Кадмий, определение в цинке

Небольшие количества алюминия не влияют на результаты определения. Мешают окислители и все осаждающиеся сероводородом элементы и, прежде всего, кадмий и цинк. Нейтральный раствор, содержащий менее 2 мг In, разбавляют в мерной колбе емкостью 50 мл водой примерно до 40 мл, прибавляют 4 мл [c.51]

Вариант В (совместное определение меди, кадмия, никеля и цинка). Пробу подготавливают для полярографировании так, как описано выше для вариантов А или Б. Регистрируют с нужной чувствительностью кривую от 0,0 до —1,6 б относительно потенциала донной ртути. Полярографические волны на кривой расположены в следующей последовательности медь (две-волны), кадмий, никель, цинк. [c.278]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Подобные методики используют также для разделения и определения одного или более компонентов следующих смесей сурьма, свинец и олово свинец, кадмий и цинк серебро и медь никель, цинк, алюминий и железо родий и иридий. [c.428]

Чувствительность определения кислородных соединений при иавеске 0,2 г в пересчете на кадмий и цинк составляет для кадмия 2,5 10 % и для цинка 1 10- %. [c.413]

Содержание кислородных соединений в пересчете на кадмий и цинк, рассчитывают так же, как и при определении меди. [c.414]

Метод потенциометрического титрования применяют для определения в различных объектах (в том числе и в объектах окружающей среды) хлорид-, йодид-, бромид-, роданид-, арсенат-, цианид-, ферроцианид-, оксалат-, нитрит-, арсенит-, йодат-, хлорид-ионов и др., а также катионов многих металлов (медь, кадмий, ртуть, цинк, висмут, свинец, железо и др.). Правда, в последние годы такого рода определения чаще выполняют методом ионной хроматографии (см. главу П), однако и потенциометрия не утратила практической значимости в экологической аналитической химии [6, 10,12]. [c.352]

Сущность работы. Определение меди, кадмия, цинка и марганца при совместном присутствии представляет довольно сложную аналитическую задачу. Полярографический метод позволяет сравнительно легко решить эту задачу. Известно, что медь, кадмий и цинк образуют в аммиачных растворах комплексные ноны состава [Си(КНз),12+, [Сс1(ННз)4]2+ [2п(МНз)4]"+. Ион двухвалентного марганца также удерживается в растворе в присутствии избытка хлорида аммония. Потенциалы полуволн аммиакатов меди, кадмия и цинка (на аммонийно-аммиачном фоне) весьма сильно различаются между собой [c.256]

Определение. К 8 мл 10%-ной трихлоруксусной кислоты (годятся и другие осадители — вольфрамат, кадмий или цинк, см. стр. 123) прибавляют 2 мл крови или сыворотки, перемешивают или центрифугируют. К 5 мл фильтрата (= 1,0 мл крови) в пробирке с чертой при 10 мл прибавляют 2 мл раствора сернокислой меди и 0,5 г порошка Са(ОН)г, перемешивают. Через 30 минут доводят до 10 мл и центрифугируют. Берут 1 мл фильтрата (соответствует 0,1 мл кровн) и к ним в мерной пробирке прибавляют 1 каплю 5%-ной сернокислой меди, 5 мл концентрированной серной кислоты (медленно ), ставят на 5 минут в кипящую водяную баню, охлаждают до 20° и прибавляют 0,05 мл 0,3%-ного раствора р-оксидифенила, осторожно перемешивают и ставят сначала на 30 минут при 30°, а затем на 90 секунд в кипящую водяную баню. Охлаждают, разводят до 10 мл и колориметрируют. Окрашивание фиолетовое . [c.238]

Определение висмута методом АПН ведут на фоне 0,5 М соляной кислоты. Потенциал анодного пика висмута на фоне 0,5 М соляной кислоты составляет — 0,05 в. Кадмий и цинк определяют на фоне раствора фтористого аммония. Потенциал анодных пиков кадмия и цинка составляют — 0 55 в и —0,9 в, соответственно. [c.75]

Элементы второй группы ведут себя в арсениде индия как акцепторы, а шестой — как доноры [6]. Поэтому тип проводимости растворов вблизи арсенида индия обусловлен избытком определенного компонента в нем. Высокая и слабо зависящая от состава концентрация носителей заряда, как следует из работы [3] и наших экспериментов, определяется техникой приготовления раствора, а не предельной растворимостью атомов соответствующего компонента в нем. Элементы, входящие в состав раствора, имеют резко отличные коэффициенты сегрегации, диффузии и давления паров при температуре кристаллизации, что препятствует попарному внедрению их в расплав в виде нейтральных образований. По-видимому, всегда имеется преимущественный уход элемента второй или шестой группы в газообразную фазу, а оставшийся элемент обусловливает высокую концентрацию носителей заряда и тип проводимости раствора. Такими элементами для систем 1—5 являются кадмий и цинк, для системы б — теллур. Это подтверждается тем, что в системе 3 в зависимости от технологии приготовления можно получить кристаллы не только п-, но и р-типа. Выращивая кристаллы под избыточным давлением паров кадмия, авторы работы [3] показали возможность получения образцов р-типа. Монокристаллы сплавов этой системы р-типа получены нами в процессе химических транспортных реакций [7]. Изменение типа проводимости с электронного на дырочный наблюдалось нами в системе 5 при получении кристаллов под избыточным давлением паров цинка. [c.246]

Гравиметрическое определение кадмия долгое время представляло трудности, и до сих пор едва ли известны специфичные реагенты на кадмий. Определению мешают металлы, которые сопровождают кадмий при сульфидном осаждении из кислых растворов, или химически очень похожий на него цинк. Очень удобными реагентами для осаждения цинка являются антраниловая кислота [713, Й5, 2329], хинальдиновая кислота [1763] и 8-оксихинолин [185, 2326]. Эти реагенты могут использоваться с хорошим результатом, если предварительно отделить цинк от обычно сопутствующих ему тяжелых металлов. [c.176]

Определение ионов тяжелых металлов. Чаще всего в сточных водах предприятий и в природных водах определяют ртуть, свинец, кадмий, олово, цинк, сурьму и другие токсичные ионы. При этом используются физико-химические методы (амперометрические, экстракционно-фото-метрические и др.), описанные в гл. XXV—XXXII. [c.159]

В ацетатном буферном электролите (рис. 3) на одной полярограмме образуются пики меди, висмута, свинца, кадмия, ттттдир и цинка. Чувствительность определения меди, кадмия и цинк примерно одинаковая и составляет 0,02, а свинца 0,04 мкг/мл. Недостаток фона — нельзя проводить раздельное определение кадмия и индия при их совместном присутствии. [c.206]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

В качестве экстрагента используют хлороформ. Определению мешают кадмий, ртуть, цинк, олово, так как образующиеся осадки с ДДТК легко флотируются. Из анионов мешают те, которые образуют комплексные соединения с определяемыми катионами. Определению мешает также висмут. Ряд мешающих определению катионов маскируют цитратом и пирофосфатом. [c.115]

Раствор, в котором находятся кадмий и цинк, обрабатывают в кислой среде сероводородом для осаждения кадмия. (Должна соблюдаться некоторая предосторожность для обеспечения полного разделения.) Осадок отфильтровывают и промывают, фильтрат же сохраняют для последующего определения в нем цинка титрованием ферроцианидом. Осадок сульфида кадмия растворяют в кислоте, прибавляют несколько капель фенолфталеина и раствора едкого натра до появления устойчивого ярко-розового окрашивания. Осадок гидроокиси кадмия обрабатывают раствором цианида калия, прибавляемого лишь в количествз, достаточном для растворения. Полученный раствор подвергают электролизу в течение [c.106]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Систематическое изучение экстракции металлов 0,207 М. раствором дибутилдитиофосфорной кислоты в четыреххлористом углероде было проведено Хендли [1329] (см. табл. 32). Щелочные, щелочноземельные и редкоземельные элементы, алюминий, хром(1П), иридий(1У), платина(1У), рутений(1У), ванадий(У), марганец(П) и железо(И) не экстрагируются. При помощи реакций вытеснения был определен следующий порядок экстрагируемости металлов палладий>золото(1) >медь(1) >ртуть(11) > > серебро(1) > медь(П) > сурьма(П1) > висмут > сви-нец(И) >кадмий>никель>цинк (lg К. = 1,22 1 Рд, = 2,77) [13271. [c.255]

Диэлектрическая проницаемость при замене воды органическими растворителями уменьшается от 80 для воды до 33 для метанола, 24 для этанола, 21 для ацетона и 2,5 для диоксана. При понижении диэлектрической проницаемости силы притяжения между ионами в растворе увеличиваются, что приводит к их ассоциации и комплексообразованию. Хорошо известная теория ионных пар Бьеррума утверждает, что ассоциация между ионами разного заряда приводит к быстрому увеличению диэлектрической проницаемости, зависящей от зарядов и радиусов ионов, до некоторой определенной критической величины. Теория Бьеррума подтверждена экспериментально металлы, образующие хлоридные комплексы, значительно легче вымываются с катионитов смешанными растворами вода — ацетон и вода — спирт, содержащими 60—80% органической жидкости, чем водными растворами увеличивается, кроме того, избирательность вымывания. Это было замечено Фрицем и Реттигом [34, 35] и подтверждено другими авторами [36. Так, соляная кислота вымывает с катионита кобальт, оставляя никель, а кадмий и цинк вымываются в указанном порядке раньше ионов, не образующих устойчивых хлоридных комплексов. В качестве элюирующего реагента применяют, например, раствор тиоцианата в смеси вода — ацетон как для десорбции ионов с катионита, так и для сорбции на анионите [37]. [c.203]

Авторам [37] удалось определить медь, цинк и никель при содержании их в исходной пробе 1,6-10 , 1,7-10" и 4,9-10 % соответственно. Определение меди в водных растворах в концентрациях 10" —iO % в виде диэтилдитиокарбамината описано также Тавларидисом и Неебом [74]. Метод позволяет определять также свинец, кадмий, никель, цинк (см. раздел, посвященный группе IVB, и рис. VII. 14). [c.75]

Определению железа в присутствии ЭДТА не мешают барий, титан, алюминий, висмут, никель, марганец и кадмий. Определению никеля в присутствии тартрата калия-натрия не мешают железо и цинк. [c.61]

Этот метод был применен для определения микропримесей в очень чистых реактивах и препаратах. Так, Синякова и Маркова [35] определили содержание примесей свинца до 5.10 " %, меди до 1.10 % и цинка до 2.10 % в щелочах и кислотах. Железо, олово, висмут и другие металлы не мешают определению. Цинк, кадмий, свинец и медь были определены в индии и его солях [31, стр. 58]. [c.87]

Для экстракционно-фотометрического определения тел-лура(1У) была предложена дифенилтиомочевина [189]. Теллур количественно экстрагируется в этом случае хлороформом из 4,5—8 М НС1 или НС104. При экстракции из растворов хлорной кислоты предел обнаружения теллура в 3 раза ниже, чем при использовании солянокислых растворов. Однако определение теллура (100 мкг) при экстракции его в присутствии хлорид-иона весьма избирательно — мешают только висмут (1 мг) и железо(П1) (0,4 мг), давая завышенные результаты. Кадмий, марганец, цинк, кобальт и никель не мешают. [c.49]

Исследование способности к обмену у двухвалентных катионов нещелочноземельных металлов было выпо.лнено Ренольдом [2], Ротмундом и Корнфельдом [6] и Козаком и Уолтоном [36]. При этом не было найдено никакой определенной последовательности. В данном случае положение осложняется тем, что катионы многих тяжелых металлов образуют в растворе комплексные ионы. В общем случае различие между одним и другим катионом невелико сульфированный уголь несколько сильнее удерживает медь, чем никель, и несколько сильнее — кадмий, чем цинк. [c.20]

Толуолсульфониламино) -хинолкн предложен ВНИИ химических реактивов [1] для флуоресцентного определения малых количеств цинка и кадмия. Только цинк и кадмий в водном растворе при pH 8,0—8,3 вызывают флуоресценцию зеленого цвета. Чувствительность реакции, равная 0,1 мкг или Сс1 в 5 мл водного раствора, может быть увеличена в несколько раз посредством применения экстракции. Важно, что А1 даже в больших количествах (500 мкг в 5 мл) не вызывает флуоресценции раствора. Только Си, Со, N1 и Те, присутствуя в равных с определяемыми катионами количествах, мешают реакции вследствие гашения флуоресценции. [c.67]

Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262]

Органические соединения ртути являются наиболее исследованными в химии металлоорганических соединений (МОС). На протяжении 120 лет они интенсивно изучаются и в последние годы используются как модельные МОС. Синтезированы и подробно изучены многочисленные классы симметричных и несимметричных ртутьорганических соединений. Но, вместе с тем, оставались ненолученными моноалкоксипроиз-водные алкил- или арилртути, хотя подобные соединения для других металлов, включая аналоги ртути—кадмий и цинк, хорошо известны. Ртутьорганические алкоксисоединения получены сравнительно недавно и сразу вызвали определенный интерес ввиду своей высокой реакционной снособности. Кроме того, выяснилось, что в ряде химических реакций они являются промежуточными продуктами и оказывают существенное влияние на механизм процесса. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология