Масс-спектрометры искровые

Таблица 8-2. Аналитические характеристики наиболее важных приборов, используемых для элементного анализа. Аналитические характеристики включают пределы обнаружения (ПО) в растворе (нг/мл) или твердой пробе (млн ), помехоустойчивость (робастность, отсутствие влияния основы), селективность (отсутствие спектральных помех) и воспроизводимость. Инструментальные характеристики включают желательную форму пробы, жидкую или твердую, минимальный расход пробы и максимальную солевую концентрацию в случае раствора. АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия, А АС— атомно-абсорбционная спектрометрия, МС —масс-спектрометрия, ИСП — индуктивно-связанная плазма, ЛТР — лампа с тлеющим разрядом, ГП — графитовая печь, ТИ — термоиониэация, ИИ — искровой источник, ЛИФС - лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия, РФСВД — рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Различают групповое и индивидуальное выделение и концентрирование при групповом — за один прием отделяется несколько компонентов, при индивидуальном — из образца выделяют один компонент или последовательно несколько компонентов. При использовании многоэлементных методов определения (атомно-эмиссионный, рентгенофлуоресцентный, искровая масс-спектрометрия, нейтронно-активационный) предпочтительнее групповое разделение и концентрирование. При определении методами фотометрии, флуориметрии, атомно-абсорбционным, напротив, целесообразнее индивидуальное выделение компонента. [c.210]

Для анализа неорганических объектов сложного состава перспективны методы искровой, лазерной и масс-спектрометрии вторичных ионов. Аналитические характеристики этих методов уникальны универсальность (определение 40 элементов) низкий абсолютный (10°—10" г, в некоторых случаях до г) и относительный [до 10 % (ат.)] пределы [c.753]

Перечисленным требованиям отвечает небольшое число существующих методов. К их числу можно отнести нейтронноактивационный метод, атомно-абсорбционную спектроскопию, хроматографию, хромато-масс-спектрометрию, молекулярную масс-спектрометрию, искровую и ионно-ионную масс-спектро-метрию, рентгеноэлектронную спектроскопию. [c.128]

Искровая масс-спектрометрия [c.460]

В гл. 4 (автор М. С. Чупахин) речь идет об аналитических возможностях зондового метода в искровой масс-спектрометрии. Искровая масс-спектрометрия является многоэлементным методом анализа. С ее помощью удается в течение одного эксперимента определить до 70—80 примесей в высокочистых веществах с низкими границами определяемых концентраций. Основной недостаток элементной масс-спектрометрии — невысокая правильность получаемых результатов. Автор рассматривает пути устранения этого недостатка и делает заключение, что для компактных непроводящих веществ разработанный зондовый метод обеспечивает получение высокой правильности результатов без использования стандартных образцов. Масс-спектрометрические данные были получены с использованием ЭВМ. [c.6]

Из них наибольший интерес представляет искровой ионный источник (искровая масс-спектрометрия). — Прим. перев. [c.286]

Какой детектор обычно используют в масс-спектрометрии с искровым источником [c.145]

Эффективным аналитическим средством для определения рения в природных объектах может стать метод анализа геологических образцов на масс-спектрометре с искровым ионным источником [13356]. [c.172]

Метод искровой масс-спектрометрии применен для одновремен ного определения 25 элементов, в том числе и брома, в особо чистых воде и кислотах, используемых в электронной промышленности [719]. Внутренним стандартом служил Sr. Чувствительность определения всех элементов составляла 0,005 нг в i г различных веществ, а в 1 мл исследованной воды было найдено 0,1 нг брома. Надежность результатов анализа зависит от материала посуды, используемой для выпаривания образцов. Как оказалось, емкости из полипропилена или поли- (4-метил-1-пентена) привносят меньше загрязнений, чем линейный полиэтилен, тефлон или викор. [c.159]

Масс-спектрометрия с искровым источником [c.134]

Масс-спектрометрические методы, например, метод определения кислорода и азота с помощью искрового масс-спектрометра или масс-спектрометра с воздействием на образец лазерного излучения для получения плазменного факела и его последующего масс-спектрометрического анализа. Имеется опыт применения и электронной пушки для экстракции газов из металла и их ионизации. [c.931]

Метод масс-спектрометрии применим также для анализа твердых и жидких веществ. Для этого используется процесс пиролиза или испарения при температуре 200°, если при этом существует значительное давление паров анализируемого вещества. В некоторых случаях для получения ионов используется высоковольтный искровой разряд между электродами, содержащими образец. [c.235]

С помощью искровой масс-спектрометрии в одном образце анализируемого вещества (массой в несколько миллиграммов) удается определять до 70—75 основных и примесных элементов. [c.331]

Для анализа состава твердых веществ и сплавов необходимо использовать масс-спектрометры с двойной фокусировкой и универсальным источником ионов (паЕгример искровым). [c.521]

Дополнительным доказательством невысокой степени конденсации ароматических фрагментов могут служить данные по искровой и пиролитической масс-спектрометрии смол и асфальтенов [344]. Сравнивая плохую растворимость пицена с легкой растворимостью асфальтенов в тех же органических растворителях (в бензоле, сероуглероде), Хиллмен и Барнет [355 сделали заключение, что ароматические структуры асфальтенов должны иметь меньшую степень конденсации, чем пицен. Однако имеются и другие данные по этому вопросу. При масс-спектрометрическом анализе удалось идентифицировать ароматические фрагменты, содержащие от 4 до 6 конденсированных колец [356]. Другие исследователи -указывают на наличие в асфальтенах 12-кольчатых ароматических фрагментов [303]. При этом необходимо помнить, что эти данные вытекают из огромного разнообразия нефтей, различной степени их превращенности, методов выделения, анализа и интерпретации данных. [c.167]

М.-с. позволяет определять все элементы периодич. системы с чувствительностью 10 г при использовании лазерных источников ионизации м.б. достигнута чувствительность 10 г. При анализе твердых проб м.б. определены примеси, содержание к-рых в 10 ниже содержания осн. элементов. М.-с. широко применяется в анализе особо чистых металлов (Ga, Al, In, Fe, u и др.), полупроводниковых материалов (Si, GaAs, dFe), сплавов на основе Ре, Ni и Zr при произ-ве тонких пленок и порошкообразных в-в, напр, оксидов и и редкоземельных элементов. М.-с. позволяет определять содержание С, N, О, S, Р в сталях, анализировать керамику, стекла, разл. изоляц. материалы, проводить локальный и послойный анализ пробы (локальность по пов-сти до 1 мкм, по глубине до 1 мм), получать сведения о структуре и фазовом составе твердых тел. Для определения элементов используют масс-спектрометры с ионизацией образцов в электрич. дуге, искровом и тлеющем разряде или в индуктивно-связанной аргонной плазме при атм. давлении. [c.663]

Переносные С. у. г., или течеискатели,-портативные приборы, используемые для обнар> жения утечки в вакуумных системах. По принципу действия течеискатели подразделяют на кондуктометрич., масс-спектрометрич., оптич., ионизационные и др. В хим. лроиз-вах наиб, распространены термокондуктометрич. устройства, основанные на зависимости теплопроводности контролируемой среды от концентрации газообразных примесей (Н , СН4, О2, ЗОг и др.). Действие мн. течеискателей основано на избират. восприятии ими нек-рого- пробного в-ва. Применяют масс-спектрометрич. устройства - простейшие масс-спектрометры для газового анализа, искровой течеискатгль (трансформатор Теслы), при перемещении электрода к-рого в области течи исследуемой системы возбуждается разряд в виде яркого [c.338]

Хотя в качестве ионного источника можно использовать дугу (разд. 8.1), промышленно, выпускают только искровой источник [8.5-1]. Масс-спектрометры с искровым источником (ИИМС) появились в 1960-х гг. Используют искру высокого напряжения (разд. 8.1). Была использована искра постоянного тока, но в производимых приборах применяют импульсное поле с частотой 1 МГц, чтобы получить цуг коротких импульсов через межэлектродный промежуток. Поскольку длительность импульса (20-200 мкс) и частоту повторения (1Гц -10 кГц) можно изменять довольно широко, можно оптимизировать условия ионизации в соответствии с типом пробы. В противоположность искровым источникам для атомно-эмиссионной спектрометрии, которые работают обычно при атмосферном давлении, искровой источник для МС функционирует в условиях вакуума. Электроды расположены в искровом кожухе, который также соединен с высоким напряжением. Электрическое соединение не дает большинству ионов сталкиваться со стенками вакуумной системы, что могло бы привести к распьшению материала кожуха. [c.136]

Разряды низкого давления используют в качестве ионных источников в МС для проводящих твердых проб благодаря их простоте и эффективной ионизации. Их широко применяли до внедрения искрового источника. Вслед за использованием тлеющего разряда в атомно-эмиссионной спектрометрии, где наблюдали интенсивное испускание ионов, в начале 1970-х вновь возник интерес к применению этого источника в МС [8.5-9-8.5-13]. Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (ТРМС) имеет ряд уникальных характеристик, что можно видеть и в атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1). Пробоподготовка сведена к минимуму, ТР работает при пониженном давлении (0,1-10 мм рт. ст.), атомизация происходит за счет распыления поверхности, а ионизация — главным образом за счет электронного удара и пеннинговской ионизации из метастабильных уровней инертного газа —сосредоточена в области свечения (рис. 8.5-2). Разрядный газ — это обычно аргон высокой чистоты, но аргон можно заменить другим инертным газом, например Ne. Интерфейс с МС располагают очень близко к области свечения, чтобы избежать захвата молекулярных ионов. Подобно ИСП-МС используют двухступенчатую дифференциальную систему откачки. Требуется также ионная оптика, особенно для уменьшения разброса энергии ионов. Настройка ионной оптики имеет решающее значение для экстракции и прохождения ионов. Параметры ТР, используемые для оптимизации ионизации, включают природу и давление газа, напряжение и ток разряда. В некоторых последних модификациях ячейку охлаждают жидким [c.137]

ТИМС (термоионизационная масс-спектрометрия) является одним из лучших методов по точности (воспроизводимости). Это делает данный метод пригодным для измерения изотопного отношения, особенно при использовании электрометра Фарадея и секторного масс-спектрометра. Воспроизводимость может быть на уровне 0,1%, например для Са/ °Са, Mg/ Mg. В зависимости от приложения может быть необходима поправка на фракционирование изотопов, зависящее от массы. Метод ТИМС относительно нечувствителен к многоатомным помехам, особенно к тем, которые связаны с наличием Аг, таким, как в ИСП-МС (масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой) или ТРМС (масс-спектрометрия с тлеюцщм разрядом). Производительность составляет примерно 20 проб в день, что лучше, чем в ИИМС (масс-спектрометрия с искровым источником), но не так хорошо, как в ИСП-МС. [c.142]

Методом ИИМС можно определять большое число элементов. Однако из-за относительно низкой воспроизводимости, связанной с нестабильностью процесса ионизации и возможной неоднородностью проб, искровой источник используют главным образом для качественного и полуколичественного обзорного анализа. Пределы обнаружения лежат в диапазоне 1-10 млрд для многих элементов, основным ограничением является использование фотопластинки. Даже с учетом этого, отличные пределы обнаружения в твердых пробах являются одной из важнейших характеристик искрового источника. Подобно любому методу неорганической масс-спектрометрии ИИМС может испытывать изобарные помехи из-за образования молекулярных частиц. Следует отметить, что производительность метода можно считать низкой. Это связано с использованием фотопластинок, что подразумевает ограниченный динамический диаг пазон и время на обработку и измерение. [c.143]

Анализ лунного грунта осуществляли на опытном образце масс-спектрометре типа МХ8301 с искровым ионным источником и двойной фокусировкой по Маттауху — Герцогу. Оптимальная величина импульсного напряжения равна 27 кв, длительность высокочастотных импульсов — 20—30 мксек, частота следования искровых импульсов 1000 гц. Для проведения анализа не обходимо 1 —1,5 иг образца. Воспроизводимость результатов 8—12% [729]. Концентрация марганца в лунном реголите, доставленном автоматической космической станцией Луна-16 , равна 0,2%. [c.117]

Анализ проводящих твердых веществ с помощью комбинации искровой пробоотбор - эмиссионная спектрометрия и масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой/Р.Дж. Белмор, Ч.ИХоджес, КХу и др.// Журнал РХО им. Д.И. Менделеева. 1996. 40, N2 1. С.8-9 [c.149]

Исчерпывающие сведения о теории масс-спектрометрического метода и его применении в анализе различных материалов приведены в [1334, 1335а]. Наибольшими аналитическими возможностями обладает искровая масс-спектрометрия. С ее помощью осуществляется многоэлементный анализ жидкостей, образцов геологического, космохимического и биологического происхождения, легкоплавких металлов, стекол, керамики и пр. Одновременно может быть определено до 70 элементов-примесей из практически любой основы. [c.171]

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Масс-спектрометрия — способ исследования вещества путем ноннзацни атомов и разделения ионов ио величине отношения массы (т) к заряду (е). Массы ионов измеряют в атомных единицах массы, за которую принимают 7(2 часть массы изотопа углерода С. Масс-сиектромет-рию применяют для определения содержания всех элементов и соединений, которые можно перевести в парообразное состояние. При использовании искровой масс-спектрометрии нижний предел определяемых концентраций составляет 10 —10- %. Метод используют в основном для анализа вещества высокой чистоты. [c.45]

Чувствительность метода или методики определяется тем минимальным количеством вещества, которое можно обнаруживать или определять данным методом, по данной методике (более строгое определение этого понятия и его количественное выражение см. раздел 2, п. 2.2). На рис. 1.3 приведена относительная характеристика чувствительности некоторых методов. Нижняя граница определяемого содержания демонстрирует возможности метода и наилучший результат, достигаемый при определешш ряда веществ (см. раздел 2, п. 2.6). Так, при анализах в цветной металлургии нижняя граница определяемых содержаний многих элементов методом искровой масс-спектрометрии составляет 10 -10 %, методом нейтронно-активационного анализа —10 -10 г, химикоспектральным анализом —10 -10 % электрохимические, фотометрические и другие методы с предварительным [c.36]

По темпам развития, по технической оснащенности и по использованию в различных областях науки МС-метод занимает в последнее десятилетие одно из первых мест [1]. Это стало возможным благодаря широкому применению искровой и лазерной масс-спектрометрии [10, 11, 25, 27], сочетанию МС-анализ с газовой хроматографией в режиме on-line [6, 26, 28] и особенно созданию масс-спектрометров, в которых для генерации ионов использованы тлеющий разряд и индуктивно-связанная плазма [2, 7-9, 21, 29-32]. С появлением приборов, работающдх на принцрше ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием, стало вполне реальным получать разрешение по массе 290000 и более, что дает возможность легко разделять сложные ионы с одинаковыми массовыми числами, не прибегая к стандартным образцам [16,22,33-36]. [c.841]

Значительный раздел масс-спекгрометрии составляет элементный анализ твердых веществ. Прежде чем осушествить ионизацию, необходимо перевести эти вещества в атомное состояние. Для этого требуются достаточно высокие затраты энергии, и те источники, которые используют для этой цели, обеспечивают одновременно атомизацию и ионизацию твердых веществ. Среди наиболее распространенных источников ионизации можно выделить искровой электронный разряд, излучение лазера и поток ускоренных первичных ионов. Им соответствуют три вида масс-спектрометрического анализа твердых тел искровая, лазерная и ион-ионная, или масс-спектрометрия вторичных ионов. Наибольшее число определений проводится методом искровой масс-спектрометрии. [c.373]

К достоинствам искровой масс-спектрометрии можно отнести высокую селективность и чувствительность (абсолютный предел обнаружения достигает 10" г). Кроме того, это многоэлементный метод, позволяющий одновременно определять до 60— 70 элементов. Одним из ограшиений метода является необходимость электропроводности образца. Однако это офаничение можно преодолеть, например, напыляя на поверхность непроводящей пробы тонкий слой металла высокой степени чистоты. Аналогично исследуют жидкости после быстрого их замораживания и покрытия тонким слоем проводящего электрический ток материала. [c.374]

В методе лазерной масс-спекгрометрии луч лазера, как и искра, обеспечивает одновременно и атомизацию и ионизацию вещества. Аналитические характеристики близки к характеристикам искровой масс-спектрометрии. [c.374]

Требования практики всегда стимулировали развитие Л. X. Так, в связи с необходимостью анализа полупроводниковых а др. материалов высокой чистоты получили развитие чувствит. методы — активационний анализ, химико-спектральный анализ, искровая масс-спектрометрия, инверсионная вольтамперометрия и др., позволяющие определять до 10 — 10 % примесей. Для развития черной ме-таллурпш решающее значение приобрел экспресс-анализ отали в ходе плавки, к-рый осуществляется за время порядка [c.46]

Л. а. с низкими значениями Ln и высокими Li, осуществляемый на разл. глубине, наз. послойным. В разрушающих методах послойного анализа часто проводят хим. и электрохим. растворение тонких слоев образца (Ln = 0,01—1 мкм) с послед, концентрированием элементов в р-ре и их определением спектрофотометрич., электрохим., люминесцентными методами, методами оптич. и рентгеновской спектроскопии, активац. анализа и т. д. Поверхностные слон. можно удалять с помощью лазера или искрового разряда в-во, переведенное в газовую фазу, определяют спектральными или масс-спект-ральными методами. При удалении слоев катодным распылением (ионным травлением) Lu достигает 10 мкм в этом случае для анализа использ. масс-спектрометрию, атомно-абсорбц.. спектрометрию, спектррскопшо рассеяния медленных ионов, электронную йже-спектроскопшо и др. При [c.305]