Идентификация и количественное определение компонентов

Одной из важнейших методических задач в аналитической химии является идентификация вещества, присутствующего в анализируемой пробе в чистом виде или в смеси, и его количественное определение. В аналитической химии органических соединений для решения этих задач широко применяются методы функционального анализа, цель которого — количественное и качественное определение содержания различных функциональных групп в анализируемой пробе или в отдельных компонентах пробы. [c.5]

Для идентификации, а также для количественного определения компонентов смеси на выходе из прибора служит специальное устройство — детектор. Детекторы бывают интегрального и дифференциального типов. [c.844]

Данные об индивидуальных углеводородах, содержащихся в нефтях и в бензинах, приведенные в табл. 1—5, имеют большое значение и достаточно надежны. Многочисленные ранние данные по идентификации и количественному определению содержания углеводородов в нефти сомнительны, в частности в отношении количественного определения содержания отдельных компонентов. [c.20]

Методы количественного определения эфирного масла и идентификации его отдельных компонентов. [c.27]

Хроматографический анализ парафинов проводят при 250— 450°С. Пробу вводят в разделительную колонку, где она распределяется по стационарной фазе, находящейся на носителе, компоненты выводят из колонки газом-носителем — гелием или водородом. В качестве стационарной фазы используют асфальтены, силиконовые масла, каучуки и др. Для идентификации пиков и количественного определения содержания углеводородов в исследуемую пробу вводят индивидуальные углеводороды. На хроматографе удается определить состав парафинов до С55. [c.34]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей, а также определение чистоты получаемых веществ после разделения или очистки можно осуществить тремя способами а) качественной идентификацией и количественным определением компонентов разделяемой смеси непосредственно в слое адсорбента без вымывания веществ из колонки (послойный метод анализа) [c.51]

Идентификация и количественное определение компонентов органических веществ имеет свою специфику по сравнению с анализом неорганических веществ. В то же время в методах анализа органических и неорганических веществ много общего. [c.805]

Впервые широкое применение масс-спектрометрия как аналитический метод получила в нефтеперерабатывающей промышленности. Масс-спектро-метр использовался для количественного определения компонентов смесей газообразных веществ. Задача состояла не в идентификации неизвестных соединений все компоненты смеси были индентифицированы другими путями, и количества большинства из них можно было с достаточной точностью определить иными методами. Использование масс-спектрометра обусловливалось скорее тем, что он обеспечивал большую скорость и точность анализа по сравнению с другими методами. [c.297]

В силу отмеченных ограничений метод анализа кривых распада значительно реже используют для идентификации и количественного определения компонентов непосредственно из облученного образца. Обычно этот метод применяют для определения основных компонентов образца (нри содержании >0,01%), и лишь в особо благоприятных случаях удается определить примеси с более низким содержанием. [c.208]

Поэтому встает задача идентификации и количественного определения компонентов по хроматограммам. [c.95]

Детектор — прибор для идентификации и количественного определения компонентов, выходящих из колонки. В хроматографическом анализе применяются детекторы интегральные и дифференциальные. [c.268]

Идентификацию компонентов проводили методом сравнения времени удерживания индивидуальных веществ и компонентов смеси. Количественное определение компонентов смеси выполняли методом внутренней нормализации. Метод проверен на искусственных смесях. Указанная методика позволяет осуществлять анализ смесей, содержащих 1,1-дифторэтан, хлористый винил, 1,1-фторхлорэтан в пределах концентраций от 0,5% об. до 100% об. Средняя ощибка не превышает 2,2% относительных. [c.105]

Техника эксперимента такого исследования для выполнения его на предметном столике микроскопа с использованием микроманипуляторов в значительной мере разработана школой И. П. Алимарина [1—3]. Благодаря этим работам стала возможной не только качественная идентификация, но и количественное определение компонентов в веществе весьма малых образцов, их полный химический анализ. Поскольку с уменьшением количества анализируемого вещества быстро возрастает целый ряд ошибок определения, предпочтение при химическом исследовании малых образцов отдается использованию объективных приемов регистрации результата количественного определения. Это является непременным условием получения надежных данных с необходимой точностью. [c.264]

Химические процессы, происходящие при пиролизе древесины, очень сложны и до конца еще не исследованы. Процесс пиролиза древесины и ее компонентов изучают с помощью различных инструментальных методов термического анализа [30]. Для идентификации и количественного определения продуктов термической деструкции используют различные хроматографические методы. При изучении механизма деструкции широко применяют метод спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), а для исследования изменений химической и физической [c.354]

Газовая хроматография является ценным методом для разделения и количественного определения компонентов пробы, однако времени удерживания, определенного на одной колонке, недостаточно для уверенной идентификации пика, и необходимо использовать дополнительные методы для ее подтверждения. [c.373]

Идентификация и количественное определение компонентов [c.43]

Спектрографический обзорный анализ. Цель спектрографического обзорного анализа состоит в идентификации или полуколичественном определении малых количеств многих элементов. При этом необходимо выбирать сравнительно неспецифические условия проведения анализа, которые были бы пригодны для определения всех имеющихся в пробе элементов. Вследствие этого максимально возможная чувствительность определения достигается не во всех случаях. Результат анализа может сильно зависеть от состава пробы. Поэтому для отдельных элементов невозможно указать спектрографический предел обнаружения. Вследствие этого при проведении количественных определений интенсивность изменяется в зависимости от состава пробы (см. факторы, влияющие на интенсивность). Поэтому сравнивать можно только такие пробы, в которых содержание примесей мало по отношению к основному компоненту. [c.194]

В настоящее время этот метод используется для разделения, идентификации и количественного определения таких сложных веществ, как смеси углеводородов, ароматических карбоновых кислот, стероидов, гербицидов, пестицидов, антибиотиков, различных красителей и их полупродуктов, алкалоидов, различных компонентов нуклеиновых кислот. [c.69]

Метод сдвига пиков после гидрирования был применен также Нельсоном п сотр. (1960) для идентификации и количественного определения ненасыщенных компонентов в продуктах перегонки нефти. [c.247]

Достаточно широко используют ИК-спектроскопию и- для исследования гетероатомных соединений нефти после ее выделения и разделения на узкие фракции. В ИК-спектрах сырых нефтей и их фракций обнаруживаются практически все характеристические полосы поглощения основных функциональных групп. Многокомпонентность состава, внутри- и межмолекуляр-ная структура нефтяных систем обусловливают сложную картину перекрывания и наложения полос поглощения с искажением их формы и интенсивности. Поэтому прямая идентификация и тем более количественное определение функциональных групп по интенсивностям поглощения в ИК-спектрах оказываются невозможными. Однако возможности ИК-спектроскопии расширяются по мере развития методов разделения нефти на однотипные группы компонентов. [c.142]

Определение функциональных групп. Сочетание классических методов определения некоторых функциональных групп с хроматографическим анализом — одно из интересных направлений современного функционального анализа. В первую очередь это относится к методам количественного определения алкоксильных групп по Цейзелю и первичных аминогрупп по Ван-Слайку. С другой стороны, химические методы (цветные реакции) упрощают идентификацию компонентов, выходящих из хроматографической колонки. [c.8]

Для количественного определения это разделение должно быть четким и легко воспроизводимым. Положение пятен или зон разделяемых компонентов на хроматограмме характеризуется константой где — расстояние от центра пятна до стартовой линии АВ — расстояние от линии фронта растворителя до стартовой линии. Величина Р характерна для данного соединения на данном сорбенте и в данной системе растворителей. Для надежности идентификации веществ при определении Rf часто применяют метчики (свидетели). На пластинке вместе с разделяемой смесью веществ хроматографируют известное соединение (свидетель), а положение пятен на хроматограмме выражают в виде отношения исследуемого вещества к свидетеля (Яз = Р 1Я( ). На значение константы влияют следующие факторы [c.114]

Различие сорбируемости компонентов смеси особенно ярко проявляется при медленном движении смеси через слой зерен сорбента. Лучше адсорбируемое вещество сильнее и поэтому дольше удерживается поверхностью и, следовательно, движется через слой медленнее. Это явление было открыто в 1903 г. русским ботаником М. С. Цветом при разделении экстракта пигментов, выделенных из листьев растений. Введя окрашенный раствор в колонку с адсорбентом (А12О3), при промывании колонки растворителем Цвет наблюдал, как окрашенная полоса разделяется на ряд полос разного цвета, движущихся с разными скоростями. Каждый компонент смеси был представлен отдельной полосой и мог быть выделен в чистом виде. Поскольку в этих опытах о разделении смеси свидетельствовала различная окраска полос, Цвет назвал разделение хроматографическим. Это название сохранилось и поныне, хотя современные методы обнаружения, идентификации и количественного определения компонентов смеси не связаны с окраской веществ, очень многообразны и часто сложны. [c.232]

Установка для ТГ А состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих массу образца и температуру, и программного регулятора температуры. Наиболее распространенным и универсальным прибором является дериватограф фирмы Паулик-Паулик-Эрдеи со скоростью нагрева образца от 0,5 до 20 град/мин и максимальной температурой печи 1343 К. Предложен [11] новый прибор высокого разрешения И-Кез ТОА2950, позволяющий значительно улучшить результаты идентификации и количественного определения компонентов по потере массы. Прибор отличается тем, что в нем скорость нагревания пробы непрерывно изменяется в зависимости от скорости изменения массы пробы. Это повышает разрешающую способность прибора и сокращает продолжительность анализа. [c.395]

Применение масс-спектрометров в органическом анализе началось только с 40-х годов, когда нужда во всех видах продуктов нефтепереработки дала громадный толчок для быстрого развития всех методов количественного анализа, особенно относяш,ихся к области углеводородов. Впервые широкое применение масс-спектрометрия как аналитический метод получила в нефтеперерабатывающей промышленности. Масс-спектрометр использовался для количественного определения компонентов смесей газообразных веществ. Задача состояла не в идентификации неизвестных соединений все компоненты смеси были идентифицированы другими путями и количества большинства из них можно было с достаточной точностью определить иными методами. Использование масс-спектрометра обусловливалось скорее тем, что он обеспечивал большую скорость и точность анализа по сравнению с другими методами [96, с. 297]. Первый пример анализа углеводородной смеси (с предельным содержанием углерода 4) был опубликован Гувером и Уошберном в 1940 г., а в 1943 г. они сумели проанализировать смесь пентанов и нонанов из 9 компонентов за 4 с четвертью часа, тогда как ректификационный способ исследования того же образца с определением показателя преломления узких фракций требовал 240 часов, причем на регистрацию спектра у Гувера и Уошберна ушло только 45 минут. Вычислительная техника впоследствии сделала этот метод еще более привлекательным, так как позволила значительно сократить время на обработку результатов. [c.254]

Хроматография красителей. В настоящее время достоинства хро.матографического метода хорошо известны. Этот метод представляет ценность для проверки чистоты вещества он позволяет разделить сложные смеси веществ, мало отличающихся друг от друга по химическому строению не требует большой затраты времени аппаратура его проста и легко доступна применим к микроколичествам для выделения, идентификации и количественных определений компонентов смеси и к большим количествам для препаративных целей может быть использован для выделения очень малых количеств растворенных веществ из очень больших объемов раство-ритатей. Процессы образования и движения зон при хроматографической адсорбции подверглись теоретической и математической обработке. Если применять в качестве адсорбентов целлюлозу и протеины с волокнистой структурой, то хроматография красителей [c.1501]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Число пиков на хроматограммах, прсдна.зпаченпых для количественных определений, должно быть равно числу компонентов вводимой пробы. Пики не должны налагаться друг на друга и должны быть симметричными, т. с. как можнг ближе к гауссовой кривой распределения. Во избежание ошибок при отнесении хроматографического пика к какому-либо веществу в анализируемой смеси, как правило, предварительно проводят идентификацию всех компонентов смеси для установления ее полнот качественного состава. Для идентификации используют чистые индивидуальные вещества, которые поочередно вводят в хроматограф и о прс деля ют время удерживания каж ,ого из них в условиях, аналогичных условиям анализа смеси. [c.45]

Многочисленные реакции современного нефтехимического синтеза связаны с получением компонентов поверхностно-активных веществ (ПАВ). Интенсивные исследования в этой актуальной области нефтехимической науки проводились в ВНИИПКНЕФТЕХИМ (Киев), когда директором института был В. Т. Скляр, а также в Донецком научном центре (ВНИИреактивэлектрон и УКРНИИпластмасс). Естественно, успешное развитие синтетических работ могло осуществляться только на базе аналитических исследований — структурного анализа и идентификации функциональных соединений, их разделения и количественного определения в сложных смесях. [c.55]

Для определения тиофена в тяжелых фракциях нефти и сырых нефтях может быть использована специальным образом модифицированная ГХ-система с узлом предварительного фракционирования, подсоединенным к стандартному устройству ввода с делением потока [10]. На рис. 8-8 приведена схема крана-переключателя, используемого в этом анализе. Проба вводится через устройство ввода узла предварительного фракционирования в короткую предколонку с НФ OV-101. На этой иредколонке происходит разделение компонентов в соответствии с их температурами кипения. Во избежание попадания тяжелых фракций нефти (Сао) в капиллярную колонку кран-переключатель устроен таким образом, чтобы обеспечить продувку и сброс тяжелых фракций. Легкие фракции нефти попадают в аналитическую колонку, где происходит дальнейшее разделение и идентификация смеси. На рис. 8-9 приведена типичная хроматограмма сырья, поступающего на гидроочистку. Анализируемая фракция содержит 1,5 масс.% серы. Использование высокоэффективных капиллярных колонок сводит к минимуму совместное элюирование углеводородов, содержащихся в большом количестве, и серусодержащих соединений. В результате такого совместного элюирования может наблюдаться гашение сигнала ПФД. По сравнению с ПИД ПФД обладает превосходной чувствительностью к серусодержащим соединениям и селективен к ним (рис. 8-10). Вследствие нелинейности сигнала ПФД к сере количественное определение серы проводится с помощью многоуровневой градуировки. Градуировочные кривые для некоторых тиофенов представлены на рис. 8-11. [c.112]

Для достижения наибольшей точности и чувствительности применяют новое поколение техники ИК-спектрометры с преобразованием Фурье, снабженные приставками, позволяющими получать спектры отражения, проводить пиролиз эластомеров и т,д. При проведении преобразования Фурье оказалось возможным коренным образом изменить конструкцию спектрометра, резко повысить чувствительность и информативность метода. Фурье-ИК-спектроскопия (FTIR) выросла в один из ведущих аналитических методов идентификации химических соединений и определения их концентрации. Области применения этого метода весьма разнообразны - от контроля качества промышленной продукции до практической криминалистики. Благодаря высокой селективности метода становится возможным выполнение количественных измерений компонентов смеси с минимальной подготовкой пробы или вообще без нее, а также в отсутствие деструкции. [c.219]

Современный способ анализа органического образца предполагает использование газо-жидкостной хроматографии, которая обеспечивает не только разделение смеси на компоненты, их качественную идентификацию, но и количественное определение. Еще большие возможности открывает сочетание хроматографии с масс-спек-трометрией (хроматомасс-спектрометрия), позволяющее не только разделить, но и надежно идентифихщровать индивидуальные составляющие сложных смесей. Применение этих современных методов возможно в хорошо технически оснащенных лабораториях. [c.459]

Несмотря на недостатки, присущие последнему методу, наиболее оптимальным вариантом анализа образцов воздуха представляется сочетание ХМС с эффективным предваритель ным аналитическим концентрированием на специальных сорбен тах И в этом случае основная трудность при концентрировании органических микропримесей для последующего ХМС анализа состоит в необходимости отделения воды, присутствующей в атмосфере в количествах, на три четыре порядка превышающих суммарное содержание сотен органических соединений, подле жащих идентификации и количественному определению Предварительное высушивание атмосферного воздуха до сорбции загрязнений может привести к искажению соотношения компонентов даже при использовании осушителей, обычно считаю щихся вполне индифферентными [334] [c.142]

Идентификация следовых соединений в воде В настоящее время придается большое значение изучению природных и син тетических органических соединений в водах, особенно в питье вых [354] Решение этой проблемы во многом облегчается бла годаря применению ГХ — МС метода для разделения и иденти фикации компонентов весьма сложных смесей Шейкельфорд и Кейт [355] в 1976 г, используя ГХ—МС метод, идентифицировали сотни соединений на уровне концентраций 10 % и мень ше, и список этих соединений непрерывно пополняется Обзор ГХ—МС методов определения углеводородов в воде приведен в работе [356] Эти методы, реализуемые на хромато масс спектрометрах с эффективными капиллярными колонками и системами обработки данных на базе ЭВМ, позволяющими выделять ионные масс хроматограммы и масс спектры компонентов на фоне шумов и реализовать различные алгоритмы библиотечного поиска и идентификации соединений обеспечивают определение летучих соединений в образцах природной и питьевой воды на уровне концентрации менее 1 мкг в 1 л воды Методы количественного определения основаны, как правило, на многоионном детектировании и получении масс хроматограмм по полному ионному току и отдельным пикам, а также на использова ние внутренних стандартов С помощью ХМС достигается предел обнаружения углеводородов в образцах воды 1 нг/л для каждого соединения [c.148]

Этилацетатные экстракты образцов речной воды, осадков, бытовых и промышленных сбросов в районе Токио анализировались на присутствие сквалана ГХ —МС методами, включающими предварительное разделение на колонках с силикагелем Сквалан идентифицирован во всех образцах Идентификацию осуществляли сопоставлением времени удерживания и масс-спектра определяемого компонента с эталоном Количественное определение проводилось по высоте пика в ионной масс хро матограмме Согласно результатам этого исследования, сква лан является основным компонентом углеводородной фракции, его концентрация в исследованных образцах воды составляет от 0 46 до 1,7 мкг/л в зависимости от места отбора пробы Б образцах речных осадков концентрация сквалана составляла 0,86—15 мкг/г Было показано, что наличие сквалана в воде и осадках связано не с природными факторами а с человеческой деятельностью [367] [c.153]

Практикуется и иной подход к задаче идентификации и количественного определения компонеига, контур которого (спектральный, хроматографический или какой-либо еще) искажен или замаскирован вследствие перекрывания соседними полосами. Он заключается в разложении составного пика на компоненты, обычно при помощи уже упоминавшегося МНК. В данном случае важно не столько устранение <ш1ума , сколько выделение индивидуальных составляющих. Разумеется, должен быть известен математический вид соответствующих аппроксимирующих функций обычно он таков (например, гауссов), что приходится обращаться к нелинейному МНК. Связанные с этим проблемы отмечались ранее. Они-то препятствуют массовому применению данного подхода в практике анализа, хотя имеется множество превосходных теоретических работ и удачных примеров (зачастую проще и надежнее химическим путем [c.436]

Спектральные Методы анализа (ИК-спектроскопия и ЯМР) широко применяют для идентификации различных неионогенных ПАВ, количественного определения их состава, изучения структуры, определения примесей. По сравнению с хроматографическими и химическими методами ИК-спектроскопия и ЯМР более сложны аппа-ратурно, однако позволяют быстро и на малых количествах исследуемых образцов получить информацию, которую можно использовать как для контроля, так и для углубленного исследования. Большие возможности для углубленного изучения, в частности оксиалкилированных алкилфенолов и полиалкиленгликолей, открывают также масс-спектрометрия [473] и ее сочетание с ЯМР [474]. Однако представленные в этих работах результаты получены на компонентах продуктов оксиалкилирования с известным числом оксиалкильных групп широко не испытаны на промышленных образцах и пока еще ограничены областью специальных исследований. [c.240]

Более подробную информацию о компонентном составе сырья, иолзгпродуктов и конечной продукции — катионоактивных ПАВ — дает хроматография. Метод газо-жидкостной хроматографии целесообразно использовать для определения компонентного состава Ч5ырья и полупродуктов, а метод щелочной пиролизной хроматогра--фии — для идентификации и определения количественного распределения компонентов катионоактивных ПАВ по длине алкильной цепи (см. разд. П.З.2.2.). Все эти методы экспрессны и могут быть -также использованы для производственного контроля. [c.268]

Дополнительным преимуществом, часто используемым в фосфориметрии, является временная разрешающая способность. Поскольку фосфоресценция имеет относительно долгое время жизни, можно различать частицы, используя зависимость люминесценция — время. Это дает дополнительную информацию для качественной идентификации и количественного определения данных частиц, уменьшая мешающие влияния флуоресценции и фосфоресценции других компонентов пробы, а также флуоресценции самого определяемого вещества. К тому же благодаря использованию временной разрешающей способности устраняют рассеяние от пробы. Для получения разрешения по времени в фосфориметрии применяют два обычных механических приспособления. В первом вокруг кюветы с пробой можно вращать с различной скоростью сплошной цилиндрический стакан с вырезами в боковой стенке. Таким образом пробу облучают возбуждающим светом через вырез фосфоресцирующее излучение может достигать детектора только после того, как стакан поворачивается на угол 90°. Изменяя скорость вращения стакана, можно менять время запаздывания между поглощением пробой и измерением ее фосфоресценции. Второе обычное приспособление состоит из двух вращающихся дисков с тонкими вырезами (щелями), расположенных на противоположных сторонах кюветы с пробой. Так как щели не совпадают друг с другом, то, подбирая соответствующую скорость вращения дисков, можно изменять время запаздывания между возбуждением пробы и измерением ее люминесценции. [c.659]