Оксалат титрование перманганатом

Другие методы определения кальция после осаждения его в виде оксалата. Титрование перманганатом. Для перманганатометрического определения кальция оксалат его обрабатывают серной кислотой и освобожденную щавелевую кислоту титруют титрованным раствором перманганата калия. Очевидно, что если осадок оксалата кальция содержит некоторое количество оксалатов стронция, бария, магния или аммония, то они будут приняты за кальций. [c.710]

Каковы условия (температура, pH, скорость добавления титранта) титрования оксалата натрия перманганатом калия [c.88]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Один из методов объемного определения тория в виде оксалата предусматривает титрование перманганатом щавелевой кислоты, связанной с торием, либо титрование непрореагировавшего ее избытка [884]. Точные результаты получаются лишь в том случае, когда начальное осаждение проводится путем медленного добавления раствора соли тория к избытку раствора щавелевой кислоты. При указанном порядке добавления реактивов ошибка определения при осаждении на холоду составляет примерно 0,1% если осаждение оксалата тория ведут при нагревании, то получающимися ошибками можно пренебречь. При обратном порядке прибавления компонентов и недостатке щавелевой кислоты образуются основные соли промежуточного состава. Метод успешно применяли [c.52]

Прямое титрование перманганатом. Прежде всего, перманганат пригоден для определения всех указанных выше исходных веществ, а именно — иодида, мышьяка (HI), оксалата, железа (П) и гексацианоферрата (И). [c.409]

Нормальность раствора марганцевокислого калия устанавливают титрованием 4—5 навесок оксалата натрия, растворенных в воде с добавкой серной кислоты. Концентрация раствора кислоты должна быть не ниже 1 н. Для ускорения реакции взаимодействия между оксалатом и перманганатом раствор оксалата натрия нагревают до 70—80° и горячий раствор титруют раствором марганцевокислого калия. Нагревать раствор до кипения нельзя, так как при кипячении начинается разложение щавелевой кислоты. [c.165]

Перманганатометрический метод основан на осаждении кальция в виде оксалата, растворение этой соли в серной кислоте и определении количества щавелевой кислоты титрованием перманганатом. [c.155]

Из окислительно-восстановительных методов наибольшее признание получил метод окисления двухвалентного кобальта до трехвалентного раствором гексацианоферриата калия в слабощелочной среде. Титрование проводится обычно в аммиачном растворе, содержащем цитраты точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим или амперометрическим способом. Основное достоинство метода состоит в том, что число мешающих определению элементов невелико и их влияние легко устранить маскировкой. Известен также ряд перманганатометрических методов. Кобальт осаждают в трехвалентной форме, например в виде Со(ОН)з или К2МаСо(М02)б, осадки обрабатывают непосредственно раствором Ре504 или другими восстановителями, а затем титруют избыток восстановителя раствором перманганата. Описана, кроме того, методика осаждения кобальта щавелевой кислотой с последующим титрованием связанного с кобальтом оксалата раствором перманганата. [c.106]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Анализ редкоземельных элементов. Ввиду большого сходства химических свойств редкоземельных элементов, обычные методы количественного анализа для них неприемлемы. Следовательно, все точные методы анализа должны базироваться на физических свойствах этих элементов. Известно пять основных критериев средний атомный вес, магнитная восприимчивость, спектр поглощения, рентгеновский спектр и дуговой спектр. Радиохимические методы могут оказаться полезными в тех случаях, когда имеются соответствующие радиоизотопы, применяющиеся в качестве меченых атомов. Метод определения среднего атомного веса крайне полезен при последовательных операциях разделения, поскольку он не требует специального оборудования. В обычной практике используется соотношение между окислом и оксалатом с последующим определением оксалата титрованием перманганатом. [c.80]

При объемном методе определения во время растворения осадка в серной кислоте растворяется как оксалат кальция, так и оксалат аммония и при титровании перманганат будет расходоваться на окисление всей щавелевой кислоты, поэтому результат определения Са будет повышен. Если осаждение вести из нейтрального или аммиачного раствора, то образуется основной оксалат кальция, (СаОН)АС>4> загрязняющий осадок среднего оксалата, и поэтому результат определения кальция будет пониженным. Ошибка в этом случае может доходить до 1 %. [c.231]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Определение кальция в оксалате кальция титрованием перманганатом дает более надежные результаты, чем комплексонометрическое титрование по мурексиду, так как переход окраски в эквивалентной точке отчетливый и титрование можно проводить разбавленным раствором перманганата. [c.128]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Раствор, оставшийся в колбе после отгонки H.jS, фильтровали в мерную колбу, откуда отбирали пробы для определения сульфатной серы (осаждение хлористым барием) и общего содержания окиси кальция (осаждение оксалатом аммония с последующей фильтрацией и титрованием перманганатом). [c.139]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Для изучения окислительно-восстановительных свойств оксалатных производных было проведено потенциометрическое титрование оксалата урана перманганатом в сернокислой среде [8]. На кривой титрования обнаружено два скачка потенциала, из которых первый отвечает окислению и (IV) до и (VI), а второй — окислению оксалатных групп. В этом аспекте интересно соединение № 6 с двухвалентной платиной, содержащее три восстановителя. [c.33]

Другие методы определения висмута—весовые, электролитические и объемные—менее удовлетворительны. Среди весовых методов имеются такие, в которых висмут определяется в виде сульфида Bi Sg и в виде металла после восстановления окиси висмута или сульфида висмута сплавлением с цианидом калия. Но ни один из этих методов не может считаться точным. То же самое можно сказать и об электролизе в разбавленном сернокислом или азотнокислом растворе и об объемном методе определения висмута осаждением его в виде основного оксалата с последующим титрованием перманганатом. [c.254]

Перманганат также применяют для определения веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами. Такого рода определения основаны на осаждении определяемых ионов в виде малорастворимых соединений, получаемых при действии восстановителей (например, оксалатов), и последующем титровании перманганатом избытка восстановителя, или ионов осадителя, связанных в осадок. [c.251]

Кадариу нашел, что при определении кремния в силикатах и алюминиевых сплавах лучше употреблять хлорную кислоту,, чем серную. Хлорную кислоту рекомендовали также для растворения оксалата кальция перед титрованием перманганатом. Када-риу1 предложил применять хлорною кислоту для разложения шлаков, высушенного цементного теста, портландцемента, боксита или глины. Турек разлагал глину фтористоводородной и хлорной кислотами. После перевода образовавшихся перхлоратов в сульфаты анализ заканчивали обычными методами. [c.123]

Установку титра раствора перманганата калия производят по щавелевой кислоте НаСгО 2Н2О или оксалату натрия Ыа2Сг04. Можно использовать также металлическое железо и др. Титрование перманганатом калия проводят без индикатора [c.356]

Необходимо также, чтобы состав двойной соли бериллия был постоянен. Поэтому для определения состава выпадающей из раствора соли ка-лий-бериллий оксалата в зависимости от количества прибавленного сульфата калия, было произведено определение в выпадающих осадках содержания Н2О а С20а (при pH = 5,5). Кристаллизационную воду определяли путем высущивания при 105° С до постоянного веса, а 204 титрованием перманганатом. Полученные данные приведены в табл. 5. [c.38]

Для текущих исследований чаще всего используют объемные комплексо-нометрические методы, основанные на титровании трилоном Б в щелочной среде (pH 13) в присутствии соответствующего индикатора (флуорексона, мурексида, хромогена темно-синего и др.) ионов кальция [13, 20, 36, 56, 79, 80]. В качестве метода для текущих исследований используют также методы, основанные на осаждении кальция щавелевокислым аммонием с последующим растворением оксала-тов в серной кислоте и объемным определением связанных с кальцием оксалатов путем титрования перманганатом калия [4, 5, 23, 36]. [c.225]

Концентрацию р( ДКоземельных элементов определяли методом обратного титрования оксалата раствородг перманганата калия. [c.93]

Реакция взаимодействия оксалата с перманганатом характеризуется сложным механизмом [15]. Точные результаты можно получить в строго контролируемых условиях [16]. Сначала необходимо достаточно быстро добавить около 90% от общего объема раствора КМПО4, дождаться его обесцвечивания, нагреть раствор до 55— 60 °С и завершить титрование медленным добавлением КМПО4 до неисчезающей в течение 30 с слабой розовой окраски раствора. Высокая точность достигается, вероятно, вследствие компенсации ошибок разного знака. [c.153]

Один из этих методов описан выше (см. гл. П1, 28). Перманганатометрический метод определения кальция отличается рядом преимуществ по сравнению с весовыми методами анализа. Одним из таких преимуп1вств является более быстрое завершение операции определения. Однако перманганатометрическому методу определения кальция, основанному на осаждении ионов кальция в виде оксалата и последующем титровании оксалат-ионов перманганатом, свойственны многие недостатки весового анализа, связанные с невозможностью полного количественного осаждения и отделения оксалата кальция- [c.341]

Во второй части этой книги описывается титрование перманганатом окиси азота, нитритов, кальция после осаждения его в виде оксалата, иодидов в виде I li, железа (II), двуокиси марганца обратным титрованием щавелевой кислоты, марганца (II), молибдена (V), селена (IV) и теллура (IV), фосфористой кислоты обратным титрованием, фосфорноватистой кислоты обратным титрованием, титана (III) и ванадия (IV). [c.555]

Определение кальция в моче по Мак-Кред-дену и Шпету2. Для определения кальция в моче его осаждают щавелевой кислотой в виде Са-оксалата. Если осадок получается белый, то можно титровать его перманганатом подобно тому, как это указано для крови, только ввиду больших абсолютных количеств кальция перманганат берется не сантинормальный, а децинормальный. Но зачастую в моче кальций при своем осаждении захватывает мочевую кислоту, что заметно по розовому цвету осадка или розовым вкраплениям в него. Мочевая кислота и ее соли легко окисляются перманганатом. Поэтому титрование перманганатом такого осадка дает заведомо неверные цифры. Чтобы избегнуть этой ошибки, Шпет предложил, собрав на фильтр осадок, осторожно сжечь его и хорошенько прокалить в тигле (можно и фарфорово.м). Тогда СаСг04 сгорает до СаО. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология