Азотсодержащие вещества, определение азота

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Большая часть почвенного азота находится в форме органических веществ и становится доступной для растений в процессе минерализации. Поэтому для статической сравнительной оценки почв но содержанию подвижного азота удобнее пользоваться определением легкогидролизуемого азота по методу И. В. Тюрина и М. М. Кононовой. Данные о содержании легкогидролизуемого азота позволяют судить об общем количестве минеральных форм азота и органических азотсодержащих веществ, которые могут в ближайшее время минерализоваться. [c.147]

Определение азота в виде аммиака (метод Кьельдаля). При разрушении азотсодержащего органического вещества горячей концентрированной серной [c.814]

Зная объем выделившегося в результате реакции азота, вычисляют содержание мочевины в исследуемой жидкости (моче или крови). Этот метод определения мочевины дает несколько завышенные результаты, так как при реакции с гипобромитом азот теряет не только мочевина, но и другие азотсодержащие вещества мочи или крови. Однако, учитывая доминирующее количество мочевины среди азотсодержащих веществ мочи, этой ошибкой можно пренебречь. [c.193]

Приблизительная оценка чистоты технического продукта и (реже) концентрации активного вещества в препаратах может быть сделана нри помощи анализа на общее содержание азота, исходя из предположения, что в другие компоненты смеси не входят азотсодержащие вещества. Определение общего азота однако не является таким методом, который следовало бы рекомендовать для определения чистоты технического продукта или содержания активного ингредиента в смешанных препаратах, хотя этот метод может быть использован иногда вместо других. [c.164]

Содержание истинного белка по Бернштейну Определяют во всех странах одинаково. Метод определения основан на отделении истинного белка от других азотсодержащих веществ путем осаждения его сульфатом меди в щелочной среде. При таком разделении веществ в растворе остаются аминокислоты, находящиеся в соке дрожжевых клеток, и азотсодержащие вещества, которые находились в жидкости дрожжевой суспензии перед плазмолизом или сушкой. В осадке определяют азот методом Кьельдаля с применением селенового катализатора и, пользуясь эмпирическим коэффициентом 6,25, вычисляют содержание истинного белка в анализируемой пробе дрожжей. Ниже приводится пропись метода по стандарту ЧССР. [c.229]

Сожжение вещества, содержащего азот. Определение углерода и водорода в веществах, содержащих азот, производят описанным выше образом, с той лишь разницей, что предварительное прокаливание окиси меди ведут не в струе кислорода, а в струе воздуха непосредственно перед сожжением в переднюю часть трубки помещают восстановленную медную спираль (назначение которой—восстанавливать окислы азота, образующиеся иногда при сожжении азотсодержащих веществ). [c.225]

Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4%-ный раствор борной кислоты и затем титруют соляной [c.248]

После отгонки свободного аммиачного азота часто можно выделить еще некоторое количество аммиака добавлением к пробе анализируемой воды раствора перманганата калия в концентрированной щелочи. Это дополнительное количество аммиака представляет так называемый белковый азот и образуется в основном при действии кипящего щелочного раствора перманганата калия на аминогруппы многих аминокислот, полипептидов и белков. Эти последние азотсодержащие вещества являются важными компонентами органического распада в водах и часто требуют значительного расхода хлора на водоочистительных станциях. Извлечение азота незамещенных аминных групп при определении белкового азота составляет приблизительно 80% [170]. [c.98]

Предлагается метод определения азота в азотсодержащих органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа. Навеска анализируемого вещества (1 — 5 мг), помещенная в кварцевый стаканчик длиной 90 мм, диаметром 6—7мм, засыпается порошкообразной и зерненной окисью меди. Стаканчик с навеской и окислителем помещаются в трубку для сожжения (ТС) из нержавеющей стали длиной 160 мм, внутренним диаметром 10 мм. Окисление анализируемого вещества до N2, СО2 и Н2О осуществляется за счет кислорода окиси меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 750—850° при использовании предварительного пиролитического разложения навески анализируемого вещества. Процесс окисления полностью завершается внутри стаканчика. Дополнительные зоны окисления отсутствуют. Необходимость восстановленной меди отпадает, так как функции ее выполняют продукты разложения органического вещества. Нагрев ТС производится с помощью трехсекционного электронагревателя. Секции включаются последовательно автоматически через заданные интервалы посредством реле времени. [c.210]

При выполнении элементных анализов азотсодержащих веществ, как уже говорилось, химики, по предложению Гей-Люссака, стремились получать азот после сжигания в виде элементного азота. Гей-Люссак при исследованиях циана, разработал метод, основанный на определении отношения объемов, образовавшихся при сожжении углекислоты и азота. При этом отпадала необходимость знать навеску исходного вещества перед сожжением. Однако этот метод имел существенные недостатки. В 1833 г. Дюма предложил более точный метод прямого определения азота. В первоначальном приборе, построенном Дюма, применялась ртутная ванна и воздушный насос, что вносило некоторые неудобства при определении. В дальнейшем Дюма заменил воздух в трубке для сжигания углекислым газом, вместо ртути стал применять концентрированный раствор едкого кали. Метод Дюма в более совершенном виде применяется и поныне. [c.196]

Определение азотсодержащих веществ в воде (общее количество в пересчете на азот) [c.295]

Электронный парамагнитный (ЭПР) и ядерный магнитный резонанс (ЯМР) используются как методы исследования азотсодержащих соединений (алмазы, органические вещества) и для определения азота. [c.144]

Методом газо-жидкостной хроматографии определяют азотсодержащие летучие компоненты в твердых веществах и высоко-кипящих органических соединениях [1161, 1209]. Обзор методов определения азота, водорода и углерода в органических соединениях методом газо-жидкостной хроматографии см. [155]. [c.183]

Азот определяют в виде аммиака после разрушения азотсодержащего вещества горячей концентрированной серной кислотой. Образовавшийся при разложении сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, и аммиак отгоняют с паром в титрованный раствор кислоты. Определение заканчивают иодометрическим или ацидиметрическим титрованием. [c.91]

Метод очень удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. Однако следует помнить, что сфера его применения ограничена. Беэ предварительного восстановления не всегда удается анализировать вещества, содержащие азот в окислительной форме. Нельзя определить азот в веществах, разлагающихся при взаимодействии с холодной серной кислотой с отщеплением азота и легко выделяющих азот при нагревании. Не образуется количественно аммиак и при разложении некоторых гетероциклических соединений. Хорошо анализируются этим методом амины, амиды и нитрилы. Ниже приводится метод, пригодный для анализа этих последних классов азотсодержащих соединений. С модификациями, расширяющими применимость метода, можно ознакомиться по оригинальным работам о-вг [c.91]

Классическим методом определения азота является метод, впервые предложенный Дюма . В этом методе анализируемое вещество смешивают с окисью меди и сжигают в трубке, содержащей окись меди и металлическую медь. Выделившийся азот измеряют в нитрометре после поглощения остальных газов раствором едкой щелочи. Этот метод применим для анализа всех азотсодержащих соединений. [c.787]

Азот гари термическом разложении углей распределяется в -определенном соотношении между летучими продуктами коксования и твердым остатком. В газообразных продуктах он содержится главным образом в виде свободного азота и его окислов (30—35%), аммиака (10—150/о) и легких пиридиновых оснований (0,07—6,1%) в каменноугольной смоле и надсмольной воде — в виде пиридиновых и хинолиновых оснований и других органических азотсодержащих веществ, цианидов и роданидов (до 4%) ив твердом остатке (45—60%)- [c.13]

С целью выяснения роли азотсодержащих веществ в сорбционных процессах на катионите исследовался их состав, для чего были определены формы азота в ксилозном сиропе и регенерационных растворах [5]. Состав этих примесей оказался типичным для частично гидролизованных белков (табл. 2). В процессе пентозного гидролиза известная их часть, по всей вероятности, конденсируется с пентозами или фурфуролом, образуя окрашенные соединения или так называемые меланоиды [6, 7]. Это подтверждают расхождения в определениях белкового азота уксуснокислым свинцом и гидроокисью меди. [c.229]

Сжигание веществ, содержащих азот. При сжигании азотсодержащих веществ образуются окислы азота, которые необходимо восстановить перед выходом из печи в противном случае резуль- таты определения углерода получаются повышенными. Восстановление легко осуществляется с помощью сетки из восстановленной меди, помещаемой у отводного конца трубки, причем загрузку трубки и способ сжигания образца следует видоизменить. Чтобы освободить место для медной сетки, слой окиси меди укорачивают с 45 см до 35 см. При этом у отводного конца трубки остается свободное пространство длиной в 20 см, куда помещают компактный, плотный рулон медной сетки длиной 10—15 см медь восстанавливают следующим образом. Наливают 1 мл метилового спирта в пробирку, достаточно широкую, чтобы поместить сверток медной сетки, и свободно закрепляют пробирку в отвесном положении. Медную сетку нагревают до красного каления, держа ее тигельными щипцами над большим пламенем паяльной лампы, и затем возможно быстрее опускают в пробирку. По окончании восстановления закрывают пробирку маленьким стаканчиком. Остывший сверток медной сетки вынимают из пробирки и осторожно высушивают, проводя им через небольшое синее пламя горелки. [c.783]

При полном санитарно-химическом анализе воды производят следующие определения 1)" взвешенные вещества, мг/л 2) сухой остаток, мг/л 3) прокаленный остаток, мг/л 4) электропроводность, Ом см- 5) окнсляемость, мг02/л 6) растворенный кислород, мг/л 7) биохимическое потребление кислорода (БПКб), мг/л О2 8) свободный хлор, мг/л 9) хлороемкость, мг/л 10) активную реакцию среды, pH 11) кислотность, мг-экв/л 12) щелочность, мг-экв/л 13) ионы Са +, M.g +, Ре +, Ре +, М.п +, А12+, Ыа+, К+, С1 , 504 . Р0 4 , р-, 1-, мг/л 14) азотсодержащие вещества азот аммонийных солей (ЫН ), нитриты и нитраты, мг/л 15) жесткость воды, мг-экв/л 16) углекислоту, мг/л [c.126]

Детектор электронного захвата (ДЭЗ) успешно применяется для определения малых концентраций галоген-кислород- и азотсодержащих веществ, металл-оргаиическнх соединений ы других веществ, содержа-, щих атомы с явно выраженным сродством к электрону. В ионизационную камеру детектора помещен радиоактивный источник (тритневый или никелевый N1). В качестве газа-носителя используются азот, аргон, гелий или другие газы, способные ионизироваться, например [c.355]

Вещество тщательно смешивают с известью, не содержащей галоида, смссь переносят в узкую пробирку и снова прибавляют окись кальция. Нагревание пробирки начинают с верхней части и посте/пенно увеличивают зону нагрева книзу, пока нижняя половина пробирки не будет нагрета до темнокрасного каления. Пробирку опускают в воду, подкисленную разбавленной азотной кислотой. С полученным таким путем раствором проводят обычные испытания на галоиды. Этот способ может быть применен для подтверждения наличия галоида в азотсодержащем веществе, так как азот не мешает определению. [c.520]

Метод Деварда. Метод Деварда не является модификацией метода Кьельдаля, но приводится здесь потому, что он применяется для определения азота в нитратах. Метод основан на восстановлении нитратов адюминием и цинком в щелочной среде. Обычно применяют снлав, содержащий 50 весовых частей Си, 45 весовых частей А1 и 5 весовых частей Zn. Медь придает сплаву хрупкость и способность легко измельчаться в порошок в присутствии меди устраняются толчки при конечной перегонке. Метод неприменим в присутствии азотсодержащих органических веществ . Находящиеся в анализируемта материале аммонийные соли могут быть отогнаны из щелочного растворХ неред добавлением сплава. [c.865]

Способ определения общего азота по Кьельдалю основан на гом, что органические азотсодержащие вещества ткани окисляются серной кислотой в присутствии каталитически ускоряющих это окисление веществ (сернокислая медь, ртуть, селен, NaaSeOa и др.) и образовавщиеся вещества могут быть определены количественно. Азот окисляемых веществ при этом минерализуется и находится в серной кислоте в виде сернокислого аммония. Добавлением избытка щелочи аммиак вытесняется, отгоняется и поглощается в избытке 0,1 н. серной кислотой. Избыток кислоты оттитровывается и по количеству связанной кислоты вычисляется количество поглощенного аммиака, или соответствующее ему количество азота. [c.212]

Реакции азотсодержащих веществ с КаЗгОз принципиально отличаются от тех, которые происходят при окислении их бихроматом. В последнем случае азот аммиака и аминосоединений превращается в сульфат аммония, а под действием КгЗаОз в присутствии ионов серебра азот органических веществ практически полностью переходит в нитрат. Происходящее количественное превращение аммиака и азота аминосоединений в нитрат (который можно затем оксидиметрически определить) было использовано для определения органического азота [194]. Образование нитрата следует, в первую очередь, приписать действию серебра, так как без этого катализатора, по данным Винклера, при взаимодействии указанных веществ с КгЗгОв преимущественно получается сульфат аммония. [c.74]

Для обеспечения полноты сгорания веществ, которые дают пониженные результаты вследствие образования азотсодержащего кокса, некоторые авторы предлагают проводить сжига1нис в атмосфере двуокиси углерода, содержащей известное количество кислорода [И, 149, 671, 672]. Кирстен [346], однако, установил, что результаты определения азота получаются при этом пониженными, так как поверхность окиси меди активируется [c.69]

Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

Требованиями ТУ 6-02-594—70 на полиамины предусмотрено определение общего азота по Кьельдалю (см. гл. П1). Разница между общим и титруемым азотом дает представление о наличии нётитруемого азота или азотсодержащих веществ с очень слабыми основными свойствами, роль которых в процессах отверждения не рыяснена. [c.335]

Мешающие вещества. Некоторые амины, как метиламин, этиламин и другие [72], дают аналогичную реакцию с гипобромитом, хотя интенсивность окраски значительно слабее. В присутствии этих веществ а ммиак предварительно отгоняют. Более сложные азотсодержащие органические соединения, такие, как аминокислоты, полипептиды и другие, не реагируют подобным образом с гипобромитом. При определении азота в присутствии сложных азотсодержащих соединений сначала выполняют реакции по Кьельдалю и заГем отгоняют аммиак. В некоторых случаях нет необходимости в операции дистилляции, которую можно захменить экстракцией окрашенного соединения. [c.22]

Азот выделяется количественно в виде аммиака только из аминов и их производных. Другие азотсодержащие вещества (нитро-, нитрозо-, азосоединения и т. п.) образуют наряду с аммиаком также молекулярный азот, что приводит к получению заниженных результатов. Для определения азота в этих веществах их предварительно восстанавливают до аминов, нагревая с цинковой пылью и кислотой, или разлагают в смеси H2SO4 и Н3РО4 (3 1), содер-н ащей небольшие количества селена и сульфата меди, или в среде H2SO4 в присутствии глюкозы и сульфата калия. [c.179]

Метод электрохимического восстановления на ртутном катоде дал возможность судить о количестве дикетопиперазинов и пептидов в природном белке. Было доказано, что дикетопиперазиновые структуры входят в состав белковых молекул. Метод ионофореза позволял следить за поведением циклических структур при различных деструкциях белка [288]. Биуретовая реакция [269] оказалась надежным сродством для суждения о длине полипептидной цепочки в микромолекуле белка. Сущность биуретовой реакции сводится к образованию медных комплексов рядом азотсодержащих веществ (белки, пептоны, амиды, амины, аммиак). Определение медных чисел белка, спектрофотометрические кривые медных комплексов позволили установить, что пептидные цепочки в белке чаще всего построены из трех и во всяком случае не более чем из пяти остатков аминокислот. С другой стороны, относительное уменьшение аминного азота при гидролизе после восстановления белка дает ключ к выявлению относительного количества дикетопиперазинов. Результаты всех этих определений привели к таким выводам в молекуле желатины на каждое дикетопиперазиновое кольцо приходится четыре аминокислоты, у альбумина крови — пять. [c.268]

Потребность в количественном определении белков, особенно в биологических жидкостях, возникает весьма часто. Наиболее простой способ основан на свертывании белка при кипячении. Осадок белка собирают на взвешенном фильтре, промывают, высушивают и взвешивают. В большинстве случаев предпочитают количество белка в осадке вычислять на основании содержания в нем азота, определяемого по методу Кьельдаля. Этот способ, часто применяемый на практике, дает собственно лишь белее или менее приближенное содержание белка, поскольку при этом опредр яется азот не только белков, но и других азотсодержащих веществ, определяемых по Кьельдалю. Между тем при пересчете весь найденный азот принимается за белковый азот. Кроме того, чтобы пересчитать количество азота на количество белка, пользуются множителем 6,25. Эта величина вытекает из среднего содержания азота, в большей части белков составляющего 16%. Встречаются, однако, случаи, когда содержание азота в белке настолько отклоняется от указанной цифры, что умножение найденного количества азота па 6,25 приводит к совершенно неправильным результатам. Поэтому принято, например при расчете на казеин, умножать найденное количество азота на 6,37, а при анализе желатины—на 5,55. [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология