Капельный анализ метод разделения

В капельном анализе стараются избегать операций разделения. Однако не всегда их можно устранить. Особенно изящной разновидностью приемов разделения является метод кольцевой печи, разработанный Вейсом [23, 29]. Кольцевая печь состоит из металлического блока с отверстием в центре. На это отверстие накладывают круглый фильтр, который закрепляют пластмассовым кольцом. [c.55]

Капиллярно-адсорбционный метод, или, как его называют, капельный анализ , основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы затем могут быть обнаружены чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции. Если образующееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком. В случае необходимости в этой краевой зоне ноны могут быть открыты прибавлением надлежащих реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не- [c.50]

Органических реагентов в сотни раз больше, чем неорганических. Это позволяет выбрать лучшие из них. Чрезвычайно широко органические реагенты используют в методах разделения ионов, обнаружения и концентрирования. Их применяют в капельном анализе, колориметрическом, титриметрическом и гравиметрическом анализах, в бумажной и тонкослойной хроматографии и используют в качестве индикаторов. Многие органические соединения дают с ионами металлов малорастворимые осадки, ярко окрашенные и слабо ионизирующие. [c.55]

Первое сообщение о хроматографии в тонких слоях содержала работа Измайлова и Шрайбер Капельные хроматографические методы анализа и их использование в фармакологии [9], опубликованная в 1938 г. Авторы применили этот метод для проверки качества тинктур 7-й русской фармакопеи. Анализ осуществляли на стеклянных пластинках, покрытых слоем сорбента толщиной 2 мм. Слой готовили из пасты окиси алюминия, окиси магния или кальция и воды. При приготовлении таких слоев авторы испытывали известные затруднения из-за недостаточной технической оснащенности при использовании толстых слоев на их поверхности возникали трещины, разделение веществ не отличалось высоким качеством и воспроизводимостью. [c.13]

Быстрое развитие аналитической химии в последнее время происходило главным образом в области новых аналитических методов, опиравшихся на разработку соответствующей приборной техники однако истинной основой многочисленных методов обнаружения, разделения и определения все еще остается химическая реакция подходящего реагента с определяемым веществом. Решающую роль играют органические реагенты, широко применяемые в спектрофотометрических (колориметрических) методах, титри-метрии (в качестве титрантов и индикаторов), капельном анализе [c.7]

Обычно методы проведения капельного анализа предельно просты. Изящество метода зависит от характера применяемых реагентов и условий выполнения реакций. Следует стремиться к тому, чтобы оптимальная чувствительность и специфичность достигались при минимальном числе физических и химических операций. По возможности при проведении исследования в одном рабочем приеме сочетают разделение и идентификацию искомого вещества. Обычно капельные реакции выполняют по одному из следующих способов [c.53]

Флотация широко применяется в капельном анализе. Однако большее значение имеет экстракция органическими растворителями водных растворов и твердых веществ. Этот метод имеет большие перспективы для аналитических разделений. По эффективности разделения экстракцию можно сравнить с методами осаждения, но на проведение ее затрачивается значительно меньше времени. Раньше экстракцией чаще всего пользовались для разделения органических соединений. Действительно, этот метод очень под- [c.72]

В капельном анализе часто применяются электрохимические методы разделения. Иногда, особенно при проведении хроматографии на бумаге, применяется дифференциальная диффузия, в которой электрическое поле используется для достижения желаемого разделения. Большое значение в работе с капельными реакциями имеют электрографические методы, применяемые при исследовании металлов, сплавов и руд. Принцип разделения основан на использовании анодного растворения металлов. Практически в качестве анода применяют исследуемое вещество, а в качестве катода—алюминиевую фольгу. Между электродами помещают фильтровальную бумагу, смоченную надлежащим реагентом. При наложении соответствующего напряжения металлы, растворяясь, переходят с поверхности образца, и их место в образце фиксируется реагентом на бумажном отпечатке. Общее [c.78]

Цели анализа и химические реакции, используемые при исследовании капельным методом органических соединений и неорганических веществ, совершенно различны. Капельный аналиа органических соединений основан на обнаружении отдельных соединений или характерных функциональных групп этого соединения, причем в функциональных группах обычно известны составляющие их компоненты. Реакции обнаружения в отличие от реакций неорганических ионов редко сопровождаются характерными явлениями. Для реакций органических соединений специфичность и селективность не характерны, а методы разделения не практикуются. Большинство методов обнаружения основывается на взаимодействии определенных функциональных групп с реагентами. К сожалению, многие функциональные группы мало реакционноспособны, и их выявление позволяет судить только [c.85]

На применение капельного анализа в качественном анализе было обращено особое внимание после того, как Файгль [26] указал высокую чувствительность этого метода. Применение бумаги для химических реакций создает исключительные возможности разделения [27] и концентрирования веществ [28, 29]. Кларк и Хермане [30] описали технику анализа с дальнейшим усовершенствованием с целью повышения открываемого минимума они же рекомендуют применять бумагу, пропитанную трудно растворимыми реактивами. Подобную бумагу применял также X. Ягода [31] [c.49]

Если капельный анализ производится на бумаге, то важную роль играют сорбционные и капиллярные процессы, приводящие к разделению анализируемой пробы. Это простейший вариант хроматографического метода анализа, который будет подробно рассмотрен в разделе Инструментальные методы анализа . [c.39]

Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Имеет ряд преимуществ экономятся время и реагенты, повышается надежность результатов анализа благодаря использованию более специфических и высокочувствительных реагентов, уменьшается расход реактивов и материалов. Полностью сохраняется систематический ход анализа. Разделение элементов полумикро-методом часто сочетают с их последующим определением капельным и микрокристаллоскопическим методами (см. гл. VI, 39, 42). [c.7]

Капельный метод анализа. В 1920 г. проф. Н. А. Тананаев предложил капельный метод для проведения анализа применяют одну или несколько капель исследуемого раствора реактива. Реакции проводят на фильтровальной бумаге, часовом стекле, специальных пластинках с углублениями или в маленьких фарфоровых тиглях. На полоску фильтровальной бумаги наносят в определенной последовательности анализируемый раствор и реактивы и наблюдают появление пятен определенного цвета. На бумаге часто одновременно с обнаружением ионов наблюдается и их разделение (приближение к бумажной хроматографии). При выполнении анализа на часовых стеклах и пластинках наблюдают появление или растворение осадков или образование комплексов определенного цвета. Капельный метод имеет ряд преимуществ перед пробирочным методом для проведения ана- [c.540]

Капельный и дробный методы анализа находят в анализе анионов широкое применение. Групповые реагенты — соли серебра и бария и реже соли ртути и свинца, а также смесь солей кальция и бария применяют обычно не для разделения анионов на аналитические группы, а только для обнаружения различных групп анионов в растворе, так как применение этих реагентов не обеспечивает четкого разделения анионов на группы. Важное значение имеют также реагенты, позволяющие установить присутствие или отсутствие анионов-восстановителей или анионов-окислителей, взаимно исключающих присутствие друг друга. [c.296]

Качественное открытие можно проводить обычными способами в ямке фарфоровой пластинки, в центрифужной микропробирке или в макроколичествах. Многообещающими являются методы экстракции. Менее пригодны капельные реакции, проводимые на фильтровальной бумаге, хотя и здесь имеются известные возможности для открытия катионов, главным образом в соединении с ионофорезом (см. стр. 259). Комплексов также оказался ценным реактивом при разделении групп катионов. Некоторые из этих реакций вытекают из того, что уже было сказано в главе о весовом анализе. [c.262]

Применение капельных реакций на фильтровальной бумаге дает возможность повысить чувствительность реакции и разделить смесь ионов [16]. Капельный метод анализа основан на использовании капиллярно-поверхностных свойств пористых тел (бумаги, волокна). Различная сорбируемость, а также различная капиллярная активность ионов и скорость диффузии вызывают локальное размещение ионов, вследствие чего происходит накопление и разделение веществ на бумаге в виде концентрических зон. Бумага в водном растворе заряжена обычно отрицательно. Поэтому большое значение для разделения имеет также адсорбция и диффузия коллоидных частиц, которые несут электрический заряд. [c.53]

Впервые метод тонкослойной хроматофафии был описан Н. А. Измайловым и М. Шрайбер в статье Капельно-хроматофафический метод анализа и его применение в фармацевтике , опублик(званной в журнале Фармация в 1938 г. Авторы статьи исследовали возможность разделения ряда алкалоидов, содержащихся в растительных экстрактах, в тонком незакрепленном слое оксида алюминия. В 1949 г. Мейнгард и Холл опубликовали работу, в которой для разделения смеси неорганических ионов применили радиальную тонкослойную хроматофафшо на закрепленном (крахмалом) тонком слое оксида алюминия. Большой вклад в развитие метода внес, начиная с 1958 г., немецкий ученый Э. Шталь. [c.48]

См. лит. при ст. Мембранные методы разделения. МИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокупность методов и приемов качеств, и количеств, анализа, используемых при анали.зе проб массой 10 —10 гдлятв. обра.зца или объемом 0,1 — 1 мл для р-ра. Эксперимент проводят и спец. посуде небольшого размера. Применяют наиб, избирательные методы с низкими пределами обнаружения. В качеств. аиали.зе компоненты идентифицируют в капле р-р по и.зменению окраски или обра.зованию осадка (см. Мтр кристаллоскопия). Р-ции проводят также на фильтровальной бумаге (см. Капельный анализ). Разработаны спец, вариа[ ты тонкослойной и га.зовой хроматографии. Широко используются разл. физ. методы (напр., масс-спектрометрия). [c.342]

ПОЛУМИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокупность Методов и приемов качеств, и количеста. анализа, используемых при анализе проб массой ок. 5-10 г для тв. образца или объемом ок. 1 мл для р-ра. Эксперимент проводят с помощью конич. пробирок (емкость 2—4 мл), в суженном кончике к-рых удобно осаждать и наблюдать осадок, часовых стекол (диаметр 2—3 см), пипеток малого объема и т. д. Для нагревания р-ров использ. микрогорелки и стеклянные водяные микрооани. Осадки отделяют центрифугированием или отсасывают жидкость через спец. фильтрующие трубочки. Полумикрохим. методы разделения часто сочетают с микрокристаллоскопией и капельным анализом. Для качеств, анализа широко испольэ. избирательные р-ции идентификации, а также фотометрич. и люминесцентные методы. Количеств, анализ проводят гравиметрич., титриметрич. и различными физ.-хим. методами. [c.472]

Другим примером капельного анализа может служить открытие [Ре(СЫ) ] - и [СЫ51 -ионов. При совместном присутствии обоих ионов обнаружить их макрохимическим методом анализа, не прибегая к разделению, невоз.можно. [c.70]

Другим примером использования метода капельного анализ может служить открытие ионов [Fe( N)el и S N". При совместном присутствии этих ионов обнаружить их макрохимическим методом анализа, не прибегая к разделению, невозможно. Если же нанести каплю исследуемого раствора, содержащего K4[Fe( N)g] и KS N, на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную раствором Fe lg, то в центре капли образуется синее пятно берлинской лазури, окруженное зоной, окрашенной в красный цвет вследствие образования Fe(S N)3. Синее пятно указывает на наличие ионов lFe( N)gF , а наружная красная зона—на присутствие ионов S N . [c.47]

Другим примером использования метода капельного анализа может служить открытие [ре(СМ)в1" "- и 5СМ -ионов. При совместном присутствии этих ионов обнаружить их макрохимиче-ским методом анализа, не прибегая к разделению, невозможно. Если нанести каплю исследуемого раствора, содержащего [ре(СМ)в1 и 5СЫ , на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную раствором реС1д, то в центре капли образуется [c.150]

Разделение некоторых групп металлов обработкой кислых или аммиачных растворов газообразным сероводородом является общепринятым методом в химическом анализе. В капельном анализе подобное осаждение можно осуществить, насыщая сероводородом малый объем раствора в микроцентри-фужной пробирке. Сероводород пропускают через тонкий капилляр, чтобы не допустить потерь вследствие разбрызгивания. Для подводки газа пользуются трубкой длиной 10—20 см, которую вытягивают из стеклянной трубки диаметром 6 мм в капилляр диаметром 1—2 мм. В расширенную часть трубки помещают та мпон из ваты. Конец капилляра нагревают на микрогорелке и вытягивают в тонкую трубку диаметром 0,3—0,5 мм и длиной 10 см. На рис. 22 показан такой прибор. Из тонкого капилляра выходит ток мелких пузырьков газа поэтому раствор не разбрызгивается. Газ следует начать пропускать через трубку до погружения кончика капилляра в [c.74]

Задачей так называгмых пргдварительных, или ориентировочных, исследований является выбор отправных точек и направления исследования. Это имеет существенное значение для открытия индивидуальных соединений при помощи характерных реакций и для химического анализа смесей. Такой способ исследования особенно полезен при аналитическом изучении огромного числа разнообразных органических веществ, для которых (не существует систематических схем анализа, подобных схеме анализа неорганических веществ. При анализе смеси органических соединений в лучшем случае можно достигнуть выделения некоторых индивидуальных соединений или представителей некоторых классов соединений. Для этой цели изучают растворимость исследуемого вещества в кислотах, основаниях и в органических растворителях, возможность перегонки при атмосферном давлении и с паром, возможность возгонки или разделения при помощи адсорбции (хроматография). На проведение предварительных исследований часто расходуют большое количество вещества и затрачивают много времени этн исследования не всегда применимы, часто не совсем надежны и неизбежно связаны с потерей вещества. Кроме того, число химических реакций органических соединений, имеющих аналитическое значение, пока все еще ограничено и, таким образом, в распоряжении исследователя имеется очень мало специфических и избирательных реакций, пригодных для обнаружения таких соединений. Любые ориентировочные данные или указания, которые можно извлечь из предварительных исследований, проведенных методом капельного анализа с малой затратой времени и вещества, имеют большое значение при анализе органических соединений. [c.86]

Другое направление микрохимического метода — капельный анализ. В принципе это довольно старое направление, но сегодняшнее определение следовых количеств веществ имеет свои особенности. Когда каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу, растворенные вещества концентрируются на небольшом пространстве. Волокна фильтровальной бумаги образуют капилляры, и на такой бумаге можно разделять очень небольшие образцы. История этого метода восходит к Ф. Ф. Рунге. В 1834 г. он обнаружил свободный хлор с помощью бумаги, на которую была нанесена смесь иодида калия с крахмалом [700]. Г. Шифф [256] в 1859 г. применял фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для идентификации мочевой кислоты в образцах мочи. X. Ф. Шенбайн в 1861 г. установил, что при попадании капли водного раствора на фильтровальную бумагу вода распространяется быстрее, чем растворенное вещество, и что высота подъема последпего меняется в зависимости от его свойств. Он указал, что это явление можно использовать для разделения солей [257]. В 1898 г. Г. Трей предложил способ разделения следовых количеств меди и кадмия, а также разработал новый прием нанесения капли на бумагу. Кончик трубки фильтровальной воронки вытягивали в капилляр и слегка изгибали. В воронку наливали раствор и касались бумаги кончиком капилляра. При этом образовывалась капля, которая равномерно смачивала бумагу [258]. Подобные наблюдения были использованы при разработке метода бумажной хроматографии. Классические работы Ф. Гоппельсредера, изучавшего зависимость скорости подъема жидкости по капилляру, распространения капель растворов по капиллярам фильтровальной бумаги от ряда факторов, и аналитическое применение этих эффектов обобщены в изданной им в 1910 г. в Дрездене книге Капиллярный анализ ( Кар111агапа-1у8б ). [c.131]

В этом отношении микрометод хроматографии в тонком слое орбента (метод тонкослойной хроматографии, ТСХ) представляет эольшой интерес. Этот метод был предложен в 1938 г. советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, которые в своей татье Капельно-хроматографический метод анализа него применение в фармацевтике [46] впервые описали разделение на тонком незакрепленном слое окиси алюминия ряда алкалоидов при анализе экстрактов из лекарственных растений. [c.5]

В капельном анализе можно использовать целый ряд известных реакций. Однако значительное распространение этого метода стало возможным в первую очередь благодаря широкому применению органических хелато-образующих реагентов, способных к образованию внутрикомплексных соединений . Изменение pH капли чаще всего представляет простую задачу — для этого достаточно подержать б>магу с пятном над открытой склянкой с хлористоводородной или уксусной кислотой или с раствором аммиака. При выполнении реакций на капельной пластинке реакционную смесь можно [нагреть даже до кипения, для чего в каплю погружают горячую платановую проволоку или нагретую палочку из магнезии. Так можно, например, удалить окислы азота. Микропробирки нагревают в водяной, глицериновой или масляной бане или, контролируя температуру, в металлическом блоке. В капельном анализе отдельные компоненты смеси стремятся обнаруживать избирательно. Выбирая подходящую методику выполнения реакции, можно избежать нежелательного влияния мешающих компонентов. Отсутствие длительных и трудоемких процессов разделения составляет большое преимущество капельного анализа и позволяет экономить время. Разумеется, требуется хорошее знание реакций отдельных элементов, чтобы в каждом конкретном случае при заданных условиях можно было выбрать оптимальный вариант их выполнения. По незначительному количеству пробы капельный анализ является разновидностью ультрамикрохи-мического метода. Часто без затруднений можно обнаружить до 0,1—0,01 мкг вещества. Чувствительность капельной реакции можно повысить, используя особую технику ее выполнения. Подсушивание первоначально взятых капель пробы и реактива уже повышает концентрацию реагирующих веществ и тем самым понижает открываемый минимум. Если нанесение капель чередуют с подсушиванием, то открывается еще меньшее количество вещества. Еще более эффективна техника концентрирования ( концевая , акротех-ника), предложенная Скалос 120]. Острым кончиком полоски фильтровальной бумаги впитывают небольшую часть капли пробы и высушивают ее. Такую операцию повторяют до тех пор, пока вся капля не будет сконцентрирована на кончике полосы бумаги. Аналогичным образом можно также сконцентрировать вещество в тонкой нити и после добавления реактива рассмат-ривать ее под микроскопом. Эти приемы увеличивают чувствительность на два-три порядка. Чувствительность можно повысить, используя также ионообменные смолы. Так, при обнаружении кобальта 121] можно провести [c.54]

Для некоторых целей можно использовать разного рода электрометрические методы. Например, при хроматографическом разделении смеси нитратов, ацетатов и боратов на ионообменнике на основе целлюлозы [12] записывают электропроводность фильтрата элюентом служит вода или очень разбавленная соляная кислота. Однако большинство растворов, применяемых в ионообменной хроматографии, обладают такой высокой электропроводностью, что небольшие изменения, происходящие во время элюирования, почти не отражаются на электропроводности. Измерение электродного потенциала применяют также редко в хро-матополярографии используют капельно-ртутный электрод, помещенный на выходе из колонки [13]. Хроматополярография применима к анализу органических соединений, а также при разделении ионов переходных металлов как на катионитах [14], так и на анионитах [15]. [c.183]

В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]