Железо, определение чистом золоте

Осн. работы посвящены преимущественно неорг. химии. Исследования проводил гл. обр. совм. с Ж. Л. Гей-Люссаком. Совм. с Гей-Люссаком получил (1808) свободный бор из борного ангидрида. Изучил (1809) р-цию взаимодействия хлора с водородом. Доказал (1810), что иод и хлор — элем, и что хлоро- и иодо-водородная к-ты не содержат кислорода. Открыл (1818) пероксид водорода и получил его в чистом виде. Открыл (1818) амид натрия. Установил (1818—1824) каталитическое воздействие тв. тел иа разложение пероксида водорода. С тех пор эта р-ция служит эталоном определения каталитической активности тв. тел. Осуществил (181.3) серию экспериментов по термическому разложению аммиака под влиянием железа, меди, серебра, золота и платины. Из его работ по орг. химии наиболее важными являются выделение холиновой к-ты из желчи (1806), четкое отграничение серного эфира от сложных эфиров (1807), получение смеси фосфинов и подробное изучение триметилфосфина (1845). Автор учебника Курс элементарной химии (т. 1—4, 1813— 1816). [c.427]

Золото определяли [283] с чувствительностью 0,1 мкг мл в. фосфоре, никеле, меди и висмуте особой чистоты, применяя в качестве экстрагента диизопропиловый эфир. Реагент применен [251] для определения (0,1—50) 10" % Au в чистом железе. Не мешают [c.151]

В металлический свинец, свинцовый королек, в случае необходимости, освобождается от шлака и затем взвешивается. При чистых свинцовых рудах этот метод дает хорошие результаты, и опытный работник при параллельных определениях должен достигать совпадения в 0,2 — 0,4% РЬ. Однако, метод этот имеет ряд источников ошибок. Прежде всего, некоторые металлы, как, например, серебро, золото, висмут, медь, сурьма и олово более или менее полностью переходят в свинцовый королек, так как они со свинцом сплавляются, наличие же мышьяка в присутствии серы и железа обусловливает пониженные результаты, вследствие образования свинецсодержащей шпейзы. Присутствие сульфатов приводит также к потере свинца, ибо из содержащих сульфат шлаков даже при применении сильных восстановителей не удается полностью восстановить свинец. Затем потеря свинца может еще произойти или вследствие слишком высокой температуры сплавления, вызывающей ошлакование или окисление свинца, или вследствие частичного распыления содержимого тигля из-за неправильного сплавления. [c.295]

Для потенциометрического определения золота применяют хлорид титана(П1). Недостаток этого реагента по сравнению с солями железа(П) —в его неустойчивости на воздухе. Цинтль и Раух [564] применяли для окисления золота(I) бромат калия. Цинтль [565] предложил потенциометрическое титрование хлоридом хрома(И). Этим реагентом можно успешно оттитровать золото(1П), медь(П) и ртуть(1). Золото растворяют в 2—5%-ной соляной кислоте с хлоридом висмута в качестве катализатора. В чистых растворах золота результаты определения завышаются вследствие каталитического разложения хлорида хрома (II) металлическим золотом. В присутствии ионов меди этого не происходит. [c.130]

Этим методом Герлах и Швейцер Р ] определяли малые количества ртути в растворе, осаждая ее на чистом цинковом электроде. Метод нашел также применение при определении золота и других благородных металлов в различных растворах р ], при анализе чистого алюминия р з] и чистого цинка р " ]. В последнем случае 2п анализировался на малые примеси 5п, РЬ, В1, Т1 и при использовании N1 в качестве внутреннего стандарта. По всем этим элементам авторы достигли чувствительности анализа 10 % нри вероятной ошибке определения, не превышающей 10%. Довольно сложная процедура определения свинца в железе с помощью внутреннего электролиза опубликована в последнее время Р ]. Авторам удавалось определять до 10 % РЬ в Ре, используя олово в качестве элемента сравнения. [c.441]

При определении обычных тяжелых металлов, таких, как железо, медь, цинк и свинец, может возникнуть необходимость в предварительной очистке применяемых реагентов. Особое внимание следует обращать на чистоту дистиллированной воды. Обычная дистиллированная лабораторная вода часто содержит относительно большие количества некоторых металлов, и поэтому ее нельзя применять для анализа следов металлов Достаточно чистую для большинства целей воду можно получить простой повторной дистилляцией в перегонном аппарате, изготовленном целиком из стекла пирекс (см. табл. 5) В воде двухкратной дистилляции (бидистилляте) содержание свинца не более 1 у/л. Ее можно хранить в сосудах из стекла пирекс или другого устойчивого стекла. Для удаления следов металлов из дистиллированной воды можно использовать ионообменные смолы (стр. 43). Присутствие в воде органических веществ и других примесей, обладающих свойствами восстановителя, недопустимо при некоторых анализах, например при определении хрома (VI) дифенилкарбазидом. В дистиллированной воде возможно также накопление хлора, которое может вызвать трудности при некоторых определениях следов веществ (например, золота, стр. 443). [c.23]

Предварительная проба. Отвешивают 250 мг сплава и трейбуют с 1 г пробирного свинца при высокой температуре. Если зерно получится плоским (нечистое), то необходимо еще раз купелировать. Зерно взвешивают и завертывают в кусок листового свинца вместе с тройным по весу зерна количеством чистого золота (точно взвешенного) и с тройным по весу зерна-[-чистое золото количеством серебра и купелируют. Образовавшееся при этом зерно сплющивают молотком и 15 минут кипятят с крепкой серной кислотой. Оставшуюся платину-золото кипятят с водой, просушивают, прокаливают и взвешиваю . Разница в весе против суммарного веса зерна благородных металлов дает приблизительное содержание серебра в сплаве. Платину-золото сплавляют с четверным количеством серебра и отделяют, как обычно, азотной кислотой. Золото взвешивают, а платину вычисляют из разности. При главной пробе учитывают найденные весовые отношения для определения прибавки золота и серебра. На основании имеющегося опыта не рекомендуется исследовать сухим путем платиновые сплавы с содержанием более 150 тысячных частей платины. Если платины содержится больше, то сплав исследуют мокрым путем. Отделение платины от золота, основанное на растворимости серебряного сплава платины в азотной кислоте, следует применять лишь при содержаниях платины не выше 80 тысячных. При более высоком содержании остаток платины-золэта, освобожденный от серебра троекратным кипячением по 8 минут с концентрированной серной кислотой и взвешенный, растворяют в царской водке, раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой до удаления азотной и осаждают затем золото хлористым железом. Золото еще раз квартуют с серебром и пробуют на чистоту. Платину узнают по разности или же выделяют ее цинковой пылью из фильтрата от осаждения золота и определяют непосредственно. Здесь надо еще раз подчеркнуть необходимость ведения контрольных проб. [c.349]

Ход анализа [93]. Навеску пробы 0,5—5 г смешивают в платиновом тигле с 2-кратным количеством порошкообразного железа (железо, восстановленное водородом, или чистые железные опилки) и поверх смеси насыпают ZnO. Тигель помещают на асбестовую пластинку и плотно закрывают взвешенной золотой крышкой, которую сверху охлаждают водой. Дно тигля осто-рожно нагревают так, чтобы оно в течение 10 мин. было слабо-красным, затем температуру повышают до темно-красного его каления. После окончания термического разложения крышку охлаждают, протирают безводным спиртом и взвешивают. Содержание ртути определяют по привесу. Перед следуюпщм определением амальгаму разлагают и ртуть удаляют осторожным прокаливанием крышки. [c.76]

Чистые вещества. Чистое вещество — это образец однородного вещества характеризующийся достаточно определенным химическим составом. Чистая соль, чистый сахар, чистое железо, чистая медь, чистая сера, чистая вода, чистый кислород и чистый водород представляют собой типичные чистые вещества. В то н е время, согласно данному определению, раствор сахара вводе появляется чистым веществом такой раствор, конечно, является вполне однородным, гомогенным, но он не удовлетворяет второй части данного выше определения, поскольку состав раствора не отличается определенностью, а может быть различным в зависимости от количества сахара, растворенного в данном количестве воды. Точно так же золото, из которого изготовлено золотое кольцо или корпусТзолотых часов, не является чистым веществом, хотя ясно, что оно вполне однородно. Это — сплав золота с другими металлами, обычно с медью, представляющий собой твердый раствор меди в золоте. Слово сплав чаще всего применяют по отношению к металлическим материалам, содержащим два или больше элементов некоторые сплавы являются веществами (интерметаллическими соединениями), однако большинство из них представляют собой твердые растворы или смеси. [c.18]

Экстракцию теллура из растворов НС1 диэтиловым эфиром и слоя ными эфирами использовали для разделения золота и теллура [И, 834, 841]. Экстракция метилизобутилкетоном была применена для отделения и определения теллура в висмуте [1583], отделения теллура от кадмия, меди, никеля, свинца и цинка при анализе полупроводникового теллура [1582], для отделения от алюминия, висмута, хрома, кобальта, меди, железа, никеля и селена [606, 1581], от примесей, мешаюш,их определению теллура в виде элементного теллура [1580], от железа при анализе стали [1575]. Извлечение теллура бутилацетатом и затем метилизобутилкетоном использовали для отделения следов теллура от железа при анализе стали [763], трибутилфосфатом — для разделения теллура и селена [1584], для отделения теллура от сульфат-ионов [1585], разделения теллура(1У) и теллура(У1) [1404, 1570, 1572, 1573], отде-.пения теллура(ХУ) от теллура(УХ) и иода [1571], от железа [1586, 1587], для разделения радиоактивных изотопов теллура и молибдена [1031]. Т13Ф, ДАМФК и ТОФО применяли для разделения теллура и селена [1405], смесь ТБФ с диэтиловым эфиром — для разделения малых количеств теллура(1У), золота(И1) и железа(П1) [805]. Реэкстракция при помощи 10 Af H l из раствора в дибутиловом эфире (генератора) с последующей промывкой водной фазы дает возможность получать Те без носителя в радиохимически чистом состоянии [1591а]. [c.269]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Электроды из листового металла готовят следующим образом. От партии, состоящей из многих листов, отбирают среднюю пробу в виде стружки. Из стружки плавят электроды. При этом необходимо, чтобы навеска, взятая для отливки, была достаточно велика по сравнению с весом одной стружки. Кроме того, переплав стружки должен быть сделан без изменения состава пробы, т. е. без потерь примесей в виде угорания или шлакования и без загрязнения пробы при плавке. Такой способ изготовления электродов применяют для многих металлов (например, для золота, серебра, катодной меди). Эти металлы не смачивают графита и не растворяют его в себе, поэтому изложницы и тигли для них могут быть сделаны из чистого графита (цто просто в изготовлении), из которого электроды по остывании легко можно извлечь. Например, такой металл, как кобальт, смачивает графит и растворяет в себе до 3% углерода. Однако было показано, что это не влияет на результаты определения в этом металле железа, меди, кремния и ряда других примесей при их содержании в количестве сотых и десятых долей процента. Поэтому для сплавления кобальта также можно применять графитовые тигли. Из-за прилипания к тиглям металла при извлечении остывшего электрода тигель разбивают, электроды обтачивают на токарном станке или напильником. После опиловки электродов напильником их промывают сначала соляной кислотой для удаления следов железа от напильника, а затем дистиллированной водой. Диаметр электродов составляет оЗычно 5—Эмм, а длина их колеблется в пределах 50—80 мм. [c.198]

В электролизер определенным образом помещают аноды из пирометаллургически рафинированной меди и катоды из чистой меди. При пропускании электрического тока (определенного напряжения) на катоде осаждается чистая медь, а аноды, состоящие из сырой меди (с примесями цинка, железа, олова, никеля, висмута), растворяются в результате процессов окисления. Неметаллические примеси и металлы, менее активные, чем медь (серебро, золото, платина, платиновые металлы), находящиеся в анодах, выпадают в виде шлама на дно электролизера. Из анодного шлама извлекают серебро, золото, платину и платиновые металлы. [c.689]

Разработанный И. Н. Плаксиным, Н. А. Суворовской и А. В. Астафьевой [384] способ попутного получения селена из золотых руд основан на способности селена окисляться пря действии раствора хлорной извести на селенистую и частично селеновую кислоты, равлагающиесл с выделением селена под действием сернистого газа при подкислении или металлического железа. В первом случае селен получается более чистым и при определенных условиях достигается почти полное осаждение его из раствора. [c.516]

Каммори [72] рассматривает методы определения в металлическом железе содержания меди, серебра, золота, кальция, бора, алюминия, углерода, мышьяка, висмута, хрома и кобальта. В работе Каммори [73] дан обзор методов определения в чистом железе содержания цинка, иттрия, кремния, олова, титана, циркония, ванадия, тантала, селена и вольфрама. В своей другой работе [74] автор приводит обзор методов определения в чистом железе содержания калия, магния, германия, свинца, гафния, фосфора, сурьмы, ниобия, кислорода, серы, молибдена, вольфрама, марганца и никеля. [c.27]

Золотохлористоводородная кислота превращает о-толидин в растворах минеральных кислот в растворимое, окрашенное в желтый цвет соединение. Определению мешают свободный хлор, четырехокись осмия, соли рутения, железо (III) (помехи с его стороны устраняют, вводя фосфорную кислоту), ванадаты, вольфраматы и нитриты Палладий дает окраску, интенсивность которой составляет /5 интенсивности, обусловленной золотом Этот реагент был применен для определения золота методом косвенного определения толщины слоя золота в позолоте. Найдено, что максимум интенсивности окраски достигается через 1—3 мин после добавления о-толидина. Интенсивность окраски остается постоянной в течение 10—30 мин, если применен чистый реагент (т. е. перекристаллизованный из раствора серной кислоты). 1—4 7 золота в 25 мл раствора можно определить со средней ошибкой в 4%, если для измерения брать кювету 5 см. Ag, Си, Ni и Zn в количествах до 500 у не мешают определению. Ниже даны общие указания Клабауфа . Без сомнения, можно найти реагенты, дающие лучшие результаты. [c.454]

Процесс химического анализа известен с незапамятных времен. Согласно историческим данным, еще император Вавилона (VI век до н. э.) писал об оценке содержания золота. Древнеримский писатель, ученый и государственный деятель Плиний Старший (I век н. э.) упоминает об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива на железо в растворе сульфата железа папирус чернел. Венгерский химик Ф. Сабадвари в своей книге указывает на то, что в древности были известны несколько способов определения чистоты олова. В одном из них расплавленное олово лили на папирус. Если папирус прогорал, то олово чистое, если нет, значит, в олове есть примеси. В то время людям еще не была понятна химическая сущность вещества. Тем не менее, изготовление папируса и чернил было иллюстрацией применения на практике знаний химических свойств различных веществ. Также было уже известно о выделении примесей из воды (для этого воду нагревали в котлах), об очистке воды фильтрованием и об ее осветлении при помощи яичного белка. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология