Стирол определение в воде

Одно из основных достоинств полимерных сорбентов на основе стирола и дивинилбензола состоит в быстром элюировании воды (между этаном и пропаном на порапаках Р, Q, полисорбе-1, хромосорбе 102) с хорошей формой ника, что позволяет определять примеси воды в разных системах [1,143]. Точность хроматографического метода определения воды на таких сорбентах не уступает методу Фишера и позволяет определять на хроматографе с детектором по теплопроводности 10 ррм воды [143]. При этом рекомендуют вводить пробу непосредственно в хроматографическую колонку. [c.129]

Теперь представьте себе вертикальный цилиндрический аппарат с выпуклым днищем объемом в 3 м- . Это-реактор. В него загружают жидкий стирол, акрилонитрил, воду, различные добавки-все в строго определенных количествах. На языке технологов это называется рецептура загрузки. Включается электродвигатель, приводящий во вращение мешалку аппарата. Далее нужно поворотом вентиля подать в рубашку аппарата пар, разогреть его содержимое до строго определённой температуры, при которой полимеризация начнется с определенной скоростью и вести процесс. Исследователи рекомендовали специальный режим изменения температуры реакционной массы по ходу процесса. Режим этот отработан в лаборатории, он обеспечивает протекание процесса с заданной скоростью и получение сополимера с заданными свойствами. [c.202]

Все исследованные марки ударопрочного полистирола постоянно выделяли в воду стирол причем интенсивность и характер его вымывания были различными для каждого материала. Миграция стирола зависела в определенной степени от содержания остаточного мономера, от способа получения полимера и его физико-механиче-ских свойств. Повышение температуры от 20 до 60° С в несколько раз увеличивало интенсивность выделения стирола в воду. При сравнении трех марок ударопрочного полистирола было выявлено, что из СНП-2 остаточный стирол извлекался водой труднее всего, несмотря на довольно большое содержание его (0,49 и 0,58%) в изучаемых образцах полимера. Водные вытяжки из СНП-2, полученные настаиванием гранул при 20° С, почти во всех случаях содержали стирол в количествах, не превышающих предельно допустимую концентрацию его (0,1 лг/л) для водоемов. Несмотря на то, что при 60° С в воде обнаруживались большие количества стирола (рис. 4), его концентрация в вытяжках из СНП-2 была значительно ниже, чем в вытяжках из ПС-СУа (рис. 5) и УП-1Э (рис. 6). Это можно объяснить лучшими физико-механическими свойствами первого материала (см. табл. 1), обусловленными методом получения его. Известно также, что СНП-2 обладает повышенной устойчивостью к старению благодаря наличию акрилонитрила в цепи полимера. [c.70]

Другой метод объемного анализа основан на применении бромид-бро-матного раствора [336—338]. В общих чертах этот метод был описан для случая этилена (см. стр. 45). Для определения небольших количеств стирола в воде и других полярных растворителях, не реагирующих с бромом, разработан метод амперометрического титрования [338]. [c.69]

ГИДРОХИНОН (д-диоксибензол) — бесцветные или светло-серые серебристые кристаллы, т. лл. 170 С растворим в воде. Водные растворы на воздухе быстро окисляются и буреют. Г. является сильным восстановителем, в частности, он восстанавливает на холоду соли серебра. Г. применяют преимущественно в фотографии как проявитель, в химической промышленности как антиоксидант, например, стабилизатор стирола, в органической химии при синтезе красителей, в аналитической химии в виде соединения с хиноном (хингидрон) для определения pH и др. [c.75]

Определение акрилонитрила, метилметакрилата и стирола в промышленных сточных водах [c.4]

Экстракционное концентрирование было применено для определения метилметакрилата, стирола и его гомологов, а также различных веществ, применяющихся в производстве пластмасс в качестве инициаторов полимеризации, в промышленных сточных водах (концентрация указанных компонентов составляла от 15 до 0,2 мг/л при этом относительное стандартное отклонение было порядка 0,05—0,07) [96]. [c.79]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА, МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА И СТИРОЛА В ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ [c.121]

Разработана методика определения остаточного мономера в полимере и сополимере винилпиридина со стиролом. Поли-метилвинилпиридин растворим в спирте, что мешает применению метанола в качестве осадителя полимера. При разбавлении спиртового раствора водой образуется устойчивая суспензия, препятствующая полярографированию. Полимер отделяют от раствора, содержащего мономер, путем его соосаждения с А1(0Н)з. Остающийся в фильтрате 2-метил-5-винилпиридин легко определяется полярографически. [c.124]

В литературе встречаются данные об образовании в результате реакции между стиролом и кислородом пероксидны соединений, которые могут быть определены полярографическим методом. В работе [292] приводится значение 1/2 = — 1,4-ь —1,5В для пероксида стирола в растворе Ы(СНз)4Вг, содержащем 58% бензола, 37% этанола и 5% воды. Мы также связываем появление этой волны на полярограмме раствора полистирола с образованием в полимере пероксидных соединений. Такой вывод подтверждается данными параллельного иодометрического их определения (рис. 6.10). Высота полярографической волны увеличивается по мере удлинения времени облучения соответственно растет и количество пероксидов, определяемое иодометрическим методом. В связи с такими результатами можно полярографический метод применять для определения концентрации пероксидов в полистироле, используя эту зависимость как градуировочный график для расчета содержания пероксидов в полимере. [c.198]

Метод Карла Фишера дает хорошие результаты при определении содержания воды в макросетчатых смолах на основе сополимера стирол-ДВБ ошибки определения ( 0,75%) меньше ошибок, полученных в методе высушивания смол при 100°С ( 2%). [c.82]

Из различных замещенных стирола исследованы метилсти-ролы [122], а также дивинилбензол и различные /г-фенилзаме-щенные стирола [121, с. 87]. В связи с тем, что алкилзамещенные стирола восстанавливаются более трудно, чем стирол, определенный интерес в этом случае представляют косвенные методы, например, псевдонитрозитный. Аналогично стиролу таким способом могут быть определены и его алкилзамещенные, например, 2,4- и 2,5-диметилстиролы [123], а также а-метилсти-рол [79, с. 117]. Последний определяли в виде псевдонитрозита в сточных водах, получающихся при производстве а-метилстирола, в присутствии спиртов, гидропероксида кумола, ацетофенона и ацетона. Минимальное количество определяемого мономера 0,035 мг/мл. Ошибка не превышает 10%. [c.86]

При определении воды в стироле [1111 или меркаптанах [125] точку помутнения можно наблюдать непосредственно. Лейн [111 ] определял растворимость воды в стироле и наоборот, отмечая момент появления мутности при медленном охлаждении образца. Автор отдает предпочтение титрованию реактивом Фишера и отмечает неплохое совпадение результатов, полученных обоими методами (рис. 11-2). Мацуяма [125] приводит график зависимости обратной температуры помутнения от логарифма содержания [c.540]

Основной проблемой при производстве синтетического каучука явля- [ ется высокое качество продукта и его однородность. Как известно, про- [ изводство бутадиен-стирольного каучука заключается в смешивании I и определенном соотношении бутадиена, стирола, эмульгатора, воды, инициатора, активатора и регулятора молекулярного веса. Латекс обра- зуется при непрерывной полимеризации в линии, состоящей из 10—20 последовательно установленных реакторов. При достижении заданной степени конверсии для прекращения полимеризации, вводится прерыва- тель. Конечной целью является получение 60%-ной конверсии мономера , и заданного значения пластичности и вязкости, определяемого средним молекулярным весом и распределением молекулярных весов. [c.560]

С 1966 г. важное значение в качестве адсорбентов для газовой хроматографии приобрели пористые пол1И1меры, главным образом полимеры, получаемые из стирола и ди-вииилбензола [76, 77]. Эти сорбенты, успешно используемые для разделения многих смесей, можно применять также и для анализа низкокипящих газов при охлаждении до достаточно низких температур. Пример хроматограммы смеси низкокипящих газов на колонке, заполненной пористым полимером порапак Qr приведен на рис. 1.1. Важным преимуществом пористых полимеров является возможность определения воды. В СССР выпускают пористые полимеры, аналогичные порапакам, под наименованием Полисорб . [c.18]

В хроматографической практике широко применяют также модифицирование полимерных адсорбентов НЖФ. Холлис, предложивший использовать пористые сорбенты на основе сополимеров стирола и дивинилбензола в газовой хроматографии, одновременно показал также и целесообразность применения для разделения летучих соединений этих сорбентов, модифицированных НЖФ [259]. Рассматривая определение воды в различных жидких образцах, Холлис и Хайес установили [260], что модифицированный адсорбент по хроматографическим свойствам отличается как от чистого исходного полимерного адсорбента, так и от чистой НЖФ. [c.100]

Кроме средств автоматического регулирования, дистанционного управления и контроля параметров процесса сущ ествует система сигнализации, оповеш ающая об изменении ряда параметров процесса уровня реакционной массы в аппарате предварительной полимеризации-расхода стирола температуры воды, обогревающей аппарат предварительной полимеризации температуры реакционной массы в аппарате предварительной полимеризации температуры динила в рубашках колонны. На щите смонтирована мнемосхема всей установки, оснащенная сигнальными лампочками, которые оповещают о достижении определенных значений ряда параметров сигналами мало , норма и много . [c.146]

Ряд работ [1—4] по июследованию сополимеров стирол-ди-винилбензола, сшитых в присутствии инертного растворителя, показал, что благодаря большой поверхности, пористости, механической прочности, термической стабильности, инертности по отношению к полярным соединениям их можно использовать для газохроматографического разделения соединений многих типов, особенно при определении воды, высокополярных соединений типа гликолей, спиртов, кислот и для анализа реакционных газов [4]. Сополимеры стирола и дивинилбензола, приготовленные в присутствии инертного растворителя, являются каркасами ионитов нового типа и отличаются от ранее получавшихся в отсутствии растворителя сшитых сополимеров стирола и дивинилбензола макропористой жесткой структурой, которая сохраняется при удалении растворителя они обладают развитой поверхностью раздела, большим суммарным объемом пор и узким распределением объемов пор по значению их радиуса. Макропористая структура сополимеров такого типа была П0 дтверждена изотермами сорбции метанола [5, 6], которые имели 5-образную скорму, характерную для адсорбентов с крупнопористой структурой. Было также установлено, что удельная поверхность и суммарный объем пор сополимеров зависят от концентрации разбавителя и количества сшивающего агента при полимеризации. [c.60]

К более определенным выводам приходят Эдвардс, Бонилла и Чи-келли [98], которые конденсировали пары таких несмешивающихся компонентов, как стирол и вода или бутадиен и вода. Эти авторы, пользуясь уравнением (3-83), вводят физические параметры самих органических веществ (т , X, у) и рассчитывают Г по действительному составу конденсата. Все результаты (около 300 опытов) оказались численно выше, чем полученные с помощью уравнения (3-83), так что, пользуясь этим уравнением с увеличением постоянной на 20%, можно прийти к более надежным результатам. [c.221]

Упомянутые каучуки являются каучуками общего назначения. К этой же группе относится и дивинилсгироль-пый каучук. Он получается эмульсионной сополимеризацией дивинила и стирола, взятых в определенных соотношениях. Например, для получения СКС-30 это отношение 70 30. Дисперсионная среда — вода. Чтобы эмульсия не расслаивалась, в нее вводят стабилизирующие добавки — эмульгаторы (мыла). Инициатор — персульфат калия КгЗгОв. Реакция гфотекает в микрокаплях мономера — мицеллах. Конечный продукт реакции представляет собой так называемый латекс — коллоидную суспензию полимера в водной среде. Непрореагировавшие остатки мономера удаляют из латекса, обрабатывая его паром под вакуумом. Это способствует улучшению свойств каучука, так как задерживает его старение. Латекс коагулируют прибавлением электролитов, Частпцы укрупняются, и полимер выпадает в виде крошки. Его отмывают от следов электролита и эмульгатора, ухудшающих электроизоляционные свойства каучука, одновременно формуют и сушат. [c.480]

Полимеризация при 5°. Компоненты (примечание 13) для полимеризации добавляют в том порядке, как указано в предыдущей методике (примечание 2) 195 ч. воды нагревают до 50°, при перемешивании добавляют дрезинат214 (калиевая соль кислоты канифольного масла) и фосфат натрия до полного растворения (примечание 3). Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят pH до 10,0 (примечание 4). Затем в полимеризационную систему добавляют раствор эмульгатора (примечания 4 и 5). После этого растворяют грег-додецилмеркаптан в нужном количестве стирола (примечание 15) и вводят в реакционную колбу (примечание 4). Добавляют перегнанный бута-диен в небольшом избытке, чтобы путем испарения добиться нужной для полимеризации загрузки. Сульфат железа и натриевую соль формальдегидсульфо--1шслоты к остающимся 5 ч. дистиллированной воды добавляют в указанном порядке. Этот раствор вводят в систему с помощью шприца. Колбу вращают в термостате при 5° в течение 5 мин со скоростью 40 об/мин. К оставшемуся стиролу добавляют гидроперекись п-ментана (примечание 16) и с помощью шприца этот раствор вводят в систему. После этого колбу снова вращают в термостате при 5° со скоростью 40 об/мин. Для определения скорости полимеризации через разные промежутки времени отбирают пробы латекса (примечание 17). Вращение продолжают до тех пор, пока не будет достигнута нужная степень превращения. Полимеризацию заканчивают введением в систему раствора ингибитора, после этого колбу вращают [c.68]

Исследовалось полярографическое поведение стирола и в других растворителях. Лакошта с сотр. [118] определили значение 1/2 стирола на фоне 0,1 М хлорида тетрабутиламмония в смеси бензола, этанола и воды, равное —2,42 В, и указали на возможность применения полярографического метода для раздельного его определения в смеси с метилметакрилатом, 1/2 которого в этих условиях равен —2,06 В. [c.85]

В ЭТОМ же растворе проводят совместное определение остаточных стирола и аценафтилена. К 5 мл раствора прибавляют 5 мл раствора брома в метаноле, смесь оставляют стоять в плотно закрытой посуде в темном месте в течение 10 мин, затем прибавляют 10 мл раствора KI, 30 мл воды выделившийся иод титруют раствором N828203 в присутствии крахмала. Параллельно ставят холостой опыт. Общее содержание мономера в растворе (у, в молях) вычисляют по формуле [c.103]

Клавер и Марфи [159] определяли полярографическим методом акрилонитрил в стирол-акрилонитрильных сополимерах. В качестве фона использовали раствор иодида тетрабутиламмония в диметилформамиде, содержащем 5% воды. Ошибка определения 3,6% (отн.). [c.114]

Описано также полярографическое определение остаточных мономеров акрилонитрила и стирола в сополимерах [162. Фон — 0,2 М раствор иодида тетрабутиламмония в смеси диметилформамида с водой (9 1). Чувствительность метода — 2 части стирола на 1 млн частей акрилонитрила и 20 частей акрилонитрила на 1 млн частей стирола. Результаты определения стирола указанным методом сопоставлены с результатами УФ-спектроскопического метода и хорошо согласуются с ним1). [c.114]

Имеется и ряд других работ по полярографическому определению акрилонитрила, в том числе в сточных водах (Дайес), в воздухе (Рогачевская), в полимеризационных средах для изучения кинетики полимеризации акрилонитрила и метакрилата натрия (Дьер) и др. Полярографическое определение акрилонитрила в вытяжках из сополимера со стиролом см. [164]. [c.115]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 10 мл помещают 1 мл исследуемой пробы и доводят до метки раствором К(С2Нб)41. Раствор помещают в электролизер, продувают его в течение 10—15 мин инертным газом и полярографируют, начиная от —1,2 В (отн. внутр. анода). На полученных полярограммах определяют высоту первой волны h (сумма акрилонитрила и метилметакрилата) и второй волны /12 (стирол). На градуировочном графике для стирола по высоте волны находят его концентрацию Сс. Содержание стирола в образце сточной воды с с (в мг/л) рассчитывают по формуле = Чтобы выра- [c.121]

Ход определения. Навеску полимера или сополимера со стиролом (0,2—0,3 г) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в 15—20 мл диоксана. После растворения раствор доводят до метки диоксаном. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 10 мл, прибавляют 6 мл воды, 0,3 мл 0,33Л1 раствора А1С1з, две капли метилового красного и затем по каплям раствор Ы(СНз)40Н до перехода краски индикатора в желтый цвет. Затем доливают раствор до метки водой, взбалтывают и фильтруют в сухую посуду. 3 мл фильтрата помещают в электролизер, прибавляют 0,2—0,4 мл раствора Ы(СНз)40Н, аэрируют раствор током инертного газа и полярографируют, начиная от —1,4 В. Затем добавляют 0,2—0,3 мл стандартного раствора 2-метил-5-винилпиридина и после перемешивания током инертного газа полярографируют вторично. Содержание 2-метил-5-винилпиридина в полимере (х, %) рассчитывают по формуле [c.129]

Разработан полярографический анализ сточных вод производства поливинилхлорида [251]. При этом определяли азоди-изобутиронитрил, лаурилпероксид, винилхлорид, ацетальдегид и содержащиеся в стоках хлориды металлов. Средняя относительная ошибка определения компонентов в стоках не превышала 6%. Для определения малых содержаний органических примесей (мономеров — метилметакрилата, стирола и его гомологов инициаторов полимеризации — лаурила и бензоила пероксидов, циклогексилпероксидикарбоната, азодиизобутиро-нитрила) в промышленных стоках производств полимеров был применен полярографический метод в сочетании с экстракцией 252]. [c.155]

В литературе имеются данные о применении дискретной газовой экстракции для определения стирола в полистироле [93], остаточного толуола в пленках с надписями и окиси этилена в стерилизованных медицинских перчатках [93], а также воды в нерастворимых полимерах [95]. В последнем случае применялся простейший вариант с одной повторной экстракцией при содержании воды в полиэтилене от 6,6 до 630 рргп, а в полиамиде — до 1,9%. [c.152]