Оптические абсорбционные методы

Оптические абсорбционные методы [c.922]

Оптические абсорбционные методы базируются на измерении ослабления интенсивности зондирующего излучения при прохождении его через анализируемую газовую среду. Поглощение происходит на резонансных частотах, опреде- [c.922]

Оптический абсорбционный метод контроля газов [c.702]

Третья труппа. — оптические методы анализа, связанные с воздействием на вещество электромагнитного излучения различной длины волны X. Вещество может поглощать часть попадающей на него энергии (абсорбционные методы), рассеивать ее или возбуждаться под действием энергии и испускать излучение, вид и интенсивность которого зависят от природы анализируемого вещества и концентрации его компонентов (эмиссионная спектроскопия, атомно-флуоресцентный анализ и др.). [c.11]

В отличие от атомно-абсорбционного метода, многие другие спектроскопические методы анализа дают возможность получать многокомпонентные аналитические сигналы, в которых набору характеристических длин волн (или частот) соответствуют интенсивности (оптические плотности) отдельных компонентов. На [c.11]

В заключение настоящего параграфа отметим, что в ряде методов относительная ошибка в измерении аналитического сигнала зависит от уровня измеряемого сигнала. В таких методах важно выбрать интервал измеряемых значений сигнала, отвечающих минимальной погрешности измерений, который соответствует и минимальной ошибке определения анализируемого компонента. На рис. 13 приведена кривая относительных погрешностей измерения -оптической плотности А в пламенном варианте атомно-абсорбционного метода при импульсном вводе пробы в воздушно-ацетиленовое пламя (определяемый элемент — медь, ).резонансн = 327,4 нм). [c.29]

Сходную форму имеют кривые погрешностей для других фотометрических и абсорбционных методов, в которых минимальные погрешности при измерении оптической плотности отвечают диапазону 0,4—0,7. [c.30]

Для увеличения чувствительности абсорбционного метода используют частотную модуляцию падающей волны, увеличение оптического пути с помощью многоходовых кювет, накопительные методики и др. методы. [c.116]

Экстракция широко применяется в аналитической химии золота, поскольку в ряде случаев с помощью одного экстрагента можно не только отделить или сконцентрировать золото, но и определить его количество по оптической плотности органической фазы или же атомно-абсорбционным методом, а после реэкстракции или упаривания растворителя — практически любым методом. Селективность экстракции можно повысить не только подбором экстрагента, но и изменением кислотности раствора, составом электролитов, введением маскирующих веществ. [c.84]

Другим направлением в оптических спектральных методах определения фосфора, обеспечивающим высокую чувствительность, является применение атомно-абсорбционного анализа. Для наблюдения атомной абсорбции вещество переводят в парообразное состояние. Каждый из элементов в газовой фазе поглощает излучение, идущее извне, при определенной длине волны. При температурах атомизации 2-10 — 5-10 °С практически все атомы (98 — 99%) находятся в основном состоянии, что определяет высокую чувствительность атомно-абсорбционного метода. Изменения [c.68]

Спектральные методы анализа основаны на изучении оптических спектров испускания или поглощения. Различают атомно-абсорбционный метод спектрального анализа (анализ по спектрам поглощения) и эмиссионный спектральный анализ (анализ по спектрам испускания). Спектральный анализ щироко применяют для качественного и количественного анализа различных веществ. По характеристическим линиям спектра можно определять элементный состав вещества, а интенсивность спектральной линии является мерой концентрации вещества в пробе. [c.179]

Матрица наблюдения является единственным источником информации для решения всех задач ФА, поэтому к ее формированию следует относиться с особой ответственностью. Для определенности будем считать, что в матрице X размерности N X М столбцы будут представлены наборами значений аналитических признаков для конкретного наблюдения. Число наблюдений равно М. В качестве аналитических признаков могут выступать самые различные характеристики исследуемого объекта — это могут быть интенсивности пиков ионных токов с различными значениями отношений массы к заряду miz в масс-спектрометрии, значения оптических плотностей при различных длинах волн в оптической абсорбционной спектроскопии, интенсивности линий или полос люминесценции при различных длинах волн в люминесцентных исследованиях, интенсивности поглощения в различных диапазонах спектров ядерного магнитного резонанса, данные об элементном, функциональном составе и т. п. При этом в состав набора из N признаков, рассматриваемых в качестве аналитических, могут входить одновременно и разнородные данные, т. е. полученные различными методами исследования. Столбец матрицы данных в этом случае может представлять собой последовательность следующих чисел сначала — набор интенсивностей линий в масс-спектре, затем — набор оптических плотностей образца в оптическом диапазоне спектра и т. д. Необходимым условием формирования матрицы наблюдений являются единообразие и полнота набора характеристик для всех столбцов (наблюдений) — все столбцы должны содержать наборы N одинаковых характеристик. [c.73]

Абсорбционным методом железо можно определить по линии Ре 248,3 ммк в пламени смеси ацетилена с воздухом. Используется трубка с полым катодом из железа при силе тока 60 ма. Рекомендуется использовать слегка обогащенное ацетиленом пламя. При длине поглощающего слоя пламени 12 см чувствительность определения составляет 0,1—0,5 мкг мл Ре, Посторонние вещества оказывают сравнительно малое влияние на отсчеты для оптической плотности пламени, однако вещества, влияющие на скорость распыления, изменяют их. Метод был применен для определения железа в водах почвах, вытяжках почв, в растениях в карбиде вольфрама в золоте высокой чистоты 2- [c.290]

Абсолютная чувствительность атомно-абсорбционного метода анализа при испарении проб в кювете может быть оценена теоретически на основе выведенных выше соотношений между эффективной длиной поглощающего слоя в кювете и количеством испаренного в кювете элемента (36.13) и между эффективной длиной и оптической плотностью (31.8). [c.306]

Взаимодействия между ионами и молекулами растворителя, приводящие к гидратации, изменяют энергетическое состояние электронов, что отражается на спектрах оптического поглощения. Исследованию спектров поглощения растворов электролитов посвящено довольно много работ. В большинстве этих исследований, однако, ставилась цель обнаружить химическое равновесие, в котором участвуют ионы, а не определить число гидратации. Несмотря на то что о существовании факта гидратации можно заключить из сдвига абсорбционного максимума и расширения абсорбционных зон в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, эти методы непригодны для точного определения чисел гидратации. Абсорбционные методы обычно применяют для исследования гидратации переходных металлов, так как абсорбционные зоны растворов простых ионов расположены в дальней ультрафиолетовой области, где яа абсорбцию ионов накладывается абсорбция растворителя и затрудняет измерения. [c.560]

Наибольшее распространение получил абсорбционный оптический метод. Он заключается в измерении величины ослабления интенсивности электромагнитного излучения или погло-ш,ения его потока исследуемым компонентом при прохождении излучения через анализируемую газовую смесь либо через жидкость, поглотившую данный компонент из газовой фазы. Для абсорбционного метода используют весь спектр электромагнитных колебаний. [c.93]

Во многих (но, конечно, не во всех) абсорбционных методах основным источником случайных ошибок является погрешность в измерении оптической плотности. Для определения оптической плотности нужно оценить интенсивность светового потока после прохождения его через испытуемый раствор, а также после прохождения через холостой раствор. Поскольку обе эти величины связаны с концентрацией логарифмическим соотношением, влияние погрешности в измерении интенсивности на результат анализа сразу не заметен. [c.151]

Случайные ошибки измерения рах лежат в интервале от 0,002 веденное в табл. 24-4, является типичным. Таким образом, если величина измеряемой оптической плотности лежит в интервале 0,15—1,0, большинству абсорбционных методов определения концентрации присуща относительная ошибка 1—2%. Более высокой ошибки, обусловленной сильным поглощением образца, можно, как правило, избежать соответствующим разбавлением перед измерением. Однако, если оптическая плотность менее 0,1, неизбежна относительная ошибка более 2%. [c.153]

Подобные кюветы значительно расширяют возможности метода ультрацентрифугирования, поскольку, применяя их, можно добиться образования резкой исходной границы седиментации в центре столба жидкости. Существует несколько вариантов конструкции таких кювет, каждый из которых применяют для проведения экспериментальных исследований определенного типа. Недавно была создана многоканальная кювета для одновременного ультрацентрифугирования четырех столбиков жидкости. Для ряда специальных задач описаны другие кюветы, хотя большинство из них пока не нащли широкого применения в исследовании полимеров. Все оптические методы, применяемые для регистрации границ седиментации в ультрацентрифуге, основаны на поглощении или преломлении света, проходящего через раствор полимера. Абсорбционные оптические системы регистрации нашли довольно ограниченное применение в исследованиях полимеров, поскольку большинство полимеров не поглощает свет в ультрафиолетовой части спектра . Но если полимер обладает сильным поглощением в указанной области спектра, то абсорбционный метод позволяет проводить весьма точные измерения при крайне низких концентрациях полимера [9]. Методы регистрации, основанные на разности показателей преломления раствора и растворителя, как правило, применяются в системе скрещенных диафрагм или в интерференционной оптической системе . Система скрещенных диафрагм регистрирует градиент показателя преломления (dn/dr) в зависимости от расстояния (г) до центра вращения, как показано на рис. 8-1 для скоростной седиментации полистирола в циклогексане. Интерференционные регистрирующие системы позволяют получать зависимость показателя преломления от расстояния г, на рис. 8-2 подобная регистрация представлена для низкоскоростной седиментации полистирола в циклогексане. Кривые изменения показателя прелом-. Ленин можно преобразовать в кривые изменения концентрации, определив постоянные такого преобразования по изменению показателя преломления стандартных растворов с помощью кюветы с искусственной границей. Возможности применения интерференционных методов регистрации основаны на большом различии показателя преломления растворителя и показателя преломления исследуемого полимера. [c.221]

Таким образом, сжигая неизвестное соединение, снимая спектр и измеряя оптическую плотность полос 670 см по графику можно найти содержание углерода, т. е. можно определить углерод в органических веществах спектро-абсорбционным методом. [c.155]

Эмиссионные и абсорбционные методы могут быть использованы для быстрого измерения усредненных параметров, по которым измеряемая величина может быть получена путем вычислительной процедуры, такой, как преобразование Абеля [27]. В принципе флуоресцентный метод должен рассматриваться как метод локального зондирования, поскольку исследуется только область, находящаяся на пересечении возбуждающего луча и оптического пути детектора. Если источник возбуждения обладает узким лучом, а область наблюдения также является узкой, исследуемый объем может быть очень малым, скажем менее 1 мм В начале 1962 г. для локального измерения плотностей в разреженном газовом потоке был использован флуоресцентный метод с возбуждением мощным тонким электронным пучком (вплоть до 30 кэВ). Выбранный флуоресцирующий объем был равен приблизительно 1 мм [28]. [c.221]

Простота настройки оптической системы (отсутствие дифракции), быстрота обработки данных и высокая чувствительность делают поляризационный диффузиометр одним из наиболее удобных и совершенных современных приборов для исследования диффузии в растворах, во всяком случае для широкого класса синтетических полимеров, к которым абсорбционный метод (см. далее) неприменим. [c.378]

В этом руководстве кратко изложены теоретические основы абсорбционных методов анализа (колориметрии, фотоколориметрии, спектрофотометрии) описаны оптические свойства окрашенных соединений в растворах, общие условия колориметрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение абсорбционных методов к анализу примесей и основны х компонентов растворов и твердых веществ. Дана краткая библиография колориметрических определений ряда элементов. Специальные главы руководства посвящены математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике колориметрического анализа. [c.2]

В практике шахтного газового анализа оптический абсорбционный метод реализован в конструкциях так называемьк оптико-акустических газоанализаторов (ОАГ), работающих в инфракрасной области спектра. [c.703]

Другая возможность повышения чувствительности абсорбционного метода заключается в удлинении оптического пути светового пучка (эффективпой толщины поглощающего слоя) при помощи системы зеркал. Таким путем Джессен и Гейдон [3361 по спектру поглощения в кислородном пламени ацетилена обнаружи.чи радикалы СН, и С3. [c.26]

Первые работы по применению атомной абсорбции для целей агрохимического анализа были опубликованы в 1958 г. В последующие годы за относительно короткое время атомно-абсорбционный метод достиг весьма широкого распространения во всех странах. Наиболее крупные фирмы, занимающиеся выпуском оптической аппаратуры, быстро наладили выпуск атомно-абсорбци-онных приборов, которые непрерывно совершенствуются. Следует, пожалуй, сказать, что история аналитической химии не знала подобного примера столь быстрого развития какого-либо другого аналитического метода. [c.138]

Это объясняется рядом преимуществ атомно-абсорбционного метода, в том числе таким, например, как отсутствие оптических помех, возникающих при измерении эмиссии пламени в результате налон ения на аналитические линии мышьяка излучения атомов других элементов. Преимуществом атомно-абсорбционного метода является также значительно меньшая зависимость результатов [c.106]

Определение фосфора в фосфатной породе атомно-абсорбционным методом по уменьшению оптической плотности пламени смзси ацетилен—воздух ведут по линии Sr [ИЗО] или линии Са [1096]. Для этого [1097]анализируемую пробу (0,1 г) обрабатывают 10 мл конц. HF ж 5 мл HNO3 при нагревании. Остаток высушивают, добавляют к нему 1 мл конц. НС1 и фильтруют. Фильтрат пропускают через колонку, наполненную смолой амберлит Ш-120 в Н-форме. Смолу промывают 100 мл 0,015 N НС1 и элюат разбавляют до 250 мл в Случае необходимости проводят дальнейшее разбавление, К полученному раствору добавляют равный объем раствора, содержащего Sr (60 мг1мл). Градуировочные графики строят, измеряя оптическую плотность пламени при введении в него растворов, содержащих 30 мкг/мл Sr а переменные концентрации фосфора. Градуировочные графики линейны в интервале концентраций фосфора до 5 мг/мл. [c.118]

В эмиссионных методах для получения спектров необходим предварительный перевод атомов в возбужденное состояние. Для этой цели служат устройства, называемые источниками возбуждения источники высокой температуры (в случае оптических методов), потоки высокоэнергетических частиц или электромагнитного излучения (в случае рентгеновских и атомно-флу-оресцентного методов). Методы, основанные на возбуждении электромагнитным излучением, называют флуоресцентными (РФА, АФА). В абсорбционных методах возбуждение атомов не требуется, и источники возбуждения отсутствуют. Классификация основных методов атомной спектроскопии приведена в табл. 14.6. [c.354]

Измерение высокой оптической плотности (метод отношения величин пропусканий). Метод измерения высокой оптической плотности используют для повышения точности измерений, когда приходится иметь дело с сильно поглощаюпщми растворами. Величина полного отклонения измерительного прибора устанавливается по раствору с известной концентращгей в кювете для пробы, а не по раствору контрольного опыта (Т = 100%). Нуль прибора (Г = 0%) устанавливают при выключенном источнике света так же, как это делается при обычных абсорбционных измерениях. Концентращпо раствора выбирают таким образом, чтобы раствор был несколько более разбавленным, чем предполагаемый неизвестный раствор. [c.277]

В вольтамперометрии с линейной разверткой напряжение изме няется между двумя предельными значениями с постоянной скоростью. Это изменение может быть однократным или циклическим в виде тре угольных волн, причем проводятся измерения соответствующего то ка (см. метод 7, табл. 2). Этот метод часто используется для получе ния количественных или полуколичественных представлений об электродной системе. По вольтамперометрическим кривым можно приблизительно проверить обратимость электродной системы, выяснить, имеет ли место многостадийность, распознать фарадеевский и нефа-радеевский адсорбционно-десорбщонный процессы и с помощью циклической вольтамперометрии определить электроактивные промежуточные соединения [201, 290 общий обзор вольтамперометрии с линейной разверткой содержится в 123, 248, 289, 490, 576]. Вольтамперометрия с линейной разверткой является особенно мощным средством для исследования сложных электродных процессов с участием органических соединений, если она применяется совместно с другими методами, такими, как оптическая абсорбционная спектроскопия [225, 231, 232] и электронно-спиновая резонансная спектроскопия [114, 309, 450]. Используя для контроля спектроскопию при зеркальном отражении, с помощью вольтамперометрии с линейной разверткой также легко изучать адсорбцию различных анионов и образование монослоев окислов или атомов чужеродных металлов [556]. [c.208]

Тематика отдела разнообразна. Она включает теорию и применение пламенной фотометрии — этим занимаются Л. А. Овчар и С. Б. Мешкова. Разрабатываются И атомно-абсорбционные методы — Ю. В. Зелюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения редкоземельных элементов и связанные с этим теоретические вопросы — область интересов Л. И. Кононенко, М. А. Тищенко, Р. С. Лауэр, В. Т. Мищенко. Все они исследуют главным образом комплексные соединения редкоземельных элементов, образующиеся в растворах. Н. П. Ефрю-шина и С. А. Гава занимаются кристаллофосфорами, активированными ионами лантаноидов изучение оптических свойств таких кристаллофосфоров позволяет создавать чувствительные люминесцентные методы определения редкоземельных элементов. Наконец, С. В. Бельтюкова и С. Б. Мешкова разрабатывают фотометрические и люминесцентные методы определения различных элементов, основад- [c.206]

Сведения о чувствительности определения элементов приведены в табл. 1, в которой указаны концентрации элементов в мкг1мл, при которых может быть получено отклонение стрелки прибора на 1—2 деления. При работе по абсорбционному методу это соответствует оптической плотности пламени 0,005— [c.12]

Абсорбционный метод определения медиЗ 8 з2о ввиду его более высокой чувствительности находит в последнее время широкое применение. Используется аппаратура типа описанной ранее (стр. 170), источником света служит трубка с полым катодом из меди или латуни. Оптическая плотность пламени при [c.224]

Абсорбционный метод по окраске стекол и кристаллов. Стеклянные детекторы на основе силикатных и метафосфатных стекол с добавками серебра, марганца, никеля, ванадия, железа, кобальта и др., окрашивающиеся или теряющие окраску в процессе облучения, нашли наиболее широкое применение благодаря высокой чувствительности, обеспечивающей возможность определения широкого диапазона доз линейной зависимости оптического поглощения от дозы излучения стабильности наведенных дефектов и хорошей воспроизводимости результатов возможности использования стандартной аппаратуры для измерения наведенной окраски. [c.237]

Метод основан на способности большинства газов избирательно поглощать лучистую энергию и относится к методам абсорбщюнной спектроскопии. В отличие от сложной и дорогостоящей спектральной аппаратуры для аналитических целей, в которой с помощью диспергирующих устройств обеспечивается спектральное разложение лучистой энергии, в оптических абсорбционных газоанализаторах вьщеление необходимых интервалов спектра осущес гвляется без применения диспергирующих элементов, и поэтому методы, на которых основано действие оптических абсорбционньгх газоанализаторов, называют также бездисперсионными [10]. [c.702]

Применение метода атомно-абсорбционного анализа, как и любого другого аналитического метода, для решения проблем охраны окружающей среды требует строгой оценки надежности результатов анализа и их квалифицированной математической обработки. Использование новейших приборов с электронными схемами и первоклассными оптическими системами само по себе еще не гарантирует ни хорошей воспроизводимости, ни правильности результатов определений и требует выявления специфических помех и систематических погрешностей, которые могут достигать больших значений, особенно при работе вблизи предела обнаружения. Важнейшими метрологическими характеристиками атомно-абсорбционного метода являются предел обнаружения, воспроизводимость и правильность. Предел обнаружения— это числовой критерий, позволяющий объективно судить о возможности обнаружения искомого элемента в пробе. Подпре- [c.109]

Атомно-абсорбционный метод, предложенный А. Уолшем (Wals h, 1955) практически состоит в измерении оптической плотности пламени при введении в него раствора с определяемыми элементами. При этом внешними источниками света, просвечивающими пламя, служат газоразрядные лампы низкого давления, дающие излучение, в спектре которого преобладают узкие резонансные линии определяемого элемента. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология