Свинец прокаливание

Если химический состав осадка не изменяется при переходе его в весовую форму, то прокаливание ведут при сравнительно невысокой температуре. В качестве примеров таких осадков можно назвать сернокислый барий, сернокислый свинец, хлористое серебро и другие. В этом случае прокаливание необходимо только для сжигания фильтра и удаления воды, смачивающей поверхность осадка и проникшей в трещины отдельных кристаллов. Для удаления этой воды достаточно нагреть осадок до 300—600°. Более того, в подобных случаях прокаливание осадка при очень высокой температуре часто приводит к возникновению побочных процессов, которые изменяют состав весовой формы. Так, сернокислый барий может частично термически диссоциировать на окись бария и летучий серный ангидрид. [c.85]

Нельзя прокаливать в платиновых тиглях тяжелые металлы и такие соединения их, которые могут восстановиться до металла. Платина легко сплавляется со многими металлами, отчего становится рыхлой, хрупкой и в результате разваливается на куски. К таким металлам относятся свинец, висмут, медь, железо и др. то же действие оказывают окислы металлов при прокаливании их с фильтром. Окись углерода, образующаяся при сгорании фильтра, может восстановить окислы металлов до свободных металлов, и тигель будет испорчен. По этой же причине в платиновых тиглях нельзя прокаливать азотнокислые соли тяжелых металлов в присутствии восстановителей. [c.138]

Осадок сернокислого свинца отфильтровывают, пользуясь стеклянным или бумажным фильтром, и после высушивания или прокаливания взв( -шивают. Весовая форма — сернокислый свинец. [c.174]

В железном тигле расплавьте 10 г нитрата калия и в расплавленную массу внесите при перемешивании 20 г сухого губчатого свинца, полученного при взаимодействии цинка с ацетатом свинца. После прокаливания в течение 90 мин, когда свинец окислится, массу охладите, вылив рас- [c.176]

Сернокислый свинец не вполне стоек при прокаливании, поэтому часть трубки, где находится хромовокислый свинец, надо нагревать не сильно. После 3—4 анализов патрон с хромовокислым свинцом меняют. [c.220]

При содержании урана в анализируемой руде около 50% средняя квадратичная ошибка составляет 0,3% (отн.), а для образцов с содержанием 5—10% повышается до 1,2%. В присутствии молибдена результаты завышены, так как молибден не отделяется от урана и при добавлении гидросульфита натрия частично осаждается в виде сульфида, который отфильтровывается вместе с купферонатом урана и при прокаливании полностью не удаляется. Подобно молибдену ведут себя медь, свинец и другие элементы группы сероводорода. [c.71]

Даже свинец, давление пара которого только при 973° С равно 1 мм рт. ст., испаряется при прокаливании весьма заметно. Найдено что при нагревании 4,5 г свинца в течение 1 ч при 600° С потери от испарения составляют около 0,1 мг, а при 800° С — более 6 мг. [c.129]

Сравнение качественных показателей питьевой и типичной городской сточной воды, прошедшей технологический цикл полной биологической очистки, показывает, что в очищенных стоках содержатся следующие количества загрязняющих веществ 300 )Мг/л сухого остатка, 200 мг/л потерь при прокаливании сухого остатка, 30 мг/л взвешенных веществ, 30 мг/л ВПК, 20 мг/л азота и 7 мг/л фосфора. В стоках промышленных городов часто присутствуют фенол, кадмий, хром, свинец и марганец. Большинство из этих веществ может быть удалено с помощью дополнительных физико-химических процессов на стадии доочистки. Способы, применяемые для удаления неорганических азота и фосфора, сложны и дороги, а удаление солей вообще производится редко. Для этого необходимо предусматривать процессы деминерализации, такие, как электродиализ, обратный осмос, ионный обмен, или же проводить [c.114]

После прокаливания и взвешивания остаток можно анализировать соответствующим способом. Свинец, находящийся в нерастворимом остатке в виде сульфата, извлекают до прокаливания обработкой на фильтре горячим раствором ацетата аммония, содержащим немного уксусной кислоты. [c.357]

Аналитические сведения. Соединения свинца при прокаливании на угле с содой дают белое ковкое металлическое ядро и желтый налет, связанный с образованием окисла. При систематическом разделении катионов 3 результате осаждения сероводородом свинец находится в группе основных -(т. е. нерастворимых в сернистом аммонии) сульфидов. От сопутствующего сульфида ртути PbS отделяют на основании го растворимости в теплой, умеренно разбавленной азотной кислоте (1 ч. азотной кислоты уд. веса 4,4 + 2 ч. воды), от остальных сопровождающих сульфидов — на основании трудной растворимости сульфата свинца. Характерными соединениями свинца являются хлорид свинца(П) и иодид свинца(П). [c.605]

Для сравнения азотнокислый свинец нагревают в открытой пробирке. Отмечают изменение в весе после прокаливания. [c.43]

В начале своих Опытов Рей доказывает, что огонь и воздух должны обладать весом и что воздух становится более тяжелым при сжатии (уплотнении). Рей выступает против мнения о смерти металлов, а также и против допущения потери ими при прокаливании каких-либо летучих веществ. Уменьшение веса свинца во втором опыте Брена он объясняет тем, что свинец был нечистым Предел прибыли в весе металла при прокаливании, по его мнению, связан с насыщением извести воздухом, который, как вода—песок, обволакивает все, в том числе и самые мельчайшие частицы извести [c.201]

Хромовокислый свинец РЬСгО , хромовую желтую и основной хромовокислый свинец, хромовую оранжевую, растворяют в азотной кислоте, прибавляют несколько граммов азотнокислого аммония и подогретый до 60° раствор (см. стр. 301) подвергают электролизу. Выделенную двуокись свинца можно либо высушить при 200° и определить, как таковую, либо прокаливанием перевести в желтую окись свинца и в таком виде взвесить. [c.323]

Фильтраты, содержащие нашатырь, выпаривают с соляной кислотой досуха, растворяют в 30 мл воды с 2—3 каплями соляной кислоты и к полученному холодному раствору прибавляют немного сероводородной воды для осаждения сернистой меди. Прокаливанием на воздухе последнюю переводят в окись, которую и взвешивают. Затем ее обрабатывают разбавленной азотной кислотой. Нерастворимая часть состоит из благородных металлов — родия или незначительных количеств золота. В растворе находятся медь, а в известных случах также висмут, свинец и т. д. кроме того, еще немного родия. После отделения меди в виде роданистой (стр. 332, ср. также т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 357) родий определяют путем обработки фильтрата сероводородом или цинком. [c.342]

Примечания. Некоторые элементы — железо, алюминий, марганец, свинец — могут вступить в соединение с кварцем чашки, в которой проводят прокаливание, особенно когда температура превышает 500 °С. Серебро, свинец, олово образуют сплавы с платиной, если прокаливание проводят в платиновой посуде. [c.659]

Затем удаляют свинец окислением его кислородом воздуха при прокаливании. Образующаяся жидкая окись свинца поглощается пористыми стенками пробирной чашечки (купели), откуда этот процесс получил название купелирования. [c.1011]

К такому же заключению пришел Ж. Рейкоторый занялся изысканием причин увеличения массы олова и свинца ири прокаливании. Результаты своей работы он опубликовал в 1630 г. в виде небольшой книги Опыты изыскания причины, почему олово и свинец увеличиваются в весе при обжигании . В пей Ж. Рей доказывал, что все материальное имеет массу. В природе нет абсолютно легкого, и потому естественного движения вверх не существует. Воздух и огонь доля пы обладать массой. Воздух может оказаться тяжелее от прибавления к нему вещества более тяжелого, чем он сам, и от сжатия или отделения от пего менее тяя елой части. [c.43]

Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля с осадком повторяют до постоянной массы. Некоторые осадки можно довольно быстро перевести в весовую форму без нагревания — путем промывания сначала спиртом, затем эфиром и, наконец, просасывая воздух для удаления эфира. Так определяют кальций в виде СаС.,04-Н20, свинец в виде PbSOi, хлорид-ион в виде Ag l. [c.316]

Вещество содержит серу. Соединения, содержаш ие серу, нельзя сжигать с окисью меди обычным способом, так как обра-зуюш,аяся сернокислая медь при прокаливании разлагается с выделением окислов серы. Эти окислы поглош,аются в поглотительных приборах, и результаты анализа оказываются искаженными. Поэтому окись меди необходимо частично или полностью заменить хромовокислым свинцом (образуюш ийся при этом сернокислый свинец более устойчив при нагревании). Так как хромовокислый свинец легко приплавляется к накаленному стеклу, то его лучше вводить в трубку в виде отдельного патрона, заключенного в медную сетку. [c.220]

Сплав содержит следующие металлы кадмий, олово, висмут и свинец. Образец сплава массой 1,2860 г обработали конц. HNO3. Выпавшее при этом в осадок соединение металла А выделили, тщательно промыли, высушили и прокалили. Масса остатка после прокаливания составила 0,3265 г. [c.180]

При прокаливании восстановляются и улетучиваются металлы свинец, ртуть, цкнк, особенно мышьяк. [c.100]

При сжигании навески сплава В тоКе кислорода образуется большоё количество окислов железа и других элементов, особенно при определении серы в чугунах, поступающих на анализ в виде порошка и мелких стружек. Окислы железа уносятся кислородом, скорость пропускания которого при определении серы 2—Ъл1мин, в сосуд с поглотительной жидкостью для ЗОа, что затрудняет последующее титрование. Кроме того, окислы железа оседают в конце трубки для сжигания и адсорбируют на себе двуокись серы, что также искажает результаты. Поэтому, чтобы достигнуть полного улавливания серы, для задержания окислов железа ставят пористый огнеупорный фильтр в горячей зоне трубки перед выходом газа. Пористый огнеупорный фильтр должен быть перед употреблением хорошо прокален в токе кислорода, и по мере загрязнения окислами железа его следует своевременно заменять. При определении серы в трубку для сЖигания не следует помещать медную сетку или хромовокислый свинец, так как это приведет к потере серы. Трубку для сжигания после каждых 10—15 определений следует прочищать металлическим ежиком , а после каждых 40—45 сжиганий следует заменять на новую, которая перед употреблением должна быть тщательно очищена внутри от пыли и затем прокалена в этой же печи в атмосфере кислорода при 1300—1350° в течение 10—15 мин. В систему по пути движения газов перед поглотительным сосудом /4 помещают фильтры из ваты, которые по мере загрязнения заменяются. Применяемые для анализа плавни должны быть проверены на отсутствие в них серы прокаливанием в тех же условиях, что и при сжигании анализируемого металла. [c.291]

Осадки, которые восстанавливаются ри соприкоспоцении с обугленной бумагой, меняют свою массу не только вследствие восстановления (как, например, сульфат свинца, переходящий в сульфид свинца), по и вследствие улетучивания (например, воЬстановле-ние арсенатов до летучего мышьяка). Дальнейшая опасность состоит в том, что продукт восстановления может соединиться с материалом сосуда, в котором проводится прокаливание (мышьяк, фосфор, свинец и т. п. элементы соединяются с платиной), вызывая таким образом не только потерю вещества, но и повреждение или даже разрушение тигля. Никакого вреда не будет если продукт восстановления нелетуч, не действует на тигель и снова окисляется после выгорания бумаги при длительном прокаливании на воздухе или в атмосфере кислорода (например, тонко измельченная окись железа, какой она получается при прокалцйании гидроокиси железа, смешанной с бумажной массой). Восстанавливающиеся осадки, которые не относятся к этой категории, лучше всего собирать в тиглях Гуча и т. п. [c.131]

В обычном ходе анализе горных пород присутствие больших количеств свинца узнается по выделению хлорида свинца в солянокислом растворе. При прокаливании с кремнекисл отой часть хлорида свинца образует, силикат свинца, но ббльшая часть его теряется и при этом возможно раз-. рушение им йлатины. Свинец, оставшийся в фильтрате после осаждения кремнекислоты, будет кодичественно осажден аммиаком, если имеется значительное количество железа или алюминия. Большая часть этого свинца останется в виде, окиси свинца в остатке полуторных окислов после прокаливания и будет принята за окись алюминия. Отсюда ясно , что присутствие свинца должно учитываться в начале ан (лиза. При его наличии кремнекислоту и свинец выделяют совместно путем обезвоживания серной кислотой, как указано на стр. 258. Можн0 также кремнекислоту выделить отдельно обезвоживанием хлорной кислотой (стр. 258), а затем удалить свинец сероводородом. Реже применяют обезвоживание кремнекислоты азотной кислотой, после чего осаждают свинец электролизом в виде его двуокиси. Если кремнекислоту определять не надо, [c.257]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 939), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. Посл прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями Серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты.. [c.623]

В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, (которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремнекислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка НР -Ь Н2804 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будзгг повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне- кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [c.793]

Бирингуччо был одним из первых, кто заметил увеличение веса металлов при их обжиге на воздухе (кальцинация, т. е,— превращение в известь ). Однако наблюдаемое увлечение веса металлов он объясняет своеобразно. Я не хочу обойти молчанием,— пишет он, — интересное и в высшей степени примечательное явление, происходящее при прокаливании свинца в пламени. Свинец действительно увеличивается в весе и становится на 8 — 10% тяжелее, чем до прокаливания. Это кажется удивительным, если вспомнить свойство огня разрушать все тела с потерей вещества. Поэтому вес свинца должен был бы уменьшиться, тогда как в действительности он увеличивается. При продолжительном нахождении в огне должна была бы уничтожиться большая часть его, в то время как наступает обратное. Причину этого, может быть, следует искать в том, что природа элемента-огня соответствует тому основному положению, согласно которому все тяжелое стремится к середине, и что все тела тем тяжелее, чем они плотнее. Огонь, таким образом, вытесняет все водные и воздухоподобные части из смеси, образующей свинец, так как последний представляет собой плохо смешанный металл и закры- [c.135]

Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля с осадком повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство его веса. Некоторые осадки можно довольно быстро перевести в весовую форму без нагревания путем промывания осадка, сначала спиртом, затем эфиром и, наконец, просасывая воздух для удаления эфира. Так определяют кальций в виде оксалата СаСг04-НгО, свинец в виде сульфата PbS04, хлорид-ион в виде хлорида серебра Ag l. Однако спирт и эфир огнеопасны, особенно при массовых анализах. [c.389]

Сернистые свинец и медь, оставшиеся после извлечения сернистого мышьяка и сурьмы, растворяют в азотной кислоте, прибавляют несколько капель серной кислоты, сильно выпаривают, после прибавления спирта дают осесть сернокислому свинцу в таком виде его и взвешивают. С раствором сернокислой меди можно поступить двояко или снова осадить его сероводородом и, озолив еще влажный фильтр при очень низкой температуре, последующим прокаливанием перевести осадок в окись меди и взвесить (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 351) или — что лучше и проще—выделить медь электролитически (ср. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 53 и 3.46). Определение мышьяка (см. также стр. 405) производят из отдельной навески. [c.45]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Каков состав латуни, содержащей только медь, свинец и цинк, еслиО.Бг образца ее дает 0,0023 г сульфата свинца PbSOj и 0,4108 г ZnNH4P04 Сколько может получиться при прокаливании полученной навески фосфата цинка и аммония [c.281]

Судя по совокупности сведений о соединениях свинца, все они относятся к обычным типам РЬХ З и РЬХ или к более редким РЬХ и РЬХ . Немногие соединения известны для низшего типа РЬХ и еще менее для промежуточного РЬХ . К первому относится так называемая недокись свинца РЬ О, получающаяся при прокаливании щавелевосвинцовой соли С РЬО без доступа воздуха. Это есть черный порошок, легко распадающийся при действии кислот и даже при простом накаливании на металлический свинец и окись свинца. Таков характер всех недокисей. Их трудно считать самостоятельными солеобразными окислами, потому что им не отвечает цвет солей, Таков и сурик промежуточного типа РЬХ . [c.471]

Мешающие ионы. Аналогичные соединения образуют аммоний, рубидий и цезнй. Соли аммония можно предварительно удалить выпариванием раствора и прокаливанием сухого остатка. Окрашенные кристаллические осадки образуют также бериллий, цирконий, свинец, ртуть и таллий (I). Многие другие металлы осаждаются в виде гидроокисей, поскольку реактив имеет щелочную реакцию. Если содержание их невелико, их можно предварительно удалить кипячением раствора с окисью магния. Мешают фосфат-ионы, если применяют в качестве реактива дипикриламинат магния при их присутствии последний реактив заменяют 3%-ным раствором дипикриламината натрия. [c.805]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология