Аргон определение в гелии

В ] ачестве газов-носителей применяют водород, гелий и аргон. Анализ осуществляют в два приема. Сначала определяют содержание О2, N2, СО, СН и С.,Нб, используя в качестве газа-носителя водород или гелий. Затем в отдельной пробе газа определяют водород, использовав в качестве газа-носителя аргон. Применение гелия невозможно вследствие того, что теплопроводность его близк, 1 к теплопроводности водорода. (Применение аргона при первом определении невозможно вследствие того, что его теплопроводность близка к теплопроводности окиси углерода.) [c.69]

Определение гелия и аргона [c.33]

В настоящее время применяют ряд способов хроматографического определения гелия и аргона. Однако применяемые способы детектирования мало чувствительны для измерения малых концентраций и недостаточны для определения концентраций гелия и аргона в природных углеводородных газах с требуемой точностью 10 4 объем. %. В связи с этим гелий и аргон в природных газах определяют известным классическим методом, основанным на поглощении всех компонентов природных газов, кроме гелия, неона, аргона и других редких гааов металлическим кальцием при температуре 750—800° С с последующим разделением гелия — неона и аргона — криптона — ксенона адсорбцией на активированном угле при температуре жидкого азота. Этот анализ позволяет определять содержание гелия в природных углеводородных газах с точностью не менее 0,001% при объеме пробы 20 мл, [c.33]

Раздельное определение аргона и гелия [c.268]

При исследовании какого-либо газа помимо определения редких газов всегда приходится делать общий анализ газа с определением Нз, N2, СО2, О2, НаЗ, СО и суммы углеводородов. Поэтому рекомендуется в прибор для определения гелия и аргона впускать тот остаток, который получается после общего анализа и который состоит из азота и редких газов с небольшой примесью остальных газов. [c.271]

Определение гелия и аргона без применения низких температур [c.271]

В зависимости от сплава и определяемого элемента применяют подставные электроды—медные, угольные или вольфрамовые. Оба электрода помещают в специальную камеру, из которой перед включением генератора откачивают воздух до давления 10 мм рт. ст. и наполняют ее каким-либо инертным газом или СО3 под давлением в несколько сотен миллиметров ртутного столба. Когда для определения газов применяют дугу, проба является анодом, ее плавят в специальной камере в атмосфере аргона или гелия. Второй электрод—угольный. Условия подбирают так, чтобы кислород или азот металла переходили в летучее [c.235]

Рис. 78. Градуировочные кривые для определения концентраций аргона (а) и неона б) в смеси аргон — неон — гелий.

Определение гелия. Естественная концентрация гелия в воздухе незначительна, поэтому он не может быть обнаружен спектроскопически даже после удаления всех активных газов и анализа остатка инертных газов. Концентрация гелия в естественной смеси инертных газов порядка 5-10 %, а чувствительность его определения в аргоне не превышает 0,05—0,1%. Следовательно, спектроскопическое определение естественного содержания [c.212]

Так, для определения углерода и водорода пробу сжигают в трубчатой печи. Образовавшиеся продукты через трубку с карбидом кальция (для превращения воды в ацетилен) подают в охлаждаемую жидким азотом ловушку. Ацетилен и диоксид углерода испаряют и в токе аргона или гелия подают в хроматографическую колонку с силикагелем. Площади полученных хроматографических пиков ацетилена и диоксида углерода пропорциональны процентному содержанию водорода и углерода в исследуемой пробе. Элементный состав можно рассчитать путем умножения площади пиков на соответствующие поправочные коэффициенты. Погрешность метода составляет около 0,5% для углерода и 0,1—0,2% для водорода. Размер пробы, измеряемый миллиграммами, зависит от чувствительности данного детектора. Разработаны варианты, включающие хроматографическое разделение диоксида углерода и воды без конверсии последней или с превращением ее в водород. В работе [186] продукты окисления анализировали фронтальным методом, что позволило увеличить точность определения. [c.196]

Для определения углерода и водорода пробу сжигают в трубчатой печи. Образовавшиеся продукты через трубку с карбидом кальция (для превращения воды в ацетилен) подают в охлаждаемую жидким азотом ловушку. Ацетилен и двуокись углерода испаряют и в токе аргона или гелия подают в хроматографическую колонку с силикагелем. Площади полученных хроматографических пиков ацетилена и двуокиси углерода пропорциональны процентному содержанию водорода и углерода в исследуемой пробе. Элементный состав можно рассчитать путем умножения площади пиков на соответствующие поправочные коэффициенты. Погрешность метода составляет около 0,5% для углерода и 0,1—0,2% для водорода. Размер пробы измеряется миллиграммами и зависит от чувствительности детектора [68, 69]. [c.201]

Проведение полного анализа смеси инертных газов, состоящей самое большое из пяти компонентов — Не, Ые, Аг, Кг и Хе — задача очень сложная и до конца еще нерешенная. Но так как N6, Кг и Хе встречаются в природных газовых смесях лишь в очень незначительных количествах, то для большинства целей нет необходимости определять все пять инертных газов, а можно ограничиться только определением аргона и гелия, вернее, суммы тяжелых газов (Аг, Кг, Хе) и суммы легких газов (Не, Ые). Разделение инертных газов на тяжелые и легкие газы производят с помощью активированного угля, пользуясь его способностью адсорбировать на своей поверхности при —180° тяжелые инертные газы, которые плотно удерживаются на нем даже при эвакуировании системы. В то же время гелий и неон, не адсорбируемые активированным углем при температуре жидкого воздуха, могут быть удалены с помощью вакуум-насосов. [c.271]

Раздельное определение инертных газов представляет важную задачу для геохимических исследований. Так, знание количественных соотношений аргона и гелия в природных газах имеет большое значение для установления геологического возраста пород. [c.61]

Ст. 14 писалась в обстановке начавшегося кризиса естествознания,-в условиях нового испытания периодического закона, вызванного открытием инертных газов (аргона и гелия), которые не находили тогда еще своего места в периодической системе, а потому поставили Менделеева перёд серьезным затруднением. Одновременно вновь обнаружилась прежняя трудность, связанная с атомными весами Те и 1, поскольку Браунер признал неточным свое первоначальное определение (Те = 125,1). Рассмотрению обеих этих трудностей Менделеев посвятил значительную часть ст. 14 Одновременно с этим он анализирует другие препятствия, вставшие па. [c.495]

Вместо пористого носителя с успехом используются т акже свернутые в компактные мотки капиллярные трубки диаметром около 0,1 ллг и до 1 км длиной. Это могут быть стеклянные, стальные, медные, алюминиевые, нейлоновые трубки. Их наполняют раствором будущего неподвижного растворителя, например, вазелинового масла, в какой-нибудь подходящей летучей жидкости, например в эфире. Последний потом испаряется при нагревании трубки, оставляя на ее поверхности слой неподвижной фазы , толщиной в несколько десятых долей микрона. Для анализа берут пробы, содержащие не больше нескольких микрограмм исследуемых веществ. Эти пробы вводятся в поток газа-носителя в капилляре. Газом-носителем часто служат азот, аргон, гелий. При контакте паро-газовой смеси с пленкой жидкости, покрывающей стенки капилляра, происходит процесс распределения между газом и жидкостью и анализируемые вещества в капилляре разделяются. По выходе из капилляра они попадают в анализатор, например ионизационный детектор, где имеется несколько милликюри радиоактивного вещества, излучающего р-частицы. Внутри детектора находятся электроды под напряжением в несколько сот вольт. В этих условиях происходит ионизация молекул анализируемых веществ и между электродами протекает ток, по силе которого измеряют количество проходящих через детектор веществ. Особенно хорошие результаты получаются при применении в качестве газа-носителя аргона или гелия. Атомы этих газов при радиоактивном облучении переходят в возбужденное состояние, а возбужденные атомы вызывают ионизацию молекул анализируемых веществ, если энергия их ионизации меньше энергии возбуждения атома. Благодаря этому аргоновым детектором можно измерять концентрацию кислорода, азота, паров воды и углекислого газа и многих других газов. Гелиевый детектор позволяет определять азот, кислород, водород. Чувствительность определения достигает 10" %. Очень удобен пламенно-ионизационный детектор, хотя он несколько менее чувствителен, чем ионизационный. В нем сжигают водород, пламя которого почти не ионизовано. Но, если в это пламя попадают примеси [c.300]

Адсорбционный метод используется для определения гелия и неона, а также раздельного определения так называемой легкой фракции редких газов (гелий и неон) и тяжелой фракции (аргон, криптон и ксенон). [c.241]

В 1896 г., когда были открыты газы аргон и гелий, Рэлей создал интерферометр [12] для определения их коэффициентов преломления. Свет, идущий от щели, при помощи коллиматорных линз формировался в параллельный пучок и затем проходил через две щели, установленные перед кюветами с образцом и контролем. Затем прошедший через кюветы свет при помощи еще одной линзы фокусировался и давал интерференционную картину. В этом исходном виде интерферометр Рэлея [c.49]

Количественные определения гелия, аргона, неона, криптона, ксенона ненадежны. [c.12]

Тлеющий разряд. В случае анализа газовых смесей используют молекулярные эмиссионные спектры испускания. При спектральном определении азота в гелии [358] используется аналитическая линия 3998 А. В случае анализа смесей Аг—N определяют азот в интервале концентраций 10 —1% по полосе молекулярного спектра 3371 А, используя трубку с тлеющим разрядом, работающую при атмосферном или повышенном давлении [692, 693]. В области концентраций 2-10 % среднее отклонение составляет 5-10- %. Спектральное определение азота в аргоне и гелии в потоке при атмосферном давлении с чувствительностью 1-10 — 1-10 % описано в [36а]. Коэффициент вариации 10%. [c.126]

В газовой хроматографии подвижную фазу рассматривают как инертную считается, что она не вступает во взаимодействие ни с веществом, ни с неподвижной фазой. Следовательно, природа подвижной фазы — газа не оказывает влияния на процессы распределения или адсорбции — десорбции и газ-носитель не влияет на селективность. Его влияние на хроматографический процесс сказывается через эффективность колонки, котофая зависит от разницы в скоростях диффузии веществ в газах [член В уравнения Ван-Деемтера (1.53)]. Природа газа-носителя влияет на продолжительность анализа, поскольку оптимум скорости потока различен для разных газов и время удерживания уменьшается с уменьшением коэффициентов диффузии, вещества. Оказывает влияние также и определенное ограничение давления, обусловленное разницей вязкости газов. Принимаются во внимание и такие обстоятельства, как стоимость газа, его чистота, безопасность и обеспечение максимальной чувствительности используемых детекторов. Исходя из этого в газовой хроматографии используют ограниченный набор газов азот, водород, аргон и гелий. [c.114]

На базе электрохимического метода разработана серия приборов Оникс — для определения кислорода, водорода и паров воды в азоте и инертных газах в диапазоне 210 -5-10 мол. % Циркон — для определения кислорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 до 100 мол. % Агат — для определения кислорода от 5-10 до ЮОмол. % Топаз — для определения кислорода в диапазоне 15 5 мол. % Лазурит — для оиределения кислорода и водорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 " до 10 мол. %. Создана серия портативных газосигнализаторов с использованием в качестве датчиков электрохимических сенсоров ИВГ-1 — для измерения микровлажности в азоте, аргоне, воздухе, гелии, кислороде и их смесях до 5-10 г/м (-90 °С), ТГС-3 —для контроля содержания метана (модификация ТГС-З-МИ в диапазоне 0-3 об. %), кислорода (модификация ТГС-З-КИ в диапазоне 28-18 об. %), аммиака (модификация ТГС-З-АИ в диапазоне 2-10 -1 10 мол. %). [c.926]

Этот прибор, сконструированный А. А. Черепенниковым, отличается от других подобных приборов с угольным поглощением тем, что в нем вместо жидкого воздуха применяют для охлаждения угля твердую углекислоту [35]. При температуре —78° из угля можно откачать аргон и азот, так что непосредственное определение гелия этим способом невозможно. По этой причине указанный прибор скон- Флг. юо. [c.267]

На своем пути в данной среде альфа-частица заданной начальной энергии образует определенное числов пар ионов (ион плюс электрон). Так, альфа-частицы радия в воздухе образуют 1,47 10" пар ионов на каждую альфа-частицу, Rn—1,67 10 пар ионов, F a —2,37 10 пар ионов, и т. д. Разделив энергию альфа-частицы на число образуемых ею пар ионов, получаем, что средняя энергия, затрачиваемая на ионизацию одной молекулы воздуха, составляет около 33 эв. Это число примерно в два раза больше потенциала ионизации молекулы азота (15,65 эв) и почти в три раза больше потенциала ионизации молекулы кислорода (12,70 эв). Объяснение этого расхождения заключается в том, что в число 33 эв входят также потери, связанные с ускорением вырываемых из молекулы электронов, с вырыванием ие только наиболее слабо связанных электронов, но и других, более прочно связанных электронов, а также с возбуждением и диссоциацией молекул газа. То, что при прохож-.вдиии аль4>а-частиц через газ, наряду с ионами, возникают также и возбужденные частицы, с особен1ЮЙ очевидностью явствует из следующих данных [709]. Исследования ионизации гелия и неона альфа-частицами полония показывают [801], что в среднем на одну пару ионов в гелии затрачивается 41,3 эв и в неоне —36,3 эв. Добавление 0,13°/о аргона к гелию приводит к снижению энергии, затрачиваемой на создание пары иоиов, до [c.456]

Г азоанализатор НИФИ ЛГУ [4i8-42oj предназначен для определения азота в аргоне и гелии в интервале концентраций 0,001 — 1%. Газоанализатор оформлен в виде единого прибора (см. рис. 58) из стандартных блоков двух фотоумножителей ФЭУ-19 с делителями напряжений, заключенных в отдельные кожухи с тубусами, в которых помещаются фокусирующие линзы и фильтр блока питания фотоумножителей, выпрямителя ВС-9 или ВС-16, высокочастотного генератора с питанием, показывающего или записывающего потенциометра ЭПВ-01 или МСР-6. [c.128]

При разработке методики анализа строится градуировочная кривая для определения аргона в гелии (см. рис. 78, а). При этом проверяется отсутствие влияния прибавления неона на отношение интенсивностей линий аргон — гелий. Градуировочная кривая построена при следующих условиях съемки в высокочастотном разряде р = 1,4 мм рт. ст., I = 300 на, п = 5 мм рт. ст. Зате.м при тех же условиях строятся градуировочные кривые для определения концентрации неона в газовой смеси аргон— неон — гелий при разных концентрациях аргона (см. рис. 78,б) Сначала определяется концентрация аргона по первой градуировочной кривой и тем самым фиксируется, какой кривой из второй серии градуировочных кривых можно воспользоваться для определения концентрации неона. [c.200]

Знание количественных соотношений между содержанием азота, аргона и гелия в природных газах имеет важное значение для геохимических нсследовашш, в частности, для установления геологического возраста природных газов и др. Определение ннзкокиня-щих газов позволяет анализировать выхлопные газы и устанавливать степень сгорания топлив в котлах II турбинах. [c.329]

Явление тихого электрического разряда в трубках, заполненных инертным газом, хорошо известно но светящимся рекламным надписям. Одпако кроме этой привычной функции это явление можно использовать для определения влажности некоторых инертных газов. Исследования Гардашникова [412] показали, что при возбуждении безэлектродного разряда в аргоне или гелии присутствие воды можно зарегистрировать по полосе излучения ОН-групп при 306 нм. [c.175]

Указанная методика была применена для определения коэффициентов с , J/V диффузии атомов цинка в аргоне и гелии при различных температурах и давлениях. Установка для исследования диффузии [22] отличалась от обычной установки, предназначенной для анализа, тем, что запись сигналов производилась практически безинерционным шлейфным осциллографом МПО-2. Примеры полученных осциллограмм были приведены выше (рис. 79, 80). На рис. 105 представлено рассчитанное из осциллограмм изменение во времени оптической плотности линии Zn 3076 А при различных давлениях постороннего газа. Как видно из рисунка, это изменение действительно описывается экспонен- [c.371]

Для определения гелия и аргона пропускают газ через трубку с активированным углем, охлажденную жидким азотом. Аргон поглощается, а гели11 откачивается, и его объем замеряется. Для контроля за полнотой поглощения аргона, а также азота может быть применена спектральная трубка, не показанная на рис. 8. Если при определении N3, Не и Аг их объемы окажутся очень небольшими, то их измерение следует проводить в градуированной измерительной дуге 9 насоса. [c.101]

Для оиределения редких газов было разработано много при боров. Одна из задач — определение гелия и аргона в природных газах — возникла в связи с поисками залежей гелиеносных газов, а также с определением возраста горных пород и решением некоторых геохимических вопросов. Другая задача, которая стояла перед методикой анализа, заключалась в определении каждого из редких газов — Не, 1Че, Аг, Кг, Хе — в их смеси. Подобные определения требуются для контроля за технологическими процессами извлечения редких газов из воздуха и их разделения. Полный анализ на редкие газы представляет интерес для изучения вопросов ядерных превращепий, а также новых геохимических проблем. [c.129]

При проведении апализа строят градуировочные кривые для определения аргона в гелии и проверяют отсутствие влияния добавок неона. После этого при тех же условиях разряда строят градуировочные кривые для определения концентрации неона в смеси Ке—Не ири разных концентрациях аргона. Сначала определяют концентрацию аргона по первой градуировочной кривой и фиксируют, какой из второй серии градуировочных кривых можно воспользоваться для определепия концентрации неопа [9]. Аналогичный прием был использован Е. И. Красновой и Е. Я. Шрейдер при разработке методики определения малых концентраций кислорода и азота к водороду. [c.280]

В настоящее время газовая хроматография начинает находить применение в анализе инертных газов. Еще недавно широко использовались для этих целей приборы Хлопин-Герлинга, основан Ные на низкотемпературной адсорбции активированным углем аргона, криптона и ксенона и на удалении азота путем его сожжения в кальциевой лампе. М. Г. Гуревич разработал прибор, основанный на этом принципе, в котором до начала анализа инертных газов состав газовой смеси упрощают с помощью поглотительного1 метода анализа и сжигания горючих компонентов над окиськ> меди. Поэтому на таких приборах определяется легкая фракция, содержащая гелий и неон, и тяжелая — аргон, криптон и ксенон. Легкая фракция принимается за гелий, а тяжелая за аргон, что, несомненно, является грубым приближением. Современные методики газовой хроматографии, рассмотренные в настоящей работе, позволяют с высокой чувствительностью определить раздельное содержание азота и всех благородных газов. Количественное определение гелия и аргона имеет важное значение для удовлетворения растущих нужд народного хозяйства и для решения задач поисковой геохимии. [c.120]

По в это же самое время аргон (и гелий), вызывавшие столь большие затруднения у Менделеева в смысле определения их места в периодической системе, стали на свои естественные места в ней вместе с другими, позднее открытыми инертными газами (неоном, криптоном и ксеноном). В итоге этого была образована новая ( нулевая ) группа в системе, так что открытие этих газов иа трудности превратилось неожиданным образом в новый триумф периодического закона. Что же касается открытий радиоактивности и электрона, то они еще не былй приведены в связь с периодическим законом, и Менделеев оставался решительным противником признания, что в электроне и радиоактивности найден юлюч к выяснению сложности и разложимости атомов. [c.639]

Другая область применения вакуумно-экстракционной масс-спектрометрии— анализ продуктов обезгаживания пластиков и других органических материалов. Простое обезгаживание образцов в эвакуированной стеклянной или кварцевой трубке при непрерывно возрастающей температуре с анализом выделяющихся газов может дать интересную информацию о их составе и примесях. Бартон и Говье (1965) приводят данные относительно ряда эластомеров и пластиков, представляющих промышленный интерес. Определение гелия, аргона и других редких газов в метеоритах и геологических объектах методом вакуумно-экстракционной масс-спектрометрии хорошо разработано в течение многих лет. Методика эксперимента относительно лроста. Навеску в несколько десятых миллиграмма вводят в молибденовый тигель, который затем помещают в охлаждаемый водой стеклянный сосуд. При помощи высокочастотного нагрева температура поднимается до 1700°, и выделяющиеся газы анализируют на масс-спектрометре (после очистки титановым геттером). Газы идентифицируют, измеряют их количество и определяют изотопные отношения. Общепринятый способ описан Хейманом (1969). Данные по обезгаживанию обычно приводят в единицах Ю см /г (при нормальных условиях). Типичные [c.383]

Высокая чувствительность определения низкокипящих газов достигается в том случае, если в ионизационных детекторах вместо аргона применяют гелий [35—38],. Ооноэным недостатком гелиевого детектора является необходимость тщательной очистки Не от примесей. Предложен ряд способов очистки Не, которые позволяют доводить его чистоту до необходимых пределов, ео установки для очистки Не по стоимости иногда превосходят стоимость хроматографа. В качестве газа-ноаителя иногда применяют также неон [39, 40], но, по мнению некоторых авторов, его использование не дает особых преимуществ. [c.16]

СКТ, при использовании -аргона в качестве газа-носителя и катарометра в качестве детектора. Для обогащения использовали и-образную трубку, заполненную таким же актив ированным углем. На рис. 1.4 представлена хроматограмма обогащенной смеси, полученной при а1нализе атмосферного воздуха [95]. Позднее были предложены другие варианты метода определения Не, Ые и Нг в азоте и воздухе. В одном из них [96] обогатительную колонку предварительно эвакуировали и заполняли анализируемой смесью, затем аналитическую колонку продувал этой смесью, которая служила газом-носителем. Обе колонки заполняли, активированным углем СКТ. Чувствительность определения гелия, неона и водорода кта-в,ила соответственно 8-10- ЫО и 2,5-10- %. [c.23]