Натрий определение в железных рудах

Чжан Пей-хуа и Я И-хуа [353] определяли около 0,01% Мо в медных рудах роданидным фотометрическим методом после сплавления навески с перекисью натрия и выщелачивания плава водой (при этой операции молибден отделяется от меди и других мешающих элементов). Таким путем были получены удовлетворительные для молибдена результаты. Метод может быть применен для определения молибдена в железных, а также марганцовых рудах. [c.213]

Иодидный метод применяется для определения ЗЬ в различных материалах, в том числе в алюминии и его сплавах и солях [843, 1294], бронзах [139, 340], ванадате натрия [1294], галлии и его окислах [1294], германии [500], железе [1294], чугуне [22, 951, 1185, 1477], нелегированных [1431] и легированных сталях [918], ферросплавах [690], железных рудах [735, 1277], золоте [735, 1682] и его сплавах [1043], кобальте, магнии и марганце и их хлоридах [c.42]

Навеску 0,5 г смешивают с 0,8 г смеси для спекания (1) и нагревают в платиновом тигле в течение 20—30 мин при 1150° С. Спекшуюся массу переносят в стакан емкостью 300 мл, заливают 100 мл горячей воды и кипятят до распадения твердых комков если необходимо, комки раздавливают стеклянной палочкой. Окончив выщелачивание, жидкость фильтруют через плотный фильтр, после чего промывают фильтр с осадком 5—7 раз горячим раствором карбоната натрия (2). Затем фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют при температуре (600—700° С) и охлаждают. К осадку прибавляют 0,3 г безводного карбоната натрия (3), смесь тщательно перемешивают тонкой стеклянной палочкой и повторно спекают при 1150° С в течение 20 мин. Полученный спек переносят в стакан и операцию выщелачивания водой и фильтрования повторяют. Осадок после промывания горячим раствором карбоната натрия (2) смывают с фильтра обратно в стакан и растворяют при нагревании ъ Ъ мл соляной кислоты (4). Раствор упаривают до 50—60 мл, осаждают аммиаком и фильтруют через сохраненный фильтр, собирая фильтрат в чистый стакан емкостью 300 мл. Дальше поступают так же, как указано в разделах об определении окиси кальция и окиси магния в железных рудах (стр. 162). [c.292]

Одной и.з фирм , занятых переработкой свинцовых концентратов, ранее применявшиеся классические методы определения серебра полностью заменены атомно-абсорбционным методом. Одна из фирм применяет ато.мно-абсорбционный анализ для определения магния в железных рудах, жаропрочных окислах, золах пищевых продуктов, цементах и чугуне, а также цинка в сталях. Ряд предприятий использует атомно-абсорбционные методы анализа для определения кальция,. магния, натрия и калия в золах сахаров и растений меди, кадмия, серебра, хрома, никеля — в растворах для гальванических покрытий меди и свинца — в винах. [c.8]

Д Метаборат натрия применяют для разложения циркона, шпинелей, железных и хромовых руд. Д Сплавление с метаборатами рекомендовано при определении возраста минералов [4.409]. [c.102]

Методика определения мышьяка в рудах сводится к следующему 5—6 г руды сплавляют в железном тигле с перекисью натрия. После выщелачивания водой и подкисления соляной кислотой мышьяк осаждают раствором соли двухвалентного хрома. Стали и чугуны (5—6 г) переводят в раствор при помощи азотной кислоты. Азотнокислый раствор переводят в сернокислый, по охлаждении разбавляют водой до 100 мл и кипятят до получения прозрачного раствора, затем прибавляют 30% по объему концентрированной соляной кислоты и осаждают мышьяк. [c.64]

Определение из отдельной навески. Навеску 0,5—2 г тонкоизмельченной руды сплавляют с перекисью натрия или едкой щелочью в никелевом или железном тигле в течение 10— 20 мин. или навеску руды тщательно растирают пестиком в агатовой ступке с 10-кратным количеством соды и сплавляют в платиновом тигле. Сплав выщелачивают водой, при этом железо и титан остаются в остатке, а ванадий и хром переходят в раствор в виде ванадата и хромата натрия. [c.80]

Для определения селена в нерастворимых окисных сурьмяных рудах (сервантит) навеску 2,5 г сплавляют в железном тигле с перекисью натрия [23], жидкий плав выливают на железную крышку и обрабатывают горячей водой в стакане на 600 жл. Содержимое стакана, не охлаждая, подкисляют соляной кислотой до получения прозрачного раствора последний обрабатывают при 70—80° достаточным избытком 20%-ного раствора хлористого олова (обработку осадка см. разд. III, Н, 4). [c.292]

Метод применим для анализа руд, содержащих олово в виде касситерита. Метод длительный он может служить вторым методом при арбитражных анализах. Полярографическому определению олова мешает присутствие свинца, поэтому навеску пробы сначала обрабатывают соляной кислотой. При этом как окисленные, так и сульфидные минералы свинца разлагаются и свинец переходит в раствор. Нерастворимый остаток после обработки пробы соляной кислотой сплавляют в железном тигле с перекисью натрия. Можно также сплавлять с гидратом окиси натрия при добавке металлического натрия . [c.289]

При анализе сфалерита и железных руд концентрирование галлия производят тиосульфатом натрия из раствора, полученного после восстановления металлическим цинком. Осадок прокаливают, сплавляют с бисульфатом калия, растворяют в H2SO4 и осаждают галлий купфероном. Определение заканчивают взвешиванием галлия в виде ОагОз [564]. [c.178]

Тананаев И. В. и Сильниченко В. Г. Определение никеля и кобальта в железных рудах с отделением железа фтористым натрием. Зав. лаб,, 1946, 12, № 2, с. 140— 141. 5745 [c.220]

Приводимый здесь вариант способа ampagne вряд ли годится для определения тех незначительных количеств ванадия, которые обычно встречаются в железных рудах. В данном случае лучше применить колориметрический способ. Навеску в 2 — 3 г сплавляют с содой и перекисью натрия (15 —18 г) или с одной перекисью натрия в железном или никкелевом тигле по охлаждении извлекают плав водой, кипятят для раз-p i ueHnH перекиси натрия и пропускают в раствор углекислоту, чтобы превратить едкий натр в соду (легче фильтруется) фильтруют и про-vibiearoT горячей водой с небольшим количеством соды. Фильтрат и [c.40]

III) дает хорошие волны восстановления. Описаны методы определения малых количеств Аз в целом ряде продуктов. Так, Аз (III) [147] определяли п минеральных водах, под-кислением пробы соляной кислотой, добавлением метилового голубого и полярографированием методом добавок с капельным Н -электродом в полярографе Меси. Для определения Аз (V) его восстанавливали сернистокислым натрием, а зате.м после пропускания углекислого газа поля-рографировали. Для определения мышьяка в медных и железных рудах описан метод [148], при котором полярографи-рование Аз производят на фоне 2 н. раствора серной кислоты— 1 н. раствора хлористого натрия в присутствии равного объема спирта Ре +, Си +, А1 +, Мп + и другие ионы определению не мешают [148]. [c.193]

Навеску 0,2 г тонкоистертого образца сплавляют с 2 г перекиси натрия (I) в никелевом тигле. Сплав выщелачивают водой и кипятят 10—15 мин, затем разбавляют горячей водой до 100 мл, дают осадку гидроокисей осесть и фильтруют. Осадок на фильтре промывают горячим раствором углекислого натрия (2), растворяют в 10—15 мл соляной кислоты (3) и раствор выпаривают досуха. Приливают 5 мл серной кислоты (4) и выпаривают до выделения паров кислоты. После охлаждения приливают 10—15 мл воды, нагревают до растворения солей, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и дальше поступают, как и при определении кобальта в железных рудах (см. стр. 221). [c.293]

Предлагаемый ниже метод определения алюминия относится к методам технического анализа и отличается быстротой выполнения. Железную руду сплавляют с перекисью натрия, плав выщелачивают водой, водную вытяжку нейтрализуют до слабокислой реакции соляно кислотой И осаждают алюминий 8-оксихинолпном в присутствии ацетата аммония. [c.81]

Фотоколориметрический метод определения фосфора в железных рудах основан на образовании растворимого комплекса фосфорномолибденовой кислоты, которую затем восстанавливают до окрашенного в синий цвет комплекса фосфорномолибденовой гетеро-полпкислоты, содержащей пяти- и шестивалентный молибден. Восстановление производится в кислой среде двухвалентным железом в присутствии сульфита натрия. Интенсивность синего окрашивания при тщательном соблюдении указанных условий определения пропорциональна содержанию фосфора. [c.198]

Сонгина и Ходасевич [4] исследовали вопрос о роли смеси Циммермана — Рейнгардта при потенциометрическом определении железа. Попов [5] с целью замены ртути предложил восстанавливать основную массу ионов Ре + хлористым оловом, а оставшуюся часть — хлористым хромом, избыток которого окисляется кислородом воздуха. Метод не нашел широкого применения. Файн-берг и Заглодина [6] описали вариант бихроматного метода, по которому ионы Ре + восстанавливают хлористым оловом, избыток которого окисляют раствором двухромовокислого калия в присутствии силикомолиб-деновой кислоты до перехода синей окраски раствора в зеленую. После этого титруют ионы Ре + двухромовокислым калием в присутствии индикатора фенилантра-ниловой кислоты до перехода зеленой окраски в малиновую. Метод не применяется из-за неясной точки перехода при титровании избытка хлористого олова. Нами был использован бихроматный метод с применением в качестве восстановителя хлористого олова или металлического алюминия. При применении хлористого олова избыток его окисляли хлорной ртутью. В качестве индикатора в обоих случаях применяли дифениламино-сульфонат натрия. В книге Сырокомского [7] подробно описаны бихроматный и перманганатометрический методы определения содержания Реобщ в железных рудах и титаномагнетитах. [c.12]

В настоящее время нет унифицированных методов определения микропримесей в железных порошках. Для этой цели могут быть использованы некоторые стандартные методы определения примесей в железных рудах, концентратах и агломератах. Так, содержание натрия и калия может быть определено по ГОСТ 12741—67 и 12764—67 [1] методом пламенной фотометрии. Химические методы определения натрия и калия подробно описаны в книге Сейдела [2]. [c.19]

Ткаченко и др. [26] предложили ртутно-салицилатный метод определения Рвмет в марганцевых рудах и продуктах восстановления железных руд в присутствии свободной окиси кальция и окислителей, например МпОг и УгОб. По этому методу навеску материала обрабатывают раствором хлорной ртути и салицилата натрия в метиловом спирте. Содержание Ре мет определяют колори-метрически по бурой окраске его сульфосалицилатного комплексного соединения. Ртутно-салицилатный метод дает заниженные результаты при определении относительно больших количеств Рвмет В продуктах восстановления керченских руд. Для определения Рвмет в материалах, не содержащих окиси кальция и окислителей, авторами разработан метод, основанный на обработке навески раствором хлорной ртути в метиловом спирте. [c.66]

Для анализа железных руд используют восстановление четырехвалентным ванадием Ре (III) в аммиачной среде с образованием последним окрашенного соедипепия с а,а -дипиридилом (также и с о-фенантролином). Первоначально железо отделяют сплавлением с содой, после чего ванадий восстанавливают нитритом натрия [3[. Определение ванадия в рассматриваемых объектах может быть произведено по реакции окисления им бензидина. Мешают окислители и элементы, даюпще окраи1енные ионы влияние первых устраняют восстановлением, а вторых - - отделением ванадия куи-фероном [15]. Для колориметрического определения ванадия в минералах (а также и в стали) рекомендуют реакцию со стрихнином [16]. Предложен метод анализа руд и сталей, основаннрлй па измерении оптической плотности раствора при 270 ммк. обусловленной ионами Ю4 в 1 N КаОН. Достоинство метода состоит в его быстроте, так как исключаются длительные операции выпаривания, фильтрования и т. и. Мешающее действие хрома устраняют 07делением ванадия на анионитовой смоле [70]. [c.473]

Разложение железных руд и руд цветных. металлов проводят сплавлением с едкой н1,елочью или содой с добавлением селит[1ы или перекиси натрия в железном тигле. При разложении титаномагнетитов предпочтительнее сплавление с содой и селитрой, чем с едкими п1елочами. Сплавление с пиросульфатом рекомендуют применять лишь прн определении малых количеств ванадия. [c.479]

Карбонат натрия менее пригоден в качестве флюса. Необходимо отметить, что для разложения железных руд при определении мышьяка лучше всего проводить сплавление с карбонатом натрия в смеси с бурой [Sto k L. W., Z. anal. hem., 99, 321 (1934)]. Показано, что сплавление только с одним карбонатом натрия дает неудовлетворительные результаты. Разложение обработкой смесью азотной, серной и плавиковой кислот приводит к потерям мышьяка. [c.266]

Бокситы, нефелиновые концентраты, нефелнно-апатитовые руды, криолит и фторид алюминия разлагают сплавлением с едким натром в серебряных, никелевых или железных тиглях. В указанных материалах алюминий определяют главным образом комплексометрическим методом. Для определения в нефелино-апатитовых рудах и нефелиновых концентратах Артемьева [16] предлагает следующую методику. [c.194]

При определении висмута этим методом в рудах Шеллер и Вотехауз предварительно отделяли висмут от свинца и олова восстановлением железной проволокой по Кларку (стр. 284), а затем отделяли висмут от меди, мышьяка и сурьмы, обрабатывая сульфиды цианидом и сульфидом натрия. [c.87]

Натрия пероксид. ЫагОг, Т ,т = 460 °С. Щелочно-окис-лительный плавень. Применяют при определении серы, хрома, ванадия, марганца, кремния, фосфора в рудах и ферросплавах, молибдена в молибденовом блеске и др. Сплавление проводят с 6-8-кратным количеством плавня в железных, никелевых и серебряных тиглях. [c.48]

Смесь 6 ч. натрия карбоната (безводного) с 0,5 ч. калия нитрата. Щелочноокислительный плавень. Применяют при определении общей серы, мышьяка, хрома, ванадия, фосфора в рудах, для отделения титана от ванадия, хрома и др. Сплавляют с 8—10-кратным количеством плавня. Сплавление можно проводить в платиновых, железных и никелевых тиглях. [c.23]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Перекись натрия. Этот щелочноокислительный плавень применяют при определении серы, титана, ванадия, хрома, при анализах хромовых руд и в ряде других случаев. При сплавлении с ним пользуются никелевыми или железными тиглями. [c.23]

При определении содержания олова в рудах 0,25—0,5 г руды помещают в железный тигель, смешивают с 3—4 г перекиси натрия и сплавляют при 600—650° С в течение 15 мин. Сплав выщелачивают водой, прибавляют НС1 до нейтрализации щелочи, 30 мл НВг и 60 мл H2SO4 (1 1). Раствор переносят в перегонную колбу емкостью 500 мл, нагревают в токе углекислого газа, отбрасывая дистиллат, при температуре разгона 100—127° С. По достижении 200° С прибавляют по каплям 15 мл НВг, поддерживая температуру на достигнутом уровне. Нагревание прекраш,ают и продол- [c.310]

Отношение карбоната к пробе обычно составляет (4—6) 1 для силикатов, но оно может быть меньшим, если необходимо получить раствор с низкой концентрацией щелочного металла [4.633]. Для железных и марганцевых руд это отношение составляет только (0,6—1) 1 [4.634, 4.6351 и для известково-натриевого стекла (2—3) 1. Отношение (1,2—1,5) 1 рекомендовано для многих силикатов [4.633], 2 1 —для сплавления берилла с карбонатом натрия [4.636], Д 1 4—для сплавления флуорита с карбонатом натрия при определении фтора. Д [c.122]

Ход анализа. Для определения общего бора навеску пробы в количестве не более 0,15—0,25 г (содержание бора в навеске не должно превышать 10 мг) оплавляют в платиновом тигле с 3 г КЫаСОз. При анализе некоторых материалов с низким содержанием крем-некислоЛ>1 (железные, марганцевые руды) для обеспечения лучшего сплавления следует шеремешать навеску с 0,05—0,07 г хорошо измельченной кремнекислоты. Навеску плавня берут на технических весах с погрешностью не более 0,02 г. Тигель с плавнем помешают в фарфоровый стакан емкостью 300 мл, в который предварительно наливают 50 мл воды и 20 жл 4 н. серной кислоты (из этого количества кислоты расходуется на нейтрализацию плавня 11,5 мл, на нейтрализацию фтористого натрия— 2,0 мл, на создание избыточной кислотности — [c.72]

Ход определения. 0,5—1 г тонкоизмельченной руды смешивают в никелевом плп железном тигле с 8-кратным количеством перекпсп натрпя при помощи тонкой, оплавленной на конце стеклянной палочки. Палочку очищают от прилипших к ней частиц смеси, обтирая о небольшое количество нерекисп натрия, помещенное на часовое стекло. Это добавочное количество плавня также переносят в тпгель, насыпая поверх смесп. Тпгель прикрывают крышкой и сплавляют, постепенно повышая температуру до темно-красного каления (600—700° С), сплавление продолжают еще 5—10 мин., перемешивая время от времени содержимое тпгля осторожным взбалтыванием, [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология