Спектрофотометр, использование

Фотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении электромагнитных излучений различных участков спектра однородной системой . Поэтому данный метод при условии использования монохроматических излучений называют методом абсорбционной спектроскопии или спектрофотометрии. [c.458]

Спектрофотометры. Использование спектрофотометров с призмой или дифракционной решеткой обеспечивает высокую моно-хроматизацию потока излучения. Это открывает большие возможности для повышения чувствительности и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов, а также для исследования состояния вещества в растворе и процессов комплексообразования. Например, только спектрофотометр пригоден для изучеиия спектров поглощения редкоземельных элементов, которые имеют большое число узких максимумов поглощения. Нерегистрирующие однолучевые спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-2 имеют общую оптическую схему, представленную на [c.473]

Спектрофотометрия основана главным образом на измерении поглощения монохроматических излучений, что дает ряд существенных преимуществ по сравнению с использованием источников сплошных излучений. Об этих преимуществах, а также о способах получения монохроматических потоков излучений будет сказано ниже. [c.459]

В. Анализ микропроб. В исследованиях с малодоступными и дорогостоящими биохимическими препаратами возникает необходимость в спектрофотометрическом анализе микропроб. Принципиально возможно использование двухволновой спектрофотометрии для спектрофотометрического анализа микропроб. [c.287]

Одним из недостатков фурье-спектрометрии является потребность в очень точных, а поэтому дорогостоящих деталях интерферометров например, наклон подвижного зеркала в процессе сканирования не должен изменяться больще чем на половину длины волны [34]. Для преобразования интерферограммы необходима также ЭВМ, и трудности с обслуживанием в случае неисправности могут создавать препятствия в работе для спектроскопистов, привыкших к диспергирующим спектрофотометрам. Спектральный интервал, хотя и достаточный, ограничен обычной областью (400 — 3800 см ), и из-за понижения эффективности светоделителя работа прибора ухудшается (т. е. увеличиваются щумы) вблизи пределов этого интервала. Различные спектральные области требуют различных светоделителей. Интерференционный спектрофотометр всегда сканирует полный спектр, и на каждую длину волны затрачивается одинаковое время в дифракционном спектрофотометре использование замедлителя скорости позволяет сканировать быстрее или пропускать те области спектра, которые не представляют интереса или где поглощение отсутствует. Ложный электрический сигнал или пропущенная точка может оказать заметное влияние на спектр, что проявляется в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Если отсутствует необходимая оптическая или электрическая фильтрация [46], то при интегральном преобразовании (свертке) может возникнуть ложное спектральное поглощение (в английской терминологии aliasing или folding ). В монографии Гриффитса [36] имеется хорошее обсуждение ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (см. также [I, 10, И, 14, 75]). [c.44]

К спектрофотометрнческим методам относят также методы, основанные на использовании приборов с упрощенным способом монохроматизации при помощи светофильтров (упрощенные спектрофотометры — фотоэлектроколориметры ФЭК-Н-57, ФЭК-50, ФЭК-60 п др.). [c.459]

Использование полиэтилена, полиметилметакрилата, поливинилхлорида и полифениленоксида как актинометров для измерения света в аппаратах искусственной погоды позволяет исключить субъективную ошибку, которая может возникать при использовании стандартного синего эталона, так как пропускание полимерных образцов как до, так и после облучения оценивается с помощью спектрофотометров. Использование такого инструментального метода безусловно способствует большей объективности и воспроизводимости результатов измерения. К, числу недостатков полимерных актинометров можно отнести трудности, связанные с получением стандартного по чистоте полимера, а также тех добавок, которые вводятся для придания специфических актинометрических свойств. Необходимо иметь в виду, что удовлетворительные линейные зависимости между оптической плотностью и продолжительностью облучения в некоторых системах наблюдаются только в течение определенного периода облучения. [c.46]

Количественный фотометрический анализ (спектрофотометрия и фотоколориметрия) является развивающимся методом. Характерными тенденциями его развития являются 1) применение математических методов обработки результатов 2) использование методов линейного и выпуклого программирования, а также нелинейного метода наименьших квадратов 3) использование программированных схем и ЭВМ. [c.247]

Главными тенденциями аналитической химии являются комбинирование двух или нескольких аналитических методов в единый (например, хромато-полярогра-фия экстракционно-спектрофотометрия) использование компьютеров и других кибернетических устройств все возрастающее применение электронных вычислительных машин для быстрой обработки результатов измерений [c.70]

Прибор снабжен девятью узкополосными светофильтрами с областью пропускания 20—40 нм, поэтому он может быть использован как упрощенный спектрофотометр. Прибор позволяет получить достаточно точную спектральную характеристику растворов соединений, имеющих широкие полосы поглощения. [c.473]

В настоящее время в спектрофотометрии в основном используют монохроматические излучения, что имеет ряд преимуществ по сравнению с использованием источников сплошных излучений. Поэтому под термином спектрофотометрия подразумевают метод, основанный на измерении поглощений монохроматических излучений, включая также случаи использования приборов, имеющих упрощенный способ моно- [c.45]

Инструментальные факторы, обусловливающие отклонения от закона Бугера — Ламберта — Бера, связаны с недостаточной монохроматичностью лучистого потока и проявляются чаще всего при работе на фотоэлектроколориметрах. Это объясняется тем, что монохроматизации в этих приборах достигается с помощью светофильтров, пропускающих излучение в определенных интервалах длин волн. При работе с обычными светофильтрами, пропускающими излучение в достаточно широком интервале длин волн, результатом измерения является интегральное поглощение. По мере увеличения концентрации поглощающего вещества может измениться контур полосы поглощения или какого-то участка спектра. Поэтому поглощение, измеренное в интервале длин волн, соответствующем этому участку, будет возрастать не вполне симбатно увеличению концентрации. При этом прямопропорциональная зависимость между интегральным поглощением и концентрацией поглощающего вещества нару-щается. Это явление наблюдается чаще всего для растворов желтого цвета и при работе на приборах старых моделей. При использовании светофильтров с меньшей полосой пропускания, например интерференционных, а также при работе на более совершенных приборах — спектрофотометрах этот эффект сильно уменьшается или устраняется вовсе. [c.58]

В результате проведенной работы авторы пришли к выводу о возможности суммарного определения ароматических углеводородов, в бензинах с мало меняющимся соотношением содержания ароматических компонентов по поглош ению в ближайшей инфракрасной области. Для указанной цели пригоден упрощенный фильтровой спектрофотометр. Время анализа составляет несколько минут, что выгодно отличает этот метод от химических методов. В сочетании с непрерывной записью метод может быть использован для непрерывной регистрации выхода продуктов в процессе производства. [c.562]

Фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭК-Н-57 (рис. 167). Оптическая схема ФЭК-Н-57 аналогична схеме ФЭК-М (см. рис. 166) Однако фотоколориметр ФЭК-Н-57 имеет некоторые усовершенствования по сравнению с ФЭК-М. Он снабжен набором из девяти узкополосных светофильтров, благодаря чему может быть использован, как упрощенный спектрофотометр. [c.379]

Были исследованы инфракрасные спектры поглощения спиртов топлива Т-1 на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 с использованием призм из фтористого лития и хлористого натрия [33]. Толщина слоя при записи спектра составляла 0,009 мм. [c.243]

Применяемые в аналитической практике приборы характеризуются определенным классом точности и часто удается снизить погрешность определения при использовании приборов с более высоким классом точности. Источником систематической погрешности может быть применение непроверенных разновесов, некалиброванной мерной посуды, смещение призмы спектрофотометра, темновой ток фотоэлементов и т. д. Систематические погрешности, в принципе, можно измерить и учесть. Часто систематические погрешности можно существенно уменьшить введением поправок, которые находят при калибровке или сравнении полученных результатов с показаниями другого прибора, имеющего более высокий класс точности и заведомо меньшую систематическую погрешность. Применение реактива, содержащего определяемый компонент или мешающую примесь, также вызывает систематическую погрешность. Тщательная предварительная очистка реактива уменьшает эту погрешность практически до нуля. [c.123]

Каждый из этих этапов одинаково важен в спектрофотометрии, так как от правильности выполнения всех операций на том или ином этапе и учета всех факторов, влияющих на точность спектрофотометрического определения, зависит конечный результат. Поэтому перед использованием той или иной реакции тщательно изучают оптимальные условия ее проведения. [c.46]

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.ЗО). В ряде лабораторий используют все методы, II большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.ЗО, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов несколько реже [c.419]

Ниже описаны устройства и принцип работы некоторых приборов, используемых в спектрофотометрии, с указанием их возможностей и целесообразности использования в отдельных случаях. [c.71]

В приборе имеются девять пар узкополосных (АХ 30—40 нм) светофильтров, из них одна пара для измерений в ближайшей УФ-области, пять в видимой и три в ближней ИК-области, следовательно, прибор может быть использован как упрощенный спектрофотометр. [c.76]

Основу принципов автоматизации составляет совместное использование физико-химических методов анализа (хроматографии, спектроскопии, потенциометрии, спектрофотометрии и др.) и электронно-вычислительной техники. В некоторых случаях такой подход позволяет полностью переложить управление процессом на автоматы. Высокая интенсивность некоторых современных процессов не допускает ручного управления вообще, и их автоматизация является необходимостью. Таковы процессы дегидрирования, галогенирования и многие другие. В будущем ожидается полная перестройка всех химических производств на автоматическое управление. [c.7]

Если атом, находящийся в парообразном состоянии, излучает после поглощения резонансного излучения, то возникает атомная флуоресценция. На использовании этого явления основан метод атомно-флуоресцентной спектрофотометрии. [c.381]

С 20-х годов XX в. начинает интенсивно развиваться количественный эмиссионный спектральный анализ благодаря использованию предложенного В. Герлахом (1924) метода гомологической пары линий. В качестве аналитического сигнала в этом методе использовалась относительная интенсивность спектральной линии определяемого элемента. С 1945 г. для измерения интенсивности спектральных линий стал применяться фотоэлектрический метод. Несколько раньше были сконструированы спектрофотометры с фотоэлектрической регистрацией интенсивности света для исследования и анализа растворов. Заметно прогрессирует метод фотометрии пламени, который в настоящее время стал иметь большое практическое значение. [c.11]

Процесс извлечения значительно ускоряется при использовании составной колонки (рис. 6.3, в). В этом случае после окончательного разделения окрашенных зон колонку разбирают, а зоны вымывают отдельно более активным элюентом. Если разделению подвергалась смесь бесцветных соединений, то отбирают последовательно фракции элюата, равные примерно объема колонки, и определяют содержание разделяемых соединений в каждой фракции методом спектрофотометрии, рефрактометрии или ТСХ. Для сбора фракций удобно пользоваться автоматическим коллектором (рис. 63, д). [c.61]

При использовании спектрофотометра СФ-4 в качестве фотометра для пламени с кронштейна снимают осветитель — коробку с лампой накаливания или с водородной лампой — и на стержне, который необходимо привинтить к кронштейну (или отдельно на штативе), укрепляют горелку. За горелкой помещают экран для предотвращения попадания рассеянного света (рис. 93). Горелку присоединяют к камере распылителя и к источнику горючего газа, как это описано выше. Приспособленный таким образом спектрофотометр СФ-4 является не особенно чувствительным прибором. При максимальной чувствительности отсчетного устройства, достигаемой на спектрофотометре, использовании воздушно-ацетиленового пламени и относительно большой щели (0,5 лш) были получены следующие значения чувствительности определения 0,25 мкг1мл Ы, 0,01 мкг1мл Ма и 0,1 мкг1мл К, что в 10—25 раз меньше значений чувствительности определения этих элементов, получаемой при работе со спектрофотометром на основе монохроматора УМ-2 и фотоумножителя. [c.150]

Чувствительность цветных твердофазных реакций и цветных реакций, связанных с внутримолекулярной диссоциацией циклических солей, может быть во многих случаях существенно повышена заменой применяемых реагентов на новые реагенты, кривые светопоглощения которых имеют острый максимум или круто идущие ветви. Это повышение чувствительности реакций наблюдается только при применении спектрофотометра. Использование спектрофотометра вообще очень существенно по-вьнпает чувствительность цветных реакций этих категорий по сравнению с работой на обычном фотоколориметре или визуальном колориметрировании. [c.72]

В спектрофотометре использован монохроматор, построенный по схеме Эберта — Фасти (см. разд. 3.6). Монохроматор имеет рещетку 1200 штр/мм фокусное расстояние его объективов 300 мм. Щели монохроматора с плавной регулировкой до 0,4 мм. При ширине щелей 0,1 мм достигается разрешение не хуже 0,5 нм. ФЭУ (5) помещен за выходной щелью монохроматора 8. [c.149]

Дальнейшее развитие А. х. во многом зависит от разработки теоретич. основ этой науки, от разработки быстрых и точных методов открытия и определения любых количеств элементов и соединений независимо от присутствия др. элементов. Применение спектрального анализа, спектрофотометрии, использование радиоактивных и щикaтopoв и других физич. методов открывает путь к автоматизации методов анализа и управлению технологич. процессами. [c.110]

Анализ проведенных исследований показал, что в целом решается комплекс проблем по повышению нефтеотдачи от фундаментальных исследований физико-химических основ подбора химреагентов, изучения свойств и вытеснения нефти до опытнопромышленных работ и внедрения разработок. Проведен комплекс работ по созданию химических композиций на основе полифункциональных органических соединений с регулируемыми вязкоупругими, вытесняющими и поверхностно-активными свойствами с целью избирательного воздействия на нефтенасыщенный пласт в тex юлoгияx повышения нефтеотдачи и обработки призабойной зоны пласта применительно к исследуемым месторождениям Республики Башкортостан. Теоретически разработана и экспериментально подтверждена концепция эффективного применения полифункциональных реагентов, обладающих свойством межфазных катализаторов. Изучен механизм взаимодействия полифункциональных реагентов с нефтью и поверхностью коллектора с использованием различных методов спектрофотометрии. Выявлены основные закономерности, происходящие в пласте под воздействием химреагентов. Установлено, что при взаимодействии ПФР с металлопорфиринами нефтей происходит процесс комплексообразования по механизму реакции экстра координации. Образование малоустойчивых экстракомплексов приводит к изменению надмолекулярной структуры МП и изменению дисперсности системы. Проведены сравнение реакционной способности различных ПФР и расчет констант устойчивости экстракомплексов. Показано, что наибольшей комплексообразующей способностью обладают ими-дозолины. Определены факторы кинетической устойчивости различных нефтей до и после обработки реагентами. Установлено, что реагенты уротропинового ряда обладают большей диспергирую-и ей способностью, чем имидозолины. Уменьшение размера частиц дисперсной системы вызывает снижение структурной вязкости нефти, что в конечном счете положительно сказывается на повышении нефтеотдачи. Показано, что вязкость нефти после контакта с водными растворами ПФР снижается в 3-8 раз. Оптимальные концентрации реагентов зависят как от структуры применяемого ПФР, так и от состава исследуемой нефти. [c.178]

Разработан метод количественного определения индивидуальных алкилсвинцовых соединений и их суммарного содержания в бензине простым быстрым методом с применением ГЖХ при 130°С на колонке (30X0,5 см), заполненной 10% ПЭГ-20М на паросиле С при скорости газа-носителя Нг 120 мл/мин и давлении 1,1 ати. Разделяемые компоненты детектировались атомно-абсорбционной спектроскопией при 283,3 нм [140]. Атомно-абсорбционный спектрофотометр использован для определения СОС в атмосферном воздухе, содержание которых колебалось в пределах 0,02—0,11 мкг/м [141]. [c.23]

В спектрофотометре использован монохроматор, построенный по схеме Эберта-Фастн. Он имеет решетку 1200 штр./мм фокусное расстояние его объективов 300 мм. Щели монохроматора с плавной регулировкой до 0,4 мм. При ширине щелей 0,1 мм достигается разрешение не хуже 0,5 нм. ФЭУ 9 помещен за выходной щелью монохроматора 8. Система коррекции неселективного поглощения состоит из дейтериевой лампы 11, копдепсорпой линзы 4 и плоского зеркала 3. Кроме того, для работы по методу атомной флуоресценции прибор снабжен специальным осветителем источником первичного излу- [c.74]

Одиако собствеиным поглощением в растворах в видимой части спек1ра обладает лишь ограниченное число веществ. Поэтому в спектрофотометрии используют различные химические реакции образования соединений, которые поглощают излучение. Чаще всего используются реакции комплексообразования. Определяя оптимальные условия проведения фотометрических реакций, химик-аналитик прежде всего вынужден изучить процессы комплексообразования. С этой целью может быть использован тот же метод спектрофотометрии. Таким образом, любое спектрофотометрическое определение состоит в основном из двух этапов а) проведения химических реакций для получения систем, удобных для фотометрирования (фотометрическая реакция) б) измерения поглощения приготовленного раствора. [c.460]

Аналогичные подходы используются при определении констант равновесия, термодинамических и физических параметров молекул комплексов по данным спектрофотометрии и ЯМР-спектроскоппи, калориметрии, диэлектрометрии, криоскопии и др. [4, 5]. Решаются следующие задачи 1) по экспериментальным данным при известной стехиометрии реакции рассчитываются искомые параметры 2) если необходимо, осуществляется выбор наиболее вероятной схемы реакции. При этом большое значение имеет обоснованное использование статистических критериев [31. [c.113]

Судя по средней эмпирической формуле, смесь состоит из одно- и двухатомных фенолов с короткими боковыми цепями. В фенольной фракции обнаружено небольшое количество сернистых и азотистых соединений. Инфракрасный спектр фенолов (рис. 39), снятый на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 с использованием призмы из фтористого лития (толщина слоя 0,009 л л ), указывает на наличие гидроксильных групп, связанных между собой водородной связыр (широкая полоса с вершиной у 3400 Форма полосы и положение максимума соот- [c.249]

Рассмотрим принцип работы (рис. 3) и использование двухволновых спектрофотометров. Вместо одного монохромато ра в приборе используются два независимых монохроматора, выделяющих две любые длины волны. Пучки света с различными длинами волн направляются в одну кювету (рис. 4), в которой измеряют поглощение на данных длинах волн. Для выбора и Хг сначала снимают спектр исследуемого образца, а затем выбирают на минимуме поглощения, а >.2 — на максимуме. [c.14]

Постоянство оптической плотности раствора реакционной смеси на какой-то длине волиы свидетельствует о том, что концентрация вещества, поглощение которого на данной длине волны значительно больше, чем поглощение других комиоиентов реакционной смеси, остается постоянной в течение опыта. Современные двухволновые спектрофотометры открывают широкие возможности в химической кинетике. Использование их позволяет фиксировать не оптическую плотность иа одной длине вол Ны, а разность оптических плотностей на двух длинах волн. Эти длины волн могут быть выбраны таким образом, что вклад остальных компонентов в поглощение будет пренебрежимо мал и вся регистрируемая разность оптических илотиостей может быть отнесена к исследуемому компоненту. Если поддерживать постоянной концентрацию поглощающего вещества в условиях, когда остальные компоненты реакционной смеси находятся в избытке, то реакция будет протекать с постоянной скоростью, т. е. кинетическая кривая в координатах расход титраита (поглощающего реагента) — время будет представлять собой прямую с тангенсом угла наклона, равным начальной скорости реакции при выбранной копцентрации вещества. Возможность растянуть таким образом начальный период реакции позволяет с большей точностью измерить ее начальную скорость, а следовательно, и константу скорости реакции. Это особенно важно при изу-чении ферментативных процессов. Пусть в системе осуществляется реакция по уравнению [c.283]

Метод определения содержания метил-ш/ ет-бутилового эфира (МТБЭ). Метод основан на измерении величины поглощения инфракрасного излучения в максимуме полосы поглощения 1090 см , характеризующей валентные колебания группы С— О—С в молекуле метил-ш/)ет-бутилового эфира. Испытание проводится на ИК-спектрофотометре средней или высокой дисперсии, работающем в диапазоне, имеющем разрешение не ниже I см и воспроизводимосгь величины пропускания в ИК-спектре 1% с использованием жидкостных кювет с окнами из КВг или N301. При подготовке к испытаниям готовят серию градуировочных образцов (минимально 7) неэтилированного бензина А-76 с 1 15% мае. МТБЭ. Затем компенсационным методом регистрируют ИК-спектры градуировочных растворов. При этом толщина кювет подбирается такая, чтобы оптическая [c.418]

Феноменологический подход применим к электронным спектрам многокомпонентных, молекулярных и атомарных в( -ществ Это свидетельствует о полч Зности в ряде случаев рассматривать вещество, как единую, не/гелимую систему, взаимодействующую с излучением. Устан( влен принцип квазилинейной связи свойств и коэффициентов поглощения в видимой и ультрафиолетовой области, который выполняется в атомарных, молекулярных, сложных высокомолекулярных системах. Полученные закономерности рекомендуются для прогнозирования свойств органических веществ. Использование данной закономерности и спектрофотометра позволит заменить целые лаборатории по измерению физико-химических свойств вещести. Возможно определение средних свойств любого вещества, ст [c.84]

Возможности получения сведений о механизме и кинетике процесса заметно расширяются при комбинированном применении спектральных и электрохимических методов исследования. Так, зафиксировав на спектрофотометре значение длины волны, отвечающее максимуму поглощения промежуточных частиц, можно контролировать их концентрацию у поверхности электрода, например методом НПВО, непосредственно в ходе измерения циклической вольтамперограммы или хронопотенциограммы. Случай такого комбинированного исследования реакции электроокнсления о-толуидина представлен на рис. 6.14. Использование быстродействующих сканирующих спектрофотометров делает возможным получение полных спектральных характеристик приэлектродного слоя раствора, относящихся к различным моментам развертки потенциала электрода. [c.222]