Хроматография выбор бумаги

Растворители. Первостепенное значение для успешного разделения смеси веществ методом хроматографии на бумаге имеет правильный выбор подвижной и неподвижной фаз. Это обусловлено тем, что разрешающая способность распределительной хроматографии зависит от различий в коэффициентах распределения компонентов исследуемой смеси между двумя жидкими фазами. Поэтому жидкие фазы для хроматографии на бумаге должны удовлетворять описанным ниже основным требованиям. [c.121]

Полученные гидролизаты анализируют различными методами гель-хроматографией, ионообменной хроматографией, электрофорезом и хроматографией на бумаге и в тонком слое, электрофорезом в полиакриламидном геле, методом пептидных карт на бумаге или в тонком слое (в одном направлении пептиды подвергаются электрофорезу, в другом — хроматографии) и др. При этом пептиды, содержащие остат ки аргинина, триптофана и гистидина, могут быть открыты с помощью специфических цветных реакций (с. 129). Выбор метода диктуется величиной (молекулярной массой) и характером пептидов гидролизата. [c.139]

Распределительная хроматография на бумаге или ка колонках. По хроматографическому анализу углеводов существуют обширные исследования [25, 32, 33, 37]. Разработано несколько приемов разделения (хроматография нисходящая, восходящая, радиальная и др.). Предложено большое количество растворителей и приемов хроматографирования. Четкое разделение компонентов хроматографией на бумаге зависит от применяемой системы растворителей, марки бумаги, времени разделения, температурных условий и природы углеводного состава гидролизатов. Поэтому правильный выбор условий хроматографирования в каждом отдельном случае решает успех наилучшего разделения компонентов. [c.70]

В то время как, например, для хроматографии на бумаге существуют определенные испытанные буферные смеси или для адсорбционной хроматографии известны элюотропные ряды растворителей, для хроматографии на ионитах трудно дать какую-либо универсальную пропись для выбора буферных растворов. Поэтому для каждого данного ионообменника и для каждой данной смеси хроматографируемых веществ необходимо подобрать оптимальные условия разделения эмпирическим путем. [c.556]

Для выделения веществ при синтезе меченых соединений используют преимущественно хроматографию на бумаге и на ионообменниках. Одним из наиболее эффективных методов считается также экстракция. При правильном выборе растворителя и pH, проверенном обычно слепыми опытами, продукт можно часто выделить достаточно полно, что зависит от числа повторных экстракций. На рис. 593 изображены различные типы экстракторов для этих целей. [c.670]

Электрофорез особенно успешно применяется для обнаружения моносахаридов, в молекуле которых имеются основные (как в аминосахарах) или кислые (как в альдоновых, уроновых, сахарных кислотах, фосфатах и сульфатах сахаров) группировки (см., например, ). В тех случаях, когда необходимо разделить нейтральные моносахариды, используют их способность образовывать отрицательно заряженные комплексы с борной кислотой или ее солями , с молибдатами , вольфраматами, германа-тами и рядом других неорганических анионов разные анионы предъявляют часто различные требования к стереохимии моносахарида, необходимой для образования устойчивых комплексов. Естественно поэтому, что выбор комплексообразователя и условий проведения электрофореза, в первую очередь pH растворов, весьма существенно влияет на результат разделения (см. ). Для обнаружения зон веществ на электрофореграммах применяется большинство реагентов, используемых при хроматографии на бумаге. [c.411]

Как бы в дополнение к ионообменным разделениям, хроматография на бумаге смесей рзэ показывает довольно эффективные результаты, достигнутые особенно в последние годы благодаря обстоятельному исследованию выбора экстракционных систем и связанных с ними вопросов предварительной обработки бумаги, нахождения оптимальных условий для получения хроматограмм и т. д. Сведения о разделении смесей рзэ методом распределительной хроматографии приведены в табл. 21. Критерием эффективности метода хроматографии на бумаге служат две его характеристики чувствительность и степень разделения. [c.115]

Известно, что по поведению вещества при хроматографии на бумаге можно составить примерную картину его поведения на целлюлозных колонках . Первым, легко выполнимым условием является выбор сравнимых отношений количества вещества и количества бумаги или целлюлозного порошка. Вторым, труднее реализуемым условием надежного сравнения является одинаковая скорость движения и одинаковое распределение подвижной фазы вдоль разделительного слоя . Это условие наверняка не выполняется, если, как обычно, применять колонку, предварительно пропитанную растворителем [79]. В принципе то же самое относится к попыткам в целях увеличения пропускной способности по веществу перейти от тонких слоев к колонкам с силикагелем. В последнее время разработан, однако, вариант колоночной хроматографии [81], позволяющий считать более или менее выполненным также и второе из упомянутых условий. Этот вариант характеризуется тем, что растворитель, как и в случае горизонтальных тонких слоев [64], проникает в силикагель исключительно под действием капиллярных сил после полного смачивания, как и в случае проточной методики [64] с закрытыми пластинками. Затем он перемещается дальше вследствие испарения в конце колонки. Как показывает практика, во многих случаях, согласно Дану и Фуксу [81], величины Rf для закрытых пластинок сравнимы с величинами для колонки. Поэтому зависимости на колонке должны быть особенно близки к зависимостям на закрытых пластинках, поскольку и в том и в другом случае понятие насыщение камеры не имеет смысла. [c.127]

Наилучшие результаты разделения получены в случае слоев силикагеля Г, приготовленных стандартным методом (стр. 35). Только для смеси нейтральных или основных веществ можно успешно использовать также слои окиси алюминия Г. При выборе растворителя в первую очередь следует попытаться использовать часто применяемую в хроматографии на бумаге смесь изопропанола, аммиака (25%-ный раствор) и воды (854-54-15). Время анализа при этом растворителе составляет около 2 час. Из многочисленных других смесей наилучшими оказались следующие три для соединений, приведенных в табл. 53. [c.298]

Метод ХТС все чаще используется для идентификации и количественного микроопределения смесей лекарственных веществ, поскольку он требует мало места и времени, дешев и, кроме того, при этом методе нет ограничений в выборе реактива для опрыскивания, как в случае хроматографии на бумаге. [c.308]

Условия хроматографического разделения органических кислот на анионообменных смолах с использованием в качестве элюента муравьиной кислоты были изучены в работе [54]. Авторы нашли, что степень поперечной сшивки сильноосновной анионообменной смолы дауэкс-1 не влияет на порядок элюирования карбоновых кислот. Молярную концентрацию муравьиной кислоты, необходимую для элюирования 94 кислот из колонки, заполненной дауэксом 1-Х10, определяли по методу Дэвиса и сотр. [55]. Условия элюирования зависели от рК разделяемых кислот. Важна также и растворимость кислот в муравьиной кислоте, потому что она влияет на образование хвостов хроматографических зон. При выборе соответствующего градиента концентрации муравьиной кислоты было достигнуто полное или частичное отделение некоторых кислот (яблочной от мезовинной, янтарной от адипиновой и винной от хинолиновой кислоты), при этом было подавлено образование хвостов . Элюат собирали по фракциям, состав которых анализировали с помощью хроматографии на бумаге после предварительного удаления муравьиной кислоты путем выпаривания досуха в вакууме над силикагелем. [c.177]

Бумажная хроматография (хроматография на бумаге) относится к распределительной хроматографии. Инертным носителем служит специальная хроматографическая бумага однородная в направлении волокон и равномерная по толщине. Различают несколько сортов хроматографической бумаги в зависимости от ее плотности. Если бумага обеспечивает -быстрое прохождение растворителя, то сокращается продолжительность анализа, но при этом может происходить не вполне четкое распределение компонентов по зонам. Поэтому выбор бу.маги зависит от конкретных задач разделения. [c.47]

Важным условием разделения смеси веществ методом хроматографии на бумаге является правильный выбор подвижного растворителя, бумаги-носителя и техники работы. [c.91]

Хроматография в тонких слоях. Благодаря выбору более эффективных сорбентов и однородности слоя разделение по этому методу осуществляется значительно быстрее, чем в случае хроматографии на бумаге. При хроматографии в тонких слоях движение носителя также осуществляется под действием капиллярных сил. От хроматографии на бумаге оно отличается тем, что в качестве сорбента исполь- [c.88]

Важно иметь в виду, что при изготовлении фильтровальной бумаги, включая и бумагу для хроматографии, волокна бумаги располагаются, главным образом, в одном направлении, что приводит к большей скорости движения жидкости в этом направлении, чем в перпендикулярном. Поэтому для получения хорошо воспроизводимых и сравнимых результатов нужно всегда брать бумагу, нарезанную в одном и том же направлении. В случае двухмерной хроматографии (см. ниже) следует всегда соблюдать одинаковую последовательность в выборе первого и второго направления хроматографирования. [c.287]

Тонкослойная хроматография на пластинках очень быстро завоевала широкое признание и в настоящее время повсюду применяется как один из наиболее эффективных методов физико-химического исследования. Ее преимущества перед хроматографией па бумаге заключается, прежде всего, в скорости выполнения эксперимента, на который требуется обычно 10—30 мин. Это обстоятельство может, например, оказаться наиболее существенным при использовании хроматографических методов в качестве аналитического экспресс-метода в условиях контроля промышленного производства. Кроме того, этот способ отличается значительно большей чувствительностью, что особенно важно для качественного аналитического исследования сложных смесей. Важно также, что возможность широкого выбора сорбента и проявляющего растворителя позволяет легко подобрать оптимальные условия и использовать их, если нужно, и при последующей хроматографии на колонке. [c.294]

Происходя из хроматографии на бумаге, хроматография в тонких слоях создала целую эпоху в жидкостной хроматографии. Гидродинамика перемещения жидкости в этом методе чрезвычайно своеобразна, и капиллярные силы в плоском слое волокон или высокодисперсного порошка чаще превалируют над гравитационными при обычной постановке анализа. Хроматография в тонких слоях, так же как и колоночная хроматография, благодаря широким возможностям выбора и подготовки сорбентов, в высшей степени универсальна. В сборнике представлен очерк об эволюции тонкослойной хроматографии, главным образом в области биохимии, биологии и исследования высокомолекулярных веществ. В последнем случае тонкослойный вариант развивает возможности колоночной гель-хроматографии, позволяющей, как известно, фракционировать смесь полимерных молекул в препаративных масштабах. [c.8]

Тонкослойная хроматография очень широко распространена, так как обладает рядом преимуш еств перед хроматографией на бумаге и колоночной хроматографией, к числу которых следует отнести большую разрешающую способность, так как пятна здесь намного меньше, большую скорость разделения, более широкий выбор материалов для сорбентов, простое обнаружение пятен и легкость выделения веществ с хроматограмм. [c.189]

При выборе методов разделения пептидов учитывают физ.-хим. свойства, кол-во и длину молекул разделяемых соединений. Для первичного фракционирования смесей коротких пептидов, содержащих до 15-20 аминокислотных остатков, в большинстве случаев используют ионообменную хроматографию на катионитах. Дальнейшее разделение и очистку проводят с помощью хроматографии и электрофореза на бумаге или пластинках с тонким слоем целлюлозы или силикагеля. [c.251]

Техника эксперимента проста. Пробу наносят на носитель в виде пятна диаметром 2—3 мм примерно в 1-2 см от края бумаги или пластинки. Пятно высушивают над песчаной баней. Операцию повторяют 2-3 раза. Этот край погружают на 2-3 мм в подвижную фазу. Для предотвращения изменения состава подвижной фазы за счет испарения всю хроматограмму помещают в герметически закрывающийся сосуд — камеру, содержащую достаточно большой объем подвижной фазы для установления равновесного состава паров во всей камере. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока фронт растворителя не пройдет более 10 см от линии старта. Хроматограмму высушивают на воздухе. В случае появления окрашенных зон (самоидентификация компонента) проводят визуальное наблюдение и отнесение их к конкретным компонентам. Невидимые хроматограммы проявляют, распыляя на их поверхность растворы реагентов, дающих окрашенные соединения, как правило, групповых (их выбор для конкретных смесей ионов можно сделать, используя сведения, приведенные в таблице Групповые реагенты ). Компоненты идентифицируют по образующейся характерной окраске пятен и величинам Rf. При использовании радиоактивных изотопов или люминесцентных методов открытия ионов плоскостная хроматография позволяет обнаруживать те или иные элементы в очень малой пробе. [c.145]

Такая двоякая роль подвижной фазы затрудняет ее выбор и часто заставляет определять условия разделения экспериментальным путем. В монографиях по бумажной хроматографии приводятся таблицы, облегчающие выбор соответствующих систем. В этих таблицах даются значения Rf для большого числа неорганических и органических веществ при использовании нескольких различных типов подвижной фазы. Кроме состава подвижной фазы в таблицах указаны типы бумаги, методики хроматографирования и реагенты, необходимые для обнаружения выделенных компонентов. [c.521]

Выбор подложки Пластинки для хроматографии в тонком слое (ТСХ-пластинки) состоят из тонкого слоя адсорбента (толщиной 0,1-10 мм), распределенного по подложке - пластинке из стекла, алюминиевой фольги или пластмассы. В продаже также имеется бумага из стекловолокна, пропитанная адсорбентом, однако она довольно хрупкая. [c.136]

Многочисленные и разнообразные примеры успешного применения в аналитической химии разделения катионов многих металлов приведены в обзорных статьях [119, 1211. Простота и доступность метода распределительной хроматографии на бумаге, возможности большого выбора элюентов способствовали широкому применению этого метода и для разделения разновалентных ионов одного элемента. Однако обычные разделения методом бумажной хроматографии производятся в течение 1—6 ч и лишь очень немно- [c.180]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

В настоящее время получили развитие следующие виды хроматографии на бумаге одномерная, двумерная, круговая и электрофоретическая. Одномерная и двумерная могут выполняться в двух вариантах восходящим и нисходящим потоком растворителя. Все указанные виды обладают своими преимуществами и недостатками. Поэтому выбор наиболее подходящего способа хроматографирова- [c.254]

При разделении менее сложных смесей (10—15 пептидоа) часто опускается стадия ионообменной хроматографии. Выбор схемы разделения проаодится на основании анализа так называемых пептидных карт. Для получения пептидной карты (рис. 10) смесь пептидоа, образовавшаяся в результате ферментативного или химического гидролиза белка, наносится в анде небольшой полоски на лист хроматографической бумаги или пластинки с тонким слоем целлюлозы и подвергается электрофорезу или хроматографии во взаимно перпендикулярных направлениях. После проявления пептидной карты специфичным реактивом иа бумаге или пластинке образуется характерный для данного белка набор пятен, их взаимное расположение позволяет оценить эффективность использованных методов разделения и выбрать оптимальный вариант. [c.53]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Выбор хроматографического метода был обусловлен тем, что экстракты растительного сырья являются сложными смесями, в которых соотношение между определяемым веществом и сум-М011 экстрагируемых веществ составляет 1 100 илп меньше. Особую трудность при аиал14зе таких смесей представляет выделение определяемых веществ пз примесей, близких по своей химической природе. Одним из нанболее эффективных и простых методов разделения таких смесей является метод хроматографии на бумаге. Этот метод был использован для определения опийных алкалоидов в опип, опийных препаратах и маковом растении [4—9]. [c.145]

В известных переводных изданиях и работах советских авторов, в частности в монографиях Хроматография на бумаге под редакцией И. Хайса и К. Мацека (ИЛ, М, 1962), Хроматография в тонких слоях под редакцией Э. Шталя ( Мир , М., 1965), Тонкослойная хроматография . А. Ахрема и А. Кузнецовой (изд. Наука , М., 1964), обсуждаются преимущественно качественные аспекты этих методов вопросы техники хроматографического эксперимента, выбор систем растворителей, пригодных для разделения смесей того или иного состава, способы обнаружения зон на хроматограммах. [c.5]

Вскоре после проведения этого исследования Консден, Гордон и Мартин [372] применили к пептидам свой знаменитый метод хроматографии а бумаге. Выбор подвижной фазы, очевидно, диктуется природой пептидов, подлежащих разделению, вследствие чего необходимы предварительные пробы однако некоторые съедения а выборе подвижной фазы в настоящее время можно найти в литературе [340, 349, 373 и пр.]. Положение пептидов на бумаге следует определять, не вызывая слишком сильного их разрушения. Для этой цели можно прибегнуть к флуоресценции [374] можно также использовать весьма разбавленный (0,02%-ный) раствор нингидрина или концентрированный его раствор, который наносится в отдельных точках специальной щеточкой [375а]. Крупные пептиды обнаруживаются с трудом, но их редко анализируют на бумаге. С помощью специальных цветных реакций (табл. 7) оказывается возможным установить расположение некоторых пептидов на хроматограмме [3756]. Двумерное хроматографирование на бумаге обладает действительно поразительной разрешающей способностью, которую целесообразно использовать для конечного разделения групп , полученных при предварительном фракционировании с помощью ионофореза, ионного обмена или адсорбции. Некоторые исследователи, располагающие очень малыми количествами дорогостоящего соединения, удовлетворены тем, что они могут провести хроматограмму на бумаге, используя для этого количество пептида, не превышающее примерно 1 мг. Другие исследователи сожалеют, что опасность перегрузки бумаги не позволяет им воспользоваться большими количествами, так как последующее разделение пятен и окончательная идентификация пятен, являющихся, повидимому, чистыми, представляет собой довольно деликатную операцию. Эти исследователи, однако, могут обратиться к двум другим методам либо к применению толстой бумаги [376] или хроматопилии [377а], либо к использованию колонок. Для фракционирования пептидов на бумаге можно применять ряд растворителей, в числе которых должны быть упомянуты фенол или крезол с аммиаком, колли-дин, пиридин -f- коллидин, фенол с буферным раствором, бутиловый спирт -f- уксусная (или муравьиная) кислота и фосфатные буферные растворы. [c.155]

Прежде всего необходимо подчеркнуть, что в настоящее время нуб-лпкуются десятки и сотнп вариантов какой-либо определенной системы, которая сама но себе могла бы оказаться удовлетворительной для разделения взятых веществ. Это дезориентирует и затрудняет сравнение хроматографического поведения различных веществ. Для выбора системы необходимо знать хотя бы основы механизма хроматографии на бумаге, а именно значения адсорбции и ионного обмена, отношение поперечного сечения фаз на хроматограмме и зависимость коэффициентов распределения и величин (см. стр. 53). Еще болев важно знать факторы, которые влияют на растворимость веществ возможность взаимодействия между раствори-те.лем и растворенным веществом, аддитивное влияние отдельных функциональных групп, влияние диссоциации и ассоциации и взаимные отношения отдельных растворителей. [c.112]

Расчеты показывают, что разделение наиболее эффективно, если процесс идет в условиях, близких к равновесным. Основное значение имеют, как показал ряд авторов (Самуэльсон, К. В. Чмутов, М. М. Сенявин), выбор элюента, марки ионита, скорости протекания, размеров колонки, величины зарядки колонки, температуры опыта. Доказано, что размер зерен ионита, в согласии с теорией, влияет на форму кривой элюирования. На более мелких частицах полоса делается более резко очерченной. Наиболее ответственным является выбор элюента. Как и в хроматографии на бумаге, большое влияние имеет оптимальное значение pH раствора и буфферирование. Выбор элюента должен обеспечить большую величину коэффициента разделения, который равен отношению коэффициентов распределения выделяемого иона между зернами ионита и раствором. Однако ограничения в этом случае накладываются возможным расширением кривой элюирования. Наиболее подходящими являются элюенты, обеспечивающие большой коэффициент разделения при средних значениях коэффициентов распределения. Выгодными для разделения являются возможности смещения равновесия вследствие образования комплексных анионов и их сорбции зернами ионитов в растворах слабых кислот. При образовании комплексных ионов знак иона можно изменить на противоположный, меняя концентрацию элюента (комплексообразователя). [c.160]

Опыты по изучению пути фиксации СОг при фотосинтезе удалось провести благодаря использованию долгоживущего изотопа углерода С, появивщегося в лабораториях с 1945 г., и применению двумерной хроматографии на бумаге, разработанной несколькими годами ранее. Фиксацию СОг изучали у одноклеточных зеленых водорослей hlorella и S enedesmus. Выбор объекта объясняется тем, что, с одной стороны, эти организмы по своим биохимическим свойствам очень похожи на высщие зеленые растения и с другой — их можно выращивать в одинаковых, стандартных условиях, а при проведении опытов с кратковременной фиксацией углекислоты клетки можно очень быстро убивать. [c.84]

Разделы Ионообменная хроматография и Распределительная хроматография на бумаге пересмотрены, уточнены и расширены. В последнем разделе подробно рассматриваются факторы, обусловливающие выбор растворителей, приводятся наборы систем растворителей. Более детально, чем 1В ГФ1Х, описано применение хроматографии на бумаге для идентификации, испытаний на чистоту, полуколичественного и количественного анализа. [c.41]

Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органических соединений целесообразно гидрофильную бумагу превратить в гидрофобную, Для этого бy aгy ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги смесью 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. После ацетили-рования бумагу пропитывают различными гидрофобными веществами (1%-ный раствор парафина в петролейном эфире, 0,5%-ный раствор каучука в бензоле и т. п.). Первостепенное значение для разделения смеси хроматографическим путем на бумаге имеет правильный выбор растворителей. В табл. 7 приведены подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза—вода). [c.76]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Электрофорез не заменяет хроматографию, но дает очень ценную дополнительную информацию, так как разделение при электрофорезе основано на других свойствах молекул (заряд, размер, форма). Высоковольтный электрофорез на бумаге применен для разделения не только моно-, но и олигосахаридов. Этот метод может быть использован не только для производных углеводов, содержащих заряженную группу (как, например, гексуроновые кислоты, аминомоносахариды, сульфаты и фосфаты моносахаридов), но и для нейтральных соединений, способных образовывать заряженные комплексы с такими электролитами, как борат, арсе-нит или молибдат натрия. Относительные подвижности углеводов зависят от природы комплексообразователя [57]. Правильный выбор электролита часто позволяет идентифицировать углевод. Разделение кислых полисахаридов [58] проводят с помощью высоковольтного электрофореза на бумаге, нейтральные полисахариды предварительно превращают в боратные производные [59]. [c.226]

Для разделения одно- и двухатомных сланцевых фенолов мы решили применить метод экстракции в таком виде, как он применяется при распределительной хроматографии. Этот метод предложен Мартином и Синджом в 1941 г. (1941), которые разделили в аналитических количествах смесь, составленную из производных разных аминокислот. Метод основывается на том, что разделяемые компоненты смеси распределяются по их растворимости между двумя сольвентами в колонне, наполненной адсорбентом. В качестве адсорбента находят применение крахмал, окись алюминия, раздробленная бумага и чаш е всего силикагель. Один сольвент образует на адсорбенте фиксированную фазу, а другой малоадсорбируемый сольвент движется через первый вниз, извлекая отдельные компоненты из смеси по их растворимости. Выбор подходящих сольвентов является одной из самых сложных проблем при этой методике. Известно, что силикагель адсорбирует полярные растворители сильнее неполярных. В литературе (Брукс и др., 1959) приводятся значения индексов адсорбции на силикагеле для некоторых органических соединений [c.283]