Кадмий хроматографическое

Открытие кадмия хроматографическим методом. Этим методом кадмий можно обнаружить в присутствии остальных катионов подгруппы IV А. [c.90]

По данным табл. 16 строили калибровочные графики для определяемых компонентов, откладывая по оси абсцисс площадь пятен хроматографических ионов, а по оси ординат — логарифмы соответствующих концентраций. Интерполированием, зная площадь пятна, находили содержание галлия, индия, кадмия и цинка в исследуемой смеси. Результаты определений приведены в табл. 17. [c.183]

Через хроматографическую колонку, заполненную на /з высоты алюминатным оксидом алюминия, пропустите 1—2 мл раствора иодида калия, а затем из капельницы влейте 7—8 капель раствора, содержащего смесь солей ртути, висмута (III), кадмия [c.269]

Описан хроматографический метод обнаружения кобальта [90] в присутствии катионов щелочноземельных металлов, алюминия, трехвалентного железа, марганца, цинка, никеля, свинца, меди, кадмия, молибдена и ванадия. [c.55]

В электролитическую ячейку с выдавливаемой каплей ртути (рис. 22) помещают 25 мл исследуемого раствора, 0,1М по КС1 (очищенного от тяжелых металлов хроматографическим путем) и продувают азот (освобожденный от кислорода) 30 мин. Затем поворотом винта выдавливают капли ртути первые две сбрасывают, третью оставляют для работы. На электроды ячейки подают напряжение, на 0,2 в большее, чем определяемого иона (для С(1 — 0,8 в) и ведут электролитическое обогащение ртутной капли кадмием при перемешивании раствора током азота в течение 30 мин. Затем перемешивание прекращают и спустя 1—2 мин., после успокоения раствора, с постоянной скоростью (400 мв/мин). понижают напряжение до —0,2 в, регистрируя при этом кривую анодного растворения амальгамы кадмия его концентрацию рассчитывают по методу добавок. [c.109]

Описан метод отделения и косвенного определения микроколичеств кадмия в присутствии большого числа посторонних ионов с использованием хроматографической бумаги, обработанной раствором иодида свинца. Метод основан на осаждении определенным количеством раствора карбоната в специальном капилляре и хроматографировании избытка ионов СО3" на бумаге Ватман №1, пропитанной раствором РЫз- Количество кадмия определяют по степени интенсивности окрашенного пятна [175]. [c.159]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ ОТ КАДМИЯ И ЦИНКА [c.128]

Экстракционно-хроматографическое поведение индия, кадмия и цинка в системе НВг — трибутилфосфат. [c.528]

Экстракционно-хроматографическое разделение индия, цинка и кадмия из растворов бромидов щелочных металлов. [c.531]

Влияние температуры на экстракционно-хроматографическое распределение индия, цинка и кадмия в системе трибутилфосфат—бромистоводородная кислота. [c.536]

ЧТО комплексы, образуемые висмутом с этилендиаминтетраацетатом весьма устойчивы даже в кислой среде. При pH 1,3—1,5 цинк, кадмий и свинец полностью поглощаются сульфокатионитом в КН -форме в то время, как устойчивый анионный комплекс висмута количественно оказывается в вытекающем растворе [44]. Основанные на элюировании соляной кислотой хроматографические методы выделения радиоизотопов свинца (ср. [19]) и висмута из смесей, содержащих радий и торий или радий и барий, применялись для препаративных целей [12, 14]. [c.382]

Для выделения малых примесей тяжелых металлов — железа, никеля, кобальта и других — из растворов солей цинка, кадмия, щелочных и щелочноземельных элементов оказалось целесообразны , помещать комплексообразующий реагент в хроматографическую колонку. [c.78]

Неорганические анионы определяют преимущественно методом ионной хроматографии (ИХ), а хроматографические методы не имеют конкурентов при определении высокотоксичных органических и металлорганических соединений (ПАУ, ПХБ, диоксины, алкильные соединения ртути, свинца, кадмия и др.). [c.7]

Рис. 30. Влияние концентрации комплексона III на хроматографическое поведение иоиов кадмия, висмута и серебра иа бумаге.

Иодиды можно отделить самыми различными хроматографическими методами, включая ионный обмен. Эти методы рассматриваются в разделе Хлориды . Описано экстракционное отделение иодида [1]. Иодид связывают в комплекс с кадмием и экстрагируют смесью трибутилфосфата и метилбутилкетона. Цианид и роданид так же экстрагируются, в меньшей степени извлекаются [c.383]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Аминобутанол). Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь И объемов этилацетата Р, 7 объемов ледяной уксусной кислоты Р, 1 объема соляной кислоты ( 420 г/л)ИР и 1 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,50 мг 2-аминобутанола Р в 1 мл. Вынимают пластянку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, нагревают при 105°С в течение 5 мин, охлаждают, опрыскивают раствором трикетогидриндена и кадмия ИР, нагревают при 90 °С в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором В, должно быть более интенсивным, чем любое соответствующее по положению и внешнему виду пятно, полученное с раствором А. [c.129]

Предложен [871] метод определения Нд (II), основанный на использовании хроматографической бумаги Н-2 или ватман № 1, импрегнированной С(13. В присутствии Нд (II) происходит вытеснение кадмия из его сульфида с образованием более прочного сульфида ртути. Последовательной обработкой пятна растворами НС1, HNOз, КОН и K N удаляют сульфиды других металлов, кроме ртути. Интенсивность окраски пятна (на белом фоне) пропорциональна количеству Нд (II) в пробе. Метод позволяет определять 4 мкг Hg (II) в пробе объемом до 100 мл. [c.62]

Полярографические методы используют для определения примесей Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], d [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 М H I (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыш енного раствора Na I (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(ПТ) и r(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном [11231 и сульфидов [549] на различных коллекторах. [c.174]

Изучено адсорбционно-хроматографическое разделение дитизонатов С(1 и 2п, С(1 и РЬ, С(1 и В1 с использованием в качестве сорбентов КНСО3 и трехзамещенного цитрата калия [57]. Разработан метод отделения кадмия от мешающих элементов с помощью минерального ионообменника — фосфата кальция [221]. [c.157]

Насколько метод экстракции проще и удобнее других методов, можно судить хотя бы по следующему примеру. Речь идет о выделении кадмия из смеси продуктов деления или отщепления. Экстракция хлороформным раствором дитизона в довольно неблагоприятных условиях (тартратный раствор, pH 13) позволяет извлечь кадмий. ча одну экстракцию с 77 %-ным выходом и с коэффициентами очистки от других продуктов деления от 10 (для цинка и таллия) до 10 (для церия, кобальта и других элементов). Хроматографическое выделение с помощью анионита за один цикл позволяло получить кадмий с теми я е коэффициентами очистки, но с меньшим выходом (62 %) и, конечно, требовало значительно больше времени. Меньше времени, чем в иоследнем случае, потребовало выделение кадмия осаждением с помощью тиомочевины и соли Рейнеке, но это было выделение с носителем, выход был еще ниже (48%), но коэффициенты очистки были выше (для цинка 103) [3]. [c.12]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Приведенные данные о кривых распределения позволяют без постановки хроматографических опытов сделать выбор ионов-замедлителей и pH промывного раствора. Обращает на себя внимание то, что вследствие зависимости степени закомплексованности от pH, различной для р. з.э. и ионов-замедлителей, в определенных условиях в качестве замедлителей могут быть использованы элементы с меньшей константой устойчивости, чем у р.з.э., например ионы цинка и кадмия для элементов иттриевой группы, если, конечно, предположить, что величины констант устойчивости являются истинно постоянными, т. е. не зависят от pH и других параметров раствора (ионная сила и пр.). [c.287]

Было изучено разделение ароматических углеводородов на солях, модифицированных полиэтиленглнколем [36]. Из всех солей (бромид кадмия, иодид кадмия, хлорид лития, хлорид кальция) с карбоваксом 4000 только хлорид кадмия показывает аномальные хроматографические свойства по отношению к удерживанию полиароматических углеводородов, причем использование этой фазы представляет практический интерес для разделения полиароматических соединений. [c.179]

Каррит [2] применил хроматографическую колонку с раствором дитизона в четыреххлористом углероде, нанесенным на гра-лулированный ацетат целлюлозы, для концентрирования свинца, цинка, марганца (И), кадмия, кобальта и меди из природных вод [c.406]

Очевидно, что чувствительность метода связана с типом используемого детектора. Так, Охотников и Бондаренко [36, 37] с помощью разрядного детектора достигли чувствительности порядка 1,5-10 мм рт. ст. и осуществили определение упругости паров и теплоты испарения кадмия и цинка (ем. табл. 12), причем система не включала хроматографической колонки и поток гелия, насыщенного парами металла, непрерывно проходил через детектор. Вследствие нелинейности показаний последнего он калибровался по азоту. В цитируемой работе проводилась также оценка теплоты активации процесса испарения путем снятия показаний детектора при различных скоростях потока (3 и 60 мл1мин), [c.81]

I. Предварительно насыщают хроматографическую камеру парами растворителя. Для этого наливают на дно камеры растворитель I. Закрывают камеру и оставляют на час для насыщения пространства парами. Вырезают из хроматографической бумаги три полоски размером 30 X 40 см . Нижняя часть полоски оформляется как на рис. 136. Посередине узкой части карандашом наносят окружность диаметром 6 мм и отмечают линию старта. От линии старта отмечают чертой каждый сантиметр полосы и нумеруют полученные участки. На стартовой кружок микропипеткой наносят 0,05 мл соответствующего раствора изотопов на первую полоску кадмия-115, на вторую—цинка-65 и на третью—их смесь с общей активностью около 4000 имп/мин. мл (смесь выдается преподавателем). Бумага осторожно высушивается под инфракрасной лампой, и полоски подвешиваются так, чтобы половина нижней части погружалась в растворитель. Хроматограмму для проявления оставляют стоять на 3—12 час. Большее увеличение времени экспозиции ухудшает результаты. По окончании экспозиции хроматограмму осторожно вынимают, карандашом отмечают фронт растворителя и бумагу высушивают. Производят измерение активности вдоль всей полосы. Для этого хроматограмму разрезают на отдельные отрезки длиной 1 см, и измеряют активность каждого отрезка на торцовом счетчике, помещая препарат в пакете из кальки на специальный держатель. Если позволяет защитное устройство, полоску, не разрезая, передвигают под [c.311]

Вентурелло и Ге [54 °] исследовали хроматографическое поведение дитизонатов серебра, ртути, меди, висмута, цинка, кадмия и свинца в хлороформе на бумаге, пропитанной буферными растворами [pH 1 —10]. В качестве подвижной фазы они применяли различные одноатомные спирты. С метанолом при pH 7 они получили следующий ряд поглощения Си—А —Н —РЬ— [c.372]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Для определения никеля применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Оптическую плотность растворов никеля измеряют при X = 1000 ммк [4951. Соединения большинства металлов с комплексоном III не поглощают лучистой энергии в этой области. Таким образом, никель можно определять в присутствии алюминия, бериллия, кальция, кадмия, хрома, железа (III), ртути, марганца, свинца, стронция, тория и циркония. Только кобальт, медь и железо (II) мешают определению (их отделяют хроматографически на амберлите IRA-400). [c.131]

Кадмий определяют обычными фотометрическими методами после хроматографического [240] или экстракционного отделения в виде диантипиринметан-роданида [168]. [c.165]

Коренман И. М. и Крайнова 3. В. Дробное хроматографическое обнаружение кадмия. ЖПХ, 1946, 19, № 5-6, с. 604—605. 4320 Коренман И. М. и Крайнова 3. В. Ультрамикроопределение хлоридов и серебра. Сборник работ по количественному ультрамикроанализу (Н.-и. ин-т химии Горьков, ун-та), 1949, с. 73—74. 4321 [c.171]

Кроме окиси алюминия, можно применять и другие адсорбенты. Так, например, Коренман и Крайнова" разработали дробный метод хроматографического открытия кадмия, основанный на адсорбции иона [С(1 СК)4] на активированном силикагеле. Можно также воспользоваться в качестве адсорбента непосредственно реа1Ктивом, например З-оксихинолином и т. д. [c.110]

Знаком равенства в этом ряду обозначена практически одинаковая сорби-руемость соответствующих катионов знак > указывает на большую сорби-руемость левее стящего катиона по сравнению с правее расположенным и всеми следующими за ним катионами. Пользуясь приведенным сорбционным рядом, можно делать различные заключения о возможности или невозможности хроматографического разделения тех или иных катионов р смеси. Так, из положения в сорбционном ряду иона d " видно, что он адсорбируется слабее всех остальных катионов IV аналитической группы. Следовательно, если в колонку с алюминатной окисью алюминия внести несколько капель раствора, содержащего смесь всех катионов IV группы, и промыть колонку водой, то зона кадмия расположится ниже зон всех остальных катионов и может быть легкс обнаружена по желтому цвету сульфида кадмия dS при действии раствором NajS или газообразным сероводородом. Если бы исследуемая смесь содержала также ионы Со , или Fe, адсорбируемые так же, как d ., то они [c.440]

Определение кадмия в присутствии цинка проводят последовательным комплексонометрическим титрованием, причем лучший эффект достигается при замене этилендиаминтетрауксусной кислоты другими комплексонами — 1,2-циклогександиаминтетрауксусной [651], диэтилентриаминпентауксусной [652], триэтилентетрамингексауксусной [6531 ир,Р -диаминодиэтилгликолевый эфир-тетрауксусной кис.лотал1и [654—6561. Применяют также хроматографическое разделение [657] и избирательное маскирование комплексоном III [658—660]. [c.308]

Опыты с применением веществ тина комнлексонов для проявления хроматограмм на бумаге находятся только в зачаточном состоянии. Большим неудобством для использования комплексонов с целью разделения на бумаге является небольшая растворимость этилендиаминтетрауксусной кислоты в воде и органических растворителях. Аналогично этому и образующиеся комплексонаты плохо растворяются в органической фазе. Андерсон и Мартин [19] нашли, что все исследованные ими катионы в растворе н-бута-нола, содержащего насыщенный водный раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты, имеют одинаковое значение, как и в я-бутаноле, насыщенном водой. Поэтому Пиккеринг и Джекобе [18] применили для проявления водный раствор этилового спирта, к которому они прибавили комплексон III в концентрации 10 — 10 М и исследовали влияние pH, используя растворители, содержащие серную кислоту или аммиак. Образующиеся комплексонаты были большей частью легче растворимы в водном этиловом спирте, чем свободные катионы. Пример хроматографического поведения кадмия, висмута и серебра в кислых, щелочных и нейтральных растворах, содержащих комплексон III или в отсутствие комплексона, приведен на рис. 30. [c.256]

Хелаты свинца(П) и кадмия(П) сильно разлагались в хроматографической колонке [3]. Попытка синтезировать хелат меди(П) с ТФМТА окончилась неудачей из-за восстановления иона меди до u(I) с последующим образованием нелетучих полимерных продуктов [15]. Неудачными оказались попытки хроматографировать хелаты ртути(П) и золота(1П) с ГФМТА [12]. В работе [12] упоминается также о синтезе хелатов меди И), цинка(П), железа(П), кадмия(П) и свинца(П) с ГФМТА, однако ничего не сообщается об их летучести и хроматографическом поведении. Интересно, что бериллий(И), алюминий (И1) и хром(1П), образующие наиболее прочные р-дикетонаты, с Р-тиокетонами вообще не реагируют. [c.23]