Анализ раствора, содержащего осадок

Ход анализа. Навеску 0.1 г образца катализатора на цеолитной основе, содержащего 0.1 — 0.5 % Pt, разлагают царской водкой. Далее переводят в хлориды, добавив 5 мл концентрированной соляной кислоты и выпарив досуха. Содержимое стакана растворяют в 10 мл 2 М H I и раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр. Нерастворимый осадок озоляют в корундовом тигле и сплавляют с небольшим количеством перекиси натрия. Плав растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты, присоединяя раствор к основному фильтрату. Фильтрат количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл. [c.19]

К раствору с осадком в поглотительных склянках добавляют, при непрерывном перемешивании, избыток 0,1 н. раствора иода (при анализе газа до очистки) или 0,01 н. раствора иода (при анализе очищенного газа), закрывают склянки и оставляют их стоять несколько минут, изредка перемешивая содержимое, до полного растворения осадка сульфида. [c.9]

Ход анализа в присутствии олова. Если олово присутствует в заметных количествах, оно в обоих методах разложения переходит в нерастворимую метаоловянную кислоту, которая может окклюдировать свинец, в результате чего будут иметь место потери свинца. Большую часть выпавшей метаоловянной кислоты можно перевести в раствор и удалить в виде летучего бромида олова (IV) следующим образом . К золе, а при разрушении кислотами — к остатку, полученному после выпаривания (см. выше), добавляют 15 мл или более концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Если при озолении применялись нитраты, то выделяется бром и тогда раствор кипятят до полного удаления брома. При этом нитраты должны быть полностью восстановлены. После растворения золы или солей проверяют, нет ли в растворе осадка метаоловянной кислоты. При наличии остатка добавляют 50—100 мг мелко гранулированного чистого олова (содержащего, например, 0,0035% свинца) и осторожно кипятят до его растворения. После этой обработки раствор должен стать совершенно прозрачным. Затем добавляют 10 мл и более 60%-ной хлорной кислоты и несколько миллилитров смеси бромистоводородной кислоты и брома (смесь составляют из 100 мл перегнанной 40%-ной НВг и 15 мл жидкого Вгз). Упаривают до появления паров хлорной кислоты, добавляют время от времени небольшими порциями смесь бромистоводородной кислоты и брома (общим объемом 15 мл). После полного удаления олова и брома в виде летучего соединения раствор охлаждают и растворяют содержимое стакана в возможно меньшем объеме горячей воды. Далее определение продолжают так, как описано выше. Количество свинца, введенное с металлическим оловом, смесью бромистоводородной кислоты и брома, с хлорной кислотой, нужно определить, для чего проводят холостой опыт. [c.520]

Туда же всыпают 2 г реакционной смеси и после перемешивания стеклянной палочкой сверху насыпают еш,е 1 г реакционной смеси. Подготовленный тигель помещают в холодный муфель, постепенно доводят в нем температуру до 800° С и выдерживают 2,5 ч. По охлаждении содержимое тигля разрыхляют стеклянной палочкой. Затем с помощью горячей воды переносят все содержимое тигля я стакан и оставляют стоять в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем водный раствор сливают через фильтр. Приливают несколько раз горячей воды к осадку и переносят его, таким образом, на фильтр, где промывают до 4 раз водой. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу. Если предполагается содержание серы в анализируемом продукте более 1 %, то фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 250 мл. Из этой колбы отбирают 100 мл для дальнейшего анализа. [c.284]

Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле (в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0,01-— 0,001 М карбоксильной группы. Переносят 5 мл этого раствора в колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой и переходником. (Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя.) В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы (с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа(III) (реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Затем реагентом доводят объемы полученных растворов до меток и, встряхивая колбы, добиваются полного растворения осадка гидроокиси же-леза(1П). Спустя несколько минут измеряют поглощение раствора пробы относительно поглощения холостого раствора при длине волны, соответствующей максимуму поглощения (табл. 3.2). Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [c.124]

Для исследования состава алюминиевых сплавов применяют часто еще следующий способ разложения и анализа. 0,1—0,2 г алюминиевых стружек или опилок помещают в коническую колбу и прибавляют небольшими порциями 25%-ный раствор едкого натра. Ввиду того что реакция растворения протекает очень бурно, следует иметь наготове сосуд с холодной водой для охлаждения содержимого колбы с целью замедлить реакцию. После прекращения реакции дают раствору постоять 3—5 мин., затем разбавляют вдвое водой и кипятят. Осадок, содержащий соединения меди, железа, никеля, марганца, магния и кальция, отфильтровывают от раствора, в котором находятся алюминий, цинк, олово и большая часть кремневой кислоты. Затем в осадке и растворе определяют вышеперечисленные элементы. [c.132]

Ход анализа. Две порции 10%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 10 мл каждая, вносятся пипеткой в две конические колбы вместимостью 125 мл. В одну из колб помещают стаканчик, содержащий иавеску анализируемого раствора (проба должна содержать примерно 1 г формальдегида). Если в пробе имеются смолистые вещества или осадки, то в качестве растворителя в стаканчик добавляют 10 мл метанола. Такой же объем последнего прибавляют и во вторую (сравнительную) колбу. Спустя 15—20 мин, необходимых для завершения приведенной выше реакции, содержимое обеих колб титруют I н. раствором едкого кали с индикатором бромфеноловым синим. Конец титрования фиксируется по переходу желтой окраски в светло-пурпурную. В некоторых случаях определение ведут в растворе пиридина. [c.120]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из воронки и обрабатывают 10 мл воды порциями по 5 мл. Для анализа отбирают 5 мл в центрифужную пробирку и вносят 0,5 мл раствора иода и 1 мл реактивного раствора. Анализ содержимого поглотительного прибора проводят таким же образом. Через 20—30 мин после полного осаждения взвеси на дно пробирок сравнивают интенсивность окраски осадков со стандартной шкалой (табл. 118). [c.241]

Ход анализа. Навеску 0,500 г стали помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, смачивают водой и приливают 20. шл азотной кислоты (уд. вес 1,20). Ставят колбу на плиту и нагревают до полного растворения всей навески. После растворения навески содержимое колбы нагревают до кипения и приливают небольшими порциями 5 мл раствора перманганата калия, продолжая кипятить до разложения перманганата и выделения бурого осадка гидрата двуокиси марганца (этот осадок служит признаком полноты окисления всего фосфора в фосфорную кислоту). Не прекращая нагревания, приливают по каплям раствор азотистокислого калия (или натрия) для восстановления двуокиси марганца и полного просветления раствора. Охлаждают колбу с раствором, раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки, и хорошо перемешивают. [c.79]

Довольно кропотливая процедура анализа состоит в следующем. Навеску осадка (10—15 мг), высушенного при 105° С, помещают в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы при красном калении. Тигель предварительно обрабатывают кипячением в НС1 (2 ч, в растворе 2 ч. воды и 1 ч. концентрированной НС1) и тщательно промывают. К навеске осадка в тигле добавляют (на1/ тигля) концентрированную НС1 и кипятят в вытяжном шкафу до выпаривания. В охлажденный тигель добавляют /4 его объема дистиллированной воды и после перемешивания фильтруют содержимое через бумажный фильтр. [c.248]

Определение нерастворимых веществ в горячем бензоле (а-фракции). Берут 3 г подготовленного к анализу пека, вносят в колбу вместимостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, приливают 200 мл бензола по ГОСТ 8448—61 (допускается применение бензола с температурой кипения в пределах 80—85° С) и кипятят на водяной бане в течение 2 ч. Затем декантируют полученный раствор через предварительно высушенный до постоянного веса "бумажный обеззоленный фильтр. При фильтровании осадок переносить полностью на фильтр не следует. Промывают фильтр и осадок 2 раза горячим бензолом. Осадок, попавший на фильтр, смывают бензолом обратно в колбу, приливают 150 мл свежего бензола и содержимое колбы кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем фильтруют через тот же фильтр, осадок полностью переносят на фильтр и промывают горячим бензолом до отсутствия окрашивания осадка. Осадок вместе с фильтром сушат до постоянного веса при температуре 120° С. Содержание а-фракции (X) в % вычисляют по формуле [c.493]

Ход определения. Навеску породы в 1—5 г, измельченную несколько более крупно, чем обычно, помещают в стакан из иенского стекла или в платиновую чашку емкостью 200—250 мл. Навеску смачивают несколькими каплями воды, приливают 50 мл 5%-ного раствора соды и ставят на полчаса на кипящую водяную баню. Стакан прикрывают часовым стеклом. Через полчаса, в течение которых содержимое стакана через каждые 10 мин перемешивают, стакан снимают с водяной бани и раствор сейчас же фильтруют через плотный фильтр, стараясь не взмучивать осадка. Рекомендуется фильтровать в высокий стакан, в который предварительно наливают 5 -нyю соляную кислоту. В этом случае одновременно с фильтрованием происходит подкисление содового раствора соляной кислотой, которое протекает довольно спокойно, и почти устраняется соприкосновение со стеклом горячего щелочного раствора. Стакан, в который фильтруют, прикрывают часовым стеклом. К оставшемуся в стакане осадку приливают 20 мл горячей воды, перемешивают и, дав осадку отстояться, сливают через тот же фильтр. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и выпаривают для выделения кремнекислоты. Операцию определения 8102 проводят, как при обычном силикатном анализе. Под воронку с фильтром подставляют стакан, из которого производилось фильтрование, фильтр осторожно протыкают стеклянной палочкой и частицы осадка с фильтра тщательно смывают 50 мл 5%-ного раствора соды обратно в стакан, в котором находится главная масса осадка. [c.1037]

Ход анализа. Содержимое второго и третьего поглотителей вместе с образовавшимся осадком ацетиленида меди тщательно переносят в центрифужные пробирки. В случае неполного выхода осадка ацетиленида меди его оставшуюся часть смывают дополнительными порциями раствора соли меди (I). Количественный перенос всего осадка из поглотителей в центрифужные пробирки строго обязателен. [c.308]

Методика работы. Навеску 2,0000 г глицерина разбавляют 10 мл дистиллированной воды в мерной колбе емкостью 250 мл. Раствор нейтрализуют 30%-ной уксусной кислотой, разбавляют водой (примерно 50 мл) и добавляют приготовленное непосредственно перед анализом углекислое серебро (к 140 мл 0,5%-ного раствора сернокислого серебра добавляют 5 Л4л 1 н. раствора углекислого натрия и двукратно промывают водой, каждый раз декантируя воду с осадка). Для анализа применяют всю порцию приготовленного углекислого серебра. Колбу сильно встряхивают в течение 10 мин и приливают по каплям основную соль уксуснокислого свинца до тех пор, пока капля этого реактива не будет вызывать выпадения осадка (основная соль уксуснокислого свинца 1 л 10%-ного раствора уксуснокислого свинца нагревают до кипения со 100 г глета после охлаждения раствор фильтруют хранят без доступа двуокиси углерода). Содержимое колбы разбавляют водой до метки и затем добавляют из бюретки 0,2 мл дистиллированной воды и по 0,15 мл воды на каждые 10 мл примененного раствора основной соли уксуснокислого свинца. [c.360]

Ход анализа. предварительно взвешенную колбу емкостью около 20 мл, высушенную и охлажденную в эксикаторе, через отверстие в пробке вводят 5 мл пробы и быстро закрывают отверстие. Колбу взвешивают, вставляют в отверстие пробки кончик бюретки и титруют иодпиридиновым раствором, прибавляя его небольшими порциями. После добавления каждой порции отверстие пробки закрывают, содержимое колбы хорошо взбалтывают и ждут 1—2 мин, пока не осветлится раствор над осадком. Переход о/краски осветленного раствора из желтой в красновато-коричневую соответствует концу титрования. [c.78]

Для анализа берут 3 мл прозрачного раствора, переносят в выпаривательную чащку и титруют 0,05 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания. Растворитель удаляют при 90—95 X. Остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают в эксикаторе или сушильном шкафу (при 80°С), затем смывают 1 мл метилового спирта дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 мл, прибавляют по одной капле концентрированной серной кислоты и оставляют на 30 мин при комнатной температура для образования эфиров. Затем в каждую пробирку вносят по 2 мл щелочного раствора гидроксиламингидрохлорида, заранее рассчитанное количество 5% раствора едкого натра для нейтрализации серной кислоты, 5 мл эфира и оставляют на 40 мин при комнатной температуре. Затем раствор нейтрализуют 2 н. соляноГг кислотой (по фенолфталеину) до обеспечивания малиновой окраски, взбалтывают содержимое и дают осесть осадку. Раствор над осадком сливают через складчатый фильтр, стараясь, чтобы [c.123]

После окончания процесса распределения нужно проанализировать содержимое каждой трубки. Двухфазную систему в каждой трубке можно растворить в третьем растворителе и проанализировать спектрофотометрически, а аналитические данные представить графически в зависимости от номера трубки. Это даст чистоту растворенного вещества (или веществ и их число). Хотя специальные аналитические методы (типа спектрофотометрических) являются удобными, однако они не исключают возможности того, что какая-либо примесь окажется необнаруженной. По этой причине более предпочтительным методом анализа является взвешивание осадка после испарения содержимого каждой трубки [25, 28]. [c.182]

К фильтрату, освобожденному от кремнекислоты, прибавляют 20 мг хлористого бария, нагревают и осаждают сульфаты бария-радия 10 мл 10 %-ной серной кислоты. Желательно оставить раствор с осадком сульфата на ночь. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр. Полученные сульфаты бария-радия после озоления фильтра переводят в карбонаты, сплавляя с семикратным количеством углекислого калия-натрия или смесью равных количеств безводных углекислых солей калия и натрия. Смесь осторожно нагревают в платиновом тигле на паяльной горелке до получения расплава и продолжают нагревание не менее 30 мин., все время перемешивая содержимое тигля. В конце плав должен быть совершенно прозрачным. Плав выщелачивают кипящей водой и кипятят в течение 10 мин. При всех операциях необходи.ио избегать разбрызгивания раствора, так как это может не то.аько испортить анализ, но и заразить лабораторию. [c.330]

Ход анализа кисль[х силикатных пород и минералов. 1—5 г породы обрабатывают в платиновой чашке 15—20 мл HF, выпаривают досуха на песчаной бане и повторяют эту операцию еще два раза. После охлаждения добавляют в чашку 15—20 мл дистиллированной воды, нагревают и переносят содержимое чашки в стакан емк. 250— 400 мл, добавляют Ъмл перегнанной НС1 и упаривают до 5—8 мл, заканчивая упаривание досуха на водяной бане. Остаток в стакане смачивают 5—10 мл НС1 (1 1) и упаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку приливают 2 мл НС1 (1 1), обмывают стенки стакана 15—20 мл воды и нагревают раствор с осадком до кипения. После декантации фильтруют через плотный фильтр с синей лентой в стакан емк. 100 мл, промывают фильтр три раза небольшими порциями воды. [c.220]

По окончании прокаливания тигель охлаждают, а его содержимое переносят в стакан, где обливают 75—80 мл горячей дистиллированной воды. Приставшие к тиглю частицы смеси снимают при помощи стеклянной палочки и смывают в стакан. Если эти частицы не смываются, то их растворяют в нескольких каплях разбавленной соляной кислоты, и раствор присоединяют к содержимому стакана. Стакан ставят на кипящую водяную баню и нагревают, периодически перемешивая его содержимое в течение 1 часа (не менее). После этого водный раствор сливавэт с осадка на фильтр, через который фильтруют его в другой стакан, а осадок промывают два раза горячей дистиллированной водой, фильтруя каждый раз промывную жидкость вместе с частью осадка через тот же фильтр. Затем на этот фильтр смывают остатки осадка и снова промывают весь осадок на фильтре горячей дистиллированной водой. Промытый осадок на фильтре проверяют на присутствие в нем сернокислых солей. Для этого стеклянной палочкой переносят небольшое количество осадка в пробирку, где растворяют его в разбавленной соляной кислоте (растворять осадок в концентрированной соляной кислоте нельзя, так как при этом может выпасть в осадок хлористый барий и данные анализа будут неправильно забракованы), и добавляют несколько капель 10%-ного раствора [c.416]

При визуальном колориметрическом окончании анализа осадок коллектора смывают с фильтра водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Часть осадка, оставшуюся на фильтре, растворяют в 40 мл горячей HNOg (1 3) с добавлением 40—50 мл 5%-ного раствора NaNOj и промывают фильтр 3—4 раза горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка и выпаривают до объема 20—30 мл. [c.107]

Навеску сплава в платиновой чашке растворяют в смеси НЫОз и НР. Полученный раствор выпаривают до небольшого объема и добавляют к остатку 5 мл Н2 804 (уд. в. 1,84). Нагревают раствор до обильных паров 80з и упаривают до 3—4 мл. После охлаждения добавляют 10 нл воды, смывают содержимое чашки водой в стакан и нейтрализуют 12 N КОН до pH 7 (по индикаторной бумаге). Для создания среды, нужной для экстракции галлия, добавляют такое количество концентрированной НВг, чтобы кислотность раствора была 5 по НВг. Не отделяя осадка ниобия, экстрагируют галлий в делительной воронке тремя порциями эфира по 25 ил. После экстракции к эфирным вытяжкам добавляют 5 мл НС1 (1 10) и эфир удаляют нагреванием на водяной бане. Полученный солянокислый раствор переносят в мерную колбу и разбавляют до метки. Для титрования отбирают аликвотную часть, содержащую 10— 15 мг Оа, разбавляют водой, нейтрализуют раствором аммиака по конго-красному и добавляют в зависимости от содержания галлия 10— 20 мл 0,01 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, / 100 мг ЫН4С1 (рН 8,5 — 9) и индикатор эриохром черный Т. Избыток комплексона оттитровывают 0,01 М раствором соли цинка. Средняя относительная квадратичная ошибка воспроизводимости, вычисленная по десяти анализам, равна (1,5%. [c.197]

По мере прибавления по каплям раствора AgNOg титруемая смесь мутнеет. Вблизи точки эквивалентности наблюдается частичная коагуляция коллоидного осадка Ag I. В этот момент титрование проводят еще более внимательно и осторожно, сильно перемешивая содержимое колбы, Титрование заканчивают, когда белый осадок Ag l окрашивается в красный цвет. Титрование выполняют 3—4 раза и, получив три сходящихся результата, вычисляют результаты анализа (см. гл. I, 10). [c.246]

Судя по данным химического и рентгенофазового анализов, продукты взаимодействия 2г8104 Ва(0Н)2 состоят, очевидно, из нескольких соединений, но все они, кроме BaZrOз, являются рентгеноаморфными. Чтобы количественно охарактеризовать фазовый состав конечного продукта реакции, были поставлены опыты по изучению поведения его в растворах гидроокиси бария и едкого натрия. Для опытов использовался продукт гидротермального взаимодействия циркона с 50%-м раствором гидроокиси бария, полученный нри 300° и времени, достаточном для полного разложения циркона. На каждый опыт бралось по 10 г циркона и 60 г раствора гидроокиси бария. Содержимое автоклавных сосудов количественно переносилось 15%-м раствором Ва(0Н)2 или 10%-м раствором КаОН в термостатированные никелевые колбнки, в нижней части которых были вмонтированы пористые никелевые пластинки. Осадки в колонках промывались теми же растворами при 70°. Выходящий из колонок раствор порциями анализировался на содержание кремнезема, цирконий практически в раствор не переходил. Результаты экспериментов приведены в табл. 2. [c.137]

Ход определения. Содержимое фильтра растворяют в метиловом спирте и фильтруют. Отбирают 1,5 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и пробирку помещают на 30 мин в водяную баню, нагретую до 50—55Х. Затем в пробирку вносят 0,2 мл раствора гидроксиламингидрохлорида, 0,6 мл раствора NaOH и оставляют на 15 мин.. Путем титрования контрольной пробы в присутствии одной капли фенолфталеина устанавливают количество 4 н. раствора НС1, необходимое для нейтрализации щелочи. Затем в анализируемую пробу вносят избыток кислоты до растворения осадка, 1 мл этилового спирта, 0,1 мл раствора НС1 и взбалтывают. После этого добавляют 1,5 мл раствора хлорида железа и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 н.м. Содержание нафтената калия находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную щкалу. Для этого в ряд колориметрических пробирок вносят стандартный раствор нафтената калия в метиловом спирте с содержанием от 0,05 до 1 мг с интервалами в 50 и 100 мкг. Растворы доводят метиловым спиртом до 1,5 мл и далее ведут обработку, как при анализе проб. [c.128]

Для гельминтологического анализа отбирают 2 л воды, а при небольшом содержании взвеси -5 л. Пробу отстаивают в течение 24 ч, а осевший осадок анализируют. Если отстаивание происходит плохо, в пробу вносят коагулянт А1г(504)з (0,4—0,6 г сухой соли на 1 л воды). Осадок смешивают с насыщенным раствором соли, в который и переходят яйца гельминтов. В качестве таких растворов ИСПОЛЬЗУЮТСЯ азотнокислый натрий (плотность 1,39 г/см ), азотнокислый аммоний П,3 г/см ) и смесь натриевой селитры и поваренной соли в соотношении 600 г и 200 г на 1 л горячей волы (1,36 г/см ). Для отделения яиц гельминтов смесь осадка с насыщенным раствором соли центрифугуют не менее 4 раз по 2 мин. После каждого центрифугироза-ния поверхностную пленку осторожно сливают в стакан с небольшим количеством водопроводной воды, а затем содержимое стакана фильтруют через предварительные ме м бранные фильтры. Фильтры помешают в чашки Петри на влажную фильтровальную бумагу и соскребы с них исследуют под микроскопом в капле 50%-ного глицерина. [c.83]

В полученный раствор приливают 30%-ный раствор винной или лимонной кислоты из расчета 5 г кислоты на 1 г навески образца и 5 мл 10%-ного раствора NH4 I. Раствор разбавляют водой до Ъ0 мл я хорошо перемешивают, затем осторожно нейтрализуют 20—25%-ным раствором аммиака до появления слабого запаха. При этом в растворе не должен появляться какой-либо осадок (образование гидратов), что указывает на недостаток винной или лимонной кислоты. Затем раствор подкисляют несколькими каплями 40%-ной уксусной кислоты, нагревают на водяной бане до 60—70° и приливают тонкой струей при размешивании стеклянной палочкой 1 %-ный спиртовой раствор диметилглиоксима из расчета 0 мл на каждые 0,01 г никеля. Размешивают содержимое стакана еще 1—2 мин и приливают 1—2 мл разбавленного (1 2) раствора аммиака до слабого запаха. Проверяют полноту осаждения, дают осадку отстояться в течение 20—25 мин при 40— 60°, после чего его отфильтровывают. В зависимости от количества осадка и требуемой точности анализа фильтрование производят через бумажный фильтр или через взвешенный фильтр-тигель № 3 или № 4, в котором осадок диметилглиоксимата никеля высушивают (при температуре 105—110°) и взвешивают. В любом случае осадок количественно переносят на фильтр. Стакан, в котором производилось осаждение никеля, ополаскивают 3—4 раза небольшими порциями теплого [c.307]

Ход определения. Осаждение аммиаком. Приготовляют содержащий олово кислый раствор, свободный от органических веществ и от всех веществ, которые вынали бы в осадок вместе с оловом при осаждении аммиаком. Осаждают, как описано в гл. Алюминий (стр. 554), и промывают осадок горячим 2 %-ным раствором нитрата аммония. Надо убедиться в том, что хлориды, если они присутствовали, удалены из осадка полностью. Бумажный фильтр с содержимым осторожно высушивают во взвешенном фарфоровом тигле, обугливают бумагу и прокаливают до выгорания всего угля в условиях хорошего окисления. Желательно, чтобы тигель был защищен от восстанавливающих газов пламени с помощью щита и чтобы прокаливание проводилось при возможно более низкой температуре. Под конец прокаливают нри 1100—1200° С в муфеле или помещая тигель над горелкой так, чтобы пламя целиком его не охватывало. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. При проведении особо точных анализов следует перенести прокаленную двуокись олова в платиновый тигель и ввести поправку на содержание в ней кремнекислоты обработкой фтористоводородной и серной кислотами. [c.342]

Анализ чугуна. Навеску чугуна (0,5—1 г) помещают в коническую колбу и растворяют в 50 мл азотной кислоты уд. веса 1,4 колбу при этом накрывают часовым стеклом. По растворении содержимое колбы разбавляют 150 мл воды и фильтруют для отделения графита и выделившейся кремневой кислоты осадок промывают горячей водой, содержащей немного азотной кислоты. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу и упаривают до объема 50 мл. В случае появления осадка кремневой кислоты прибавляют 0,5 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10 мин. для удаления кремния в виде 51р4. Затем прибавляют 10%-ный раствор тетрабората натрия для связывания оставшейся фтористоводородной кислоты в виде HBF4. После этого добавляют раствор перманганата и далее поступают, как описано выше. [c.305]

Выполнение анализа. Открытие буна N. Смешивают содержимое л робирок — первый и второй реактивный растворы и отгон, полученный при сухой перегонке вулканизата (см. выше). К смеси прибавляют каплю раствора едкого натра vi мл раствора сернокислого железа, перемешивают, нагревают одну минуту на кипящей водяной бане и подкисляют соляной кислотой. В присутствии в испытуемом каучуке нитрильных групп происходит выпадение мелкого осадка (берлинская лазурь). Вследствие того что раствор окрашен, осадок кажется зеленым. [c.550]

Ход анализа. 1. Получение еидроксамовых кислот. После отбора пробы силикагель переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этанола. Кислоты извлекают при комнатной температуре в течение 60 мин при периодическом и интенсивном взбалтывании. Для анализа берут 3 ыл прозрачного раствора, переносят в фарфоровый тигель и титруют 0,05М раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Растворитель удаляют в вакууме на роторном испарителе, а остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают. Сухой остаток солей смывают 1 мл метанола дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 ыл, прибавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 ыин при комнатной температуре для образования эфиров. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 ыл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5%-ного раствора едкого натра для нейтрализации 1 капли серной кислоты и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидро-ксаматов. Через 40 мин раствор нейтрализуют 2N раствором соляной кислоты до обесцвечивания малиновой окраски по фенолфталеину содержимое взбалтывают, а осадку дают осесть. Надосадочную жидкость сливают через складчатый фильтр таким образом, чтобы осадок не попал на фильтр. Затем к осадку в пробирке вновь добавляют 1,5 мл эфира, извлечение повторяют, и так до 3 раз. Фильтр упаривают в вакууме, а остаток смывают 0,3 мл метанола дробными порциями и переносят в круглодонную пробирку с делением 0,3 мл, доводят этанолом до метки 0,05—0,1 мл этого раствора используют для анализа кислот группы С1—С4 и 0,05—0,1 мл для анализа кислот группы С5—С9. [c.306]

Ход анализа. Навеску в 10 г свинца, прокатанного в фольгу и нарезанного ножницами, растворяют в 15 мл HNO. (плотн. 1,4) и 60 мл воды. Растворение ведут при нагревании на сетке в стакане, емкостью в 200—250 мл, прикрытом часовым стеклом. Когда весь свинец растворится,. к раствору приливают 8 мл HjSO (1 1), перемешивают содержимое стакана и оставляют отстаиваться в течение 20 минут. Затем отфильтровывают сернокислый свинец и промывают его два раза 2%-ным раствором серной кислоты. Фильтр с осадком отбрасывают, к фильтрату приливают 2 мл раствора хлорного железа и аммиака до заметного запаха, нагревают до 70° на водяной бане и дают осадку осесть. Осадок [c.316]

Фильтр должен быть средней плотности — белая лента . После того как вся жидкость над осадком будет слита, промойте несколько раз в стакане осадок декантацией 2-процентным раствором нитрата аммония. Количественно перенесите осадок на фильтр и еще раз промойте его раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион С1 в промьшных водах. Промытый осадок слегка подсушите и чуть влажным вместе с фильтром перенесите в тигель, предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы. Затем поставьте тигель с содержимым на фарфоровый треугольник и слабым пламенем горелки подсушите осадок, а затем обуглите его. Когда прекратится выделение дыма, перенесите тигель с осадком в печь и прокалите до постоянной массы при температуре 1000—1100° С. Следует иметь в виду, что при длительном и сильном прокаливании (1400—1500 °С) оксид железа (П1) может восстанавливаться до оксида железа (И, П1) бРеРз -> 4Рез04 + О . Предположим, что при анализе были получены следующие данные а [c.287]

Ход анализа. Прибавляют 10,0 мл анализируемого раствора (см. примечание 1) к 100 мл воды и добавляют 10 мл раствора ацетата кадмия. Позволяют осадку седиментировать и сливают осветленную жидкость над осадком на бумажный фильтр. Переносят осадок на фильтр и промывают его водой. В широ-когорлую коническую колбу емкостью 250 мл помещают 100 мл воды, 10 мл разбавленной H2SO4 и 25 мл 0,0625 М раствора иода. Переносят бумажный фильтр в колбу и быстро закрывают ее. Тщательно встряхивают содержимое колбы для полного растворения осадка сульфида. Титруют неизрасходованный под тиосульфатом натрия, прибавляя раствор крахмала вблизи конечной точки. [c.564]

Составной раствор, который получают следующим образом к одному объему раствора хлорной меди приливают два объема раствора сернистокнслого атрия и шалочкой перемешивают до полною растворения выпавшего осадка к прозрачному раствору приливают Р/г объема растБора бикарбоната натрия, все тщательно перемешивают и содержимое переливают в бюретку. Для анализа следует пользоваться только свежеприготовленным составным раствором. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология