Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматография определение линейная

    Программное обеспечение процедуры обработки, используемое в СОА-00, полностью совпадает с таковым для хроматографа Цвет-2000 оно предусматривает те же режимы и методы, включая возможность статистических расчетов оценки доверительного интервала погрешности измеренной концентрации, возможность определения линейных и логарифмических индексов удерживания. Диалог с системой не отличается от части диалога Цвет-2000 , относящейся к обработке, за тем исключением, что можно заказывать работу не одного или двух, а любого числа каналов до шести. Естественно, что диалог по обработке следует проводить в полной мере для каждого заказанного канала независимо. [c.155]


    П.4.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛИНЕЙНЫХ КИСЛОТ С -С В ВИДЕ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.277]

    Простой путь оценки подходящих условий изократического элюирования по данным градиентной хроматографии предлагает теория линейного градиента силы элюента Снайдера (см. обзор [28] или [27]). По определению линейный градиент силы элюента подчиняется следующему соотношению  [c.241]

    Основным требованием, предъявляемым к детектору, который измеряет концентрацию растворенного вещества на выходе из колонки, является пропорциональность сигнала концентрации растворенного вещества. Во всех детекторах, используемых в жидкостной хроматографии, приближенно это требование выполняется, но ни в одном из них указанная зависимость не является линейной во всем диапазоне концентраций, где возможно детектирование (данные таблицы характеризуют верхний предел линейности для каждого детектора). Наиболее распространены два метода определения линейности. [c.79]

    Определение содержания свободного фенола и ацетона в жидкой фенолоформальдегидной смоле методом газовой хроматографии . Определение проводят при помощи газового хроматографа с детектором ионизации в пламени с линейным программированием температуры стальных колонок длиной 2 м, диаметром 3 мм по схеме, изображенной на рис. 23. [c.118]

    Впервые метод непрерывной газовой экстракции был использован Барнетом [29] для определения КТ кетонов и спиртов, растворенных в воде. Авторы [30] применяли метод непрерывного разбавления для калибровки и определения линейного диапазона детектора хроматографа. В работе [31 ] методика непрерывного разбавления предложена для определения предельных коэффициентов активности растворенных веществ 7 в летучих и нелетучих растворителях. [c.166]

    Детектор хроматографа — прибор, позволяющий фиксировать какое-либо физико-химическое свойство бинарной смеси (газ-носитель — компонент пробы) для определения количественных показателей с целью расчета состава анализируемой смеси и обеспечения идентификации компонентов. Выбор детектора определяется следующими основными требованиями высокой чувствительностью к хроматографируемым компонентам, малой инерционностью, линейностью зависимости сигнала от количества пробы, воспроизводимостью и стабильностью показаний, простотой устройства, удобством использования, доступностью. [c.192]


    Гель-хроматографию используют для определения молекулярных масс (М) белков, полимеров, углеводородов и др. При этом используют линейную зависимость объемов выхода вещества от его молекулярной массы  [c.240]

    ПХБ или их концентрация существенно (более чем на порядок) ниже. Обычно разделение ХОП на капиллярных колонках проводят в режиме ступенчатого линейного программирования температуры колонки от 40 до 250-300 °С со скоростью нагрева 2-3 С/мин. Шоке излагаются основные принципы, метрологические и технические характеристики методик определения ХОС с помощью капиллярной газовой хроматографии. Более подробно описание этих вопросов дано в работах [34-37]. [c.258]

    Основной задачей теории хроматографии является выяснение механизмов разделения и описание движения компонентов смеси вдоль неподвижной фазы. Поскольку при хроматографии происходит непрерывное движение одной фазы относительно другой, между фазами не устанавливается равновесие. Однако при определенных условиях процесс хроматографирования можно рассматривать как равновесный, и тогда скорость перемещения вещества вдоль слоя сорбента имеет простую связь со скоростью потока элюента и градиентом адсорбции по концентрации. Основное уравнение равновесной хроматографии, записанное относительно линейной скорости и перемещения вещества вдоль колонки неподвижной фазы, имеет вид [c.348]

    Хроматограммы регистрируют самопишущие потенциометры, которые дают запись отклика детектора как функции времени. В газовой хроматографии можно применять только те самописцы, которые отвечают определенным требованиям высокая скорость регистрации ( 1 с на всю шкалу отклонения), воспроизводимое отклонение пера при подаче одного и того же напряжения, линейная зависимость по всей шкале, высокая чувствительность (отклонение пера при незначительном изменении потенциала). [c.233]

    Для разных по геометрической или электронной структуре молекул значения констант Генри обязательно различаются (при определенной температуре), так как они связаны с энергией молекулярного взаимодействия, разной для разных молекул. Поэтому теория линейной идеальной хроматографии приводит к выводу об обязательном хроматографическом разделении любых компонентов. [c.23]

    Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

    При получении летучих производных моносахаридов, необходимых для газовой хроматографии, для каждого компонента теоретически возможно образование пяти форм сс-, р-пиранозы, а-, Р-фуранозы и. линейная форма. Однако в значительных количествах образуются лишь четыре из них. Смеси, состоящие из пяти компонентов, при газовой хроматографии дают большое количество пиков, которые часто перекрываются. Для количественной оценки углеводов на хроматограммах с перекрывающимися пиками необходимо довести состояние различных форм до равновесия, чтобы быть уверенным, что определенные формы моносахарида всегда содержатся в одинаковых соотношениях и для любого моносахарида отношение между разными площадями пиков остается постоянным. Это позволяет вычислять общее количество отдельного моносахарида лишь по одному пику. [c.82]

    Газо-жидкостной хроматографии присущи линейные изотермы и, следовательно, симметричные ники. В этом большое ее иреимуще-ство, если учесть что, во-нервых, это способствует лучшему разделению компонентов п, во-вторых, дает возможность нравнльнее измерять параметры пиков (площадь п высоту), тем самым повышая точность количественных расчетов. Лучших результатов хроматографического разделения на адсорбентах мо кно достичь, если определения вести в области меньших концентраций, где еще достаточно сохраняется линейность изотерм (см. на рис. 5, б, в участки кривых, ограниченные чертой /1). [c.18]


    На рис. 16 показаны примеры зависимостей lgFiгДля малых проб дифениламина, нитронафталина и анилина на дегидроксилированной поверхности силохрома от обратной температуры при элюировании к-гексаном. Эти зависимости линейны, как и в газовой хроматографии. Определенные отсюда величины теплот адсорбции из предельно разбавленных растворов в н-гексане дифениламина, нитроанилина и анилина составляют соответственно около 5,7, 6,1 и 8,6 ккал/молъ [71]. [c.59]

    Методов седиментации и светорассеяния не представляется возможным. Идея нового метода основана на том экспериментальном факте, что подвижность переднего фронта зоны а-химотриисино-гена при гельфильтрации на сефадексе G-100 по методу фронтальной хроматографии оказалась линейно зависящей от среднего молекулярного веса ассоциированного комплекса. Экстраполяция этой линейной зависимости к бесконечному разбавлению (малой подвижности) дает возможность вычислить подвижность, а по ней и молекулярный вес мономерного компонента. Для а-химотрип-синогена эти данные совпали с результатами химического определения молекулярного веса. [c.205]

    Методика хроматографического определения далапона в воде и почве. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции далапона из анализируемой пробы органическим растворителем с последующим определением в виде метилового эфира а,а-дихлорпро-пионовой кислоты с помощью газо-жидкостной хроматографии. Определение далапона с помощью тонкослойной хроматографии проводится в виде а,а-ди-хлорпропионовой кислоты. Минимально детектируемое количество 3 нг при ГЖХ, 10 мкг при ТСХ. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 35 нг. Хлорфеноксиалканкарбоновые кислоты не мещают определению. [c.171]

    К размеру частиц меньше 5 [13—15]. Основное преимущество нерегулярно упакованных колонок над регулярно упакованными состоит в том, что для определенной линейной скорости и размера частиц значения Н или Hefj остаются постоянными, но проницаемость у нерегулярно упакованных колонок возрастает почти в 10 раз. Некоторые преимущества этих колонок в жидкостной хроматографии продемонстрированы в работе [16]. [c.247]

    Анализ линейных и циклических полиди-метилсилоксанов методом газо-жидкостной хроматографии. (Определение с точностью <7,5%. НФ лукопрен М на рисорбе BLK газ-носитель Nj.) [c.100]

    III. Разделение и определение линейных и циклических полидиметилсилоксанов методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ силикон мукопрен М на рисорбе BLK т-ра [c.100]

    Необходимо отметить, что относительные удерживания такого типа и теоретические нонановые индексы равны отношениям непосредственно измеренных изотермических величин, т. е. отношениям исправленных удерживаемых объемов (V — Vds)- Эта легкость определения — одно из главных преимуществ по сравнению с применением индексов удерживания, для которых необходим логарифмический масштаб. (Теоретическая нонановая система принесла часть этого упрощения в жертву своему требованию логарифмического графика для н-алканов.) Это преимущество, однако, для ГХПТ не применимо, так как в ней простой эквивалент изотермической линейной интерполяции отсутствует. Логарифмическая интерполяция в изотермической хроматографии становится линейной интерполяцией в ГХПТ (разд. 6.1). Следовательно, ни изотермические относительные удерживания, ни теоретические нонановые индексы в ГХПТ непосредственно не переносятся. [c.196]

    В критичесжих случаях линейную емкость адсорбента следует определить экспериментально. Используя найденные значения к или к, строят их зависимость от логарифма величины пробы, приходящейся на грамм адсорбента. На рис. 1.2 приведена подобная кривая для силикагеля. После того как величина пробы достигнет некоторого определенного значения, размывание полосы и значения к начинает меняться. Согласно Снайдеру [1], 10%-ное изменение значения к еще допустимо (определение линейной емкости). Однако такое изменение к допустимо только для классической колоночной хроматографии, в жидкостной хроматографии при высоких давлениях оно, по-видимому, должно быть меньше. Не следует превьпиать полученные наибольшие допустимые значения пробы. Увеличение ширины полосы связывают с образованием хвостов. [c.106]

    Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

    Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

    Определение молекулярных характеристик по данным эксклюзионной хроматографии проводят с помощью калибровочной кривой, отражающей связь удерживаемых объемов с молекулярной массой. Существует несколько методов калибровки хроматографической системы. Наиболее надежным из них является калибровка по узкодисперсным образцам исследуемого полимера (М лг/Мп=<1,1). В этом случае хроматографируют ряд стандартов, перекрывающих требуемый диапазон молекулярных масс, измеряют удерживаемые объемы в максимумах пиков и строят зависимость логарифма молекулярной массы от удерживаемого объема, получая калибровочную кривую типа показанной на рис.2.16. Если по каким-либо причинам не удается получить линейную калибровочную зависимость, то нелинейную 8-образную кривую аппроксимируют полиномом (обычно достаточно полинома третьей степени). Этот метод часто используют при исследовании индивидуальных макромолекул, в частности, белков. Так, на рис.2.18 приведена Калибровочная зависимость для геля TSK3000SW, построенная по 25 белкам. Однако для многих типов синтетических полимеров такие стандарты обычно отсутствуют, а их приготовление чрезвычайно трудоемко. Наиболее доступны стандарты полистирола. Они, как правило, имеют нормальное логарифмическое ММР, для которого справедливо соотношение Мр= /Муу Мп (Мр — молекулярная масса, соответствующая максимуму пика полимера), и широко применяются в практике эксклюзионной хроматографии. При использовании калибровочной кривой, построенной по полистирольным стандартам, для определения молекулярных характеристик других полимеров результаты получают в относительных величинах (в так называемой полистирольной шкале ). [c.53]

    В заключение необходимо отметить, что хроматография является не только эффективным методом анализа и очистки, но также и методом исследования адсорбционных процессов и систем адсорбент — основной компонент — микроиримеси. Известен хроматографический метод определения изотерм адсорб ции и теплот адсорбции, метод определения величин поверхности, коэффициентов активности и т. д. Даже в тех случаях, когда чу ствительность детектора не позволяет работать с ми-кронримегями, прогнозирование возможности очистки может быть сделано при исследовании макроконцентраций, [Юскольку времена удерживания при линейных изотермах не зависят от исходной концентрации. Таким путем в работе [40] был подобран сорбент для очистки СгеСЦ от фосфора — силикагель с о-нитроанизолом. [c.179]

    Разработана [37] база данных по ионной хроматографии для системы Wiпdows. Каждая запись в базе даннык содержит графические и численные образы хроматограммы, времена удерживания, линейный диапазон концентраций для каждого иона, условия анализа (метод пробоотбора, вариант ионохроматографического определения, информация о колонке, детекторах, сорбентах и послеколоночных реакциях), литературные ссылки. [c.97]

    Для количественных определений методом газожидкостной хроматографии в фармакопее обычно используют внутренний стандарт, так как результаты сравнения одной хроматограммы с другой, полученной после второго введения в колонку, могут быть ошибочными. Прибавление подходящего внутреннего стандарта к испытуемому раствору и к стандартному раствору исключает эту ошибку, так как на хроматограммах сравнивается отношение площади или высоты пика (см. ниже) определяемого вещества к аналогичным величинам, полученным с внутренним стандартом. При других определениях, в частности когда оценивается содержание шримеси, удобнее использовать процесс нормализации. В этом случае площадь пика, относимая за счет предполагаемой примеси, выражается как процент от общей площади всех пиков, полученных с испытуемым веществом и его ожидаемыми примесями. Поскольку при этом величина пика основного компонента обычно на два порядка выше, чем величина пика наименьшей примеси, для таких определений необходимо использовать надежный автоматический интегратор и усилитель широкого диапазона, который обеспечивает линейное усиление сигнала и от большего и от меньшего компонентов. Площади пиков можно также измерять планиметром, графически или по массе бумаги, вырезанной по размерам пиков из хроматограммы. Прн определенных обстоятельствах более целесообразно измерять высоту пика, а не его площадь, хотя последняя величина более точна для количественных определений. Ширина пика определяется как отрезок нулевой линии, заключенный между точками пересечения линий, касательных к образующим шика. [c.108]

    Б. Содержание компонентов блеомицина. Проводят определение, как описано в разделе Высокоэффективная жидкостная хроматография дополнений к т. 1, используя колонку высотой 25 см и внутренним диаметром 4.6 мм, заполненную частицами силикагеля 5—10 мкм в диаметре, поверхность которых модифицирована химически связанными октадецилсилильными группами. Линейный градиент подвижной фазы начинается смесью 9 объемов 1-пентансульфоновой кислоты ИР и 1 объема метанола Р (оба вещества предварительно фильтруют и дезаэрируют) и заканчивается с.месью 6 объемов 1-пентаисульфоновой кислоты ИР [c.55]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография определение линейная: [c.61]    [c.205]    [c.85]    [c.65]    [c.492]    [c.208]    [c.206]    [c.207]    [c.147]    [c.68]    [c.20]    [c.22]    [c.425]   
Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.36 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хроматография линейная

Хроматография определение



© 2024 chem21.info Реклама на сайте