Идентификация компонентов в смесях

Недостатком метода является его громоздкость, необходимость каждый раз наносить и хроматографировать искусственную смесь, иметь набор чистых веществ. Поэтому лучшим методом является метод измерения Р/. Если все анализы проводить в строго определенных и одинаковых условиях, необходимость в нанесении каждый раз искусственной смеси отпадает. Искусственную смесь хроматографируют однажды, причем для всех компонентов определяются значения / /, по которым и производится идентификация компонентов анализируемой смеси. Если два вещества из анализируемой и контрольной смеси обладают одинаковыми значениями Р/, они идентичны. Недостатком метода является зависимость Р/ от ряда трудно учитываемых факторов, в частности от плотности бумаги и направления ее волокон. Поэтому строгое соблюдение идентичности условий хроматографирования и, особенно, выбора бумаги для получения надежных результатов совершенно обязательно. [c.223]

Анализируемую смесь веществ сначала пытаются разделить физическими методами. Разделение возможно, например, на основе различной растворимости веществ, входящих в состав смеси. При заметном различии в растворимости компонентов смесь можно разделить обычной или дробной кристаллизацией. Если вещества мало различаются по своей растворимости, то для разделения смеси можно использовать методы экстракции и адсорбции (а также и комбинацию этих методов). Для аналитических целей применяют адсорбционную, газовую хроматографию и хроматографию на бумаге. Последняя особенно удобна для разделения и идентификации сахаров и аминокислот. [c.587]

Надежная идентификация компонентов сложной смеси всегда является изнурительной работой для аналитика. До недавнего времени для этого необходимо было фракционировать смесь (химическим или физическим способом), затем получить производные, очистить их и, наконец, использовать многообразные методы идентификации и характеристики полученных соединений. Эта процедура была чрезвычайно длительной и требовала хорошего технического обеспечения. [c.271]

На основе указанного принципа можно перевести анализ с одного сорбента на другой. Пусть на колонке А проведена полная идентификация компонентов смеси (например, получены табличные значения характеристик удерживания). Пусть, далее, по каким-либо причинам оказалось более целесообразным проводить анализ на колонке Б. Тогда, добавляя последовательно к первой колонке секции со вторым сорбентом и разделяя смесь на получающихся составных колонках, можно идентифицировать пики, регистрируемые при разделении на колонке Б. [c.198]

Анализ на колонках с последовательно изменяющейся селективностью. Идентификация компонентов сложной смеси часто не однозначна при анализе на двух или трех параллельных колонках. Рассмотрим следующий пример. Пусть смесь из соединений 1, 2, 3 [c.193]

В более сложных случаях, когда смесь загрязняющих веществ состоит из соединений различных классов, следует использовать возможности многомерной хроматографии с последующим отождествлением хроматографических спектров и идентификацией компонентов с помощью компьютера. [c.92]

Идентификацию компонентов выполняют с использованием индивидуальных углеводородов. Для определения состава неразделенных пиков хроматографируют исходную сложную смесь углеводородов и парафино-нафтеновую часть после сульфирования ароматических и олефиновых углеводородов. [c.25]

Если необходимо идентифицировать вещества, входящие в состав смеси, то смесь предварительно надо разделить. Идентификацию компонентов смеси проводят после этого по описанным выше методикам. [c.138]

Определение (идентификация) компонентов смеси. В результате того или иного метода получается так называемая хроматограмма, которая формально указывает лишь на то, что данная смесь состоит из определенного количества компонентов, нахо-дяш ихся в ней в определенном количественном соотношении. Как же определить качественный состав смеси Если нам совершенно неизвестен предполагаемый состав пробы, то сделать это невозможно. Однако хроматографы не являются универсальными приборами, и конструкции их предназначены для анализа определенных групп газов, для которых разработана определенная методика анализа. [c.196]

В первом случае производится либо идентификация компонентов смеси, либо количественное их определение по одному из описанных выше методов. При этом требуется, понятно, возможно полное разделение смеси. В частности, важными случаями применения хроматографии являются проверка чистоты препаратов и индивидуальности выделенных веществ. Нередко смесь двух или нескольких веществ (особенно изомеров), обладающую отчетливой, не изменяющейся при перекристаллизации температурой пла- [c.224]

Опубликовано множество методов разделения и идентификации компонентов гентамицина. Для разделения основных компонентов— l, Сг и ia — с помощью бумажной [36, 37] или тонкослойной [38, 39] хроматографии чаще всего используют смесь растворителей, представляющую собой нижний слой двухфазной системы хлороформ — метанол—17%-ный водный раствор гидроксида аммония (2 1 1). Бумажную хроматографию используют также для оценки относительных количеств гента-мицинов в смеси [40, 41]. К числу других аналогичных систем растворителей для бумажной хроматографии гентамицинов относятся смеси хлороформ — метанол — аммиак различного состава [37, 42] и бутанон-2 — грег-бутанол — метанол — концентри- [c.146]

Для качественной идентификации компонентов хроматографируют последовательно пробы эталонных соединений, которые предположительно могут входить в состав анализируемой смеси. С этой целью микрошприцем вводят в хроматограф пробы эталонов и находят время удерживания каждого соединения. Затем трижды хроматографируют анализируемую смесь и идентифицируют пики на хроматограмме смеси. [c.138]

Сложные углеводородные системы. Нефтяные фракции представляют собой смеси, состоящие из столь большого числа отдельных соединений, что их идентификация для определения состава системы и вообще для инженерных расчетов практически не имеет смысла. Для описания свойств этих систем, называемых сложными или непрерывными смесями, используются так называемые кривые разгонок, из которых наиболее важными являются кривые истинных температур кипения (ИТК). Если представить, что компоненты, составляющие сложную смесь, отгоняются из нее под постоянным давлением в строгой последовательности, отвечающей их точкам кипения t, непрерывно возрастающим с долей отгона е, то график зависимости t — ей носит название кривой истинных температур кипения. Каждая точка на непрерывной кривой ИТК представляет температуру кипения гипотетического точечного компонента, выкипающего из исходной смеси при данной доле отгона, и поэтому может рассматриваться еще и как точка кривой давления насыщенного пара данного компонента, отвечающая при этой температуре тому постоянному давлению, при котором построена линия ИТК. [c.103]

Для идентификации вещества измеряют температуры кипения и плавления, показатель преломления, исследуют форму кристаллов под микроскопом. Определение чистоты жидкостей и газов и идентификацию отдельных компонентов смесей проводят хроматографическим методом, который позволяет разделить смесь и идентифицировать ее составные части. [c.24]

Таким образом, площадь пиков хроматограммы — основа для количественных расчетов концентраций компонентов, составляющих исследуемую смесь, аналогично тому, как объем удерживания (или время выхода) — основа для их качественного распознавания (идентификации). В данном случае, имея хроматограмму из четырех пиков (см. рис. 18), определяем и суммируем их площади, а концентрацию любого компонента находим из пропорций [c.76]

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. соединений. В основе Х.-м.-с. лежат колоночная газовая (или жидкостная) хроматография и масс-спектрометрия. С помощью первого метода осуществляется разделение смеси на отд. компоненты, с помощью второго — количеств, анализ, идентификация и установление строения в-в. Анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давл. поступает в хроматографич. колонку, где происходит ее разделение. [c.669]

Если для расшифровки хроматограммы будет добавлена смесь из известных компонентов, то на новой хроматограмме могут увеличиться несколько пиков. Это несколько усложняет расшифровку, но все же не вызывает больших затруднений при идентификации компонентов. Такая методика не дает полной гарантии достоверности инденти-фикации, поскольку могут существовать два разных газа, сорбционные свойства которых по отношению к данному наполнителю колонки одинаковы. Одинаковым, следовательно, будет и их объем удерживания, и на хроматограмме они выйдут в виде одного пика. В этом случае смена сорбента в колонке и получение новых хроматограмм с теми же результатами совмещения пиков во много раз увеличат достоверность идентификации, и она будет значительно надежней. Очень часто достаточно иметь один известный газ надежно расшифровав один неизвестный (сомнительный) до этого компонент пробы, остальные можно определить, зная порядок выхода компонентов. [c.73]

Техника бумажной хроматофафии в общих чертах такая же, как и в методе ТСХ. Обычно на полоску хроматофафической бумаги на линию старта наносят каплю анализируемого раствора, содержащего смесь ра -деляемых веществ. После испарения раслворителя бумагу ниже линии старта пофужают в ПФ, располагая б>ма1у вертикально (подвешивая ее). Закрывают камеру крышкой и проводят хроматофафирование до тех пор, пока ПФ не достигнет обозначенной на бумаге линии фронта рас творителя. После этого процесс прерывают, бумагу сушат ла возд> хе и проводят детектирование пятен и идентификацию компонентов смеси. [c.279]

Метод идентификации компонентов нут ем исп( )Льзования этих графических зависимостей очень удобен с анал1тгнческой точки зрения,, так как все исследования проводят с одним образцом исследуемой сме си, введенным в систему. [c.97]

Анализ на колонках с последовательно изменяющейся селективностью. Идентификация компонентов сложной смеси часто неоднозначна при анализе на двух или трех параллельных колонках. Рассмотрим следующий пример. Пусть смесь из соединений 1, 2, 3 разделяют на колонках Кь К2, Кз и К4, содержащих сорбенты с различной полярностью. Из колонки К1 компоненты выходят в последовательности 1+2, 3, из колонки К2—1, 2Ч-3, из колонки Кз— 1+2 + 3 и, наконец, из колонки К4—1 + + 3, 2. Естественно, что на основании анализа на колонках Кь К2 и Кз нельзя обнаружить в смеси компонент 2, так же как на основании данных о разделении на колонках Кг, Кз и К4 невозможно обнаружить компонент 3. Если смесь содержит большее число компонентов, то положение, естественно, усложняется. Кроме того, при рассмотрении двух или трех хроматограмм одной сложной смеси, полученных на колонках с различными сорбентами, часто невозможно установить, какой пик одной хроматограммы соответствует определенному пику другой. Поэтому в дополнение к описанным методам идентификации может быть рекомендован анализ на колонках с последовательно изменяющейся селективностью сорбентов. Так на рис. 5.4 приведены хроматограммы смеси, полученные на колонках с полярной и неполярной фазами, а также на составных колонках с различным соотношением полярной и неполярной фаз. Сопоставление этих хроматограмм дает возможность проследить путь каждого компонента при переходе от неполярной неподвижной фазы к полярной и идентифицировать со-ответствуюш ие соединения. [c.187]

В научных исследованиях важной задачей является идентификация компонентов смеси, т. е. установление их химической природы. Для этого также разработан ряд хроматографических методов. Например, в так называемом методе добавок в исследуемую смесь вводят вещество, присутствие которого можно предполагать. Если вещество действительно присутствует, один из ников возрастет, если его нет, число ников на хроматограмме у велпчится на единицу. Этим способом в запахе земляники был идентифицирован бу танол-2. Иден тифицпровать компонент можно и по величине удерживаемого объема, который, как указывалось выше, определяется величиной коэффициента Генри и, следо- [c.318]

При качественной идентификации компонентов анализируемой смеси нередко применяются индивидуальные эталонные вещества или их смеси. Например, проводят разделение анализируемой и эталонной смесей в одинаковых условиях и сравнивают величины времени удерживания хроматографических пиков. Эта величины и служат основанием для идентификации. В ряде случаев в анализируемую смесь вводится вещество-эталон, наличие которого предполагается в смеси. Увеличение высоты пика соответствующего компонента указывает на его присутствие. Однд1ко, чтобы использовать этот метод идентификации, необходимо / иметь набор индивидуальных веществ, которым должны соответствовать пики, получаемые на хроматограмме. I [c.48]

Выделение индивидуальных фосфазенов значительно затруднено. Особенно сложно разделить смесь производных гексахлороциклотрифос-фазена, включающих соединения различной степени замещения. Поэтому метод тонкослойной хроматографии использовали прежде всего для определения чистоты синтезированных соединений, а также для разделения продуктов реакции и идентификации компонентов. [c.220]

Чтобы способствовать развитию мышления студентов и привить им интерес к работе, в книгу включено большее коли- 1ество эксперилщнтальных задач и исследований неизвестных соединений. Для идентификации компонентов бинарных сме- сей и определения их соотношения описана фракционная перегонка с применением доступной, но эффективно набивки для колонки. Идентификация неизвестных веществ включена в опыты, посвященные изучению карбонильных соединений, аминов, аминокислот и сахаров, и в главу о качественном анализе. Техника измерения твердых и жидких веществ в количестве нескольких миллиграммов, с помощью обычных весов и тинейки, позволяет производить определение молекуляр Юго веса по Расту, определение соотношения между количество.м угля, применяемого для обесцвечивания, и адсорбированного им вещества, а также получать производные различных веществ в количестве нескольких миллимолей. Последовательность расположения синтетических работ, различные пути и приемы их проведения рассчитаны на проявление инициативы студентов. [c.17]

Идентификацию индивидуальных вен1,еств на хроматограмме ожно проводить по индексам удерживания, которые приведены в справочниках [25] или статьях [26] с указанием условий определения. Для подтверждения идентичности вещества иссле-уемый раствор и раствор известного веп1,ества наносят на одну бумагу и хроматографируют. При этом два пятна должны появиться на одинаковой высоте. Такую же процедуру используют для анализа смесей, причем эталонную смесь готовят из веществ, идентичных предполагаемым компонентам. Идентификацию компонентов смеси можно провести, измеряя индексы удерживания, но это дает достоверные результаты только в том случае, когда пятна компонентов отстоят друг от друга на довольно большое расстояние. Двумерная хроматография позволяет получить более полное разделение многокомпонентных смесей. В этом методе бумагу высушивают после хроматографирования, поворачивают ее па 90° и проводят повторное хроматографирование тем же или иным растворителем. [c.287]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Сравнивать спектр исследуемого вещества с эталонным для его идентификации имеет смысл только для достаточно чистых веществ. Чем сложнее состав неизвестного образца, тем меньше возможность успешной идентификации составляющих его компонентов. Поэтому целесообразно вначале подвергнуть образовавшуюся в ходе реакции смесь предварительному разделению па отдельные фракции. Особенно перспективно в этих целях совместное использование препаративного хроматографа и ИК-спектрометра. Применение охлаждаемых ловушек для конденсирования выходящих из хроматографа фракций в сочетании с ИК-приставкой для исследования микрообразцов (в газовой или жидкой фазе) позволяет анализировать многокомпонентные смеси объемом до 1 мкл и меньше. [c.212]

Техника эксперимента в случае ТСХ достаточно проста (Юб). Каплю раствора, содержащего разделяемые вещества, наносят на пластинку Край последней помещают в камеру с подвижной фазой, служащей проявителем. Исходная смесь, перемещаясь вслед за восходящим или нисходящим фронтом подвижной фазы, разделяется на ряд отдельных пятен, каждое из которых соответствует тому или иному анализируемому компоненту. При этом быстрее перемещаются хуже сорбирующиеся вещества. К достоинствам ТСХ относится также возможность двухме[)ной схемы разделения пластинку последовательно обрабатывают двумя растворами, подаваемыми во взаимно перпендикулярных направлениях. По окончании рааделення возможны самые разнообразные способы идентификации и определения вьщеленных веществ от визуального обнаружения до точных измерений с помощью сканирующих денситометров. Следует заметить, что иногда ТСХ применяют для предварительного ра де-ления щ)обы в сочетании с другими методами смесь разделяют в тонком [c.225]

Были описаны методы идентификации ацеталей в сложных смесях, содержащих эфиры, альдегиды, кетоны и другие соединения [231]. Поток нз капиллярной колонки поступал непосредственно на время-пролетный масс-спектрометр. Один из коллекторов прибора настраивался на ионы с массой 15, которые использовались для регистрации хроматограммы. На втором коллекторе отбирались все ионы в диапазоне 24— 200 ат. ед. массы полный спектр регистрировался на осцилло- графе в течение 6 сек. При хроматографическом разделении земляничного масла с помощью этой методики удалось идентифицировать 150 компонентов. Аналогичным образом исследовалась сложная смесь углеводородов [232]. [c.128]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

Как правило, в результате стандартного лабораторного хроматографического анализа компонентного состава паров нефти в нефтяном газе удается вьщелить всего один условный компонент который представляет собой смесь всех компонентов, составляющих пары нефти. В связи с тем, что очень часто это единственный источник информации о составе пластовой нефти, полученной по результатам ОСТ 39 112-80, то приходится пары нефти характеризовать интегрально только одним этим условным компонентом Следовательно, вся жидкая часть пластовой нефти фактически смоделирована всего двумя условными компонентами, требующими их идентификации [c.35]

Бумажная хроматография, впервые примененная в 1944 г. Консденом, Гордоном и Мартином, представляет собой распределительную хроматографию, при которой адсорбционно связанная с целлюлозой вода образует стационарную, а смесь органических растворителей — подвижную фазу. Непрерывная диффузия растворенных компонентов из одной фазы в другую приводит к их распределению между фазами. Отношение концентраций при таком распределении соответствует закону распределения Нернста С = j/ j, где С — зависящий от температуры коэффициент распределения, а С) и С2 — концентрации вещества в обеих фазах. После идентификации разделенных веществ их положение на хроматограмме характеризуется коэффициентом удерживания Ry (от англ. retention fa tor) [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология