Идентификация разделенных компонентов

Для идентификации вещества измеряют температуры кипения и плавления, показатель преломления, исследуют форму кристаллов под микроскопом. Определение чистоты жидкостей и газов и идентификацию отдельных компонентов смесей проводят хроматографическим методом, который позволяет разделить смесь и идентифицировать ее составные части. [c.24]

Комбинация универсальных (ПИД и ФИД) и селективных газохроматографических детекторов (см. разделы 1—3) позволяет в сочетании с величинами удерживания во многих случаях добиться практически однозначной идентификации целевых компонентов в присутствии сопутствующих им примесей углеводородов и ЛОС с различными функциональными группами. Этот прием достаточно эффективен, и его применяют при необходимости идентификации ЛОС Б технологических смесях, определении загрязнений в воздухе (атмосфера, воздух рабочей зоны, промышленные выбросы и др.), воде (природные и сточные воды), почве, растительности и пищевых продуктах. Надежность (информативность, см. гл. I) идентификации в этих случаях может достигать, по нашим данным, 75-90%. [c.409]

Следует отметить, что во всех прокомментированных в этом разделе методиках благодаря специфичности и высокой чувствительности ЭЗД уровень надежности анализов очень высок, а информативность идентификации целевых компонентов (см. главу I) часто приближается к 100%. [c.423]

Однако метод ГХ/ИКФ пока еще не получил столь широкого распространения в аналитических исследованиях экологического характера, как ГХ/МС, и его в основном применяют в комбинации с ГХ/МС и в более сложных системах, например, ГХ/МС/ИКФ/АЭД (см. раздел 6), которые применяют в особо важных случаях и при идентификации (определении) компонентов смесей неизвестного состава (экологическая экспертиза, расследование аварий и катастроф, обусловленных химическими загрязнениями, идентификация компонентов химического оружия и др.) [93]. [c.592]

Подобные приемы (см. также раздел 5) эффективны для надежной идентификации целевых компонентов в сложных смесях загрязнений, и по надежности они мало чем уступают таким информативным гибридным методам, как хромато-масс-спект-рометрия или комбинация газовой хроматографии с ИК-спектроскопией (см. также гл. V). [c.40]

Такого рода артефакты очень редко учитываются в практическом экологическом анализе (по этому поводу опубликованы в основном итальянские работы), но об этом нужно помнить, особенно в случае необходимости надежно и точно провести идентификацию целевых компонентов (см. раздел 4.5) в сложных смесях загрязнений воздуха, состоящих из органических соединений различных классов. [c.84]

Газовая хроматография является в настоящее время основным методом качественного и количественного анализа летучих органических соединений [2, 5, 132—134). Как известно, инструментальная хроматография является гибридным методом [134] хроматографическая колонка разделяет компоненты пробы на отдельные зоны, а детектор обычно измеряет концентрацию разделенных компонентов в газе-носителе после их выхода из колонки. Хроматографическая колонка обычно выполняет две функции 1) разделяет смеси на отдельные компоненты и 2) является источником информации о величинах удерживания (времени удерживания или объеме удерживания), на основании которых проводится хроматографическая идентификация компонентов исследуемой смеси. [c.36]

Иммерсионный метод широко применяется при идентификации волокон и их смесей. Методику и ИК-спектры волокон можно найти в работах [267, 698, 1295, 1388, 1389, 1585, 1730, 1831]. В [1831] смеси волокон перед идентификацией разделяли в колонне градиента плотности на отдельные компоненты. [c.71]

Метод ГЖХ—ЭАГ особенно неоценим при идентификации минорных компонентов феромона, так как ЭАГ-сигнал возникает от минорного количества компонента, играющего любую роль в букете феромона. Понятно, что окончательное заключение о роли того или иного компонента феромона можно сделать только после проведения полевых испытаний. Метод отведения ЭАГ-сигнала от антенны насекомого, созданный Шнайдером, подробно обсужден в разделе, посвященном биологическим исследованиям, и здесь затрагиваться ие будет. [c.40]

Как уже было указано выше, разделение нефти на индивидуальные углеводороды и другие соединения возможно лишь для низкокипящих фракций от бензинов до легких газойлей. Вследствие огромного числа составных частей более тяжелые фракции не могут быть разделены на индивидуальные компоненты существующими аналитическими методами. Поэтому разделение и определение классов углеводородов нефти так же важны, как и разделение и идентификация индивидуальных углеводородов, в особенности для высокомолекулярных нефтяных фракций. [c.24]

При проведении более точной идентификации вначале стремятся разделить компоненты смеси. Для этого применяют фракционную экстракцию, фракционирование смесью растворитель - осадитель, которое проводят методами высокоэффективной жидкостной или гельпроникающей хроматографии. При разделении полимерной смеси путём экстракции требуется экстрагент, растворяющий только один компонент, в то время как для другого компонента он является осадителем. Так, в случае АБС пластика удаётся разделить пробу на стирол-акрилонитрильный статистйческий сополимер, привитой сополимер, невулканизованную и сшитую резину. Смесь полиэтилена с парафиновым воском удаётся разделить путём экстракции эфиром. Разделение смеси полиэтилен - поливинилацетат - поливинилхлорид на привитой сополимер и гомополимер поливинилхлорида удаётся экстракцией трет.бутанолом. [c.563]

Газовую хроматографию в основном используют для аналитического разделения смесей летучих компонентов и их идентификации. В этом методе можно достичь такой высокой селективности и чувствительности анализа, которая не достигается в других методах. Так, например, можно полностью разделить нефтяные фракции, содержащие более чем 20 компонентов. Высокотемпературная газовая хроматография дает возможность разделять сложные смеси компонентов с большой разницей [c.244]

Планирование хода анализа. В соответствии с данными табл. 8.19 для определения компонентов смеси целесообразно применить методы ИК- и масс-спектрометрии. Поскольку невозможно провести определение отдельных веществ в смеси, ее необходимо разделить. Исходя из температуры кипения пробы, можно сделать вывод, что наиболее подходящим в этом случае является метод газовой хроматографии [75]. При идентификации веществ методами ИК- или масс-спектрометрии обходятся одним газовым хроматографом. В случае небольших количеств газохроматографических фракций ИК-спектроскопию следует проводить до масс-спектрометрии, так как при ИК-спектроскопии вещество не разрушается. [c.424]

Совокупность данных по удерживанию вещества различными неподвижными фазами (общим числом три-четыре и более) в идентичных условиях является специфичной для каждого индивидуального соединения , что позволяет проводить идентификацию путем прямого сопоставления соответствующего набора экспериментально найденных численных значений параметров удерживания (чаще всего, индексов удерживания) с литературными справочными данными. Многочисленные источники необходимой информации приведены в 136—38, 40 см. также 42, 431. Отметим, что в наиболее общем виде идентификация компонента смеси или индивидуального соединения по совокупности отличительных признаков может быть представлена как известная задача распознавания образов , решаемая с помощью ЭВМ (см. раздел III.6). [c.179]

Электрохимические методы. Для разделения и идентификации компонентов смесей применяют методы электрофореза (электрофоретические методы), основанные на использовании различий в скоростях движения заряженных частиц растворенных веществ во внешнем электрическом поле. Перемещаясь с различными скоростями под действием внешнего электрического поля, заряженные частицы (ионы) в конце концов разделяются на зоны, каждая из которых содержит ионы одинаковой природы. Эти зоны можно затем идентифицировать различными способами. [c.236]

Разделение продуктов присоединения ацетата ртути к липидам методом ХТС использовали прежде всего для смесей метиловых эфиров [83]. Этот метод идеально дополняет газовую хроматографию сложные смеси эфиров высших жирных кислот, не разделяемые газохроматографически, можно предварительно разделить методом ХТС продукты присоединения ацетата ртути. Степень чистоты групп эфиров насыщенных кислот, а также кислот с двумя и тремя двойными связями превышает 98%. Каждая группа в отдельности была разделена методом газовой хроматографии в соответствии с длиной цепи. Газовая хроматография таких групп эфиров облегчает идентификацию отдельных компонентов и позволяет также обнаружить следы эфиров, которые не были обнаружены при хроматографировании общей пробы. Рис. 93 схематически иллюстрирует принцип описанного здесь метода. [c.178]

Газовый хроматограф дает химику исключительную возможность разделять компоненты очень сложных смесей, что используется для их качественного анализа. Однако идентификация выделенных компонен-, тов зависит от изобретательности и возможностей аналитика. [c.532]

Схемы анализа с переключением колонок. Для проведения однозначной идентификации компонентов сложных смесей удобны многоступенчатые схемы с переключением колонок в процессе анализа. Возвратимся к рассмотренному в начале настоящего раздела примеру идентификации составляющих трехкомпонентной смеси. Можно показать, что если после разделения на колонке К1 перевести первую зону в колонку Кг, а вторую (содержащую компонент 3) удалить из системы, то регистратор, расположенный после второй колонки, запишет два пика, отвечающих компонентам 1 и 2, и, таким образом, идентификация (а при необходимости и количественный анализ) будет осуществлена. При анализе сложных смесей сначала обычно разделяют компоненты на колонке с неполярным сорбентом, а затем узкие фракции подаются на колонку второй ст шени для детального разделения. Схема может включать один или два детектора. [c.188]

Реакционную смесь можно непосредственно вводить в испаритель хроматографа, если применяется ПИД. Если используется ЭЗД, необходима предварительная обработка пробы. Применение фторированных ацилирующих реагентов, таких как Ы-(трифторацетил)- и N-(гeптaфтop)имидaзoлы, пентафгор-пропионовый и гептафтормасляный ангидриды, позволяет получать очень надежные результаты идентификации целевых компонентов (см. раздел 5), поскольку помимо использования селективных реакций для фиксирования производных используется специфическое детектирование, например с помощью ЭЗД (см. главу У1П). По этой причине применение комбинации селективного детектирования с образованием производных не требует никакой дополнительной идентификации, а ее информативность приближается к 100%. [c.300]

Таким способом, в частности, был идентифицирован в почве целый спектр опасных химических веществ (см. также раздел 2 и табл. УШ.2), в том числе ароматических нитросоединений, аминов и хлоруглеводородов [19]. Надежные результаты идентификации целевых компонентов были получены с применением мультидетекторной системы (ПИД, ТИД, ЭЗД, ПФД и детектор Холла) после расшифровки состава загрязнений почвы методом ГХ/МС (табл.УШ.2) [18, 19]. [c.488]

Разработка и совершенствование различных типов МПД и АЭД (см. раздел 4.6.4), позволили надежно контролировать степень загрязнения почвы ЛОС различных классов и металл органическими соединениями. После извлечения из почвы пестицидов (хлор-, фосфор-, азот- и серусодержащие органические соединения) и их анализа в системе оп-Ипе с ГХ/АЭД и капиллярной колонкой (30 м X 0,32 мм) с НР-1 при программировании температуры в интервале 110—270°С результаты идентификации целевых компонентов оказались достаточно надежными [145]. [c.493]

Определение диоксинов в воде осуществляют по той же методике, что применяется для воздуха (см. раздел 1.1.5), с той лишь разницей, что из воды диоксины извлекают жидкостной экстракцией. Для этого 1—20 л воды (в зависимости от содержания диоксинов) экстрагируют гексаном, бензолом или метиленхлоридом и после соответствующей пробоподготовки (см. раздел 1.1.5) проводят идентификацию целевых компонентов (2,3,7,8-тетрахлорди-бензо-п-диоксинов) по масс-спектрам и их количественное определение. [c.574]

В современной экоаналитике при определении загрязняющих веществ в воздухе, воде и почве (летучие органические и металлоорганические соединения) в основном используются капиллярные колонки с различными НЖФ [3—7], так как они позволяют практически полностью разделить анализируемые компоненты. Последнее обстоятельство очень важно, поскольку после разделения существенно облегчается и становится более достоверной идентификация целевых компонентов и их количественное определение [7]. [c.22]

Хемосорбционное извлечение примесей из воздуха позволяет получить надежные результаты (информативность на уровне 80—90%) без дополнительной идентификации целевых компонентов (см. также раздел 4.5). В качестве примера рассмотрим определение в воздухе микропримесей токсичного фосфина (РНз). Его поглощают из воздуха в ловушке с силикагелем, импрегнированным раствором нитрата серебра. Фосфин образует с этим реагентом нестойкое соединение, которое при нагревании разлагается с выделением РНз, определяемого методом газовой хроматографии [c.76]

Кроме того, в ТСХ для идентификации веществ часто используют метод с внутренним стандартом (отношение Кс целевого компонента к Кг какого-либо стандартного соединения). Однако и в этом варианте результаты идентификации по характеристикам удерживания (по аналогии с газовой хроматографией и ВЭЖХ) не являются достаточно надежными, и для полной уверенности в правильности идентификации следует использовать специфические реагенты (см. раздел 10.3), а еще лучще — провести идентификацию независимым методом (газовая хроматография, ИК- или ЯМР-спектроскопия и др.). В последнем случае результаты идентификации целевых компонентов могут быть практически однозначными, а информативность может достигать 90— 100% [2, 3]. [c.191]

Цитронелла, пальмароза и сорго лимонное (все представители рода Апйгороцоп) дают эфирные масла, имеющие промышленное значение. Из них получают некоторые кислородсодержащие терпеноиды, дающие аромат. Анализ этих масел и идентификацию их компонентов осуществляли методом газовой хроматографии. Поскольку преобладает фракция кислородсодержащих соединений, масло можно разделять хроматографически быстро и количественно без предварительного отделения фракции углеводородов. [c.386]

В пробирку длиной 20 см помещают 100 лг (0,12 л л) н-бутилацетата, 160 мг 3,5-динитробензоилхлорида, 2 мл сухого пиридина и два кипятильника. К пробирке присоединяют обратный холодильник и смесь осторожно кипятят в течение 2 час. Пробирку охлаждают, смесь встряхивают с А мл воды и 0,7 мл 6 н. серной кислоты и затем экстрагируют смесью 3 мл изопропилового спирта я Ъ мл абсолютного эфира (свободного от спирта). Эфирный слой отделяют и последовательно промывают 2 лл 2%-ной серной кислоты, 2 мл 2%-ного едкого натра я 2 мл воды. Эфирный раствор помещают в пробирку и эфир отгоняют. Остаток растворяют ъ2мл метанола и затем добавляют 1 мл воды. Получают около 20—25 мг сырого производного с т. пл. 59—6Г. Производное перекристаллизовывают из смеси 1,5 мл метанола и 0,5 мл воды. Выход 12—15 мг точка плавления кристаллов 63—63,5 . Для идентификации кислотного компонента используют методику, описанную в разделе 2, Б (стр. 451). [c.456]

С помощью газовой хроматографии члены одного и того же гомологического ряда могут быть обычно без труда разделены и идентифицированы, если известен класс соединений или еп.) можно установить каким-либо другим методом. В тех случаях, когда наличие комплексных связей в пробе или большие различия в концентрации препятствуют идентификации всех компонентов, с помощью газовой хроматографии могут быть достигнуты хоропхие результаты. [c.87]

После того как основная масса посторонних примесей удалена из экстракта, дальнейшая очистка феромона может быть проведена тонкослойной хроматографией (ТСХ). ТСХ является доступным, простым и дешевым методом очистки и частичной идентификации феромонов насекомых. Добавление к адсорбенту небольшого количества AgNOj позволяет разделить компоненты на предельные и непредельные и пространственные изомеры между собой. Однако рассматривая ТСХ как метод препаративного разделения, необходимо учитывать летучесть феромонов и нестабильность, связанную с возможностью их окисления кислородом воздуха. Это обстоятельство усложняет применение ТСХ, заставляя использовать этот метод в атмосфере инертного газа. Неудобно также и то, что ТСХ оперирует мик-рограммовыми количествами веществ [216].Тем не менее во многих работах, особенно японских и китайских исследователей, ТСХ [45 74, 89, 11Q 116f 124,129,217] используется как метод препаративного выделения, так и метод предварительной идентификации компонентов феромона сравнением Rf эталона с Rf компонента феромона [197]. [c.24]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Обычно при программировании процесса расшифровки хроматограмм используется принцип аналогий — сравнение хроматографических параметров удерживания веществ с соответствующими данными для стандартных соединений. Этот метод хорошо зарекомендовал себя при анализе смесей известного состава, содержащих ограниченное число компонентов и имеющих необходимую информацию для сравнения в банке данных. Для исследования же смесей природного происхождения, содержащих огромное число органических соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам, предложены так называемые методы бесстан-дартной идентификации (см. раздел HI.2.4.3). В основу алгоритма идентификации положено универсальное уравнение вида (И 1.26), выражающее зависимость параметров удерживания от номера гомолога. Наиболее воспроизводимыми и специфическими для пары сорбат—сорбент являются удельные удерживаемые об1ъемы (Vg) и индексы удерживания. Именно эти характеристики можно использовать для ЭВМ-идентификации при отсутствии стандартных [c.252]

Техника эксперимента в случае ТСХ достаточно проста (Юб). Каплю раствора, содержащего разделяемые вещества, наносят на пластинку Край последней помещают в камеру с подвижной фазой, служащей проявителем. Исходная смесь, перемещаясь вслед за восходящим или нисходящим фронтом подвижной фазы, разделяется на ряд отдельных пятен, каждое из которых соответствует тому или иному анализируемому компоненту. При этом быстрее перемещаются хуже сорбирующиеся вещества. К достоинствам ТСХ относится также возможность двухме[)ной схемы разделения пластинку последовательно обрабатывают двумя растворами, подаваемыми во взаимно перпендикулярных направлениях. По окончании рааделення возможны самые разнообразные способы идентификации и определения вьщеленных веществ от визуального обнаружения до точных измерений с помощью сканирующих денситометров. Следует заметить, что иногда ТСХ применяют для предварительного ра де-ления щ)обы в сочетании с другими методами смесь разделяют в тонком [c.225]

Следует заметить, что идентификация ПАУ по спектрам низкотемпературной люминесценции не вызывает затруднений, если соответствующие спектры определяемых компонентов имеют специфический характер или исследуемая проба разделена на индивидуальные фравдии. В обоих случаях полученные спектры сопоставляют со спектрами индивидуальных ПАУ, снятыми в той же матрице и по возможности на том же приборе Совпадения в расположении спектральных линий с учетом их относительной интенсивности позволяют идентифицировать тот или иной ПАУ, даже не определяя точного положения линий в спестре. Так поступают при установлении состава сравнительно простых (2-3 компонента) смесей В реальных условиях идентифицировать ПАУ значительно сложнее, поскольку спектры люминесценции для многокомпонентных проб содержат сотни линий. Это вьшуждает применять следующие приемы [c.251]

При работе с многокомпонентными растворителями следует, однако, иметь в виду, что при движении фронта растворителя вдоль слоя сорбента происходит хроматографическое разделение и компонентов, образующих этот растворитель, как это имеет место при фронтальном методе. Наиболее слабо сорбирующийся компонент растворителя движется по слою быстрее, чем компонент, сорбирующийся сильнее. В результате фронт растворителя разделяется на несколько фронтов, а скорости движения зон анализируемых соединений отличаются от скоростей, с которыми фронт двигался бы, если бы отсутствовало разделение растворителя. Тем не менее значения для хроматографируемых соединений обычно определяют как отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна данного соединения к расстоянию от стартовой линии до фронта наиболее быстро движущегося компонента растворителя. Очевидно, что наблюдаемые при этом значения абл не равны истинным значениям Rf ист- При значительных различиях в свойствах компонентов растворителя это обстоятельство может привести к ошибкам при идентификации анализируемых соединений по значениям Др [c.132]

Различие сорбируемости компонентов смеси особенно ярко проявляется при медленном движении смеси через слой зерен сорбента. Лучше адсорбируемое вещество сильнее и поэтому дольше удерживается поверхностью и, следовательно, движется через слой медленнее. Это явление было открыто в 1903 г. русским ботаником М. С. Цветом при разделении экстракта пигментов, выделенных из листьев растений. Введя окрашенный раствор в колонку с адсорбентом (А12О3), при промывании колонки растворителем Цвет наблюдал, как окрашенная полоса разделяется на ряд полос разного цвета, движущихся с разными скоростями. Каждый компонент смеси был представлен отдельной полосой и мог быть выделен в чистом виде. Поскольку в этих опытах о разделении смеси свидетельствовала различная окраска полос, Цвет назвал разделение хроматографическим. Это название сохранилось и поныне, хотя современные методы обнаружения, идентификации и количественного определения компонентов смеси не связаны с окраской веществ, очень многообразны и часто сложны. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология