Кремнекислота хлорной кислотой

Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО—120° С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 жг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000—1100° С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2% воды. [c.120]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Хлорная кислота имеет особую ценность, когда надо определять кремнекислоту в присутствии веществ, которые с соляной, серной или азотной кислотами образуют нерастворимые соединения. [c.65]

Если анализируемая проба содержит фтор, то при повторном выпаривании с соляной или азотной кислотами (для отделения кремнекислоты) он полностью не удаляется и тогда кальций частично переходит в осадок от аммиака в виде фторида кальция. В таких случаях предварительное выпаривание следует проводить с серной или хлорной кислотой или с концентрированной азотной кислотой, но с прибавлением тонкого порошка чистого кремнезема [c.705]

От олова кремний лучше отделять обезвоживанием кремнекислоты соляной кислотой, а не серной или хлорной, с которыми при разбавлении олово может образовать нерастворимые соединения, или азотной, которая, безусловно, вызовет соосаждение олова. [c.755]

ДЛЯ ЭТОЙ цели пользуются также серной и хлорной кислотами. В некоторых случаях хорошие результаты получаются при применении азотной кислоты, как, например, при анализе известково-натриевого стекла, но она не всегда применима вследствие трудной растворимости многих нитратов в разбавленной кислоте. Во всех случаях требуется двукратное выпаривание и извлечение кремния из осадка от аммиака. Выделение кремнекислоты совместно с окисью титапа нагреванием с муравьиной кислотой не дает хороших результатов (Лендель). [c.759]

Хлорная кислота для обезвоживания кремнекислоты должна вводиться в таком количестве, чтобы в момент появления ее паров масса была жидкой, а не тестообразной или сухой. После появления паров хлорной кислоты следует осторожно кипятить еще около 15 мин, чтобы обеспечить полное обезвоживание кремнекислоты (см. часть III, стр. 940). [c.759]

К полученному раствору прибавляют 15 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают до обильного выделения белых паров. При этом происходят обезвоживание кремнекислоты и одновременно окисление иона хрома. [c.31]

Обезвоживание хлорной кислотой. Для обезвоживания кремнекислоты рекомендуют также применять хлорную кислоту Остаток кремнекислоты в этом случае получается чище, чем при применении соляной кис- [c.942]

При навеске в 1 г обезвоживание с хлорной кислотой проводится следующим способом. Растворимые минералы обрабатывают смесью 10 мл хлорной кислоты и 20 мл воды или же для разложения применяют соляную или азотную кислоты, а потом прибавляют требуемое количество хлорной кислоты. Если содержание кремнекислоты очень велико, то берут больше хлорной кислоты. Неразлагаемые кислотами минералы сплавляют с карбонатами натрия, обрабатывают плав водой, пока он не разложится, и растворяют его в достаточном количестве хлорной кислоты. Выпаривают до сильного выделения паров хлорной кислоты и затем осторожно кипятят 10—15 мин. Чтобы избежать чрезмерной потери кислоты, кипячение проводят в стакане или глубокой чашке. Содержимому сосуда не дают затвердевать, иначе выделение кремнекислоты не будет полным. Если большое количество перхлоратов выпадает из раствора, то это значит, что либо температура нагревания не была правильно отрегулирована, либо прибавили мало хлорной кислоты. Однако в присутствии большого количества алюминия из горячего раствора всегда выделяется немного нерастворимого перхлората. При охлаждении весь раствор обычно затвердевает к нему приливают 4—5 объемов воды, нагревают до кипения, фильтруют, промывают кремнекислоту разбавленной (1 99) соляной кислотой и под конец водой. Прокаливают и взвешивают, как описано ниже (см. Прокаливание кремнекислоты ). [c.943]

Ход определения. К 1 г анализируемой пробы прибавляют 10 мл воды и 10 мл хлорной кислоты. Нагревают на плитке до обесцвечивания раствора. Затем упаривают досуха и остаток растворяют в 3 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и 10 мл воды. Если выпал осадок кремнекислоты, его отфильтровывают, промывают горячей водой и фильтрат доводят до объема 250 мл. [c.446]

Если остаток имеется (кремнекислота) фильтр с остатком сжигают в платиновом тигле, золу обрабатывают плавиковой и хлор- I ной кислотами (см. Кремний , стр. 844), упаривают до появления паров хлорной кислоты, разбавляют водой и присоединяют полученный раствор к основному раствору пробы. [c.660]

Обезвоживание с хлорной кислотой. Анализируемый раствор выпаривают с хлорной кислотой до появления ее белых паров и продолжают нагревание при этой температуре 15—20 мин. Затем охлаждают, разбавляют водой и фильтруют. Это лучший способ обезвоживания кремнекислоты. Почти все перхлораты хорошо растворимы в воде, что дает возможность получить очень чистые остатки кремнекислоты. В растворе ее остается очень мало [c.845]

Навеску в 4—5 г анализируемого вещества помещают в стакан из стекла пайрекс (400 мл), добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до тех пор, пока не прекратится первоначально бурная реакция. Нагревают до кипения и затем упаривают, кипятя до тех пор, пока содержимое стакана не станет почти сухим. Добавляют 10 мл азотной кислоты (1 1) и 10 мл 70%-ной хлорной кислоты. Нагревают до слабого кипения и выдерживают при этой температуре, пока со стенок стакана не будут удалены органические вещества и жидкость не станет практически бесцветной. Стакан снимают с плитки, дают охладиться в течение нескольких минут и смывают в стакан налет солей с часового стекла. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют 5 соляной кислоты (1 1) и 10 л л воды и нагревают, пока в раствор не перейдет все, что может раствориться. Если необходимо, кремнекислоту отфильтровывают, прокаливают и затем обрабатывают плавиковой кислотой, как это описано на стр. 446. В полученном растворе или в его аликвотной части определяют свинец по общему ходу анализа (стр. 431). Если при подщелачивании аммиаком цитратного раствора не удается получить прозрачный раствор, свинец выделяют в виде сульфида (стр. 446). [c.447]

Навеску разлагают смесью фтористоводородной и хлорной кислот. Нерастворимый остаток, особенно если он содержит сульфат бария, будет содержать большую часть свинца, имевшегося в образце. Поэтому его сплавляют с содой, сплав выщелачивают водой и фильтруют промытый остаток обрабатывают фтористоводородной и хлорной кислотами для удаления возможно оставшейся кремнекислоты и, наконец, растворяют в соляной кислоте. Полученные таким образом три раствора по отдельности извлекаются раствором дитизона в четыреххлористом углероде, раство- [c.146]

Нерастворимый остаток переносят в платиновую чашку, добавляют 1 г борной кислоты в порошке (чтобы ослабить действие фтора, который еще удерживается), затем 5 мл азотной кислоты и 10 мл 60-процентной хлорной кислоты. Жидкость выпаривают, пока не будет удалена почти вся хлорная кислота, охлаждают, смачивают несколькими миллилитрами концентрированной соляной кислоты, отфильтровывают кремнекислоту, промывают горячей водой и сохраняют. Фильтрат отбрасывают. [c.194]

При анализе минералов и руд, содержащих большие количества свинца, часть его может выделиться в виде хлористого свинца в солянокислом растворе п удержаться в осадке кремнекислоты, если последний промывают не очень горячим 1 %-ным раствором соляной кислоты. При прокаливании осадка кремнекислоты большая часть хлористого свинца теряется, часть же образует силикат свинца (следует помнить, что свинец действует на платину тигля). В этом случае лучше выделить кремнекислоту, применив для обезвоживания хлорную кислоту, а в фильтрате осадить свинец сероводородом. [c.142]

Так, например, при разложении пробы смесью серной и хлорной кислот выделенная кремнекислота нередко оказывается сильно загрязненной основными сульфатами хрома. Извест- [c.293]

При выполнении анализов повышенной точности или в случае большого содержания кремнекислоты ее выделяют двукратно. Для этого фильтрат вновь выпаривают до появления паров хлорной кислоты, разбавляют водой, нагревают для растворения солей, отфильтровывают добавочно выделившуюся кремнекислоту и промывают горячей 0,5 %-ной серной кислотой. [c.299]

Значительное содержание хрома в хромитах (до 62% СггОз) осложняет общий ход анализа и сказывается неблагоприятно на определении целого ряда других компонентов руды. Так, например, при разложении пробы смесью серной и хлорной кислот выделенная кремнекислота нередко оказывается сильно загрязненной основными сульфатами хрома. Известны также затруднения, связанные с осаждением и отделением гидроокисей алюминия, железа и титана от хрома. Требуется, как правило, 2—3-кратное пере- [c.367]

Разложение пород и минералов, содержащих кремний, обычно проводится, как указано в разделе Разложение при помощи плавней (стр. 838). В некоторых случаях разложение может быть осуществлено обработкой кислотами, в частности фтористоводородной кислотой, если определение кремнекислоты не требуется, и хлорной кислотой, когда присутствуют вещества, образующие нерастворимые соединения с соляной, серной или азотной кислотами. [c.688]

Например, при определении кремнекислоты в свинцово-бариевом стекле, содержавшем 17,5% РЬО и 1,41% ВаО, Г. Б. Ноупьз получил 65,35 65,36 и 65,35%, проводя выпаривание с соляной кислотой, и 65,38 65,38 и 65,36%, выпаривая с хлорной кислотой. Если сделан полный анализ, иногда бывает желательным проверить наиболее вероятный результат определения какого-нибудь компонента, определяя его в искусственно приготовленной смеси, имеющей тот же состав, что и анализируемый материал, и содержащей известную добавку этого компонеита. [c.29]

В обычном ходе анализе горных пород присутствие больших количеств свинца узнается по выделению хлорида свинца в солянокислом растворе. При прокаливании с кремнекисл отой часть хлорида свинца образует, силикат свинца, но ббльшая часть его теряется и при этом возможно раз-. рушение им йлатины. Свинец, оставшийся в фильтрате после осаждения кремнекислоты, будет кодичественно осажден аммиаком, если имеется значительное количество железа или алюминия. Большая часть этого свинца останется в виде, окиси свинца в остатке полуторных окислов после прокаливания и будет принята за окись алюминия. Отсюда ясно , что присутствие свинца должно учитываться в начале ан (лиза. При его наличии кремнекислоту и свинец выделяют совместно путем обезвоживания серной кислотой, как указано на стр. 258. Можн0 также кремнекислоту выделить отдельно обезвоживанием хлорной кислотой (стр. 258), а затем удалить свинец сероводородом. Реже применяют обезвоживание кремнекислоты азотной кислотой, после чего осаждают свинец электролизом в виде его двуокиси. Если кремнекислоту определять не надо, [c.257]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Такие сплавы, как бронза, никелевое серебро и т. п., можно растворять, отгоняя олово, мышьяк и сурьму, следующим способом, 5 г тонко измельченной пробы помещают в стакан емкостью 600 мл, приливают 35 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты и 5—10 мл брома, покрывают часовым стеклом и нагревают при 70—80° С до разложения пробы. Затем часовое стекло снимают, обмывают над стаканом и удаляют. Раствор выпариваю2 досуха, пользуясь излучающим теплом от источника его, находящегося вверху над раствором. Стакан покрывают сухим часовым стеклом, поместив его на стеклянных крючках, и нагревают 10— 15 мин на умеренно горячей плитке. Затем охлаждают, приливают 15 мл азотной 1ШСЛ0ТЫ и 25 мл 70%-ной хлорной кислоты, выпаривают до по-, явления паров последней и осторожно кипятят 10—15 мин. Снова охла-н дают, приливают 100 мл горячей воды, перемешивают до растворения солей и, если окажется нерастворимый остаток кремнекислоты, его отфильтровывают и промывают. [c.337]

ТОНКО измельченную кремнекислоту, которая усиливает действие азотной кислоты. Для этого, вероятно, может служить и борная кислота. Полное удаление фтора, без введения серной кислоты, можно также осуществить выпариванием с хлорной кислотой (см. Реактивы , стр. 64). При применении этой кислоты лучше выпаривать досуха и в большинстве случаев целесообразно повторять эту операцию. Образующиеся перхлораты можно перевести в хлориды и1 и основные хлориды осторожным нагреванием до прекращения выделеЕ ия газа. [c.824]

Обработка кислотами. Кремний подлежит определению. Когда ана-лр1зируемый силикатный минерал может быть разложен кислотами, то обьгано для разложения навески, в которой определяют кремнекислоту, пользуются соляной кислотой. Ее предпочитают азотной кислоте потому, что при выпаривании солянокислого раствора для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние не так часто образуются малорастворимые соли, как это бывает при выпаривании азотнокислого раствора. Серная кислота также редко применяется, потому что она образует очень малорастворимые сульфаты свинца и щелочноземельных металлов, загрязняющие выделяемую кремнекислоту. Для разложения силикатов свинца обычно применяют азотную или хлорную кислоту иногда эти кислоты применяют и в других случаях. Для разложения некоторых титано-силикатов может быть лучше вместо соляной кислоты применять хлорную или серную кислоты, потому что при достаточном избытке этих кислот титан можно удержать в растворе в то время, когда кремнекислота переводится в нерастворимое состояние. [c.937]

ЛОТЫ, вся операция требует меньшего времени и образующ иеся соли легко растворимы. Можно непосредственно применять продажную 60— 70%-ную хлорную кислоту, если обрабатываемая проба не содержит органических веществ и в этой кислоте растворима. В противном случае хлорную кислоту прибавляют после растворения анализируемой пробы в другой кислоте или после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия. Результаты опытов, проведенных с силикатами, цементами, чугу-нами, сталями и другими металлами, показывают, что по этому методу получаются данные, совпадающие с полученными обычным методом В литературе нет указаний о влиянии присутствия хлорной кислоты на последующий ход анализа (стр. 947). Поэтому в настоящем руководстве ход анализа изложен в предположении, что обезвоживание кремнекислоты проведено с соляной кислотой. [c.943]

Можно пробу обработать плавиковой кислотой. При этом ниобий и тантал переходят в раствор редкоземельные элементы и уран (IV) остаются нерастворенными. Прибавляя серную кислоту и выпаривая до появления белых паров, удаляют кремнекислоту. Оставшиеся частицы неразложившихся минералов можно затем обработать одним из указанных выше способов. Можно также удалить фтористый водород, выпаривая раствор с хлорной кислотой. Нагревая затем продолжительное время при температуре выделения белых паров хлорной кислоты, можно полностью перевести в осадок окиси ниобия и тантала и оставить в растворе многие другие элвхменты, в частности железо (III). Титан остается в растворе частично. [c.921]

Мешающие ионы. Кремнекислота образует желтый силикомолибдатный комплекс. Однако при проведении определения в 0,8 н. растворе азотной кислоты кремний, присутствуя в количестве, равном содержанию фосфора, не мешает его определению. При большей кислотности раствора влияние кремния еще уменьшается. Если кремнекислоты очень много, ее можно сделать неактивной кипячением в среде концентрированной хлорной кислоты. [c.1091]

Кобальт. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавкой нитрата магния [36] или с доозолением в присутствии азотной кислоты [10, 57]. Для удаления мешающей кремнекислоты озоленный остаток обрабатывают фтористоводородной и серной кислотой [36, 44]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и серной кислот [44], азотной и хлорной или азотной, серной и хлорной кислот [68, 79]. [c.227]

Хлорная кислота прибавляется для облегчения обезвоживания кремнекислоты и для растворения меди и других составляющих сплава, нерастворимых в НС1. Любая кислота, обладающая окислительными свойствами, в больших количествах делает алюминий пассивным. Хлорная кислота способствует также предупреждению потерь Fe lg через улетучивание при процессе обезвоживания. [c.134]

Добавляют Ю мл соляной кислоты (или, по усмотрению, несколько больше или меньше) и нагревают почти до кипения. Если после 30-минутного нагревания не получается прозрачный раствор, то вьшаривают досуха на водяиой бане и остаток нагревают 15 мин. при 100—115° для обезвоживания кремнекислоты. При бавляют в чашку 2—5 Мл соляной кислоты и затем 5 мл воды, нагревают на водяной бане до полного извлечения всех раствори мых веществ, добавляют еще от 3 до 5 мл раствора цитрата аммония (стр. 430) и нагревают 10 мин. Если количество нерастворившегося вещества (кремнекислоты) очень мало, то раствор отфильтровывают через стеклянный или фарфоровый фильтрующий тигель и промывают небольшим количеством разбавленной соляной кислоты. При большем количестве кремнекислоты раствор профильтровывают через небольшой беззольный фильтр, предварительно промытый разбавленной соляной кислотой, и осадок на фильтре промывают также разбавленной кислотой. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель сжигают, добавляют около 1 мл плавиковой и несколько капель хлорной кислот и выпаривают до появления паров последней. [c.446]

Мейер и Штуккерт [22] предложили определять кремнекислоту после спекания по Л. Смиту выпариванием с хлорной кислотой в этой порции они не определяли щелочных металлов. Ван-Тонге-рен [23а] пользовался остатком после выщелачивания щелочных металлов по Л. Смиту для определения кремнекислоты и общего количества железа (титрованием). [c.177]

При использовании выщелоченного остатка при определении щелочных металлов оказывается, что при выпаривании с хлорной кислотой он часто переходит в студнеобразное состояние и очень сильно разбрызгивается. Автор обязан Хею указанием, что лучше сперва выпарить с соляной кислотой, отфильтровать основную массу кремнекислоты и промыть, а затем выпарить фильтрат с хлорной кислотой для получения остатка кремнекислоты. Что касается осадка полуторных окислов, то трудно быть уверенным, что он не захватит кальция. Чтобы обойти эту трудность, вместо прокаливания осадка полуторных окислов Хей предпочитает использовать растворенный в соляной, серной или хлорной кислоте осадок полуторных окислов для определения железа объемным способом, или же удалить хлорное железо эфиром и определить титан купферроном, или, если титан отсутствует, добавить сульфосалициловую кислоту, аммиак и цианистый натрий, прокипятить до получения бесцветного раствора [Fe в виде Na4Fe( N)6] и осадить алюминий в виде оксихинолята. [c.177]

Содержание марганца в хромитах обычно составляет 0,01—0,1%. 0,5 г тонкоизмельченного хромита помещают в стакан емкостью 200 мл и разлагают смесью серной и хлорной кислот, после чего отгоняют хром в виде хлористого хромила (см. стр. 372). Раствор по охлаждении разбавляютводойдо50—70 нагревают для растворения солей и фильтруют. Осадок кремнекислоты промывают горячей водой, подкисленной серной кислотой, помещают в платиновый тигель, озоляют и слегка прокаливают. [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология