Железо, определение перманганатом

Выше рассмотрена классификация методов анализа в зависимости от типа реакции, на которой основано определение. Кроме того, различают методы объемного анализа по способу титрования. Наиболее прост метод прямого титрования, когда определяемый ион непосредственно реагирует с рабочим раствором. К таким методам прямого титрования относится, например, титрование едкой щелочи или углекислого натрия раствором соляной кислоты, титрование щавелевой кислоты или соли закисного железа раствором перманганата и т. п. Наряду с этим большое значение имеют непрямые методы определения из этих непрямых методов наиболее важны метод замещения и метод остатков. [c.280]

Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций легче провести в несколько стадий 1) установление формул исходных веществ и продуктов реакции 2) определение степени окисления элементов в исходных веществах и продуктах реакции 3) определение числа электронов, отдаваемых восстановителем и принимаемых окислителем и коэффициентов при восстановителях и окислителях 4) определение коэффициентов, при всех исходных веществах и продуктах реакции исходя из баланса атомов в левой и правой частях уравнения. Например, составим уравнение реакции окисления сульфата железа (II) перманганатом калия в кислой среде. [c.181]

Соли двухвалентного железа можно использовать для объемного определения перманганата, приняв меры для защиты от окисления Ре + до Ре + кислородом воздуха. [c.43]

Плавиковую кислоту, применяемую при определении двухвалентного железа титрованием перманганатом или бихроматом, очищают от примесей органических веществ. Для этого к плавиковой кислоте в платиновой чашке добавляют растертый в порошок перманганат калия до получения интенсивного фиолетового окрашивания, сохраняющегося длительное время. Затем кислоту перегоняют. [c.43]

Образующаяся каломель при титровании железа (II) перманганатом окисляется очень медленно и не мешает определению. [c.200]

На рис. 45 цифрой 4 показана соединительная склянка, расположенная между исследуемым раствором и электродом сравнения. На первый взгляд может показаться, что введение такой склянки делает установку недостаточно компактной и что удобнее пользоваться, например, Н-образными сосудами, рекомендованными для полярографических определений в одном колене такого сосуда находится исследуемый раствор, в другом — непосредственно электрод сравнения, а горизонтальная соединительная трубка заполняется агаровым гелем или перегораживается перегородкой из пористого стекла. От подобных конструкций следует безоговорочно отказаться непосредственное соединение обоих растворов, даже через агаровый гель, недопустимо, так как приводит к их быстрому загрязнению и делает невозможным определение таких ионов, которые могут реагировать с ионами электрода сравнения, т. е. с хлорид-ионами при каломельных полуэлементах или хлорид- и иодид-ионами при меркур-иодидных электродах сравнения. Между тем амперометрическое титрование часто применяется для определения именно таких элементов — серебра, свинца, таллия, железа (П1), перманганата и т. д. Поэтому применение промежуточного сосуда, заполненного раствором индифферентной соли (лучше всего нитратом калия или аммония), совершенно необходимо. [c.140]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

В основу одновременного определения трех- и четырехвалентного титана при их совместном присутствии положено непосредственное определение Ti +, находящегося в растворе, и общего количества трехвалентного титана, полученного путем восстановления ионов до Ti в редукторе Джонса. Трехвалентный титан определяется по методу, предложенному Табаковой и Соловьевой [109], путем введения известного количества раствора соли титана в точно замеренное количество раствора железоаммонийных квасцов, находящихся в избытке, и последующим титрованием образовавшегося двухвалентного железа раствором перманганата. По расходу перманганата при первом и втором титровании вычисляют содержание различных форм титана. [c.149]

Определение железа в осадке смеси окислов. Объемное определение в отсутствие ванадия. Охлажденный фильтрат, полученный, как описано на стр. 953, обрабатывают методами, приведенными в гл. Железо (стр. 444), если присутствует титан, или методом, описанным на стр. 442, в отсутствие титана. Затем титруют полученное железо (П) перманганатом (стр. 445) и определяют титан способом, описанным в гл. Титан (стр. 655). [c.957]

Подобным же образом можно провести цериметрическое титрование железа (при котором ионы четырехвалентного церия Се " генерируются анодно и окисляют ферро-ионы до ферри-ионов), определение перманганата (восстановлением его ионами двухва- [c.294]

Подобным же образом можно провести цериметрическое титрование железа (при котором ионы четырехвалентного церия Се + генерируются анодно и окисляют ферро-ионы до ферри-ионов), определение перманганата (восстановлением его ионами двухвалентного железа, генерируемыми на катоде) и многие другие непрямые кулонометрические определения. [c.289]

Определение солей закиси железа раствором перманганата каЛия основано на том, что ион Ре окисляется в Ре " ". В кислой среде окисление протекает очень быстро по уравнению [c.243]

Для определения ферроцианида, который может образоваться, благодаря наличию железа при растворении сплавленного цианистого калия, прибавляют к 50 мл раствора при соблюдении тех же мер предосторожности 5 мл разбавленной серной кислоты, выпаривают досуха, смывают в платиновую чашку и нагревают до плавления. После охлаждения массу растворяют, прибавляют несколько кусочков цинка для восстановления сернокислой окиси железа и титруют железо раствором перманганата. Необходимо ставить слепой опыт с таким же количеством серной кислоты и цинка для определения количества перманганата, подлежащего вычету. [c.37]

Методика перманганатометрического определения железа такова. При титровании железа (И) перманганатом калия анализируемый раствор должен содержать сульфат двухвалентного железа, от 1 до 5% (по объему) свободной серной кислоты и не должен содержать других окисляющихся веществ. [c.167]

Навеску меди растворяют в азотной кислоте. Если медь определяют электролизом, то после выделения ее оставшееся в растворе железо окисляют перманганатом и определяют, как описано выше. Если же медь, определению не подлежит, то железо вместе с алюминием отделяют аммиаком в виде гидроокиси, после пего осадок растворяют в азотной кислоте и определяют железо. [c.174]

Применение окислителей. Существует большой выбор соединений, применяемых в качестве окислителей перманганат калия, хромовый ангидрид и хромовая смесь, азотная кислота, двуокись свинца и двуокись селена, тетраацетат свинца, перекись водорода, хлорное железо и многие другие. Направление и интенсивность действия окислителя на органические соединения зависят от характера окисляемого вещества, природы окислителя, температуры, pH среды и т. д. Так, например, при окислении анилина хромовой кислотой образуется хинон, перманганатом калия в кислой среде — анилиновый черный, перманганатом калия в нейтральной или щелочной среде — азобензол и нитробензол. Окисление проводится в большинстве случаев в водной или уксуснокислой среде. При определении коэффициентов в уравнениях окислительно-восстановительных реакций удобно пользоваться расчетной схемой, основанной на формальном представлении о степени окисления атомов, входящих в состав соединения. [c.129]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Определение перекиси водорода в присутствии персульфата. Хотя персульфат не реагирует с перманганатом, все же нельз непосредственно производить титрование перманганатом перекио водорода в присутствий персульфатов, так как перекись водородг в процессе титрования может реагировать с персульфатом. Поэтому сперва при помощи сульфата железа и перманганата определяют иесь активный кислород. Затем я отдельной пробе титруют перекись водорода перманганатом калия и там же определяют персульфат при помощи сернокислого же.леза и перманганата калия. Из этих трех определений вычисляют содержа- вйе Н2О2. [c.460]

Ганус и Илек [649] восстанавливали Bi la гидразином в присутствии NH4 I при кипячении. Полученный чистый металлический висмут окисляют избытком Fe la и образовавшееся двухвалентное железо титруют перманганатом. Метод дает удовлетворительные результаты. Небольшие количества свинца (не больше 5%) не мешают определению висмута. [c.293]

Дело в том, что платина, как указывалось в гл. II, способна адсорбировать водород, причем в процессе адсорбции происходит распад молекулы водорода на свободные атомы, а атомарный водород является восстановителем по отношению ко многим ионам металлов и анионам различных кислот, часто применяемых при амперометрических определениях. Выше (см. гл. II), в качестве примера влияния предполяризации электрода было указано, что высота волны железа (III), перманганата и некоторых других веществ понижается, если на платиновом электроде адсорбирован водород. На недопустимость продувания растворов водородом при пользовании платиновым электродом указывают также И. П. Алимарин и С. И. Терин 3. [c.155]

Марганец находится в сплавах железа в форме свободного металла, карбида н сульфида. Большинство методов определения марганца основано па окислении его до перманганата и последующем титрометрическом или фотометрическом определении перманганата. В качестве окислителей используют персульфат в присутствии Ag+ как катализатора, висмутат натрия (NaBiOs), хлорат в азотнокислой среде или перйодат. Здесь мы кратко рассмотрим некоторые из наиболее часто употребляющихся методов. [c.479]

Железо (И), присутствующее в пробе, при фиксации кислорода выделяется в виде гидроокиси железа (II), которая реагирует с растворенным кислородом быстрее, чем гидроокись марганца (II). Тем самым теряется часть растворенного кислорода. Подготовка пробы заключается в окислении железа (II) до железа (III) перманганатом калия к пробе, отобранной в кислородную склянку, прибавляют точно 0,7 мл концентрированной серной кислоты, 1 мл раствора перманганата калия i(6,3 г иа (I л) и, 1 мл 40%-ного раствора фторида калия. Кислородную склянку закрывают и содержимое ее хорошо перемешивают перевертыванием. Фиолетовая окраска пробы должна сохраняться по крайней мере 5 мин. В случае более быстрого обесцвечивания пробы прибавляют еще 1 мл раствора перманганата калия. Избыток его удаляют прибавлением 2%-ного раствора оксалата калия (2 г К2С204-Н20 на 100 мл) в количестве, точно необходимом для обесцвечивания пробы (0,5—<1мл). Избыток оксалата не должен превышать 0,5 мл, потому что повышенное его количество может вызвать отрицательную ошибку определения. Обесцвечивание пробы проводят в темноте в течение 2—ilO мин. После полного обесцвечивания пробы в ней фиксируют кислород. Для фиксации кислорода прибавляют 2 л л раствора хлорида марганца (II) и 3 мл раствора едкого кали. После подкисления пробу сразу же титруют до начала обесцвечивания раствора крахмала. При расчете из объема кислородной склянки вычитают объем всех прибавленных растворов, т. е. серной кислоты, перманганата калия, фторида калия, оксалата калия и растворов для осаждения. [c.75]

Электрохимические константы и образование фосфатных и арсенатных комплексов железа при определении железа с перманганатом калия в присутствии H I. [c.173]

Разработаны методы определения перманганата и других окислителей с применением аскорбиновой кислоты [19]. Один из методов основан на добавлении к перманганату избытка стандартного раствора железа (II) и титровании образующегося железа (III) аскорбиновой кислотой. Конечную точку можно определять потенциометрически. [c.159]

Определение солей закиси железа раствором перманганата калия основано на том, что ион двухвалентного Ж елеза Ре + при о иислении отдает один электрон и переходит в ион трехвалентного железа Ре +. В кислой среде окисление протекает очень быстро по уравнению [c.150]

Для определения меди 10—50 мл фильтрата нейтрализуют раствором бикарбоната до слабощелочной или нейтральной реакции, прибавляют небольшой избыток раствора rS04, нагревают до кипения, отфильтровывают выпавшую металлическую медь и промывают ее водой. Осадок переносят в колбу в токе СОа, прибавляют раствор железоаммиачных квасцов (40—50 мл 40%-ного раствора), после растворения меди прибавляют 25— —30 мл H2SO4 (1 4) и оттитровывают образовавшееся двухвалентное железо раствором перманганата. [c.63]

Задача. При определении медного числа по методу Хеглунда - Бертрана навеска целлюлозы 1,0642 г была обработана феллинговой жидкостью. Образо-вавщийся оксид u(I) был растворен в растворе сульфата Ре(П1), и выделив-щийся сульфат железа Ре(П) оттитрован 0,1 н. раствором КМпО . Определить содержание альдегидных групп и медное число этой целлюлозы, если на титрование пробы пощло 0,48 см 0,1 н. раствора перманганата калия с/= 1,0022, а на "глухой" опыт - 0,22 см . Влажность целлюлозы 5%. [c.302]

Для приготовления эталонных растворов используют соответствующую пропись методики определение железа в виде моно-сульфосалицилата, определение железа в виде дисульфосалицилата, определение марганца в виде перманганата (см. работу 11). [c.69]

Работа 13. Определение поглощения растворов высоких концентраций дифференциальным спсктрофотомстрическим методом. ... Определение железа сульфосалициловой кислотой в кислой среде Определение железа сульфосалициловой кислотой в щелочной среде Определение марганца в виде перманганат-иона, . , , . [c.203]

Методы титрования (объемный анализ) применялись давно в техническом и в фармацевтическом анализе. В практику научного исследования объемный анализ впервые (1824—1832 гг.) ввел Гей-Люссак, использовав этот метод для определения хлоридов, серебра и кислот. Однако объемный анализ входил в круг научных методов значительно медленнее, чем весовой или газовый. Титрование железа перманганатом было введено лигиь в 1846 г. (Маргерит) первое небольшое систематическое руководство для работы этим методом составлено в 1853 г. (Ф. Мор). [c.12]

Таким образом, избыток восстановителя, собственно говоря, не удаляется, так как осадок HgJ, l2 хотя и медленно, но реагирует с ионами перманганата. При титровании железа наблюдается вначале быстрое обесцне-чивание ионов перманганата, а затем, после окисления железа, раствор окрашивается избытком перманганата. Однако эта окраска недостаточно устойчива, потому что перманганат постепенно обесцвечивается вследствие восстановления его каломелью. Поэтому метод очень несовершенен, в особенности для определения малых количеств железа даже при хорошем навыке наблюдаются иногда систематические ошибки. [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология