Абсорбционные измерения, метод

Методы анализа, основанные на измерении уменьшения интенсивности (или мощности) потока электромагнитного излучения составляют группу абсорбционных спектроскопических методов. [c.292]

Пример, При расчете абсорбционной колонны, методом графического интегрирования возникла необходимость вычислить плош,адь 5 треугольника по двум сторонам и образованному ими углу, величины которых выражаются приближенными числами л = 12 см, =10 см, у1 = 38 . Найти абсолютные погрешности, которые можно допустить при измерении этих величин так, чтобы искомая площадь была определена с точностью до 0,5 смЬ [c.601]

Аттестат ВНИИ ОФИ № 1/2000 (взамен ПИЛ Ф 14.1 2.21-95) Массовая концентрация ртути в питьевых, природных и сточных водах. Методика выполнения измерений методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии [c.957]

Аттестат ВНИИ ОФИ № 2/2000 Массовая доля мышьяка в пробах пищевого сьфья и пищевых продуктов. Методика вьшолнения измерений методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов [c.957]

Абсорбционный спектральный метод с использованием инфракрасных спектров применяется для измерений при условии предварительного концентрирования паров масел в органических растворителях. [c.933]

Следует, однако, указать, что существуют методы повышения чувствительности абсорбционного оптического метода, позволяющие производить измерения при существенно меньщих концентрациях поглощающих частиц. Один из этих методов заключается в удлинении оптического пути светового пучка (эффективной толщины поглощающего слоя) при помощи системы зеркал [332, 1669]. Таким путем Гейдон с сотр. [823, 1011, 1012] по спектру поглощения в кислородном пламени ацетилена обнаружили радикалы СН, j и Сд. Концентрация радикалов СН и g в разреженном пламени ацетилена согласно результатам работы [505] равна 10 и 10 радикалов в 1 см соответственно. [c.60]

Применимость абсорбционного оптического метода часто ограничивается отсутствием полос (или линий) поглощения в легко доступной спектральной области, а также далеко не всегда известными вероятностями соответствующих оптических переходов, без чего абсолютные измерения концентраций невозможны. [c.60]

В спектрофотометрическом титровании и кинетических методах анализа наблюдают за изменением в поглощении, а не измеряют абсолютные значения поглощения или пропускания. Вследствие этого уменьшается влияние любого рассеяния, отражения или преломления излучения кюветой и пробой и упрощаются требования к оборудованию, необходимому для измерений поглощения. К тому же спектрофотометрическое титрование и кинетические методы анализа используют также химические реакции, которые повышают специфичность абсорбционных измерений обычно мешающими веществами являются те, которые мешают химической реакции, а не те, которые мешают поглощению излучения при той же длине волны, что и определяемые частицы. [c.664]

Благодаря взаимодействию исследуемых молекул с кристаллической структурой матрицы наблюдается некоторое различие в значениях частот, измеренных методом матричной изоляции и обычными абсорбционны.ми методами ( матричный сдвиг ). Величина матричного сдвига определяется природой исследуемой молекулы и матрицы. Для неполярных молекул сдвиг не превышает 5%, но для полярных он может быть очень значителен. [c.14]

Рассмотрим подробнее устройство двух приборов — спектрофотометра для абсорбционных измерений и фотометра со светофильтрами, специально предназначенного для определения ртути. В первом приборе использован спектрофотометр типа СФ-4, который превращен в монохроматор путем удаления держателя ламп и кюветной части. Выходная щель спектрофотометра использована как входная, перед ней на рельсе установлены трубка с полым катодом и горелка. За входной щелью СФ-4 (на месте осветительной лампы) расположен фотоумножитель ФЭУ-18 в светонепроницаемом кожухе с окном для входа света, закрытым кварцевым стеклом. Используется горелка, аналогичная изображенной на рис. 109, а угловой распылитель и камера распыления такие же, как и при работе по эмиссионному методу. Разборная трубка с полым катодом питается переменным током напряжением 600 в и частотой 50 гц через стабилизатор сетевого напряжения типа Орех . [c.170]

Фирма РС1 США). Рекламировала компактные спектрофотометры, предназначенные для атомно-абсорбционных измерений [72]. В этом спектрофотометре применяется жесткая установка 10 ламп с полыми катодами по кругу Роуланда. Положения ламп относительно вогнутой дифракционной решетки соответствуют местоположению резонансных линий (принцип обращенного спектрографа). Благодаря этому излучение всех ламп, соответствующее резонансным линиям, совмещается в один пучок и отпадает необходимость смены ламп при последовательном определении нескольких элементов. Применяется двухлучевая оптическая схема и компенсационный метод измерения. Переход к определению следующего элемента осуществляется выдвижением шторки, перекрывающей пучок света от лампы. [c.173]

При атомно-абсорбционных измерениях в пламенах и в эмиссионной пламенной фотометрии наибольшее распространение получило понятие минимальной концентрации элемента в растворителе, т. е. по существу концентрации элемента в растворе. Применение относительной чувствительности по раствору в качестве основной характеристики пламенных методов совершенно есте-. ственно, поскольку в конечном итоге любые пробы перед анализом должны быть переведены в растворенное состояние. Предельные концентрации элементов в растворе, так же как и абсолютные чувствительности, относят к определению чистых элементов (точнее — чистых растворов соединений этих элементов) и выражают в весовых процентах по отношению к раствору (при малых концентрациях практически нет различия между чувствительностью по раствору и растворителю) или в весовых частях на миллион частей раствора ррт). [c.232]

Методы устранения и учета влияния посторонних веществ на результаты атомно-абсорбционных измерений, связанного с образованием труднолетучих соединений, можно классифицировать по основным признакам следующим образом (см. табл. 38). [c.265]

Использование фракционного испарения примесей особенно полезно при атомно-абсорбционных измерениях с кюветой, ибо, в отличие от метода фракционной дистилляции в дуге, испарение примесей может регулироваться независимо от процесса измерения концентрации, а [c.323]

Каким пользуются критерием для определения понятия чувствительность атомно-абсорбционных измерений и какова чувствительность метода атомной абсорбции [c.111]

Абсорбционные измерения можно вести двумя принципиально различными методами [c.155]

Наибольшее распространение получил абсорбционный оптический метод. Он заключается в измерении величины ослабления интенсивности электромагнитного излучения или погло-ш,ения его потока исследуемым компонентом при прохождении излучения через анализируемую газовую смесь либо через жидкость, поглотившую данный компонент из газовой фазы. Для абсорбционного метода используют весь спектр электромагнитных колебаний. [c.93]

Объясняется это меньшим числом линий и меньш-ей их шир[ ной при атомно-абсорбционных измерениях. Лампы с полыми катодами и высокочастотные лампы, применяемые в качестве источников света при атомно-абсорбционном методе, позволяют получить довольно простой спектр определяемого элемента с выраженным излучением резонансных линий и чрезвычайно малым фоно.м. Поэтому выделение необходимой для измерений резонансной линии может быть осуществлено при помощи приборов малой разрешающей способности. [c.516]

В современной измерительной технике при оценке предельной чувствительности метода в качестве предельно малой величины измеряемого сигнала выбирают сигнал, величина которого превышает среднюю квадратичную ошибку в 2—3 раза. При абсорбционных измерениях величину изменения сигнала выражают в единицах оптической плотности, пропорциональной количеству определяемого элемента. [c.517]

В последние годы наряду с усовершенствованием обычных призменных и дифракционных спектрометров для дальней инфракрасной области успешно развивается принципиально иной экспериментальный метод — интерферометрия. В практике химических исследований для абсорбционных измерений используют интерферометры различных типов, например интерферометр Фабри—Перо и ламеллярные решетки, однако наибольшее распространение, пожалуй, получили варианты интерферометра Майкельсона. [c.45]

В работе [48] приведен быстрый и простой метод определения аммиачного, нитратного и азота мочевины с использованием атомно-абсорбционного спектрофотометра, модифицированного для проведения молекулярно-абсорбционных измерений в газовой фазе без применения пламени. Метод использован для анализа удобрений. Результаты анализа пяти видов промышленных удобрений совпали с данными стандартных методов анализа. [c.158]

Оптические методы анализа. Эти методы основаны на измерении оптических свойств веществ и излучений, взаимодействия электромагнитного излучения с атомами или молекулами анализируемого вещества, вызывающего излучение, поглощение или отражение лучей. Они включают в себя эмиссионные, люминесцентные и абсорбционные спектральные методы. [c.514]

Спектрофотометрические методы анализа находят широкое применение при изучении скоростей и установления порядка химических реакций. В некоторых случаях можно использовать кювету для абсорбционных измерений в качестве реакционного сосуда. В этом случае определение концентрации продуктов реакции можно производить в любой момент протекания реакции без изменения состава смеси и продуктов. [c.401]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — метод атомной абсорбции. Ои основан на измерении поглощения света определе([ной длины волны, излучаемого специальным источником, невозбужденными атомами определяемого элемента. Источник дает так называемое резонансное изJ[yчeниe, т. е. излучение, соответствующее переходу электронов на наинизшую орбиталь с наименьшей энергией с ближайшей к ней орбитали с более высоким уровнем энергии. Кванты света резонансной частоты переводят электроны атомов определяемого элемента в пламени в возбужденное состояние, т. е на ближайший к основному более высокий энергетический уровень. Уменьшение интенсивности света п])и прохождении его через пламя пропорционально количеству невозбужденных атомов в нем. Поэтому п )едел обнаружения в методе атомной абсорбции значительно ниже, чем у двух предыдущих методов анализа. [c.31]

ГАММА-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ, метод элементного анализа, основанный на измерении степени ослабления потока у-излучения при прохождении его через исследуемый образец. Для узкого моноэиергетич. п у-излучения справедливо соотношение N = Noe" , где и Л/-потоки у-кваитов соотв. до и после прохождения через слой в-ва, щ -массовый коэф. ослабления, р = = С,-плотность в-ва. С,-концентрация -того элемента, [c.501]

ПНД Ф 14.1 2.21-95. Методика вьшолнения измерений масссо-вой концентрации ртути в природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии ( метод холодного пара ) (3) [c.952]

Измерение высокой оптической плотности (метод отношения величин пропусканий). Метод измерения высокой оптической плотности используют для повышения точности измерений, когда приходится иметь дело с сильно поглощаюпщми растворами. Величина полного отклонения измерительного прибора устанавливается по раствору с известной концентращгей в кювете для пробы, а не по раствору контрольного опыта (Т = 100%). Нуль прибора (Г = 0%) устанавливают при выключенном источнике света так же, как это делается при обычных абсорбционных измерениях. Концентращпо раствора выбирают таким образом, чтобы раствор был несколько более разбавленным, чем предполагаемый неизвестный раствор. [c.277]

В отличие от эмиссионного метода абсорбционный спектроскопический метод дает возможность непосредственно определять концентрацию не-Еозбуждснных молекул. Однако д., Ш применения этого метода с целью обнаружения того или иного радикала необходимо на.личие у данного радикала подходящих энергетических уровней, обусловливающих положение полос поглощения в доступной спектральной области, а также достаточной концентрации поглощающих свет радикалов. Что касается минимальной измеримой концентрации, то она редко оказывается меньше отвечающей парциальному давлению порядка 10 —10 мм рт. ст. (прн толщине поглощающего слоя 10 см). В табл. 3 приведены минимальные количества различных вещсств (в том числе радикалов), обнаруживаемые по 1 х спектру поглощения при такой толщине поглощающего слоя [1286]. Концентрации активных прол1ежуточных веществ такого (и даже большего) порядка величины, по-видимому, не являются редкими (см., например, стр. 514). Огра1шченная применимость абсорбционного метода в основном обусловлена отсутствием полос поглощения в доступной области спектра, вследствие чего этот метод практически применим лишь в единичных случаях. Добавим, что для измерения абсолютных концентраций при помощи этого метода необходимо также знать вероятности [c.75]

Пространственное и временное разрешение за ударной волной при использовании эмиссионных методов измерения со щелями обычно хуже, чем при абсорбционных измерениях, из-за влияния всевозможных отражений и рассеянного света на величину сигнала. Поэтому необходима больщая величина полезного сигнала для исключения щумовых помех. Как видно из рис. 2.5, временное разрешение на начальных быстрых стадиях роста концентрации НгО было недостаточно, зато медленная стадия приближения к равновесию отчетливо проработана. Поскольку изменение сигнала на медленной стадии реакции невелико и конечный уровень полностью определяется условиями равновесия за волной, этот метод в некоторой степени аналогичен методу интерферометрии. Следует отметить, что он уступает по чувствительности методу поглощения радикалов ОН. Этим способом нецелесообразно исследовать медленные стадии приближения к равновесию в смесях с большим начальным отношением Нг/Ог и при высоких плотностях, так как в этих далеких от стехиометрии (2 1) смесях происходит быстрое и почти равновесное образование воды. Необходимо также быть уверенным в том, что равновесный уровень сигнала излучения достигается за времена наблюдения. [c.146]

Кальций определяется методом атомной абсорбции наиболее часто, причем результаты анализа свободны от помех. Напротив, результаты пламенного эмиссионного анализа подвержены значительному влиянию со стороны различных щелочных металлов. Широкое применение в клиническом анализе нашли титрометрические методы определения кальция. Однако атомно-абсорбционный метод обеспечивает большую скорость измерения и свободу от возможных ошибок. Широкое распространение получили также микрофлуорометрические методы, но благодаря последним достижениям в атомно-абсорбционном приборостроении метод атомной абсорбции может соперничать с ними по чувствительности и превосходит их по скорости, точности и простоте анализа. Уиллис [68, 193] первым применил атомно-абсорбционный метод для определения кальция в клинических условиях, а Дэвид [194, 195] этим методом находил содержание кальция в растениях и почвах. [c.87]

Кроме того, высокая чувствительность метода с графитовой кюветой позволяет использовать для атомно-абсорбционных измерений нерезонансные линии с достаточно удаленными от основного уровнями, заселенность которых составляет иногда <0,1 /о от общего количества атомов определяемого элемента. По таким линиям, расположенным в обычной ультрафиолетовой области спектра, Львов и Харцызов определяли фосфор [32] и иод [33]. [c.263]

Далее, несмотря на существенное ослабление по сравнению с эмиссионными методами анализа влияния прстрронних компонентов пробы на результаты атомно-абсорбционных измерений в пламени, полного устранения этого эффекта для любых аналитических задач добиться не удается. Большая часть влияний, так же как и вариации показаний во времени, связаны с процессами распыления раствора и неполным испарением аэрозоля в пламени. [c.268]

АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ — методы анализа, основанные на измерении поглощения изл чения определенной длины волны (или длин волн). Законы поглощения излучения однородных прозрачных (ие рассеивающих) жидкостей (растворов), газов и твердых веществ установлены экспериментально (см. IIоглощение света), они показывают соотношение между величиной поглощения и количеством или, концентрацией поглощающего вещества. В А. с. измерения всегда производят относительно пек-рого стандарта. А. с. в видимой и Уф, а также в И К областях спектра применяется для 1 ачественного и колич. определения химич. соединений в различных природных и про.мышленных объектах, установления степени чистоты в-ва и решения других вопросов. Возможности а(>сорбционного спектрального анализа чрезвычайно велики, и этот метод получил значительно более широкое распространение, чем эмиссионный спектральный анализ. В аналитич. практике применяется А. с. в видимой, УФ и ИК областях спектра. [c.9]

Атомно-абсорбционный спектральный метод имеет и некоторые принципиальные преимущества перед эмиссионным. При атомно-абсорбционных измерениях возможность взаимного наложения различных элементов практически исключена. Если вероятность наложения линий в элшссионном спектральной анализе равна 2,5%, то при атомно-абсорбционном в тех же условиях сна равна [c.516]

Проведенное исследование позволяет сделать следующие выводы. Лазер в режиме модулированной добротности является эффективным атомизатором. При давлении окружающей атмосферы ниже 400 Па факел представляет собой пространственно однородное, лишь незначительно искаженное на краях, облако поглощаюгцих паров. Контур линии поглощения можно считать чисто доплеровским, так как ло-ренцовские уширение и сдвиг при пониженном давлении незначительны. Высокая температура поглощающих паров ведет к значительному увеличению монохроматичности излучения спектральной лампы. Таким образом, в лазерном факеле при пониженном давлении реализуются все условия атомно-абсорбционных измерений по методу Уолша. [c.73]

Для оптимизации условий атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) требуется, чтобы факел содержал большое число атомов, способных к поглощению первичного излучения, проходящего через него. Кроме того, результирующие линии поглощения должны быть узкими и не должны смещаться по частоте относительно падающего света. Хорошо известно, что такие условия осуществи.мы в стационарном варианте пла.мен-ной атомно-абсорбционной спектрометрии с помощью щелевой горелки, графитовой печи илп танталовой лодочки. С другой стороны, длительность, температура, а также размер и форма факела, образующегося под де/ктвием лазерного изл) чеиия, по свое природе не слишком благоприятны для атомно-абсорбционных измерений, но можно подобрать такие условия и приемы, при которых возможно использование лазерного факела в аналитических исследованиях, что дает преимущества, недостижимые другими методами. Некоторые из них рассматриваются в данном разделе. [c.85]

В следующем разделе настоящей главы подробно рассматриваются способы, позволяющие с успехом использовать лазерные пучки малой интенсивности с узкими линиямп для аналитических и других типов атомно-абсорбционных измерений. Затем обсуждаются лазерные пучки высокой интенсивности, переводящие существенную долю атомов в возбужденное состояние и вызывающие нелинейные эффекты, включая методы минимизации спектральных помех вследствие донлеровского уширения. [c.139]

Пикфорд и Росси [21] описывают автоматический атомно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения ряда металлов, содержащихся в воде высокой чистоты в количествах порядка мкг/л. В данном случае выбрано непламенное возбуждение с использованием нагретой графитовой трубки типа трубки Массмана. Измерения проводятся с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра фирмы "Be kman , модель 1301/DBG. Разработанный авторами автоматический пробоотборник периодически вводит в графитовую трубку пробы объемом 100 мкл, взятые из обводного трубопровода с проточной водой. Принцип действия пробоотборника иллюстрируется рис. 4.10. Частота срабатывания системы задается вращением двух эксцентрических кулачков, приводимых в движение синхронным двигателем на [c.189]

Прежде чем непосредственно заниматься анализом данных по ректификации, целесообразно сосредоточить внимание на определении величины частных сопротивлений пленки массопереходу, путем применения, прямого метода, а именно, с помощью абсорбционно-десорбционного метода измерения [c.177]

Предел обнаружения включает химическую и инструментальную составляющие (см. гл. 1). Инструментальная составляющая соответствует минимально измеряемой скорости реакции с1Св1(11, которая при абсорбционно-фотометрическом методе определяется стабильностью результатов йО/(И)мян—1(У —Ю " мин ). Это значение при 8=10 и толщине слоя 1 см соответствует скорости реакции 10 моль-л- -мин . Измерение скорости реакции по люминесценции органи- [c.58]

Измерения содержания ванадия и никеля проводили атомно-абсорбцион-ным методом с пламенным способом атомизации с помощью спектрометра "Shimadzu АА-6800", используя дейтериевую систему коррекции фона (прибор имеет две системы коррекции дейтериевую и по самообращенной спектральной линии). Определение никеля проводили на длине волны 232,0 нм в пламени ацетилен — воздух, ванадия — на длине волны 318,4 нм в пламени ацетилен — закись азота. [c.175]