностью. Концентрации титруемых растворов могут достигать [c.235]

Точность экстракционных радиометрических методов титрования, весьма высокая и приближающаяся по чувствительности к колориметрическим, может быть значительно повышена, если радиоизотопной индикации подвергнуть и определяемое вещество, и титрант. Так, при радиометрическом титрований никеля цианистым калием в качестве / [c.160]

Вода. Содержание влаги в пропилене определяют в основном двумя методами титрованием реактивом Фишера и кулонометрическим методом [16]. Первый способ довольно сложен, а его точность относительно невысока. Правда, его можно усовершенствовать, в таком случае точность анализа составит +2 ч. на 1 млн. Кулонометрический метод экспериментально очень прост и вместе с тем очень точен. Он основан на электролизе влаги, уловленной из потока анализируемого газа или пара гигроскопической пленкой, например фосфорной кислотой, между двумя платиновыми электродами. [c.19]

Если одна или обе редокс-системы являются обратимыми и концентрации веществ относительно высоки (около 0,1 моль/л), точность метода не ниже, чем у амперометрического титрования с одним поляризованным электродом. Однако если эти условия не выполняются, то при определении точки эквивалентности возможна ошибка. В такой ситу ации целесообразно применять амперометрическое титрование с одним поляризованным электродом. Преимущество амперометрического титрования с двумя поляризованными электродами перед амперометрическим титрованием с одним поляризованным электродом в его более высокой селективности, поскольку при выбранном напряжении V часть ионов не будет вносить вклад в ток ячейки. [c.514]

При разделении известных кислот или оснований можно применить метод титрования, отличающийся точностью и быстротой. Водную фазу титруют непосредственно, к органической добавляют равный объем воды [c.430]

Поэтому к анализируемому раствору вначале добавляли сот ляную кислоту в избытке, который затем оттитровывали едким кали. Как показали Крешков с сотрудниками [61, метод обратного титрования в некоторых случаях имеет преимущества перед методом прямого титрования. Однако скачки потенциалов и при обратном титровании для некоторых присадок (например, ПМСЯ) и масел с этими присадками наблюдаются только в случае малых навесок, что снижает точность метода. Поэтому была проверена возможность обратного титрования присадок до определенного значения pH. [c.155]

Следовательно, в тех случаях, когда для определения щелочного числа нельзя использовать потенциометрический метод, можно с достаточной степенью точности применять описанный метод титрования с индикатором. [c.162]

Первые исследования [61] этого метода титрования вскрыли присущие ему недостатки. Неприятности, например, доставляет образующийся осадок, во-первых, из-за адсорбции титранта на поверхности частиц осадка и, во-вторых, из-за электрохимического восстановления взвешенных в растворе частиц. Если не принять никаких мер, то точность анализа может упасть до 10%. Позже данный метод был изучен более подробно [62] и многие из этих недостатков удалось преодолеть. Так, например, восстановления осадка не происходит, если вести титрование при разности потенциалов —0,6 В, а не —1,2 В, как рекомендовалось ранее. К сожалению, однако, при такой разности потенциалов сила тока нелинейно зависит от концентрации 2,4-ДНФ. Этого поверхностного эффекта можно избежать путем добавления тимола (присадки), который препятствует адсорбции титрующего соединения на частицах осадка и таким образом решает проблему. Еще один способ преодоления этой трудности — использование этанола. Пробы, нерастворимые в воде, можно растворять в этаноле если окончательная концентрация спирта не ниже 33%, то других добавок не требуется. [c.101]

Известно, что точность кондуктометрического титрования одна и та же как для высоких, так и для низких концентраций вещества. Практически это означает, что для разбавленных растворов методом кондуктометрического титрования можно получить более точные результаты, чем методом потенциометрического титрования. Во многих случаях слабые электролиты легче титровать кондуктометрическим методом, чем потенциометрическим проще оборудование и более надежны системы электродов. [c.146]

Ниже описан метод, который основан на определении конечной точки титрования, соответствующей полному прекращению тока. При этом ток в ячейке велик в начале титрования, а в конце титрования он падает до очень малого значения. Утверждается, что несмотря на простоту прибора и процедуры анализа, точность метода равна 0,5% даже в случае использования разбавленного стандартного раствора (0,001 н.). [c.202]

Из рассматриваемой группы методов титрование 8-оксихинолината уранила бромид-броматным раствором обладает наибольшей точностью. Достоинством такого метода является еш,е и то, что осаждение в виде 8-оксихинолината, особенно с применением комплексона III для удержания других элементов в растворе, позволяет избавиться от мешающего влияния большого числа других элементов. [c.103]

Сравнивая оба метода высокочастотного титрования с помощью с-ячейки по ее активной и реактивной компоненте полной проводимости, следует подчеркнуть, что первый из них целесообразно применять, когда ожидается преимущественное изменение активной составляющей импеданса ячейки и образца. С другой стороны, титрование по реактивной компоненте может дать лучшие результаты в случае значительного прироста диэлектрической проницаемости, т. е. при диэлкометрическом титровании. От выбора участка характеристической кривой, в интервале которого происходит изменение параметров исследуемого раствора, зависит точность и чувствительность метода титрования. Последние зависят также от однозначности положения точки эквивалентности на характеристической кривой и от качества графических построений, проводимых при обработке данных эксперимента. [c.128]

Количество газа, накопившегося над раствором щелочи, определяют в азотометре с точностью до 0,01 мл, причем измерения ведут при постоянном давлении путем перемещения уравнительного сосуда до выравнивания уровня раствора щелочи в сосуде с уровнем в азотометре. Измерения можно автоматизировать с помощью фотоэлемента, помещаемого на линии мениска раствора в азотометре, и самописца. Метод измерения электропроводности аналогичен методу титрования. [c.179]

Несмотря на то, что точность метода при использовании муравьинокислого гидроксиламина не такая высокая, как метода с применением системы солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин, его точность выше точности обычных гидроксиламиновых методов. На рис. 13 приведены кривые потенциометрического титрования по этому методу и по методу с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин. Благодаря увеличенному скачку потенциала при анализе очищенных веществ по этому методу достигается точность в пределах 0,2%. [c.90]

Четкость максимума и, следовательно, точность метода непосредственно зависит от крутизны перегиба на кривой титрования. [c.112]

Исследования термической деструкции полисахаридов в специально подобранных условиях показали, что этот процесс протекает очень сложно и что изучение продуктов пиролиза может дать лишь незначительные сведения относительно структуры полисахарида 152, 126, 176]. Перлин [172] показал, что при 255° С полиурониды легко декарбоксилируются, причем определение выхода двуокиси углерода, образующейся из остатков уроновых кислот, может служить методом их количественного определения, не уступающим по точности методу титрования и методу декарбоксилирования с помощью 12%-ной соляной кислоты [110]. [c.307]

Метод титрования водной вытяжки солей (ГОСТ 2401—65) является, пожалуй, наиболее старым и в то же время наиболее широко распространенным в промышленности [136]. Вытяжку получают длительным и интенсивным перемешиванием пробы нефти с горячей водой при добавлении бензола или ПАВ. Этот процесс экстрагирования подробно разбирался в гл. 8. Недостаток метода — большая продолжительность анализов (1—1,5 ч) и возможные систематические ошибки вследствие неполного вымывания солей в процессе экстрагирования. Точность метода при условии правильной организации процесса экстрагирования пропорциональна объему нефти, взятой для измерения. Это следует учитывать особенно при измерении малых солесодер-жаний. [c.170]

Вычисление количества определяемого вещества основано на законе Фарадея. Чувствительность метода определяется чувствительностью способа индикации конца титрования и может быть доведена до микрограммовых количеств. Таким образом, метод пригоден для определения растворов как моляр-цай, так ц микромолярной концентрации. Точность метода определяется точностыо замера времени и силы тока. Ошибка определения составляет 0,1 %. Сксч)ость определения ка к правило, [c.257]

Основным достоинством титриметрии по сравнению с гравиметрией является быстрота. Кроме того, можно определять вещества, которые не образуют малорастворимых соединений или для которых нельзя получить гравиметрическую форму, удовлетворяющую предъявляемым к ней требованиям. С другой стороны, при сравнимых затратах времени методы титриметри-ческого анализа менее точны, чем гравиметрические, так как массу вещества можно определить точнее, чем объем. Однако с учетом всех источников ошибок в некоторых методах титрования можно получить точность, соответствующую наибольшей точности определения известных атомных масс. [c.111]

Некомпенсационный метод потенциометрического титрования относительно прост, его используют в экспресс-анализах, не требующих большой точности. Индикатором в некомпенсационной схеме (рис. 35) (нуль — инструментом) служит милливольтметр со шкалой на 16—17 мВ, гальванометр ЛИФП с чувствительностью 10 и др. нуль на шкале индикатора должен быть посредине. Для ацидиметрического, алкалиметрического, оксиди-метрического и другого титрования подбирают соответствующий индикаторный электрод и электрод сравнения. Основные недостатки метода медленное установление равновесных потенциалов вблизи точки эквивалентности некоторое расхождение при параллельных титрованиях нечеткость показаний нуль-инструмента влияние на потенциал индикаторного электрода посторонних ионов (особенно в окислительно-восстановительных системах). Некомпенсационный метод титрования осуществляют разными приемами. [c.169]

Если титровать с индикатором с помощью прибора, регистрирующего пзменение окраски, можно достичь точности определения pH до 0,05 pH, т. е. точность индикаторного титрования приближается к точности потенциометрического титрования. Но обычно точность потенциометрического установления точки эквивалентности по крайней мере в 10 раз выше точности визуального индикаторного определения. Это всегда нужно иметь в виду при выборе метода оценки конца титрования. Так как потенциометрическое титрование сложнее индикаторного, нет смысла переходить к потенциометрическому титрованию, если условия титрования таковы, что обеспечивают значительное изменение концентрации ионов в точке эквивалентности. [c.444]

Точность кондуктометрического титрования вообще невелика и не превышает 0,5— 1,0°/о- Более точные результаты можно получить, если учесть изменение объема при титровании. Преимущество кондуктометрического метода анализа — возможность применения его для технически загрязненных и окрашенных жидкостей. Здёсь отсутствует необходимость точного определения эквивалентной точки, так как его находит графически. [c.60]

Часто бьюает целесообразным совместное использование ИК-спект-роскопии с УФ-спектроскопией, масс-спектрометрией, газожидкостной или жидкостной хроматографией. Таким путем были успешно решены многие неразрешимые другими методами задачи, например идентификация продуктов окисления о-ксилола [20]. Для рутинных анализов эти методы менее распространены, но нельзя не учитывать такого случая, когда методами титрования, полярографии или УФ-спектроскопии можно определить один или большее число компонентов, к которым метод ИК-спектроскопии не чувствителен. Важным соображением является относительная легкость, быстрота, точность совместного использования методов по сравнению с ИК-спектроскопией. [c.276]

Однако получить устойчивую окраску обычно не удается, окраска быстро бледнеет приходится вводить избыточное количество перманганата, что приводит к повышенным результатам определения. Это объясняется одновременно протекающей реакцией между ионом хлора и перманганатом [28, 854] и солью марганца с перманганатом. При малых количествах таллия относительная ошибка достигает нескольких процентов. Для повышения точности определения полезно, устанавливать титр раствора пер-манганата титрованием раствора чистого TI2SO4 [516]. Изменение температурного режима и концентрации соляной кислоты не приводит к существенному улучшению этого метода [854]. Несколько большая точность достигается титрованием при комнатной температуре в присутствии фторида натрия, препятствующега окислению Mn + до Мп ". [c.95]

Другим важным элементом титрования, от которого зависит точность измерения, является метод определения конечной точки. В методах титрования, которые рассматриваются ниже, использовались главным образом потенциометрические способы определения эквивалентной точки при нулевом токе, а также окислительно-восстановительные индикаторы. Небольшое применение нашли методы потенциометрического титрования при заданном токе с двумя поляризованными электродами и совсем не использовались методы потенциометрического титрования при заданном токе с одним поляризованным электродом и метод амперометрического титрования при постоянном напряжении с двумя поляризованными электродами [82], Последние три метода имеют простое аппаратурное оформление и могут иметь серьезные преимущества в определении конечной точки для малообра.-тнмых систем. [c.180]

Точность метода в значительной степени зависит от pH раствора. Как видно из рис. 2, титрование происходит прп соотношении торня к трило- pH ну Б I I в интервале pH от 2,3 до 3.4 (гидроокись тория начинает осаждаться при pH около3,5). Наиболее резкое изменение окраски происходит при pH 2,8. Несмотря на то, что при комплексообразо-вании происходит некоторое изменение pH раствора вследствие выделения свободных ионов водорода, ие рекомендуется [823 вводить в исследуемый раствор буферы (хлор-ацетат натрия — хлоруксусная кислота или бикар-бонаг натрия — сульфани-ловая кислота), так как их присутствие снижает резкость конечной точки [c.69]

В. Г. Сочеванов с сотрудниками [234] предлагает для амперометрического определения ионов уранила титровать его растворы ферроцианидом в 1 М растворе KNO3 с pH 3—5, используя вращающийся платиновый микроэлектрод (диаметром 0,5 мм). Конечную точку определяют по анодному току окисления ферроцианида. Титрование лучше вести при +0,6 в (нас. к. э.) и температурах от 40 до 60 . По точности метод амперометрического титрования равноценен весовому даже для количеств 0,5—10 мг U. [c.212]

Недостатком метода титрования до потенциала ТЭ является непостоянство его величины, изменяющейся в пределах нескольких милливольт по данным работы [359], при использовании пары бромосеребряный — каломельный электрод она варьировала от 198 до 209 мв. Чтобы устранить влияние этих колебаний на результаты анализа, необходимо регулярно контролировать величину потенциала ТЭ. После такого контроля электроды вводят в анализируемый раствор, pH которого добавлением серной кислоты доведен до 1,5, включают мешалку и начинают автоматическую подачу 0,002 N AgNOg со скоростью 0,1 мл мин. В этих условиях Br определяют в смесях с СГ с общей концентрацией Ю — 3,2- 10" N с той же точностью, что и в чистых растворах бромидов-. [c.124]

Для определения кальция потенциометрическим методом применяются и нитрилотриуксусная кислота [1459], этиленгликоль--бис-(2-аминоэтиловый эфир)-Н,Н,М, Н -тетрауксусной кислоты [994, 1258, 1448], селективно титруюш,ий кальций в присутствии магния, циклогександиаминтетрауксусная кислота [1098], ди-этилентринитрилопентауксусная кислота [1308J. В последнем случае титрование ведут с серебряным электродом в присутствии следов ионов серебра при pH 9 в боратном буферном растворе. Точность метода составляет 1%. [c.74]