Метиловый тантала

Метод восстановления пятиокиси тантала щелочноземельными металлами или их гидридами применяют в том случае, если иет в распоряжении чистого металла [5, 6]. Пятиокись тантала с избыточным количеством гидрида кальция (100% избытка) замешивают под слоем бензина. Перед получением бензин из смеси удаляют прогреванием смеси в теплом конце печи. Восстановление проводят в небольшом вакууме в железном патроне, который помещают в печь сопротивления. Температура восстановления 1100° С, время восстановления 1 ч. После охлаждения смеси продукт промывают 40% -ным раствором соляной кислоты в смеси воды и метилового спирта (3 1). Полученный гидрид — однородный мелкокристаллический порошок (размер зерна до 0,001 мм). [c.93]

Применение. Алифатические и ароматические спирты используют в научных исследованиях, главным образом, в качестве исходного сырья для синтеза, среды для проведения реакций или растворителей для очистки конечного продукта от сопутствующих загрязнений. Некоторые из них находят применение также в-аналитической практике. Например, метиловый, ызо-пропиловый, н-бутиловый, ызо-бутиловый, н-амиловый, н-гексиловый спирты применяют в качестве экстрагентов глицерин — как комплексообра-зователь при титровании борной и германиевой кислот маннит— в микробиологии и как комплексообразователь при определении ниобия и тантала бензоин — в качестве эталона в колориметрии и для флуоресцентной реакции на цинк. [c.40]

С автором вряд ли можно согласиться. Большой чувствительностью и специфичностью обладают метод определения тантала с метиловым фиолетовым и методы определения ниобия и тантала с различными производными флуорона — см. ниже (стр. 931). [c.927]

Определение тантала экстракцией бензолом комплекса фтор.-танталата с метиловым фиолетовым. Измеряют оптическую плотность при л = 580 ммк. Титан, ниобий и большинство других элементов определению не мешают. [c.931]

Описаны абсорбциометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым — в рудах (для содержаний более 0,1%) [13, 227], металлическом цирконии, ниобии и гафнии [27] с родамином 6Ж и бутилродамином С — в рудах и горных породах [23, 24, 233, 234, 244] с кристаллическим фиолетовым — в тех же объектах [235, 236] с малахитовым зеленым — в железе, стали и металлическом ниобии [237], уране, цирконии и боре [239] флуориметрический метод с родамином 6Ж — в кремнии и его соединениях [79]. [c.148]

Метод основан на измерении светопоглощения бензольно-ацетонового раствора комплекса тантала с метиловым фиолетовым при Я, = 584 нм. В качестве раствора сравнения используется раствор аммиаката меди, имитирующий окраску исследуемого комплекса, при этом отпадает необходимость каждый раз готовить типовой раствор тантала. При содержании ТагОз 3—57о относительная ошибка определения составляет 2%. [c.144]

Наиболее известен пирогаллоловый метод определения тантала — достаточно селективный, но невысокой чувствительности и поэтому непригодный для определения следов. Для следовых количеств можно рекомендовать метод с применением метилового фиолетового или других основных красителей. Обзору фотоколориметрических методов определения тантала посвящены две работы [36, 111[. [c.282]

В растворе разбавленной плавиковой кислоты тантал образует отрицательно заряженный комплекс [ТаРе] последний с основным красителем — метиловым фиолетовым соединяется в ионные пары, которые можно экстрагировать бензолом. [c.284]

Небольшие концентрации соляной и серной кислот в исследуемом растворе не оказывают влияния на экстракцию тантала. В присутствии азотной кислоты метиловый фиолетовый экстрагируется в большей степени. [c.284]

Определение тантала с пирогаллолом проводят в УФ-области спектра при помощи специальных фотометров. В видимой области спектра Та можно определить с фенилфлуороном (Я = 530 нм) [1246] или м.ети-ловым фиолетовым (Я, = 580 нм) [1672]. При использовании последнего метода экстрагируют бензолом ионный ассоциат метилового фиолетового с фторотанталатом из раствора с pH = 2,3, содержащего HF. Титан, ниобий и бор не мешают определению. [c.396]

С автором вряд ли можно согласиться. Большой чувствительностью и специфичностью обладают метод определения тантала с метиловым [c.746]

Тантал купферон (вес.), таннин (вес.), фениларсоновая к-та (вес.), Л -феннлбензгндроксамовая к-та (вес.), диметилфлуорон (СФ), метиловый фиолетовый (СФ), пирогаллол (СФ), родамин 6Ж (СФ, люм.). [c.375]

Окисление полициклических аро" матических углеводородов, особенно нафталина, в паровой фазе с окисляющим газом, преимущественно воздухом, при 250— 350° при 450— 550° смесь проводят над малоактивным катализатором, который снаружи охлаждают, и, наконец, над совершенно холодным высокоактивным катализатором нафталин окисляется во фталевый ангидрид Окисление алифатических и ароматических углеводородов метана в формальдегид, метилового спирта в формальдегид, изопропилового спирта в ацетон, бензола в малеиновую кислоту, нафталина во фталевую кис--лоту, антрацена в антрахинон Окисление бензина и керосина или их смеси улучшают введением в,001 — 0,085% одного или нескольких металлорганических соединений, которые дают в камере сгорания каталитически активный металл, окись металла или карбонат осо- бенно пригодны селен, сурьма, жышьяк, висмут, кадмий, теллур, торий, олово, барий, бор, цезий, лантан, калий, натрий, тантал, титан, вольфрам и цинковые соли дикетонов, например пропионил- ацетонат, а также металлические соединения нафтеновых кислот, мо-иоалкильных эфиров салициловой, фталевой или малоновой кислоты, крезола или других фенолов, меркаптаны, ацетоуксусный эфир, высокомолекулярные насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты и ал- илкарбоновые кислоты [c.228]

Для определения тантала в цирконии и гафнии применим метиловый фиолетовый [179, 231]. Тантал определяют измерением оптической плотности бензольного экстракта фторотанталата метилового фиолетового Не мешают 2г, Н1 и небольшие количества КЬ. Тантал экстрагируется бензолом из раствора в 0,3 N Н2Р2 после добавления 0,04%-ного раствора метилового фиолетового и при pH 2,3. Чувствительность метода — 0,5 мкг Та в 200 мг циркония или гафния, или [c.200]

Интересен ряд работ по экстракшгонно-фотометрическому определению малых количеств тантала в рудах и чистых веществах с помощью фторидных соединений с основными красителями [64]. Фторотанталат метилового фиолетового экстрагируется бензолом, толуолом 65], а аналогичное соединение с кристаллическим фиолетовым — бензолом [66]. Родаминовые красители образуют с фторотанталатом соединения, экстрагирующиеся бензолом и этилацетатом [67]. [c.10]

Экстракционно-фотометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым [1—3], малахитовым зеленым [4], родамином 6Ж и бутилродамином [5] позволяют определять малые содержания тантала е различных объектах без предварительного отделения многих примесей. Мы исследовали реакцию взаимодействия фтортанталата с основным красителем трифенилметанового ряда—бриллиантовым зеленым. [c.180]

Тантал не разрушается ни в холодном, ни в кипящем метиловом спирте даже в присутствии серной кислоты или метилбро-мида. [c.485]

Образование метилатных производных пентахлоридов ниобия и тантала было изучено количественно путем измерения pH раствора в абсолютированном метаноле. Пентахлориды титровали метилатом лития в безводном метиловом спирте, содержащем хлор-ион [121]. Такая же методика применялась для количественного изучения образования комплексов с ацетилацетоном и катехином в метанольном растворе [122]. В этой работе были получены новые хлорокомплексы КЬАцац(ОСНз)зС1, Та Ацац(ОСНз)зС1, КЬ(ОСНз)4С1, Та (ОСНз)4С1 [122]. [c.86]

Опубликованные данные о составе комплексных солей основных красителей немногочисленны. Исследование перрената метилового фиолетового [39] и фтортанталатов четырех красителей методом изо-молярных серий привело к значениям п, равным единице. Последние результаты были подтверждены методом измерения тангенса угла наклона кривых при недостаче одного из реагентов, а также методом, названным авторами препаративным для определения содержания красителя упаривали экстракт, растворяли сухой остаток в воде и сравнивали поглощение со стандартными водными растворами красителя содержание тантала в экстракте находили активационным методом вычисленные значения п не более чем на 0,02 отличались от единицы [37]. Любой из названных методов может быть использован и для определения состава других соединений красителей. [c.33]

Если анализируемый раствор содержит количество ниобия, превышающее допустимое (для данного реагента), экстрагированный фторниобат красителя может быть удален посредством реэкстракции (при этом некоторая часть тантала также переходит в водную фазу). В качестве промывных жидкостей применяют при определении с метиловым фиолетовым — 0,ЗЯ НР [27], с бутилродамином С и с родамином 6Ж — холостой раствор, содержащий все реагенты [23, 24]. [c.146]

Мешаюш ие влияния типа (в) резко уменьшаются при переходе от трифенилметановых красителей к родаминам и возрастают по мере понижения [Н+] внутри каждой из групп. При определении 25 мкг тантла с метиловым фиолетовым было найдено в присутствии 0,5 мг Са — 22 мкг, 4 мг Са — 10 мкг, 4 мг 2ТК — 18 мкг и т. д. (влияние типа Вз) [227]. Отмечено сильное влияние солевого состава на Кд тантала напридшр, при определении с малахитовым зеленым анализируемый раствор не должен содержать более 0,5 г сернокислого натра и т. д. (вд) [237]. В то же время коэффициент экстракции тантала при определении с родамином 6Ж и бутилродамином С практически не изменяется нри содержаниях Са, Mg, Ре, РЬ до 50 мг, Т1, гг, А1 до 20—30 мг, и, ХТК, V, Мп и др. до 10 мг, У до 2 мг. Допустимо присутствие 5 г сернокислых солей. Предельные допустимые концентрации основных компонентов минерального сырья в этих системах настолько велики, что позволяют при определении тантала в горных породах и большинстве руд проводить извлечение фтортанталата непосредственно после вскрытия пробы. [c.147]

Распределительная хроматография основана на различии коэффициентов распределения разделяемых веществ между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых (неподвижная фаза) находится в порах сррбента, а вторая представляет собой промывающий раствор (подвижная фаза). Сорбент, удерживающий жидкую фазу, представляет собой гидрофильное вещество типа силикагеля (крупнопористого, чтобы уменьшить влияние адсорбции) или крахмала. В качестве неподвижной фазы обычно берется вода, метиловый спирт или нитрометан. Распределительная хроматография используется, например, для отделения ниобия и тантала от титана. [c.25]

Фторидный комплекс тантала экстрагируется бензолом из кислых растворов в присутствии метилового фиолетового , родамина 6Ж , бутилродамина и других органических соединений, способных в кислых растворах давать катионы. Экстракцию проводят из растворов, содержащих H2F2. Но величине оптической плотности окрашенных экстрактов находят количество тантала. Фотометрическому определению тантала не мешают небольшие количества ионов ниобия, а также титана, циркония и гафния. [c.194]

Метиловый фиолетовый применяется для экстракционнофотометрического определения тантала в рудах , а также в металлических цирконии, гафнии и ниобии . Экстракционные и хроматографические методы разделения ниобия, тантала и титана имеют большое значение в связи с отсутствием достаточно селективных реагентов для определения этих элементов. Экстракционные методы дают возможность достигнуть более полного разделения ниобия и тантала с меньшей затратой времени по сравнению с методами, основанными на реакциях осаждения. Однако применение их на практике ограничивается необходимостью работать со специальной пластмассовой посудой, устойчивой к воздействию растворов фтористоводородной кислоты. [c.194]

Галогенидные комплексы тантала образуют окрашенные осадки с родамином В, бриллиантовым зеленым, гентизиновым фиолетовым (gentian violett) и метиленовым голубым. По-видимому, эти комплексы можно экстрагировать органическими растворителями и использовать в качестве основы фотометрических методов, подобно описанной недавно экстракции бензолом ион-ной пары метиловый фиолетовый — фторид тантала [41]. [c.360]

Раствор разбавляют водой до объема 100 мл, приливают 1 —2 капли индикатора метилового красного, не11трализуют аммиаком и производят вторичное осаждеиие тантала гипофосфитом натрия. [c.278]

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, и обрабатывают при пагреванин 1,7 г Н2С2О4. растворенной в минимальном количестве воды. Раствор разбавляют водой до 100 мл, добавляют одну-две капли индикатора метилового красного, нейтрализуют аммиаком и вторично осаждают тантал гппофосфитом натрпя. [c.325]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Высаливание ниобия, тантала и титана из сернокислотпоаммопийных растворов метиловым спиртом систематически не изучалось. Отдельные проведенные опыты указывают на то, что между этиловым и метиловым спиртами в части высаливающего действия существует полная аналогия. [c.143]

Исследуемый раствор, содержащий 1—20 мкг тантала в 30 мл, 2 мл раствора метилового фиолетового при pH 2,1—2,3 и концентрации плавико-ной кислоты 0,2—0,3 н. помещают в полиэти-леповую колбочку, приливают 10 мл бензола, закрывают пробкой и встряхивают содержимое в течение 1 мин. После разделения слоев измеряют поглощение бензольного экстракта при 605 нм (оранжевый фильтр) в качество раствора сравнения используют бензол. [c.285]

В экстракционно-фотоколориметрических методах определепия тантала /I виде фторндпого кодшлекса [TaFg] , кроме метилового фиолетового, применяют следуюпц1е основные красители кристаллический фиолетовый (в == 6,6-10 ) [124, 125], малахитовый зеленый (е - 4,3-10 ) ]83, 125, 126], бриллиантовый зе.леный [125[, родамин 6Ж (е 3,4-10 ) [125, 127, 128[, родамин ЗВ [125], бутилродамин В [125, 127, 128], бутилродамин С ]129]. Г качестве растворителей в этих методах применяют бензол, ксилол, хлоро-((юрм, дихлорэтан. [c.285]

Смесь образца гликосфинголипида (до 1 мг), 100 мкл запасного раствора маннита (0,20 мкмоль) и 3 мл 0,75 н. метанольного раствора хлористого водорода нагревают 20—24 ч при 75—80 °С в маленькой пробирке с завинчивающейся тефлоновой пробкой. Раствор охлаждают до 25°С и нейтрализуют, прибавляя 200 мг карбоната серебра. Через 15 мин добавляют 0,2 мл уксусного ангидрида и оставляют смесь на 18 ч при - 25°С, чтобы перевести метилгликозиды аминосахаров в их Ы-ацетильные производные. Образовавщийся осадок отделяют на маленькой клинической центрифуге (1500 д, несколько минут) и суперна-тант переносят в закрытую стеклянной пробкой центрифужную пробирку объемом 15 мл. Добавляют каплю воды и метиловые эфиры жирных кислот извлекают трехкратной экстракцией раствора равными объемами гексана. Затем метанольный раствор упаривают досуха в токе азота. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология