Олово иодометрическое

При выполнении точных определений олова иодометрическим методом основными требованиями являются количественное восстановление всего олова до двухвалентного состояния и предупреждение возможного окисления его кислородом воздуха. Первое требование не вызывает особых затруднений и может быть выполнено с помощью многих металлов и соединений. Для удовлетворения второго требования приходится поддерживать неокислительную атмосферу в продолжение всей операции, чего невозможно достичь применением клапана Бунзена или введением в раствор нескольких граи мов карбоната натрия. [c.338]

Все вещества, получаемые в результате реакции с хлористым оловом, анализировались на содержание олова иодометрическим методом (навеска вещества предварительно сплавлялась с пере- [c.196]

Иодометрическое определение олова проводят в солянокислой среде, в атмосфере СО2 для предотвращения окисления кислородом воздуха [c.280]

Иодометрическое определение меди в цинковых сплавах, не содержащих олова [c.92]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

В качестве реагента применяли п-нитрофенилгидразин [30], при этом выделяли производное, восстанавливали его двухвалентным оловом и избыток определяли иодометрически. Такой анализ длителен, недостаток его заключается также в трудности полного отделения производного. [c.90]

В сплаве Ga—In—Sn ( 62% Ga - 25% In 13% Sn) определяют все три компонента. Галлий определяют комплексонометрически в щелочном растворе, полученном после отделения индия. Для удержания олова в раствор добавляют винную кислоту. Определение ведется обратным титрованием раствором соли цинка в присутствии индикатора эриохром черного Т. Индий определяют после растворения осадка в НС1 комплексонометрически титрованием избытка комплексона раствором нитрата тория в присутствии индикатора ализарина S. Олово определяют иодометрически после растворения сплава в соляной кислоте и восстановления Sn (IV) до Sn (И) с последующим титрованием раствором иода. [c.196]

В бронзе, других сплавах и рудах иодометрическому определению могут мешать некоторые сопутствующие меди элементы. Медные сплавы содержат цинк, свинец и олово, а также малые количества железа и никеля, в то же время в медьсодержащих рудах часто встречаются железо, мышьяк и сурьма. [c.342]

Количественно определение. Имеется несколько вариантов иодометрического определения перекисей и гидроперекисей. Принцип этих определений основан на титровании выделившегося иода при взаимодействии перекиси или гидроперекиси с нодистым калием и титровании иода тиосульфатом натрия. Имеется ряд других методов, основанных на окислении олова (II) в олово (IV). [c.137]

Осаждение олова раствором аммиака в присутствии аммонийных солей успешно применяется для предварительного отделения олова от больших количеств меди, никеля или кобальта перед определением era иодометрическим методом. Это отделение, совершаемое в присутствии других осаждаемых аммиаком элементов, например железа (III), служит также для извлечения и концентрирования малых количеств олова . [c.334]

Иодометрический метод определения олова часто применяют без пред-варит ьного отделения олова от других элементов. Однако в присутствии элементов, которые также восстанавливаются применяемым восстановителем и затем окисляются иодом, полное отделение олова необходимо. [c.338]

Из остальных методов определения олова важнейшим является электролитическое его осаждение на сетчатом платиновом катоде из растворов, содержащих щавелевую кислоту и оксалат калия или оксалат аммония Здесь не приводится описания этого метода, потому что он менее точен, чем иодометрический метод, и требует большого числа предварительных отделений, а потому более длителен. [c.343]

Германий, подобно олову (стр. 341), можно определять иодометрическим титрованием после его восстановления гипофосфитом натрия . В условиях восстановления германия мышьяк восстанавливается до элементарного состояния и удаляется фильтрованием. Метод заключается в следующем. Анализируемый раствор, объем которого должен быть около 50 мл, а концентрация соляной кислоты 1 1, переносят в прибор для восстановления. Этот прибор представляет собой круглодонную колбу емкостью 250—350 мл с резиновой пробкой, в отверстия которой вставлены [c.351]

Олово в сплавах с цирконием определяют иодометрическим методом [71]. Восстанавливают олово до двухвалентного состояния в условиях, исключающих окисление олова кислородом воздуха, и оттитровывают его раствором иода. Точность определения десятых долей процента олова составляет 5%. [c.200]

Кузнецов В. И. Видоизмененный затвор Кон-тат-Геккеля для иодометрического определения олова. Зав, лаб., 1945, 11, № 7—8, с. 743—745. 1648 [c.73]

Иодометрически можно определять как восстановители, так и окислители. Из числа восстановителей иодометрически чаще всего определяют сульфиды и сульфиты, арсениты, нитриты, соли ртути (I), сурьму (III), цианиды, роданиды, олово (II). Из окислителей— перекись водорода и другие перекиси, соли меди (И), соли железа [c.525]

Олово отделяется от алюминия, железа и хрома благодаря своей нерастворимости в разбавленной соляной кислоте, а от свинца, ртути, меди, кадмия и висмута — благодаря растворимости сульфида олова в желтом сульфиде аммония. Быстрый и точный объемный метод определения олова основан на иодометрическом титровании в избытке соляной кислоты. Титр раствора, приготовленного растворением чистого образца олова в кипящей соляной кислоте в колбе Эрленмейера, устанавливают титрованием стандартным раствором иода, пользуясь в качестве индикатора крахмалом (5 г в 1 л воды). [c.156]

Во второй части книги описаны иодометрические методы определения мышьяка (III), сурьмы (III), гидразина, гидроксиламина, перйодатов и гипохлоритов [добавлением избыточного количества мышьяка (III) и обратным титрованием последнего раствором иода], олова (II), каломели (обратным титрованием тиосульфатом), фосфористого водорода, фосфористой кислоты (обратным титрованием тиосульфатом) и воды (реактивом К. Фишера). [c.568]

Селен растворяют в кислоте и определяют иодометрически, теллур выделяют в осадок с помощью хлорида олова (П), растворяют в кислоте и также определяют иодометрически. [c.82]

Иодометрический метод применяют также для определения меди в латуни — сплаве, главными компонентами которого являются медь, цинк, свинец и олово. В небольших количествах допустимо присутствие некоторых других элементов, например железа и никеля. [c.408]

Иодометрически можно определять как восстановители, так и окислители. Из восстановителей иодометрически чаще всего определяют сульфиды, сульфиты, арсениты, нитриты, ртуть (I), сурьму (И1), цианиды, роданиды, олово (И), из окислителей — перекись водорода и другие перекиси, медь (И), железо (П1), двуокись марганца, гек-сацианоферрнат-ион 1Ре(СЫ)б , галогены (свободные), хлораты, броматы, иодаты, хроматы, перманганаты, арсенаты, гипохлориты. Все они выделяют из раствора иодида калия свободной иод, который можно оттитровать тиосульфатом натрия. [c.405]

Раствор ЗпСи в фосфорной кислоте. Применяют при иодометрическом определении сульфатной серы для восстановления ее до сероводорода по методу И. И. Волкова и Э. А. Остроумова . 30 г металлического олова растворяют в кварцевой колбе (емк. 500 Мл) в 200—300 Л1Л концентрированной соляной кислоты, закрыв горло колбы маленькой воронкой.Нагревают на водяной бане. После полного растворения олова воронку удаляют и выпаривают раствор, поместив колбу на электроплитку и пропуская ток СО2 до появления кристаллической пленки. После этого колбу погружают в фарфоровую чашку с холодной водой. При этом содержимое колбы почти полностью закристалли-зовывается. [c.72]

Полумикроопределение мышьяка (около 20 мг) в присутствии сурьмы висмута, олова и свинца основано па осаждении мышьяка фосфорноватистой кислотой Н3РО2 в элементарном виде и его иодометрическом определении с применением раствора бромат-бромида [505]. Ошибка при определении мышьяка составляет 0,7 о. [c.276]

Для визуального титриметрического определения золота предложено применять щелочной раствор Sn(II) [964]. Титранг готовят растворением 5,9 г металлического олова в конц. НС1 в атмосфере СО2, прибавляют насыщенный раствор тартрата натрия-калия, нейтрализуют бикарбонатом натрия, взяв его в небольшом избытке, и разбавляют водой до объема 1 л. Концентрацию раствора находят иодометрическим методом. 1 мл раствора эк- [c.123]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Титриметрические методы. Растворимые станнаты, полученные после сплавления оловосодержащих материалов с ЫагОг, при подкислении раствора переходят в соли олова (IV), которые восстанавливают до олова (II) металлическим железом [5пС1б]2 +Ре = 5пС12 + РеС12 + 2С1 , а затем титруют иодометрически 5п2++12 = 5п + + 21 . В качестве восстановителя, кроме железа, применяют алюминий, никель, свинец и др. [c.109]

Иодометрическое титрование элементного мышьяка. При определении мышьяка иногда его выделяют в свободном виде восстановлением гнпофосфитом натрия или кальция, хлоридом олова(П), электрохимическим восстановлением, термическим разложением арсина и т. д. (см. гл. V). В этих случаях весьма удобным является метод, основанный на растворении выделенного элементного мышьяка в растворе иода и титровании избытка иода раствором гипосульфита или мышьяковистой кислоты. [c.42]

Обычный широко распространенный иодометрический метод определения олова (И) может быть очень хорошо осуществлен в амперометрическом варианте. И. П. Алимарин и С. И. Терин применяют для титрования олова (И) не только растворы иода, но и церий (IV) и перманганат. Титрование проводят при —0,2 в (Нас. КЭ) или без наложения внешнего напряжения (МИЭ) по току восстановления окислителя. [c.275]

Иодометрический метод определения меди. Сплав растворяют в едком натре. Алюминий, цинк и олово в виде солей переходят в раствор 2п + 2На0Н->Ка22п02 + На [c.377]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

Оловянные руды и концентраты часто содержат минералы, в состав, которых входят элементы, которые необходимо отделять перед восстановлением олова и иодометрическим его определением. При выполнении быстрых рядовых анализов мешающее влияние малых количеств меди,, мышьяка, сурьмы, висмута и германия устраняется или в значительной мере преодолевается обработкой растворов олова в соляной кислоте-чистым железом (Ferrum Redu tum). Осажденные железом металлы захватывают небольшие количества олова, которые можно извлечь растворением этих металлов и вторичным осаждением. [c.335]

Применение рабочего раствора иода. Рабочий раствор иода довольно редко употребляют для прямого титрования анализируемых растворов, так как реакция между иодом и восстановителем протекает не моментально, а требует некоторого времени. Прямое титрование рабочим раствором иода производят только при техническом анализе черных и цветных металлов для определения малых количеств серы, олова, мышьяковистых соединений, при определении органических веществ в воде и при некоторых других анализах. В большинстве же случаев иодометрические определения производятся приемом обратного титрования. К точно измеренному объему раствора восстановителя прибавляют определенный, но избыточный объем рабочего раствора иода, а зате.м избыток последнего оттитровывают рабочим раствором тиосульфата. [c.220]

Аммиачный фильтрат слегка подкисляют соляной кислотой и сероводородом осаждают сурьму и, если есть, олово. Сульфиды растворяют в сернистом натрии и определяют сурьму электролизом (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 98). Из раствора после выделения сурьмы подкислением осаждают олово в виде сернистого. Сернистое олово растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, восстановляют олово алюминиевыми опилками, растворяют в соляной кислоте, осаждают в виде сернистого и взвешивают в виде окиси олова. Если олово присутствует в заметных количествах, то его можно определить в солянокислом растворе также и иодометрически (см. стр. 397). Извлеченные сернистой щелочью сульфиды растворяют на фильтре в горячей разбавленной азотной кислоте, фильтр озоляют, золу нагревают в тигле с азотной кислотой и фильтруют через небольшой фильтр, присоединяя фильтрат к первому раствору. Азотнокислый раствор выпаривают с избытком серной кислоты до появления белых паров. Необходим значительный избыток серной кислоты, так как иначе сернокислый свинец легко удерживает висмут. Осторожно разбавляют небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают остыть. Сернокислый свинец отфильтровывают, осаждают в фильтрате сероводородом серебро, висмут, медь, кадмий и отфильтровывают их. [c.310]

Примером окислителей, определяемых иодометрически, могут служить хлор и бром хлорноватистая, бромнова-тастая, хлорноватая, бромноватая, йодноватая и хромовая кислоты и их соли соли окиси железа, окиси меди, соли марганцовой кислоты, перекиси и др. Восстановители определяют непосредственным их титрованием раствором аода. Так могут быть определены сероводород, соли закиси олова, соли окиси сурьмы, сернистая, мышьяковистая кислоты и их соли. [c.165]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Колчедан разлаганэт азотной кислотой, селен и теллур осаждают хлоридом олова (II). Селен от теллура отделяют иодидом алия. При этом селен выделяется в осадок, а теллур в форме коллоида остается в растворе. Селен и теллур определяют иодометрически. При этом протекают реакции [c.47]

В 5 н. растворе HjS04 lOO io-Hoe восстановление 1 ммоль германия достигается после Q мин кипячения с гипофссфитом при содержании фосфата в растворе не ниже 1,75 М. В этих условиях германий можно определять после восстановления иодометрически, причем мышьяк, кадмий, хром (III), медь (II, I), кобальт, железо (III), свинец, никель, селен, теллур, таллий, олово, титан, ванадий (V, IV), цинк при молярном отношении в растворе Ge Ме=1 1 определению не мешают 18731. [c.311]

В 1845 г. А. Дюфло описал иодометрический метод определения железа. Он добавлял иодид калия к раствору соли трехвалентного железа и титровал выделяющийся иод стандартным раствором хлорида олова. На 12,5 г иода при этом расходовался 1 л стандартного раствора, содержащего один эквивалент (равный атомному весу) олова (5,90 г) [295]. Таким образом, это был нормальный — в современном понимании — раствор. В 1846 г. Ф. Гольтье де Клобри разработал независимо от Дюфло иодометрический метод определения олова. Он растворял образец олова в соляной кислоте, восстанавливал его железом или цинком и титровал двухвалентное олово спиртовым раствором иода, используя в качестве индикатора крахмал. В ходе предварительного восстановления мышьяк, сурьма, свинец, ртуть и медь осаждались в виде металлов и не метали определению олова [296]. [c.149]

Теллур в виде комплекса [Tele] остается в растворе [75]. Селен растворяют в кислоте и определяют иодометрически, теллур выделяют в осадок с-помощью хлорида олова(П), растворяют в кислоте и также определяют иодометрически. [c.144]

Отмеряют 1000 мл 1,5 н. раствора едкого иатра и нагревают его до кипения в колбе Эрленмейера. В кипящий раствор прибавляют небольшими порциями, по мере растворения, 66 г хлористого олова. После растворения хлористого олова раствор охлаждают и затем фильтруют через вату. В отфильтрованный электролит для окисления двухвалентных ионов олова в четырехвалентные ионы добавляют по расчету перекись водорода (30%). Полноту окисления проверяют иодометрическим путем. Для этого к 25 мл соляной кислоты (1 5) приливают 5 мл электролита и немного (ок. 5 мл) крахмала. Если посинение наступает более чем от одной капли прилитого 0,1 н. раствора йода, то это указывает на присутствие станнитной соли. Тогда к раствору добавляют перекись водорода и вторично проверяют пол-нотуЖийёнйяГ ОД н. йодного рйствора сш1 ВЕТСТвуег" 0,00594 г 5п . После этого электролит заливают в ванну для электролиза. [c.23]