Сухой остаток, определение

Плотный остаток — это сухой остаток, определенный из фильтрата пробы. Следовательно, разница двух показателей соответствует содержанию взвешенных веществ пробы. Для маломутных природных и питьевых вод результаты обоих определений очень близки, поскольку содержание взвешенных веществ и органических примесей в этих водах невелико, а величина плотного остатка достаточно велика. Для сточных вод эти показатели могут различаться значительно. [c.78]

При весовом определении суммы щелочных металлов раствор (Ыа СО и К ,СОз) обрабатывают избытком соляной кислоты, выпаривают и слабо прокаливают сухой остаток, состоящий из смеси хлористого натрия и хлористого калия. [c.475]

Для определения калия сухой остаток сернокислых солей калия и натрия растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют раствор водой и доводят до метки содержимое колбы хорошо перемешивают. В небольшой стакан наливают 5 мл реактива и приливают из пипетки 25 мл приготовленного раствора сернокислых солей ш,елочных металлов. Раствор в стакане все время хорошо перемешивают. Осадок через час отфильтровывают, пользуясь взвешенным стеклянным тиглем, и промывают несколько раз уксусной кислотой (5 мл концентрированной СН,СООН на 1 л воды), пока промывные воды не станут бесцветными, а затем 3—5 мл спирта и, наконец, 2—3 мл эфира. Фильтр с осадком высушивают несколько минут в сушильном шкафу и, после охлаждения, взвешивают. [c.476]

Для определения натрия растворяют сухой остаток хлористых солей в воде и разбавляют в мерной колбе до определенного объема (удобнее до 25 или 50 мл). После этого отбирают градуированной пипеткой часть раствора с таким расчетом, чтобы в пробе для определения было не более 5—8 мг натрия. Взятую пробу раствора выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 мл воды и приливают к раствору 10 мл реактива. Осадок через 30 мин отфильтровывают, пользуясь стеклянным фильтром, и промывают 2—3 раза небольшими порциями спирта (насыщенного уксуснокислым натрий-цинк-уранилом), а затем один раз эфиром и в течение 10 мин просасывают воздух. Тигель с осадком ставят на 10 мин в эксикатор с хлористым кальцием, а затем взвешивают. [c.477]

Сухой остаток определяют выпариванием фильтрата (ГОСТ 18164—72 — вода водопроводная). Комитет технической терминологии Академии наук СССР рекомендует не называть это определение плотным остатком, так как последний характеризует все загрязнения воды с учетом взвешенных веществ. — Сб. Терминология водоподготовки для паровых котлов, 1956. [c.128]

Растворение веш,ества и последующие определения. После подбора растворителя испытанием отдельных проб можно перейти к растворению основной массы вещества, взяв для этого 0,5—1 г его. Если растворителем служила азотная кислота или царская водка, то полученный раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха в тяге на водяной бане, а сухой остаток растворяют в воде. Последующие определения раствора см. 8, [c.330]

Для определения точной концентрации растворов, исполь зуемых для измерения вязкости, во взвешенные бюксы нали вают по 5 мл раствора, взвешивают бюксы с растворами, уда ляют растворитель в сушильном шкафу (7 =60°С, время — 4 ч) и взвешивают сухой остаток. Концентрации растворов определяют по следующим формулам, г/100 мл [c.43]

Определение содержания полимера в латексе. Сначала определяют сухой остаток латекса. Для этого в плоскую предварительно взвешенную чашечку вносят пипеткой 1 мл латекса и высушивают его в термостате при 90 °С до постоянной массы. Анализ проводят параллельно в двух пробах. По результатам взвешивания вычисляют сухой остаток (г/л). После проведения кондуктометрического титрования (см. ниже) вычисляют содержание мыла 8 (г/л) по формуле [c.89]

При определении фосфора в сурьме берут две навески по 1 г тонкорастертого препарата, помещают каждую в кварцевую чашку емкостью 50 мл, приливают 5 мл 6н. соляной кислоты и по каплям при охлаждении 2 мл брома. Чашку помещают на электроплитку, находящуюся в боксе из оргстекла, накрытую кварцевой или графитовой пластиной, и упаривают содержимое чашки досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл 6 н. соляной кислоты и 1 мл брома и вновь упаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза (в последний раз бром не добавляют). Остаток растворяют в 2 мл 5 н. соляной кислоты и проводят определение фосфора, как указано при приготовлении эталонных растворов (стр.142 ). Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные (не менее четырех) параллельных определений обрабатывают методами математической статистики. [c.143]

Для определения кобальта в щелочи три навески по 10 г растворяют каждую в 25 мл воды, растворы нейтрализуют до pH 7 по индикаторной бумаге, добавляют небольшой избыток азотной кислоты (2—3 мл) и растворы выпаривают. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды, добавляют 5 мл буферного раствора и далее поступают, как описано при определении кобальта в азотной кислоте. [c.163]

Содержание циана определяется объемным методом Lie-big a. Для определения щ е л о ч и около 0,5 г соли растворяют в воде, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 MS разбавленной (20%) соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток, содержащий хлориды кальция и натрия, определяют обычным путем. [c.36]

Чистоту препарата определяют по отсутствию нелетучих примесей (фильтровальная бумага, помещенная в чашку Петри, облитая 20 мл хлороформа не должна обладать посторонним запахом при испарении его на подогретой До 50° водяной бане испытание проводится в вытяжном шкафу), водная вытяжка не должна содержать хлоридов, свободного хлора (не должно происходить выделение йода раствором калия йодида определение проводят в присутствии раствора крахмала), посторонних органических веществ, окрашивающих концентрированную серную кислоту, влаги (при охлаждении до -3", —4° не должно возникать мути). Высушенный сухой остаток после отгонки хлороформа на водяной бане не должен превышать 0,002 у. [c.111]

При определении свинца в этиловом спирте анализируемый раствор массой т (г) выпарили, сухой остаток растворили в хлороводородной кислоте и измерили интенсивность всплеска люминесценции при размораживании раствора (7 ). В аналогичных условиях определили интенсивность всплеска люминесценции стандартных растворов свинца (/). [c.220]

Силикатные минералы (торит, оранжит, гадолинит, ортит и др.) чаще всего разлагают при двух- или трехкратном упаривании с концентрированной соляной кислотой сухой остаток смачивают той же кислотой, разбавляют горячей водой и затем отделяют кремнекислоту обычно принятым способом. После фильтрования и промывания осадка последней фильтрат обрабатывают при определенных условиях сероводородом и отделяют сульфиды металлов сероводородной группы. После удаления избытка сероводорода кипячением торий вместе с р. 3, э осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. [c.159]

Люминесцентный метод может быть использован и для определения урана в воздухе производственных помещений. Воздуходувкой или пылесосом просасывают через респиратор с ватой определенный объем воздуха. Вату помещают,в тигель и сжигают в муфеле. Остаток обрабатывают концентрированной азотной кислотой, упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте, добавляют углекислого аммония, центрифугируют (обработку углекислым аммонием с последующим центрифугированием повторяют дважды). Раствор сливают, подкисляют азотной кислотой, измеряют объем, затем определяют уран люминесцентным методом. [c.161]

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения 2-10-5 /О 0с1 используется 50 г закиси-окиси урана. При выделении суммы р.з.э. авторы использовали весьма сложную методику, включающую осаждение фторидов. [c.370]

Помимо обязательного определения количества действующих веществ, экстракты также анализируют по следующим показателям. В жидких экстрактах определяют содержание спирта или его плотность (в случаях, когда спирт неопределяем), сухой остаток и тяжелые металлы, в сухих и густых экстрактах — содержание влаги и тяжелые металлы. [c.406]

Для определения общего содержания серы сухой остаток окислялся азотной и хлорной кислотами, а сульфат-ионы осаждались в виде сульфата бария. Результаты опытов были вполне сравнимыми с данными, получаемыми по методу Кариуса. [c.424]

Сухой остаток смачивают 2 мл НС1 (пл. 1,1—1,12), прибавляют горячую воду и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка отбирают аликвотную часть раствора пипеткой (20—25 мл) в маленький стаканчик, по возможности не взмучивая осадка. Упаривают на водяной бане до 3—4 мл, переводят в патрон аппарата для восстановления и упаривают досуха. Помещают в аппарат для восстановления и проводят определение, поглощая выделяющийся сероводород раствором ацетата кадмия в количествах, рекомендованных для определения сульфатной серы. [c.190]

Витамин В элюируют с колонки при помощи 25—35 мл петролейного эфира. Из элюата отгоняют растворитель в вакууме, сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа и проводят колориметрическое определение, как описано выше. [c.256]

В случае применения хроматографического метода определения сухой остаток растворяют в I мл 96% этилового спирта и далее поступают, как описано выше. [c.256]

Основной раствор (см. технику метода определения суммы токоферолов) после отбора из него 1—2 мл для определения суммы токоферолов, как указано выше, выпаривают в вакууме досуха, сухой остаток растворяют в 8—10 мл абсолютного спирта, который отмеривают пипеткой. Из полученного раствора отбирают пипеткой [c.265]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г растворяют в 10 мл смеси соляной и азотной кислот (3 1), раствор упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой. Содержание железа определяют по аналитической линии. 248,3 нм в пламени ацетилен-воздух. Градуировочный график строят, используя раствор соли х<елеза. [c.225]

Выше указывалось, что однократное выпариванпе, особенно без применения желатина, часто не дает полного выделения кремниевой кислоты поэтому при особо ответственных анализах фильтрат переливают в фарфоровую чашку и вторично выпаривают досуха для выделения остатков 3102 иН О. Сухой остаток снова высушивают на плитке, смачивают соляной кислотой, растворяют в горячей воде, раствор отфильтровывают в мерную колбу емкостью 250 через другой фильтр. Для определения кремниевой кислоты оба фильтра (с главной частью осадка и с остатком, не выделенным при первом выпаривании) соединяют и прокаливают вместе. [c.465]

При полном санитарно-химическом анализе воды производят следующие определения 1)" взвешенные вещества, мг/л 2) сухой остаток, мг/л 3) прокаленный остаток, мг/л 4) электропроводность, Ом см- 5) окнсляемость, мг02/л 6) растворенный кислород, мг/л 7) биохимическое потребление кислорода (БПКб), мг/л О2 8) свободный хлор, мг/л 9) хлороемкость, мг/л 10) активную реакцию среды, pH 11) кислотность, мг-экв/л 12) щелочность, мг-экв/л 13) ионы Са +, M.g +, Ре +, Ре +, М.п +, А12+, Ыа+, К+, С1 , 504 . Р0 4 , р-, 1-, мг/л 14) азотсодержащие вещества азот аммонийных солей (ЫН ), нитриты и нитраты, мг/л 15) жесткость воды, мг-экв/л 16) углекислоту, мг/л [c.126]

Многие из перечисленных ингредиентов исследуются так же, как и при анализе природных вод, например прозрачность по шрифту, pH, сухой остаток, общая и частичная окисляемость, БПКз и др. Все эти определения изложены в специальной литературе, здесь будут рассмотрены только некоторые из них. [c.218]

Методика определения. Навеску 0,25 г образца металлического алюминия растворяют при умеренном нагревании в 20—30 мл 6 н. растворе НС1, К полученному раствору прибавляют по каплям 5%-ный раствор Ti la до фиолетовой окраски раствора. Выдерживают 2—3 мин и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, оггаласкиваястакан 3—5 мл 6 н. хлористоводородной кислотой. К раствору прибавляют равный объем бутилацетата и энергично встряхивают 1 мин. После разделения фаз ннжний слой отбрасывают, экстракт промывают 2 раза 6 н. хлористоводородной кислотой (по 2—3 мл). Реэкстрагируют галлий 10—15 мл воды, взбалтывая в течение 1 мин. После расслаивания нижнюю фазу переводят в фарфоровую чашку. Повторяют реэкстракцию галлия водой, сливая реэкстракт в ту же чашку, прибавляют 0,1 г Na l, упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 6 н.. хлористоводородной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем доводят до метки этой же кислотой. Отбирают [c.381]

Методика определения. Навеску 0,2—0,5 г свинца или висмута растворяют в 20—25 мл азотной кислоты (1 3). Раствор выпаривают почти досуха, обмывают стенки колбы водой И вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 15—40 мл 0,1 М раствора комплексона П1 при нагревании. Добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту в объеме, равном объему введенного раствора комплексона III. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 или 200 мл, добавляют 2 мл 5%-ного раствора днантипирилпропилметана в уксусной кислоте (1 1), перемешивают и добавляют 5 мл дихлорэтана. Встряхивают 1 мин. [c.385]

Методика определения. Навеску 0,25 г тонкорастертого концентрата в небольшой фарфоровой чашке обрабатывают при нагревании 4—5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. После разлол<ения шеелита и упаривания почти сухой остаток смачивают 3 мл 20%-ного раствора едкого натра. К полученному раствору прибавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и содержимое чашки смывают в сосуд для титрования, содержащий 100 мл концентрированной. хлористоводородной кислоты. Сосуд закрывают резиновой пробкой, в которой имеются отверстия для подвода и отвода СОг, для кончика бюретки, солевого мостика и платинового индикаторного электрода. Для удаления кислорода через титруе1у[ый раствор пропускают в течение 30 мин из аппарата Киппа двуокись углерода. Титруют 0,1 и. раствором rS04 при перемешивании магнитной мешалкой и пропускании СО2 до получения скачка потенциала, соответствующего окончанию восстановления вольфрама (VI), после чего оттитровывают вольфрам (V) раствором бихромата калия. [c.389]

Для определения никеля в анализируемом образце в тефлоновые чашки берут три навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании на плитке, закрытой асбестом, в 4—5 мл HjFj и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток переносят в делительную воронку при помощи 10 мл 2 н. H2SO4 и 10 мл раствора тетрабората натрия, затем добавляют 10 мл раствора фторида аммония, 50 мл раствора ацетата аммония, 1 мл раствора гептоксима и оставляют стоять 30 мин. После этого производят экстракцию 5 мл хлороформа, встряхивая содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 15 мин. Органическую фазу промывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение 15 мин при встряхивании на механическом вибраторе и 1 раз водой в тех же условиях. Оптическую плотность экстракта измеряют при А- 263 нм. Содержание никеля находят по градуировочному графику (см. стр. 192). Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики [47]. [c.193]

Как уже отмечалось, фенольные смолы получают преимущественно периодическим способом. При этом для постадийного контроля производства, а также для определения качества конечной продукции используют разнообразные аналитические методы [1, 2], Несмотря на то, что производитель гарантирует высокое качество смолы, потребитель, тем не менее, обычно еще раз проверяет такие иоказателн продукта, как сухой остаток, реакционная способность, содержание свободных мономеров и вязкость. Кроме того, в некоторых областях применения к смолам предъявляют специальные требования, а следовательно, возникают н соответствующие индивидуальные методы контроля. [c.92]

К 1—2 мл крови добавляют равный объем 0,04 н. раствора СНзСООН, нагревают на кипящей водяной бане 2—3 мин, охлаждают я осадок белка отделяют центрифугированием. Центрифугат сливают и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,1—0,2 мл смеси НСООН—СНзСООН—Н2О (7 5 13), нерастворившийся осадок отбрасывают. На хроматограмму наносят 0,01—0,02 мл полученного раствора и стандартные смеси аминокислот и хроматографируют в бута-нолуксусной смеси. После разгонки хроматограммы обрабатывают нингидрином, идентифицируют аминокислоты и проводят их количественное определение. Содержание аминокислот в сыворотке крови выражают в микромолях, миллиграмм-процентах или процентах к небелковому азоту. [c.195]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чащку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления илн дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулироваи-ная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чащку помещают такое их количество, чтобы содержание кремниевом кислоты не превышало 50 мкг 5Юз (см. примечание на стр. 398). В чашку вводят 1 мл 0,3 н. раствора плавиковой кислоты и 1 мл 4%-ного раствора хлористого натрия. Жидкость выпаривают досуха на слабо кипящей водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды, нагревая чашку с водой на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин. Охладив жидкость, вводят в иее 2,5 мл 3%-ного раствора борной кислоты и вливают в мерную колбу емкостью 50 мл. Б чашку вновь наливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды нагревают 5—7 мин иа кипящей водяной бане, дают затем остыть и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся кремнефторид натрия. [c.399]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Методы концентрирования примесей, включаюш,ие удаление основы путем ее полного или частичного осаждения, также часто используются в спектральном анализе. Таким путем концентрируют Sb и другие примеси в свинце, его сплавах и соединениях. В одном из методов пробу растворяют в HNO3, раствор упаривают до малого объема выпавший при этом Pb(N03)2 отделяют, а маточный раствор упаривают досуха, прокаливают, взвешивают (для определения коэффициента обогащ,ения, который необходим для расчета содержания Sb и других примесей в анализируемом материале) и спектрографируют [726]. В другом методе пробу свинца растворяют в HNOg и РЬ осаждают в виде хлорида [1260] или сульфата [80]. Th рекомендуется выделять осаждением в виде окса-лата или пероксида [307], Те — в виде НаТеОз [728]. Описан метод концентрирования Sb и других примесей в меди, включаюш,ий выделение основной части Си электролизом. Электролит отделяют, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, взвешивают и спектрографируют [43J. [c.84]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Измельченное сырье в количестве 2 г помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 300 мл и прибавляют 200 мл 95 % спирта. Колбу закрывают и взвешивают с погрешностью 0,01 г, затем присоединяют к обратному холодильнику с водяным охлаждением и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и доводят массу колбы до первоначальной 95 % спиртом. Извлечение отфильтровывают через бумажный фильтр, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. 50 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 мл и отгоняют спирт под вакуумом досуха. Сухой остаток в колбе промывают 3 раза по 20 мл дихлорэтаном, насыщенным водой. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл с помощью буферного раствора pH 9,0 4 раза порциями по 20 мл. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки тем же буферным раствором и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и очищают дихлорэтаном 4 раза порциями по 20 мл. В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 1 мл очищенного растворв) доводят объем раствора буферным раствором pH 9,0 до метКИ [c.248]

Для определения никеля азотнокислый раствор НКе04, полученный растворением металлического рения или перрената в азотной кислоте, выпаривают досуха с соляной [89, 570[ или серной [1301] кислотами. Сухой остаток растворяют и определяют никель в ш елочном растворе фотометрическим методом по реакции с диметилглиоксимом в присутствии персульфата. Метод позволяет определить до 4-10 % N1 в навеске 0,5 г [1301]. С такой же чувствительностью определено содержание никеля экстракционнофотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса никеля с а-фурилдиоксимом в толуоле (8439 = 4-10 ). Промывание экстракта раствором гидроокиси аммония (1 4) позволяет определять никель в присутствии сотен микрограммов меди [1325]. [c.269]

При анализе свинцовооловянных припоев навеску в 2 г обрабатывают при слабом нагревании 40 мл конц. НС1 с 8—10 каплями пергидроля и выпаривают до небольшого объема, затем охлаждают и отфильтровывают выпавший рсадок хлористого свинца. Осадок промывают ра, бавлен-ной H l (1 4), полученный фильтрат упаривают досуха, прибавляют 8—10 мл конц. H I и вновь упаривают. Последнюю операцию повторяют несколько раз до полного удаления олова из раствора, что определяется по виду сухого остатка, который должен иметь блестящую поверхность, характерную для свинца. Если присутствует олово, то сухой остаток матовый и имеет желтый оттенок. После этого сухой остаток смачивают пятью каплями конц. H l и далее поступают, как при определении примесей в металлическом олове. [c.303]

Для определения золота в пирите, концентратах меди и свинца [1100] 0,5 — 2,0 г образца в фарфоровом тигле прокаливают в муфельной печи при 700° С в течение 40 мин для удаления флотирующего агента и окисления сульфидов. Охлаждают, прибавляют 10—15 жл свежеприготовленной смеси НС1 HNO3, оставляют на 1—2 час, затем нагревают на песчаной бане для разложения образца. Упаривают почти досуха, прибавляют 5 мл конц. НС1 и повторяют упаривание сначала на песчаной, а затем на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 30 жл 1 Af H l, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50—100 мл и разбавляют до метки той же кислотой. [c.144]

Определение индия выполняется следующим образом [31]. Навеску 0,2—1 г обрабатывают при нагревании сначала 10 мл концентрированной НС1, затем 15 мл концентрированной HNOs и упаривают почти досуха. Затем прибавляют ) мл концентрированной НВг, 0,5—1 мл брома и упаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды. Сухой остаток растворяют в 10 мл 5 н. НВг и прибавляют небольшими порциями тиосульфат натрия до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют еще несколько кристаллов. Через 5—7 мин. раствор фильтруют в делительную воронку емкостью 100 мл через плотный тампон из ваты. Стакан и фильтр промывают 3—4 порциями [c.132]

Для определения индия в стакан емкостью 25—50 мл отмеривают 5—10 мл раствора и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл 0,2 н. НС1, приливают 1 мл 20%-ного раствора гидроксиламина, 1 жл 2,5%-ного раствора тиомочевины, мл 0,2 М раствора бифталата калия, переводят в цилиндр Эггерца, доливая водой до 20 мл (pH 3,6—3,7), и оставляют на 15—20 мин. Приливают из бюретки 3 мл 0,2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают 1 мин. и устанавливают содержание индия методом флуориметрического титрования. Для этого в другой цилиндр приливают последовательно все реактивы в том же количестве и порядке, а затем стандартный раствор 1пС1з (содержащий 5— [c.133]

Определение органической серы. Остаток после извлечения пиритной серы азотной кислотой вместе с фильтром помещают в стакан емкостью 150 мл, приливают 30—40 мл концентрированной HNO3, прибавляют на кончике шпателя немного сухого KMnOi, покрывают стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане до слабого кипения, которое поддерживают 20—30 мин., перемешивая. Затем стекло снимают и содержимое стакана упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вновь обрабатывают HNOg с добавлением перманганата и повторяют всю операцию снова. [c.189]

К настойкам и жидким экстрактам близки и другие жидкие пре-паратьт растительного и животного происхождения — например, Маг-николин (ВФС 42У-56-94) — водно-бишофитовый экстракт околоплодника подсолнечника. В этом случае невозможно контролировать сухой остаток (и, естественно, спирт), но необходимо регламентировать, наряду с количественным определением действующих веществ, органическую часть препарата, например, методом окисляемости. [c.449]

Выполнение определения. Растворяют 0,5—1,0 г пробы стали (в зависимости от содержания никеля) в стакане вместимостью 600 мл в 30—40 мл концентрированной НС1 при нагревании. К раствору добавляют по каплям концентрированную HNOa до прекращения вспенивания и избыток 2—3 капли, затем раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл концентрированной H I, раз- бавляют до 40—50 мл и отфильтровывают кремниевую и вольфрамовую кислоту (если в стали присутствует ] вольфрам) через фнльтр белая лента . Осадок на филь- тре промывают горячей разбавленной (3 97) НС1 до от- j рицательной реакции на ион Fe +. Фильтрат разбавляют до 300—350 мл, добавляют 5 г лимонной кислоты, кон- i центрированный аммиак до слабого запаха и 40—100 мл 1 %-ного раствора диметилглиоксима (из расчета 10 мл на [c.338]

Выполнение определения. Пробу образца 0,25—1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, растворяют при нагревании в 15—25 мл соляной кислоты. После растворения окисляют железо и карбиды азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания, кипятят н выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачивают 10 мл соляной кислоты, снова выпаривают досуха. Выпаривание с 10 мл соляной кислоты повторяют. Сухой остаток растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместнмосты-о 100 мл, доводят до метки водой н перемешивают. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология