Определение сухого остатка растворов ПВС

В случае применения хроматографического метода определения сухой остаток растворяют в I мл 96% этилового спирта и далее поступают, как описано выше. [c.256]

Для определения натрия растворяют сухой остаток хлористых солей в воде и разбавляют в мерной колбе до определенного объема (удобнее до 25 или 50 мл). После этого отбирают градуированной пипеткой часть раствора с таким расчетом, чтобы в пробе для определения было не более 5—8 мг натрия. Взятую пробу раствора выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 мл воды и приливают к раствору 10 мл реактива. Осадок через 30 мин отфильтровывают, пользуясь стеклянным фильтром, и промывают 2—3 раза небольшими порциями спирта (насыщенного уксуснокислым натрий-цинк-уранилом), а затем один раз эфиром и в течение 10 мин просасывают воздух. Тигель с осадком ставят на 10 мин в эксикатор с хлористым кальцием, а затем взвешивают. [c.477]

Растворение веш,ества и последующие определения. После подбора растворителя испытанием отдельных проб можно перейти к растворению основной массы вещества, взяв для этого 0,5—1 г его. Если растворителем служила азотная кислота или царская водка, то полученный раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха в тяге на водяной бане, а сухой остаток растворяют в воде. Последующие определения раствора см. 8, [c.330]

При определении фосфора в сурьме берут две навески по 1 г тонкорастертого препарата, помещают каждую в кварцевую чашку емкостью 50 мл, приливают 5 мл 6н. соляной кислоты и по каплям при охлаждении 2 мл брома. Чашку помещают на электроплитку, находящуюся в боксе из оргстекла, накрытую кварцевой или графитовой пластиной, и упаривают содержимое чашки досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл 6 н. соляной кислоты и 1 мл брома и вновь упаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза (в последний раз бром не добавляют). Остаток растворяют в 2 мл 5 н. соляной кислоты и проводят определение фосфора, как указано при приготовлении эталонных растворов (стр.142 ). Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные (не менее четырех) параллельных определений обрабатывают методами математической статистики. [c.143]

Для определения кобальта в щелочи три навески по 10 г растворяют каждую в 25 мл воды, растворы нейтрализуют до pH 7 по индикаторной бумаге, добавляют небольшой избыток азотной кислоты (2—3 мл) и растворы выпаривают. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды, добавляют 5 мл буферного раствора и далее поступают, как описано при определении кобальта в азотной кислоте. [c.163]

При определении свинца в этиловом спирте анализируемый раствор массой т (г) выпарили, сухой остаток растворили в хлороводородной кислоте и измерили интенсивность всплеска люминесценции при размораживании раствора (7 ). В аналогичных условиях определили интенсивность всплеска люминесценции стандартных растворов свинца (/). [c.220]

Люминесцентный метод может быть использован и для определения урана в воздухе производственных помещений. Воздуходувкой или пылесосом просасывают через респиратор с ватой определенный объем воздуха. Вату помещают,в тигель и сжигают в муфеле. Остаток обрабатывают концентрированной азотной кислотой, упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте, добавляют углекислого аммония, центрифугируют (обработку углекислым аммонием с последующим центрифугированием повторяют дважды). Раствор сливают, подкисляют азотной кислотой, измеряют объем, затем определяют уран люминесцентным методом. [c.161]

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения 2-10-5 /О 0с1 используется 50 г закиси-окиси урана. При выделении суммы р.з.э. авторы использовали весьма сложную методику, включающую осаждение фторидов. [c.370]

Витамин В элюируют с колонки при помощи 25—35 мл петролейного эфира. Из элюата отгоняют растворитель в вакууме, сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа и проводят колориметрическое определение, как описано выше. [c.256]

Основной раствор (см. технику метода определения суммы токоферолов) после отбора из него 1—2 мл для определения суммы токоферолов, как указано выше, выпаривают в вакууме досуха, сухой остаток растворяют в 8—10 мл абсолютного спирта, который отмеривают пипеткой. Из полученного раствора отбирают пипеткой [c.265]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г растворяют в 10 мл смеси соляной и азотной кислот (3 1), раствор упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой. Содержание железа определяют по аналитической линии. 248,3 нм в пламени ацетилен-воздух. Градуировочный график строят, используя раствор соли х<елеза. [c.225]

Для определения мышьяка с применением этих реагентов предложена методика, в соответствии с которой анализируемый раствор, содержащий мышьяк(У), выпаривают досуха с этанольным раствором реагента в присутствии или в отсутствие щавелевой кислоты. Сухой остаток растворяют в этаноле или ацетоне, затем измеряют оптическую плотность полученного раствора. [c.74]

Определение в железо-никелевых рудах без отделения железа [119, 120], маскируя пирофосфатом. При содержании кобальта в руде до 0,5% берут около 0,1 г пробы, а при количестве от 0,5 до 1%—0,05 г. Навеску разлагают смесью концентрированных соляной и азотной кислот и удаляют азотную кислоту выпариванием два-три раза с соляной кислотой. Сухой остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и, не отфильтровывая остатка (кремневая кислота, силикаты, бокситы и др.), добавляют 1 г хлорида аммония и нейтрализуют раствор гидроокисью аммония. [c.178]

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения [c.370]

Если проба не растворяется в элюенте, то пробу измельчают, заливают растворителем, в котором хорошо растворяется анализируемое вещество колбу со взвесью помещают в ультразвуковую ванну и включают на определенное время. Такой прием называют УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ. Обработанную ультразвуком взвесь фильтруют, осадок отбрасывают, а отфильтрованную жидкость упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента. Пробоподготовка закончена. [c.117]

Определение N5 и Та в тетраметоксисилане [16]. Навеску 10 г упаривают на водяной бане. Продукты гидролиза обрабатывают 2 мл конц. НР, 1,5 мл 15% винной кислоты и упаривают досуха. Обработку фтористоводородной кислотой повторяют до полного удаления кремния. Сухой остаток растворяют в 3 мл воды и анализируют. [c.326]

Определение окиси магния. В фильтрате и промывных водах после определения Са -ионов определяют содержание магния. Для этого прибавляют к раствору 5—7 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха (под тягой). Сухой остаток растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды и определяют магний, как было описано ранее (см. 17). [c.298]

Определение кобальта в химически чистом едком натре. 10 г щелочи растворяют в 25 мл воды, раствор нейтрализуют рассчитанным количеством азотной кислоты и добавляют небольшой избыток ее (2—3 л.л). Раствор упаривают досуха в кварцевой чашке. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды, добавляют Юлл фосфатного буфера и далее поступают, как описано при анализе азотной кислоты. [c.301]

Ход определения. Перед анализом анионит переводят в С1 -форму. Для этого через колонку пропускают 1,5—2-кратный объем (относительно объема анионита) 2,5 н. раствора НС1 со скоростью 0,5 мл мин, затем с такой же скоростью 1,5—2-кратный объем 8 н. раствора НС1. Готовят анализируемую смесь из растворов солей в любых сочетаниях и соотношениях. Например, 1 мл 0,1 н. раствора нитрата хрома, 0,5 мл 0,1 н. раствора хлорида железа, 2 мл 0,1 -н. раствора нитрата кобальта, 1 мл 0, н. раствора хлорида цинка и т. п. Полученную смесь переносят в стакан емкостью 100 мл и выпаривают досуха. Приливают 5—10 мл соляной кислоты пл. 1,19 и снова упаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют дважды для удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют 20—30 мл 8 н. раствора соляной кислоты и полученный раствор фильтруют через хроматографи- [c.336]

Мешающие влияния. Определению мешают ионы аммония, которые также частично выделяются в виде гексанитрокобальтата аммония. Кремневая кислота может помешать вследствие образования ее мути, появляющейся при выпаривании пробы. Окислению мешают органические вещества. При их наличии отобранную пробу минерализуют выпариванием досуха с 2 мл концентрированной серной кислоты и 1—2 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют при нагревании в небольшом количестве дистиллированной воды, раствор фильтруют, собирая его количественно в центрифужную пробирку, и дополняют объем дистиллированной водой примерно до 10 мл. [c.250]

Ниже описан спектральный метод определения ванадия, никеля [11], железа, цинка, меди и хрома в различных органических веществах. Этот метод включает в себя соответствующую химическую подготовку образца с целью обогащения его анализируемыми элементами. Обогащение производится при нагревании навески в 1—10 г образца с концентрированной серной кислотой [12]. Нагревание образца производится до образования кокса и полного испарения серной кислоты. Кокс дожигается в муфеле нри температуре 500—600°. Полученная зола растворяется в минимальном количестве серной кислоты — в нескольких каплях водного раствора кислоты 1 1 но объему. Далее раствор выпаривается досуха, сухой остаток растворяется в 1 жл водного раствора, содержащего 5% серной кислоты (по объему), 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта (кобальт является внутренним стандартом). [c.8]

Ход определения. Для удаления меди (при содержании ее более 5 мг/л) 5 мл исследуемой воды подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора медного купороса, 0,2 мл роданистого калия и 0,1 мл 20%-ного раствора сернистокислого натрия. Содержимое чашки. тщательно перемешивают стеклянной палочкой и количественно переносят в центрифужную пробирку с отметкой на 5 мл. Затем объем доводят до метки дистиллированной, водой, хорошо перемешивают и центрифугируют в течение 10 мин, 1 мл прозрачной жидкости переносят в колориметрическую пробирку и производят определение цинка. [c.549]

При наличии меди в количестве, не мешающем определению цинка, для анализа берут 1 мл воды, помещают в фарфоровую чашку емкостью примерно 20 мл, добавляют 0,1 мл 1н. раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой, остаток растворяют в малом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в колориметрическую пробирку емкостью 10 мл. Добавляют 1 мл раствора едкого натра, объем доводят до метки дистиллированной водой, затем приливают 0,5 мл спиртового раствора дитизона, тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин. После этого сравнивают окраску с заранее приготовленной шкалой, просматривая пробирки сверху вниз. [c.549]

В сочетании с кислотным озолением пробы используют также метод вращающегося электрода для определения малых примесей (Металлов в широком ассортименте нефтепродуктов— от реактивного топлива до асфальта [189], В стакан вместимостью 250 мл из термостойкого стекла вайкор вводят по 1 мл водного раствора буфера (1% калия) и внутреннего стандарта (0,02% кобальта) и выпаривают досуха. Затем берут навеску пробы. При анализе асфальта и остатков вакуумной перегонки озоляют 5—10 г пробы, вакуумного газойля и котельного топлива — 20—50 г, реактивного топлива и атмосферного газойля — 50—100 г. На каждые 20 г образца добавляют по каплям 5— 10 мл дымящей серной кислоты и смесь перемешивают. После прекращения дымления ее нагревают на плитке, повышая температуру до 510 °С в течение 12 ч. Затем стакан с обугленным остатком выдерживают 1в муфельной печи при 538 °С до полного сгорания угля (4—8 ч). Стакан извлекают из печи, охлаждают и золу растворяют в 1—2 мл царской водки. Жидкую часть испаряют и сухой остаток растворяют в 10 мл разбавленной хлороводородной кислоты (1 3). Полученный раствор анализируют методом вращающегося электрода. [c.189]

Для спектрографического определения микроэлементов в нефти и природных битумах помещают 40—500 мг пробы в платиновый тигель, слегка нагревают, добавляют 0,15—0,25 мл концентрированной серной кислоты и осторожно перемешивают. Образец нагревают на песочной бане, медленно повышая температуру до 500 °С. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 2—3 ч при 600 °С. Золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, кислоту выпаривают на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл 3 н, азотной кислоты. Рабочие эталоны с концентрацией определяемых элементов 0,1—50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем разбавления концентрата водой. Графитовые электроды с плоским концом обжигают в дуге постоянного тока силой 6 А в течение 25 с и пропитывают полистиролом, погружая на 15 с в 3%-ный раствор полистирола в бензоле, и сушат. Электроды [c.190]

Методика определения. Навеску 0,25 г образца металлического алюминия растворяют при умеренном нагревании в 20—30 мл 6 н. растворе НС1, К полученному раствору прибавляют по каплям 5%-ный раствор Ti la до фиолетовой окраски раствора. Выдерживают 2—3 мин и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, оггаласкиваястакан 3—5 мл 6 н. хлористоводородной кислотой. К раствору прибавляют равный объем бутилацетата и энергично встряхивают 1 мин. После разделения фаз ннжний слой отбрасывают, экстракт промывают 2 раза 6 н. хлористоводородной кислотой (по 2—3 мл). Реэкстрагируют галлий 10—15 мл воды, взбалтывая в течение 1 мин. После расслаивания нижнюю фазу переводят в фарфоровую чашку. Повторяют реэкстракцию галлия водой, сливая реэкстракт в ту же чашку, прибавляют 0,1 г Na l, упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 6 н.. хлористоводородной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем доводят до метки этой же кислотой. Отбирают [c.381]

Методика определения. Навеску 0,2—0,5 г свинца или висмута растворяют в 20—25 мл азотной кислоты (1 3). Раствор выпаривают почти досуха, обмывают стенки колбы водой И вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 15—40 мл 0,1 М раствора комплексона П1 при нагревании. Добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту в объеме, равном объему введенного раствора комплексона III. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 или 200 мл, добавляют 2 мл 5%-ного раствора днантипирилпропилметана в уксусной кислоте (1 1), перемешивают и добавляют 5 мл дихлорэтана. Встряхивают 1 мин. [c.385]

К 1—2 мл крови добавляют равный объем 0,04 н. раствора СНзСООН, нагревают на кипящей водяной бане 2—3 мин, охлаждают я осадок белка отделяют центрифугированием. Центрифугат сливают и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,1—0,2 мл смеси НСООН—СНзСООН—Н2О (7 5 13), нерастворившийся осадок отбрасывают. На хроматограмму наносят 0,01—0,02 мл полученного раствора и стандартные смеси аминокислот и хроматографируют в бута-нолуксусной смеси. После разгонки хроматограммы обрабатывают нингидрином, идентифицируют аминокислоты и проводят их количественное определение. Содержание аминокислот в сыворотке крови выражают в микромолях, миллиграмм-процентах или процентах к небелковому азоту. [c.195]

Для определения никеля азотнокислый раствор НКе04, полученный растворением металлического рения или перрената в азотной кислоте, выпаривают досуха с соляной [89, 570[ или серной [1301] кислотами. Сухой остаток растворяют и определяют никель в ш елочном растворе фотометрическим методом по реакции с диметилглиоксимом в присутствии персульфата. Метод позволяет определить до 4-10 % N1 в навеске 0,5 г [1301]. С такой же чувствительностью определено содержание никеля экстракционнофотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса никеля с а-фурилдиоксимом в толуоле (8439 = 4-10 ). Промывание экстракта раствором гидроокиси аммония (1 4) позволяет определять никель в присутствии сотен микрограммов меди [1325]. [c.269]

Для определения золота в пирите, концентратах меди и свинца [1100] 0,5 — 2,0 г образца в фарфоровом тигле прокаливают в муфельной печи при 700° С в течение 40 мин для удаления флотирующего агента и окисления сульфидов. Охлаждают, прибавляют 10—15 жл свежеприготовленной смеси НС1 HNO3, оставляют на 1—2 час, затем нагревают на песчаной бане для разложения образца. Упаривают почти досуха, прибавляют 5 мл конц. НС1 и повторяют упаривание сначала на песчаной, а затем на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 30 жл 1 Af H l, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50—100 мл и разбавляют до метки той же кислотой. [c.144]

Определение индия выполняется следующим образом [31]. Навеску 0,2—1 г обрабатывают при нагревании сначала 10 мл концентрированной НС1, затем 15 мл концентрированной HNOs и упаривают почти досуха. Затем прибавляют ) мл концентрированной НВг, 0,5—1 мл брома и упаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды. Сухой остаток растворяют в 10 мл 5 н. НВг и прибавляют небольшими порциями тиосульфат натрия до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют еще несколько кристаллов. Через 5—7 мин. раствор фильтруют в делительную воронку емкостью 100 мл через плотный тампон из ваты. Стакан и фильтр промывают 3—4 порциями [c.132]

Для определения индия в стакан емкостью 25—50 мл отмеривают 5—10 мл раствора и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл 0,2 н. НС1, приливают 1 мл 20%-ного раствора гидроксиламина, 1 жл 2,5%-ного раствора тиомочевины, мл 0,2 М раствора бифталата калия, переводят в цилиндр Эггерца, доливая водой до 20 мл (pH 3,6—3,7), и оставляют на 15—20 мин. Приливают из бюретки 3 мл 0,2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают 1 мин. и устанавливают содержание индия методом флуориметрического титрования. Для этого в другой цилиндр приливают последовательно все реактивы в том же количестве и порядке, а затем стандартный раствор 1пС1з (содержащий 5— [c.133]

Выполнение определения. Растворяют 0,5—1,0 г пробы стали (в зависимости от содержания никеля) в стакане вместимостью 600 мл в 30—40 мл концентрированной НС1 при нагревании. К раствору добавляют по каплям концентрированную HNOa до прекращения вспенивания и избыток 2—3 капли, затем раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл концентрированной H I, раз- бавляют до 40—50 мл и отфильтровывают кремниевую и вольфрамовую кислоту (если в стали присутствует ] вольфрам) через фнльтр белая лента . Осадок на филь- тре промывают горячей разбавленной (3 97) НС1 до от- j рицательной реакции на ион Fe +. Фильтрат разбавляют до 300—350 мл, добавляют 5 г лимонной кислоты, кон- i центрированный аммиак до слабого запаха и 40—100 мл 1 %-ного раствора диметилглиоксима (из расчета 10 мл на [c.338]

Выполнение определения. Пробу образца 0,25—1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, растворяют при нагревании в 15—25 мл соляной кислоты. После растворения окисляют железо и карбиды азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания, кипятят н выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачивают 10 мл соляной кислоты, снова выпаривают досуха. Выпаривание с 10 мл соляной кислоты повторяют. Сухой остаток растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместнмосты-о 100 мл, доводят до метки водой н перемешивают. [c.95]

По одному из методов [238], пробу растворяют в HNOg или смеси HNO, и H I, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2SO4, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до pH 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор после титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно- [c.201]

Определение в сталях роданидным методом после отделения нитритом калия [200]. 1 г стали растворяют в соляной кислоте, окисляют азотной кислотой и удаляют последнюю выпариванием досуха два-три раза с соляной кислотой. Отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат нейтрализуют насыщенным раствором карбоната калия или щелочи и приливают 15 мл 80%-ной уксусной кислоты и 50 мл 507о-ного раствора нитрита калия. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрита калия (или натрия), слегка подкисленным уксусной кислотой, и растворяют осадок на фильтре в несколько приемов в 20—25 мл горячей соляной кислоты (1 1), а затем промывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Далее раствор выпаривают досуха для удаления азотистой кислоты, сухой остаток растворяют в соляной кислоте и в аликвотной части раствора определяют кобальт роданидным методом. [c.187]

Затем сухой остаток растворяют в 10 см дестиллированной воды, из них 5 см отбираются в колориметрическую пробирку для определения фосфорной кислоты, чтобы исключить ее присутствие в воздухе (наличие в пыли фосфорнокислых солей), а к оставшимся 5 см в чашке прибавляют бромную воду для окисления мышьяковистого ангидрида в мышьяковый. Бром удаляют выпариванием жидкости досуха в водяной бане. [c.140]

Определение Ag" в металлическом цинке и кадмии [1]. Навеску 1,2-2,0 г металла растворяют в минимальном объеме НМОз, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 25 мл воды. Для анализа отбирают 5 мл раствора, приливают 8 мл 0,023 М Се(804)2 в 0,68 Л/H2S04 и вводят НС1 до концентрации 3,4 Мпри общем объеме раствора 25 мл. Раствор термостатируют 15 мин при 30 °С, перемешивают, термостатируют еще 20 мин и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете [c.324]

Ход определения. Фильтр извлекают из патрона, обрезают края, помещают в маленькую фарфоровую чашку, добавляют 10 мл азотной кислоты (1 1) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. При наличии в пробе РЬОз и РЬз04 добавляют еще 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова нагревают 10 мин. Раствор отфильтровывают. Фильтр дважды промывают горячим 2 н. раствором азотной кислоты (по 5 мл), а затем горячей водой. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 5 мл горячей 10%-пой винной кислоты и 2 мл 2 и. раствора азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, чашку несколько раз обмывают горячей водой. После охлаждения объем доводят до метки бидистиллированной водой. [c.243]

Определение свинца в бензине проводят методами комплексометрического титрования (ГОСТ 13210-72) или спекгрофотометрически по ГОСТ 28828. В первом случае образец бензина обрабатывают соляной кислотой. При этом ТЭС разлагается до хлорида свинца, который экстрагируется водой. Затем экстракт упаривают, сухой остаток растворяют в воде, добавляют немного соляной кислоты и титруют натриевой солью этилендиаминотетрауксусной кислоты в присутствии уротропина и индикатора. При определении свинца по второму методу его выделяют из бензина в виде комплекса с 4-(2-пиридилазо)резорцином или с сульфарсазеном. Свинец в комплексе определяют на спектрофотометре, измеряя оптическую плотность при длине волны 500 или 520 нм. Возможно фотоко-лориметрическое определение в области длин волн 500-540 нм. Количественные расчеты проводят, пользуясь заранее приготовленными градуировочными кривыми. Недостатками метода являются трудоемкость и необходимость приготовления свежих реактивов. Более удобным и быстрым является метод атомноабсорбционной фотометрии. [c.25]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Второй способ применяют для определения натрия, калия, марганца, кальция, магния, железа и алюминия. Во фторопластовом тигле к 0,1 г золы прибавляют 5 мл 65%-ной фтороводородной кислоты и 0,5 мл 65%-ной хлорной кислоты, тигель помещают на песочную баню при 50—60 °С и, повышая температуру до 200—250 °С, выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 25 мл воды и разбавляют водой до 100 мл. Эталоны для определения кремния содержат 1% борной, 5% хлороводородной и 1% сЬто-роводородной кислот, а для определения остальных элементов — 2,5% хлороводородной кислоты. Для подавления ионизации при определении кальция к пробам и эталонам добавляют 0,1% калия в виде хлорида. Кремний, алюминий, кальций и магний определяют в пламени ацетилен — оксид диазота железо, марганец, калий и натрий — в ацетилено-воздушном пламени. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 305. Аналитические линии и характеристики метода анализа приведены в табл. 60. [c.225]