Ароматические соединения выделение из смеси

Как видно из приведенной схемы реакции, процесс нитрования ароматических соединений азотной кислотой идет с выделением воды, т. е. происходит снижение концентрации азотной кислоты. Разбавленная азотная кислота является сильным окислителем, что приводит к образованию побочных продуктов. Чтобы избежать этого, для нитрования обычно применяют нитрующую смесь (смесь концентрированных азотной и серной кислот). [c.204]

Для извлечения из нефтяных фракций сульфидов многие исследователи пользовались водным раствором ацетата ртути, так как образующиеся комплексы сульфидов алифатического и цикланового строения растворимы в воде. Таким методом были получены сульфиды из иранской нефти [51]. Смесь сернистых соединений и ароматических углеводородов, выделенная из разбавленного водой кислого гудрона тракторного керосина иранской нефти, ректифицировали. Узкие фракции обрабатывали водным 0,7—1,0 М раствором ацетата ртути. К водному слою для разложения растворимых комплексов сульфидов добавляли горячий 5 н. раствор соляной кислоты. Сульфиды отделяли от водного слоя и нейтрализовали раствором щелочи. Производные тиофена, присутствовавшие во фракции, не растворялись в водном слое, а оставались в сернисто-углеводородной фазе. [c.119]

При коксовании каменного угля получается коксовый газ, из которого поглотительным маслом абсорбируют так называемый сырой бензол - смесь аренов Се-С с преобладанием бензола, содержащую примеси главным образом тиофена и его гомологов [160, 161]. Кроме того, образуется каменноугольная смола с выходом около 3.5 % (мае.) от массы угольной шихты. В составе первичной каменноугольной смолы преобладают алкилзамещенные ароматические соединения - их среднее содержание составляет 53.9 % (мае.). Кроме того, к соединениям ароматического характера относятся фенолы, пиридиновые основания, содержание которых равно в среднем 18.1 и 1.8 % (мае.), а также гетероциклические соединения [3]. Каменноугольная смола содержит несколько тысяч органических соединений, из которых уже к 1974 г. было идентифицировано 540 веществ, составляющих около 55 % (мае.) смолы [162]. Около 100 соединений каменноугольной смолы признаны пригодными для промышленного выделения [163]. Каменноугольная смола покрывает свыше 95 % мировых потребностей в конденсированных аренах и гетероциклических соединениях [3]. [c.35]

Эти углеводороды принадлежат содержащих одно бензольное и одно ствляется путем алкилирования нафтено-ароматического соединения спиртом жирного ряда по методу, менее грубому и легче регулируемому, чем алкилиро-вание с серной кислотой, хлористым алюминием или хлористым цинком. В качестве катализатора был выбран фтористый бор, который прост в обращении и не вызывает значительного осмоления. Для лабораторных синтезов, фтористый бор был приготовлен из фторбората калия и борного ангидрида в сравнительно простом приборе из стекла пирекс, поскольку основная примесь — фтористоводородная кислота — не вызывает затруднений в работе (фиг. 1). Скорость выделения фтористого бора легко регулировать, изменяя нагревание колбы. Фтористый бор, введенный непосредственно в реакционную смесь, образует комплекс с гидроксилом спиртов, разлагающийся в момент алкилирования при температуре выше 150°. Для боЛее сложных синтезов пользовались сжатым газом из баллона. [c.44]

Газ пиролиза вместе с парами более легких продуктов и водяным паром выходит с верхней части колонны 8, имея температуру 110°С. Это тепло используют в скруббере 11 для подогрева циркулирующего водного конденсата, за счет чего происходит конденсация водяного пара и легкой смолы пиролиза, а газ охлаждается до 30—35 °С и направляется на сжатие и дальнейшее разделение (он еще содержит значительное количество летучих паров, но их улавливание эффективнее осуществить под давлением). Смесь горячей воды и легкого масла из скруббера 11 поступает в сепаратор 12, где углеводороды отделяются в виде верхнего слоя и отводятся на дальнейшую переработку— для выделения ароматических соединений (бензола, толуола, ксилолов). Горячий водный конденсат циркуляционным насосом 13 частично подают на закалку продуктов пиролиза, а остальное его количество циркулирует через систему утилизации тепла 15, дополнительно охлаждается в холодильнике 14 и возвращается на охлаждение продуктов пиролиза в скруббер 11. Часть циркуляционной воды направляют на очистку от смолистых примесей, после чего ее возвращают в систему водооборота или используют для получения пара, необходимого для пиролиза, [c.54]

Вместо перуксусной кислоты можно пользоваться пербензойной кислотой в этом случае на 500 мл циклогексана прибавляют 80 мл 0,04 молярного раствора перкислоты в циклогексане. Через несколько минут реакционная смесь темнеет и быстро становится интенсивно черной. После этого начинается выделение масла, которое оседает вместе с темными продуктами реакции. Реакция продолжается непрерывно без всякого добавления новых количеств перкислоты, как эго всегда наблюдается, если исходят из циклогексана. По мере уменьшения объема реакционной массы ее пополняют свежим циклогексаном, свободным от ароматических соединений. При сульфоокислении мепазина перкислоту нриходится прибавлять непрерывно в течение всего процесса. Непрерывную подачу перекисных соединений можно осуществить также при помощи газов, для чего кислород перед вводом в реактор пропускают через трехмолярный раствор перуксусной кислоты в уксусной. Этим самым в зону реакции постоянно вносится очень малое количество перуксусной кислоты, достаточное для развития цепной реакции. [c.494]

Каменный уголь загружают в закрытые камеры — коксовые печи. При постепенном нагревании компоненты угля претерпевают глубокие физические и химические превращения до 250°С происходит испарение влаги, выделение оксида и диоксида углерода, около 300 °С начинается выделение паров смолы, выше 350 °С уголь переходит в пластическое состояние, при 500—550°С наблюдается бурное разложение пластической массы с выделением газа и смолы и твердение ее с образованием полукокса. При дальнейшем повышении температуры из полукокса выделяются остатки летучих веществ, и он превращается в кокс. Летучие продукты в зоне печи, нагретой до 1000°С, превращаются в сложную смесь паров с преобладанием ароматических соединений и газов, содержащих в основном водород и метан. [c.219]

Повышение температуры оказывает ускоряющее действие на реакцию нитрования. Различные ароматические соединения нитруют при определенных температурах (в пределах 40—120°). Нитрование протекает с выделением тепла. При достаточно интенсивном перемешивании органической и кислотной фаз реакция нитрования протекает с большой скоростью. Быстрое выделение значительного количества тепла может привести к сильному разогреву, вскипанию и даже к взрыву реакционной массы. Поэтому в процессе нитрования постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют смесь кислот к нитруемому органическому веществу (а не наоборот). Таким образом, скорость процесса нитрования практически зависит от интенсивности отвода тепла реакции. [c.516]

Методика заключается в прибавлении порциями сухого параформальдегида (примерно с 5%-ным избытком) к раствору литийорганического соединения в эфире (0,25 моля в 200 мл) о такой скоростью, чтобы происходило умеренное кипение. Пр окончании прибавления перемешивают 10—15 мин., гидролизуют и обрабатывают для выделения карбинола обычными методами. Отмечено, паральдегид менее реакционноспособен по отношению к ароматическим литийорганическим соединениям, чем параформальдегид [34]. В случае плохой растворимости ароматического соединения лития следует нагревать реакционную смесь с параформальдегидом или использовать тетрагидрофуран как растворитель. [c.199]

Пиролиз при добавлении реагентов. Для ускорения (а иногда и контроля) пиролиза добавляют различные реагенты. При пиролизе спиртов и фенолов или различных анионных и неионных поверхностно-активных веществ [3.66— 3.68], а также при исследовании полимеров [3.57], пуринов и пи-римидинов [3.69] рекомендуют добавлять фосфорную кислоту. Серную кислоту, содержащую этиленгликоль, добавляют при пиролизе полимеров на основе формальдегида [3.70], а смесь гидроксидов натрия и калия — при пиролизе катионных поверхностно-активных веществ [3.68]. При проведении пиролиза в качестве добавок используют каталитически активные металлы, такие как медь [3.71], платинированный древесный уголь [3.72] или железо [3.73]. При пиролизе ароматических соединений рекомендуют добавлять СоС12 [3.10]. Следует также отметить хорошо известный метод дистилляции с цинковой пылью [3.81а]. Тетрахлорид олова применяют при определении соотношения 160 1 о [3.74], а смесь карбоната меди с хинолином в реакциях декарбоксилирования [3.75]. Гексадекан способствует выделению галогеноводородов из органических соединений [3.76]. [c.50]

Смесь углеводорода, ацилхлорида и катализатора нагревают заданное время при 130—140°. Окончание реакции проверяют по исчезновению запаха ацилхлорида и по прекращению выделения хлористого водорода. Реакционную массу выливают в разведенный раствор едкого натра, отделяют органический слой и фракционируют последний. В некоторых опытах сырой продукт ацилирования сразу подвергался фракционной разгонке без предварительной обработки щелочью. Это не сказывалось на результатах опыта. Сырой кетон очищают кристаллизацией из спирта. Полученные продукты охарактеризованы в виде соответствующих производных (оксимы, гидразоны). В таблице приведены результаты ряда опытов по ацилированию ароматических соединений. [c.148]

Химико-технологический процесс [2], схема которого дана на рис. 1, предназначен для выделения компонент Аг и Аз из смеси изомеров октана Ах—А . На вход узла разделения подается указанная смесь изомеров вместе с небольшим количеством углеводородных смесей С, и Сд .. Входной поток распределяется между блоком разделения и кристаллизатором. Некоторая его часть может быть направлена прямо на выход из системы (к бензосмесительной станции). Двухступенчатая схема разделения, включающая две ректификационные колонны К-1 и /С-2, предназначена для отделения изомера Ад. Тяжелые ароматические соединения, собирающиеся в кубе второй колонны К-2, также являются одним из видов товарной продукции. Дистиллят, отбираемый из первой колонны К- и содержащий в основном смесь изомеров октана Аг, А , А и углеводородов С, , Сд+, распределяется между кристаллизатором и блоком изомеризации. Некоторая его часть может быть также выведена из системы [c.10]

Способ проведения реакции ацилирования в основном не отличает-, ся от способа, применяемого при реакции алкилирования. Конденсация ароматических соединений с ацилирующими агентами, как и с алкилирующими, является реакцией экзотермической, и поэтому хлорангидрид или ангидрид кислоты необходимо прибавлять к смеси ароматического соединения и катализатора постепенно, по каплям. По окончании, добавления ацилирующего агента реакционную смесь нагревают на водяной бане от 1 до 3 часов, т. е. немного дольше, чем при алкилировании. Продолжительное нагревание (до прекращения выделения хлористого водорода) часто отрицательно влияет на выход кетона, так как при этом образуются высококипящие продукты о Лиения. При синтезе ацетофенона из высококипящей фр кции выделен дипион СбНзС=СНСОСб Н5— [c.297]

A. Малореакционноспособные ароматические соединения. К ароматическому сосднкенню сразу прибавляют трехкратный мольный избыток чистой хлорсуль-фоиов ий кислоты н при перемешивании медленно нагревают смесь до НО— 120 С, так чтобы выделение хлористого водорода происходило непрерывно. В а 1к.1юч П1е температуру повышают на 10 °С. Процесс заканчивают, когда хлористый водород перестает выделяться. Дальнейшую обработку см. ннже. [c.405]

Затем смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 7 дней (примечание 5), после чего для выделения тетранитрометана ее выливают в 300 мл воды, находящейся в круглодонной колбе емкостью 500 мл. Полученную смесь перегоняют с водяным паром (примечание 6). Тетранитрометап отгоняется С первыми 20 мл дестиллата. Тяжелое вещество отделяют от верхнего водного слоя, промывают сперва разбавленной щелочью, а затем водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Выход тетра нитрометана составляет 14—16 г (57—65% теоретич.). Вещество нельзя перегонять, так как оно может разложиться с сильным взрывом. Нельзя допустить, чтобы тегранитрометан пришел в соприкосновение с ароматическими соединениями, за исключением очень небольших проб, так как реакция может пройти с сильным взрывом (примечание 7). [c.411]

Среди опубликованных за последнее время работ, посвященных исследованию высокомолекулярных соединений нефти, весьма полный комплекс методов разделения асфальта на компоненты предложил Гордон О Доннел [40]. Метод этот основан на комбинировании (чередовании) двух принципов деления сложных смесей высокомолекулярных соединений асфальта, основанных на различии в размерах молекул и на различии химической природы (типа) соединении, сбсТавЯяющих смесь. Для разделения по размерам молекул применялась молекулярная перегонка, для деления по химической природе соединений (на смолы, ароматические и предельные углеводороды) использовался метод хроматографии на силикагеле. Определение содержания парафина в предельной части и выделение последнего из этой фракции осуществлялись путем депарафиниза- [c.448]

А. Малореакционноспособные ароматические соединения (нитробензол). К ароматическому веществу сразу прибавляют трехкратное молярное количество чистой хлорсульфоновой кислоты и при перемешивании медленно нагревают смесь до ПО—120°, так чтобы выделение хлористого водорода происходило непрерывно. По окон- [c.293]

В этой главе описаны реакции литийорганических соединений с органическими соединениями, обладающими подвижным водородным атомом — спиртами, фенолами и кислотами (кроме углеводородов и гетероциклических систем). Реакцию литийорганических соединений со спиртами, так же как с водой или разбавленными кислотами, обычно используют для разложения избытка литийорганического соединения но окончании реакции. Известно, что алифатические литийорганические соединения крайне энергично реагируют со спиртом (метиловым или этиловым). Для разложения остатков реакционной смеси в присутствии растворителя при синтезе алифатических литиевых соединений в углеводородных средах, например этиллития или к-бутиллития, не следует употреблять чистый спирт, так как может иногда произойти воспламенение паров растворителя. Часто используют для этой цели смесь спирта с бензолом или ксилолом. Разложение алифатических и ароматических соединений лития в присутствии эфира происходит довольно спокойно [1 ]. Алкоголиз навески или аликвотной пробы раствора в инертном углеводородном растворителе производят действием спирта в атмосфере аргона (методанализа, гл. 25). Эта реакция используется и для газового анализа алифатических соединений типа метиллития или этиллития (выделение метана или этана) [c.64]

Весьма полный и целесообразный комплекс методов разделения асфальта на компоненты предложил Гордон О Доннелл [204]. В методике использовано комбиниров ание (чередование) двух пр1инцип0в деления таких сложных смесей высокомолекулярных соединений, как асфальт, основанных на различии в размерах молекул и химической природе (типе) соединений, составляющих смесь. Для разделения по размерам молекул применйлась молекулярная перегонка, для осуществления деления по химической природе соединений—на смолы, ароматические и предельные углеводороды — использовался метод хроматографии на силикагеле определение содержания парафина в предельной части и выделение последнего из этой фракции осуществлялось депарафинизацией при помощи изби- [c.370]

Окисление ароматических соединений. Окисление толуола в простейшую ароматическую карбоновую кислоту — бензойную кислоту, впервые выделенную в XVII в. при перегонке смолы бензоя (отсюда произошло ее название), проводят в жидкой и газовой фазах. В первом случае окислителями служат хромовая смесь, мар- [c.503]

Окисление ароматических соединений. Окисление толуола в простейшую ароматическую карбоновую кислоту — бензойную кислоту, впервые выделенную в XVII в. при перегонке смолы бензоя (отсюда произошло ее название),— проводят в жидкой и газовой фазах. В первом случае окислителями служат хромовая смесь, перманганат калия (в водной или щелочной среде) во втором — кислород воздуха в присутствии катализатора при нагревании (например, оксид ванадия (V) при 400 С или оксид хрома при 140°С и 25-10 —30-10 Па) [c.497]

B. Реакционноспособные ароматические соединения (моносульфохлориро-вание). Исходное соединение растворяют в сухом хлороформе (250 мл на каждый моль) и к нему по каплям прибавляют два моля хлоросульфоновой кислоты при хорошем перемешивании и охлаждении до приблизительно —10 С. Перемешивание при этой температуре продолжают до прекращения выделения хлороводорода. Затем нагревают реакционную смесь до комнатной температуры и перемешивают до прекращения выделения хлороводорода. [c.436]

При сухой перегонке каменного угля получают ряд различных продуктов газообразных, жидких и твердых. В состав летучих продуктов входит так называемый сырой бензол, содержащий смесь ароматических углеводородов (бензол, толуол, ксилолы и некоторые другие), В состав жидкого продукта сухой перегонки каменного угля входит каменноугольная смола выход смолы составляет 3—5% от массы каменного угля. Каменноугольная смола — один из наиболее важных источников ароматических соединений. Методами спектроскопии и газо-жид-костной хроматографии в каменноугольной смоле обнаружено до 475 ароматических соединений. Для выделения ароматических углеводородов каменноугольную смолу подвергают разгонке на фракщ и (табл. 1). Свыше 50% смолы не перегоняется и остается в виде пека. [c.10]

Парафин, выделенный из фильтрата, состоит из 48,2% метановых углеводородов нормального строения, 50% концентрата нафтеновых углеводородов и 1,8% ароматических соединении. Концентрат нафтеновых, по-видимому, представляет собой смесь нафтс новых и лштановых углеводородов изостроения пли нафтеновых углеводородов с высоким содержанием боковых парафиновых цепей в молекуле. [c.327]

Оболенцев и Айвазов [31] провели хроматографическое разделение восьмикомпонентиой смеси ароматических углеводородов и сернистых соединений на различных адсорбентах силикагеле, угле, окиси алюминия. Искусственную смесь составляли на основании изотерм адсорбции с учетом того, чтобы изотермы адсорбции исследуемых компонентов не пересекались и отсутствовало взаимное влияние разделяемых компонентов смеси. Элюирование на отдельных последовательных и параллельных стадиях осуществлялось разл1 чными растворителями и их смесями. В чистом виде удалось выделить четыре компоиеита. Очевидно, одних данных изотерм адсорбции для разделения смесей недостаточно. Аналогичным образом авторами было осуществлено хроматографирование сернисто-ароматического концентрата, выделенного из фракции (194— 214°С) туймазинской нефти. Ими получено несколько фракций ароматических углеводородов, не содержащих сернистых соединений. Однако удалось ли получить фракции сернистых соединений, ие содержащие ароматических углеводородов, авторы не указывают. [c.23]

Смесь сульфонов, полученная путем окисления концентрата сераорганических соединений, выделенного из бензинового дистиллята, характери-.зуется относительно высокой разностью критических температур растворения в гептане, циклогексане и бензоле. Эти данные указывают на возможность применения этих сульфонов в качестве селективных растворителей для экстракции ароматических углеводородов. [c.288]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.96 , c.145 , c.180 , c.192 , c.195 , c.197 , c.201 , c.202 , c.205 , c.208 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.96 , c.145 , c.180 , c.192 , c.195 , c.197 , c.201 , c.202 , c.205 , c.208 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.96 , c.145 , c.180 , c.192 , c.195 , c.197 , c.201 , c.202 , c.205 , c.208 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология