Хром, определение в силикатных породах

Определение содержания железа, марганца и хрома в силикатных породах [75 [c.127]

Для определения Сг, Си, РЬ наиболее эффективным оказался последний метод. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой используют также при определении хрома в проточных индустриальных водах [908], воздухе [600], полимерах [775], смазочных маслах [639], геологических образцах [865, 1035]. Экспериментально изучалась роль химических и физических помех, возникающих при определении в породах рассеянных элементов — Сг, Мн, Со, N1, Си — атомно-абсорбционным методом с использованием беспламенной атомизации в цилиндрической графитовой кювете при 2700° С. В качестве инертного газа применялся аргон. Анализировались растворы, полученные кислотным разложением силикатных проб. Найдено, что влияние матричного эффекта может быть несколько снижено термической обработкой сухого остатка перед атомизацией с учетом температур кипения и разложения присутствующих соединений [865]. [c.95]

Анионные формы примесей отделяют от катионов основы сорбцией на анионитах. Анионообменное поглощение происходит из высококонцентрированных растворов электролитов и часто весьма избирательно и поэтому ограниченно применяется для получения групповых концентратов. Подробно изученная анионообменная сорбция элементов из растворов соляной кислоты и хлоридов [403] использована для разработки схемы химико-спектрального анализа следов в силикатных породах [946, 1221]. Описано [180] выделение металлов группы платины в виде хлорком-плексов из растворов солей никеля. Спектрохимический метод определения примесей В1, Сс1, РЬ и Зп в чистом хроме предусматривает предварительную сорбцию элементов из 2 н. раствора НС [512]. Элементы, образующие прочные анионные фторидные комплексы (В, Ое, ЗЬ, 51, Зп), выделяют на колонке с анионитом при анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия [602]. Аналогично отделяют следы Мо, НЬ, Та, Т1, 5п, , от больших количеств железа [1029]. Примерами сочетания избирательного концентрирования анионообменом с конечным спектральным анализом служат определение микропримеси Ре в люминофорных материалах [468], определение В в растворах фторидов и фтористоводородной кислоте [741] и Ра и ТЬ (сорбция из 8 н. раствора ННОз) в америции [964]. [c.302]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

Определение по разности. В классическом методе определения алюминия в силикатных породах железо, алюминий и другие элементы группы аммония осаждают вместе и взвешивают в виде смешанных окислов . Присутствующие в этом осадке элементы, кроме алюминия, определяют отдельно, а содержание алюминия рассчитывают ио разности. Этот метод детально описан в гл. 4. Он включает точное определение железа, титана, ванадия, хрома, фосфатов и той части марганца (а также никеля, если он присутствует в количествах больших, чем следовые), которая осаждается с элементами группы аммония. [c.94]

Несмотря на то что окисное железо восстанавливается до закисного под действием многих металлов, лишь два из них, цинк и серебро, нашли широкое применение в анализе силикатных пород. Редуктор Джонса с амальгамированным цинком менее пригоден для этой цели, так как определению железа мешает титан, который восстанавливается до TF+. Хром и ванадий, которые могут присутствовать в меньших количествах, восстанавливаются соответственно до Сг + и V +. Многие другие элементы тоже восстанавливаются в редукторе, но едва ли они присутствуют в обычных силикатных породах в таких количествах, чтобы влиять на результаты. [c.271]

Метод определения молибдена в силикатных породах, в котором используется данная реакция, описан Сенделом [11]. Породу разлагают сплавлением со щелочным карбонатом и плав выщелачивают водой. Хром, ванадий и молибден определяют в аликвотных частях фильтрата. Трудности, с которыми встречаются при использовании этого метода, включают осаждение кремневой кислоты, приводящее к занижению результатов по молибдену, обесцвечивание органических экстрактов, также ведущее к занижению результатов, зависимость цветной реакции от температуры — обстоятельство, искажающее получаемые данные. [c.310]

Мешающего влияния железа можно избежать путем восстановления его до низшей валентности тиогликолевой кислотой. Применялся и тиосульфат натрия, однако он не рекомендуется из-за тенденции выделять серу при низких значениях pH, что ведет к помутнению растворов. Другие элементы, встречающиеся в силикатных породах, по-видимому, не мешают определению, за исключением ванадия, хрома, меди, вольфрама, молибдена и урана, когда они присутствуют в необычно больших количествах, как, например, в некоторых редких породах и минералах. Пределы допустимых концентраций указаны в табл. 44. [c.427]

Один из старейших методов, иногда и сейчас применяемых для определения циркония (и гафния), основан на осаждении их в виде фосфатов из разбавленного сернокислого раствора. Это определение легко сочетать с определением других компонентов силикатных пород, таких, как хром, ванадий, сера и хлор в исходном щелочном фильтрате, а редкоземельных элементов и бария с цирконием в остатке. Этот метод приводится в руководствах по анализу горных пород, но в публикуемых методиках не упоминаются трудности, связанные с точными определениями малых количеств циркония [5]. [c.452]

УПРОЩЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В РУДАХ ЧЕРНЫХ МЕТАЛЛОВ И В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ [c.88]

Метод рекомендуется для определения хрома в рудах черных металлов и в силикатных породах, содержащих от 0,05 до 5,0% хрома. [c.89]

Для определения иона железа раствор силикатной породы, подвергнутой разложению, помещают в микробюретку и оттитровывают им известный объем раствора соли хрома (И) [c.127]

Определение хрома в рудах черных и цветных металлов, титано-магнетитах и силикатных породах [c.332]

Роданидный комплекс вольфрама можно экстрагировать различными несмешивающимися органическими растворителями кислородного типа (см. стр. 44). Изопропиловый эфир можно рекомендовать для использования в описываемой ниже методике как для большей чувствительности, так и для предотвращения влияния окрашенных ионов никеля и хрома Экстракция этиловым эфиром применялась специально при определении незначительных количеств вольфрама в силикатных породах (стр. 802) (см. рис. 100). Молибден сильнее мешает определению в тех случаях, когда проводится экстракция несмешивающимся растворителем. [c.797]

Мп(П) и У(1У) [20, 160] их окисляют в сернокислой среде с по-мощ ью (N114)28208 в присутствии Ag(I) и оттитровывают раствором соли Мора. Затем снова добавляют персульфат аммония избыток его разрушают кипячением. Мп(УП) восстанавливают до Мп (II) хлоридом натрия или NaN02 в присутствии мочевины и титруют Сг(У1) и У(У) раствором соли Мора. Ионы У(1 ) окисляют с помощью КМпО при температуре не выше 20° С избыток последнего восстанавливают как описано выше, и титруют ионы У( ) раствором соли Мора. Содержание Сг и Мп определяют по разности. Электродом сравнения служит вращающийся Р1-электрод в сернокислом растворе КМПО4 в качестве индикаторного электрода используют вращающийся Р1-электрод [160]. Определение Мп, Сг и V в силикатных породах проводят методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами [20], а для определения Сг и V в шлаках используют установку с вращающимся Р1-электродом [72]. Предел обнаружения хрома при анализе горных пород — 0,01 мг в 20 мл. Погрешность определения сотых долей процента хрома +15%. [c.37]

С помощью недисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра ШАХ модель 311 В проводят анализ стандартных силикатных пород [764]. Прибор снабжен кремниевым полупроводниковым детектором 3 мм X 30 мм с разрешением 185 эв — 5,9 кэв и соединен с многоканальным анализатором. При определении хрома в качестве радиоизотопного источника использован Подготовка проб для анализа включает прессование таблеток расплавленных проб с добавлением Li2B407 и LajOg в виде порошка. Преимущество метода заключается в быстром проведении анализа. Описана методика применения данного метода для анализа хромистых и марганцевых руд [528]. С целью учета эффекта взатгаого [c.115]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

В статье Е. В. Sandell [Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 8, 336 (1936)] описан колориметрический метод определения таких малых количеств, как 0,001% ванадия и хрома и 0,0001% молибдена, после обычного сплавления навески в 1 г силикатной породы с карбонатом натрия. [c.986]

Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха но определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в воДную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают. [c.1034]

Экстракция никеля при помощи диметплглиоксима была использована для выделения и определения этого элемента в меди и ее сплавах [730, 1271], железе и его соединениях [731, 740], кадмии 1394], в высокочистых хроме [1374], ниобии, тантале, молибдене и вольфраме 11488], в бериллии [1347], уране 11015], галогенидах щелочных металлов высокой частоты [117], в силикатных породах и рудах [183, 875], биологических материалах и пищевых продуктах [12, 875], нефтях и жирах методом активационного анализа [1255, 1589] и в других материалах. [c.151]

Методы одноцветной и двухцветной окраски были применены для определения следов кадмия в цинке [288, 296], металлическом уране [452, 682, 869, 1613], металлическом висмуте [946], хроме [711], алюминии и его солях [1062, 1336], железе [1423], никелевых ваннах [916], вольфраме [336], силикатных породах [876, 960], морской воде [713], в кислотах высокой чистоты [1430] и биологических материалах [185, 937]. [c.212]

С давних времен человек размышлял о происхождении и составе Земли и о большом разнообразии пород и минералов, из которых она состоит. Выдающиеся химики XVIII—XIX столетий занимались анализом неопознанных минералов в результате им удалось идентифицировать, а затем и выделить многие новые элементы. В конце XIX столетия И. Берцелиус, Л. Мейер, Л. Смит и другие разработали основы классической схемы анализа силикатных пород, используемого и в настоящее время. В конце прошлого столетия были предложены методы определения всех основных элементов. В 1920 г., после выхода в свет третьего издания книги Вашингтона Руководство по химическому анализу пород [1] и книги Гиллебранда Анализ силикатных и карбонатных пород [2], в которых были подведены итоги определения основных элементов, методы анализа горных пород стали распространяться на элементы, присутствующие лишь в малых количествах. Барий, цирконий, сера и хлор — элементы, которые могут быть определены надежными весовыми методами,— были вскоре добавлены к перечню основных компонентов, необходимых для полного анализа . После того как титан, ванадий и хром были признаны основными компонентами некоторых силикатных пород, для их определения разработали новые методы. [c.9]

Метаборат лития (ЫВОг) предложен Ингамеллсом [14, 15] как удобный флюс для разложения силикатных пород, подготовляемых для спектрофотометрического определения кремния, фосфора, железа, титана, марганца, никеля и хрома. Натрий и калий можно определять пламенной фотометрией [16], а другие элементы эмиссионной спектрографией раствора, позволяющей в сущности выполнить полный анализ (без РеО, СО2, Н2О и некоторых второстепенных компонентов) из одной навески (см. гл. 5). [c.37]

Когда-то аналитику было достаточно определять компоненты силикатных пород по очереди и повторять отдельные определения, если сумма анализа выходит за пределы 99,75—100,25%. Лишь в том случае, когда сумма компонентов менее 99,75%, аналитик начинал искать хром, никель и другие компоненты, встречающиеся иногда в подчиненных количествах. Теперь ясно, что хорошая сумма не является еще доказательством хорошего анализа [1] и что отрицательные ошибки (например, при определении кремнезема) могут уравновешиваться положительными ошибками (например, при определении окиси алюминия). Предложенные в последнее время методы, где каждый компонент определяется отдельно из одного и того же раствора без помощи многочисленных разделений, значительно устранят это балансирование ошибок. Однако ошибки возникают в процессе выполнения всех определений, и каждый аналитик доллсен знать не только как они возникают, но и как оценить нх величину и как сравнить пх с ошибками других аналитиков. [c.62]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Остаток, получаемый при разложении силикатных пород выпариванием с концентрированными плавиковой и серной кислотами, содержит барий, находящийся в анализируемой породе в виде нерастворимого сульфата. Акцессорные минералы, не полностью разложившиеся в результате этого метода, остаются вместе с сульфатом бария, их необходимо отделить, прежде чем остаток будет высушен, прокален и взвешен. Такой метод определения бария можно сочетать с определением марганца, общего железа, титана и фосфора. В другом варианте определение бария можно сочетать с определением хрома, ванадия, серы, хлора и циркония, например, по описанию Беннетта и Пикуна [3]. Карбонатные породы и минералы легко разлагаются соляной кислотой, однако последующее осаждение бария разбавленной серной кислотой может привести к сильному загрязнению остатка кальцием и стронцием. [c.126]

Метод, предложенный Штакельбергом и другими для определения хрома в сталях и чугунах, можно применить для определения хрома в рудах черных и цветных металлов, титано-магнетите и силикатных породах. Фон—1 н. раствор NaOH. Потенциал полуволныСг равен—0,85е (нас. к. э.). [c.332]

Анализируемый образец разлагают смесью серной и плавиковой кислот и отделяют бериллий так, как это в общих чертах описано в разделе IA (1) (стр. 272). После этого бериллий определяют флуориметрически с помощью морина . Основные и второстепенные составляющие силикатных пород в тех количествах, в которых они обычно присутствуют, не мешают определению бериллия, за исключением хрома (о влиянии алюминия см. стр. 276). Относительно большие количества хрома приводят к заниженным результатам, если хром в конечном растворе присутствует в виде хромата, который поглощает ультрафиолетовый свет. Присутствие хрома в количествах до 0,02% (считая на СГ2О3) допустимо. В присутствии хрома раствор окрашивается, и если присутствует много хрома, то его нужно восстановить станнитом. [c.284]

Если в руде содержание ванадия относительно велико и для определения хрома применяют дифенилкарбазидный метод, то необходимо проводить анализ по методике, приведенной в разделе Силикатные породы (стр. 354). В этом случае фильтрат, полученный после выщелачивания плава, необходимо прокипятить в течение 30 мин для полного разложения всех перекисных соединений перед подкислением раствора, и лучше вновь окислить восстановившийся хром персульфатом после подкисления раствора. [c.356]

Основное преимущество фотоэлектрических установок— их высокая производительность, что весьма существенно для многих производств. Фотоэлектрические методы широко применяются при массовых анализах однотипных образцов силикатных горных пород и в ряде металлургических производств для количественного анализа сплавов и сталей разных марок на содержание хрома, марганца, кремния, молибдена и других элементов. Для определения 10—11 элементов в образце сплава требуется около 8 мин. На многих промышленных предприятиях квантометрический анализ является одним из основных методов контроля состава сплавов и готовой продукции. [c.12]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]