Рубидий определение спектральное

В низкотемпературном пламени светильный газ — воздух атомные линии излучают щелочные металлы литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Для определения калия используют излучение резонансного дублета 766,5 и 769,9 нм (4 51/2—4 Р°1/2.3/2), расположенного на границе видимой и инфракрасной частей спектра. Потенциал возбуждения этих спектральных линий ( в) — 1,62 эВ. Факторы специфичности интерференционных фильтров калия по отношению к излучающим в этих условиях элементам достаточно высоки и достигают нескольких тысяч. Влияние состава анализируемого раствора на интенсивность излучения калия в большой степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильный газ — воздух ионизация атомов калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях в растворе порядка 1—2 мкг//мл. Присутствие [c.40]

В низкотемпературном пламени светильный газ — воздух атомные линии излучают щелочные металлы литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Для определения калия используют излучение резонансного дублета 766,5 и 769,9 нм (4251/2—4 Р°1/2,3/2), расположенного на границе видимой и инфракрасной частей спектра. Потенциал возбуждения этих спектральных линий Ев) — 1,62 эВ. Факторы специфичности интерференционных фильтров калия по отношению к излучающим в этих условиях элементам достаточно высоки и достигают нескольких тысяч. Влияние состава анализируемого раствора на интенсивность излучения калия в большой степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильный газ — воздух ионизация атомов калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях в растворе порядка 1-—2 мкг//мл. Присутствие 2—4 мкг/мл натрия в растворе, содержащем менее 2 мкг/мл калия, увеличивает интенсивность излучения калия. При более высоких концентрациях калия в растворе влиянием легко ионизующихся примесей можно пренебречь. Кислоты и анионы уменьшают интенсивность спектральных линий калия, причем наибольшее влияние оказывают фосфат-ионы. Предел обнаружения калия составляет 0,05 мкг/мл. [c.40]

Атомы и молекулы газов при нагревании или при возбуждении их электрической искрой испускают световое излучение с определенными длинами волн. Такой свет, испускаемый атомами и молекулами в указанных условиях, и представляет собой их спектр испускания. На рис. 19.6 приведены спектры испускания щелочных металлов, ртути и неона. Спектры испускания элементов, особенно металлов, позволяют идентифицировать эти элементы, и спектроскопический химический анализ стал важным методом аналитической химии. Прибор, имеющий дифракционную решетку или призму для разложения света на составляющие его волны и для определения длины этих волн, называют спектроскопом. Схема простого спектроскопа приведена на рис. 3.15. При помощи такого прибора немецкий химик Роберт Вильгельм Бунзен (1811 —1899) открыл в 1860 г. рубидий и цезий. Изобретен спектроскоп был всего лишь за год до этого физиком Кирхгоффом, и цезий стал первым элементом, открытым спектральным методом. [c.65]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Было проведено сравнение этих источников излучения при определении рубидия в растворах. В обоих случаях резонансная линия рубидия 7800 А была настолько яркой по сравнению с соседними линиями, что результаты анализа почти не зависели от ширины спектральной полосы (рис. IV.26). [c.123]

В. И. Вернадский и его сотрудники (1954). Так, ими были разработаны методы спектрального определения в минералах России таких элементов, как индий, галлий, таллий, литий, рубидий, цезий и др. [c.7]

Работа 2. Концентрирование на ионите и спектральное определение лития и рубидия [c.345]

Возможно количественное определение лития и рубидия путем фотометрической оценки почернения соответствующих спектральных линий на спектрофотометре МФ-2. В качестве линий сравнения можно пользоваться линиями калия или фотометрировать по почернению фона около аналитических линий. Градуировочный график строят по данным фотометрической оценки почернения выбранных линий в спектрах эталонов. [c.347]

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа, несмотря на ряд преимуществ, еще не нашел широкого распространения в гигиенических исследованиях. В литературе имеются данные об определении при помощи этого метода микроэлементов в почвах [7], паров ртути в воздухе [8], рубидия [3], кадмия и цинка [9], ртути в моче [10], свинца [И] и нике.чя в биологических материалах, кадмия в биологических объектах [12], кальция в почве, марганца в морской воде [13] и др. [c.517]

Наряду с развитием и совершенствованием чисто химических методов анализа стали применяться физические и физико-химические методы анализа. Так, например, в 1844 г. немецкий химик Р. В. Бунзен (1811—1899) совместно с немецким физиком-теоре-тиком Г. Р. Кирхгофом (1824—1887) положил начало спектральному анализу, который приобрел большое значение для обнаружения и определения весьма малых количеств химических элементов и их соединений. С помощью спектрального анализа Бунзен и Кирхгоф открыли цезий и рубидий. Впоследствии этим методо.м были открыты таллий, индий и другие химические элементы. [c.22]

Под фоном обычно понимается все постороннее излучение, накладывающееся на линию примеси. Основная доля в этом излучении (при использовании инфракрасной области спектра) при определении микропримеси калия в солях рубидия падает на резонансную спектральную линию рубидия 780,0 ммк. [c.212]

Учитывая, что калий, являясь крупным катионом, должен давать прочное малодиссоциированное соединение с крупным анионом [7] кремнефтористоводородной кислоты, в 1959 году одним из нас было успещно выполнено концентрирование примеси 1 10 % кремния в плавиковой кислоте выпариванием 20 мл этой кислоты с добавкой 10 мг хлористого калия и 0,05 г угля. В остатке кремний определяли спектральным методом. В этих опытах практически полностью обнаруживали вводимые количества кремния. Затем в том же году были проведены [8] аналогичные сравнительные опыты определения микропримеси кремния в плавиковой кислоте с добавкой хлористого рубидия либо калия. Однако в этих опытах практических преимуществ замены калия рубидием (радиус иона которого больще, чем у калия) выявить не удалось [8]. [c.284]

Хорошо изучены [41] оптические свойства рубидия и цезия их оптические спектры имеют важное значение для спектральных методов определения этих элементов. Основные спектральные линии 7800,2 А (рубидий) и 8521,1 А (цезий) [1]. [c.32]

Бунзен и Кирхгоф использовали спектральный анализ как новый метод для идентификации химических элементов. Они обнаружили, что отдельные простые вещества в газообразном состоянии при их возбуждении испускают свет определенной длины волны, в результате чего появляются характеристические линии в спектрах испускания или поглощения. С помощью спектрального анализа с 1860 по 1863 годы были открыты цезий, индий, рубидий и таллий, так что число известных элементов в химии возросло до 63. Таким образом, накопился обширный ряд разнообразнейших природных простых веществ, подобранный без каких-либо видимых правил и без внутреннего порядка. Однако вряд ли кто-либо из ученых считал в то время, что уже открыты все кирпичики природы никто не мог предсказать, сколько еще неизвестных элементов ожидают своего открытия. Только с начала XIX века было найдено 28 новых элементов — почти половина из всех известных к тому времени. Можно было опасаться, что с развитием и совершенствованием техники исследования число элементов когда-нибудь станет столь же необозримым, как число звезд на ночном небосводе. [c.36]

Цель работы. Концентрирование микроколичеств лития и рубидия методом тонущих частиц с последующим спектральным определением их. [c.357]

Полуколичественное определение и КЬ проводят сравнением интенсивности почернения спектральных линий исследуемых элементов в пробе и эталонных образцах. Для приготовления эталонов пользуются эталонными растворами лития и рубидия. Разбавляя их смесью хлоридов, получают серию эталонных растворов с содержанием от 0,01 до 10 мкг в 1 мл и КЬ—от 0,1 до 100 мкг в 1 мл. Эталоны готовят последовательным нанесением 1 капли полистиролового лака, 1 капли стандартного раствора и 1 капли бакелитового лака на угольные электроды. [c.347]

Определение рубидия и цезия основано на соосаждении их с ферроцианидом никеля и дальнейшем спектральном анализе отфильтрованных концентратов на спектрографе ИСП-51. Чувствительность определения цезия и рубидия из навески 1 г состав- %. [c.229]

Определение рубидия и цезия пламенно-фотометрическим и спектральными методами принадлежит к наиболее надежным аналитическим методам и широко используется при анализе различных материалов. Надежные химические методы обнаружения и количественного определения рубидия в присутствии других щелочных металлов отсутствуют. Химические методы обнаружения и определения цезия имеют вспомогательное значение. [c.46]

РЬАРН0-4 в основном предназначен для определения щелочных элементов — лития, натрия, калия, рубидия по их резонансным спектральным линиям, а также кальция по молекулярной полосе с максимумом испускания 622 нм. Возможно определение и других элемен- [c.31]

Соли калия окрашивают пламя бунзеновской горелки в фиолетовый цвет аналогичное окрашивание вызывают летучие соли рубидия и цезия О спектральном определении элементов см. разд. 37.2.1.2. [c.599]

Пары щелочных металлов (простые вещества) и сложных соединений ЩЭ имеют характерное окрашивание — карминово-красное, Ыа — желтое, К — фиолетово-розовое, НЬ — беловато-розовое, Сз — фиолетово-розовое. Как известно, окраска пламени возникает в результате температурного возбуждения атома или иона, сопровождающегося перескоком электронов на более высоко лежащие энергетические уровни. Возвращение назад (на основной уровень) сопровождается излучением энергии определенной для данного элемента длины волны или нескольких длин волн (спектр испускания). Кстати, тяжелые щелочные металлы — КЬ и Сз — были открыты спектральным методом, и их названия отражают присутствие в спектрах отдельных характеристичных линий спектр рубидия содержит, кроме других, красную линию (рубидос — красный), цезий — голубую (це-леос — небесно-голубой). [c.12]

Термическое разложение солей. Метод применяется редко и в весьма ограниченных масштабах, но имеет ссобое значение для получения небольших количеств спектрально чистых, не содержащих газов рубидия и цезия, предназначаемых для определения их термодинамических и физических констант [7,8,14].Немногие соли рубидия и цезия (гидриды, азиты, ферроцианиды) разлагаются при нагревании в вакууме, выделяя металл [7, 8]. Лучшие результаты дает медленное разложение азидов рубидия и цезия при нагревании (390—400 ) в вакууме (0,1 мм рт. ст.) в кварцевых сосудах илитруб- [c.155]

Открытие и определение рубидия и цезия, как и других щелочных металлов, представляет собой трудную задачу. До известной степен и задача облегчается меньшей растворимостью некоторых солей рубидия и цезия, в частности хлороплатинатов, образование которых используется для микрокристаллоскопиче-ских реакций. С другой стороны, близость свойств КЬ и Сз затрудняет их разделение, вследствие чего они часто открываются и определяются суммарно. При производстве чистых металлов и их соединений контроль осуществляется спектральным методом. [c.492]

Спектральное определение лития и рубидия. Полученный после десорбции фильтрат выпаривают в кварцевой или фарфоровой чашке до объема 1. ил и добавляют 1 каплю раствора смеси хлоридов Na l (85%) и КС1 (15%). Подготовку необходимых для спектрального определения угольных электродов проводят следующим [c.346]

Методы добавок, как наиболее непосредственные и простые, широко используют при пламенно-фотометрических определениях ш,елочных элементов [1—8]. В простейшем виде метод добавок основывается на линейной (графической) экстраполяции до оси абсцисс функции / = /(с) при наличии прямой пропорциональности между интенсивностью и концентрацией. Прямолинейность графика / = /(с) в области небольших концентраций в значительной степени зависит от правильности учета фона в месте измерения спектральной линии примеси (при определении микропримеси калия в хлориде рубидия ионизации калия практически не наблюдается). Важность учета фона и выбора места его измерения при определении мнкропримесей подчеркивали неоднократно [4, 8—11]. Предложены различные приемы учета фона. В одних случаях за фон принимают минимум или максимум кривой / = /(Л) в. месте, где исключается наложение на них линии примеси или других помех, при условии равенства интенсивности минимума или максимума с действительным фоном [10], в других — либо величина поправки на фон определяется заранее в виде избыточного содержания микропримеси в образце [1], либо выводится как среднее арифметическое из двух отклонений стрелки гальванометра при более длинных и более коротких длинах волн [3, 4, 6]. [c.212]

К этим выводам впервые пришли Кирхгоф и Бунзен в своих первых работах (1859—62 гг.), на основании экспериментального и теоретического истолкования фраунгоф ровых линий (Кирхгоф, 1859) и тщательного изучения спектров различных металлов, веодикшихся в самых разнообразных соединениях в пламена различного состава и эле <три-ческую искр В этих же публикациях Кирхгоф и Бунзен сообщают о новых ьле ентах, открытых ими по их спестру и названных цезием и рубидием. Они же впервые отметили исключительно высокую чувствительность спектрального определения элементов и произвели первую количественную оценку её (в хорошем соответствии с теперешними оценками Ки хгоф и Бунзен нашли для Na 3 10- мг, для мг и т. д.). [c.10]

Спектральное определение ионов лития и рубидия. Полученный после десорбции фильтрат выпаривают в кварцевой или фарфоровой чашке до объема 1 мл и добавляют 1 каплю раствора с.меси хлоридов Na l (85%) и КС1 (15%) . Подготовку необходимых для спектрального определения угольных электродов проводят следующим путем. С торцовой стороны спектрально-чистого угля длиной 3—4 см сверлом (диаметром 7 мм) делают небольшое углубление. Полученные таким образом электроды вставляют в специальный штатив, представляющий собой алюминиевую пластину (10 X 20 X 2 см) с высверленными на расстоянии 2,5 см отверстиями по диаметру угольных электродов. [c.358]

Правильность и сходимость результатов при использовании разработанных методик характеризуют данные табл. 27. Для различных соотношений определяемых элементов систематические погрешности по t-критергао незначимы, а относительные стандартные отклонения близки к соответствующим характеристикам химико-спектральных методик, которые обычно используют для контроля чистоты солей рубидия и цезия, а также к значениям Sr для методики экстракционно-фотометриче-ского определения суммы тяжелых металлов в этих солях без кристаллизационного концентрирования. Учитывая приведенные выше отношения Сн/С (0,9 и 2,7 для RbNOj и sl соответственно) и оценку СнХ 2-10 % (массовая доля при определении катиона с молярной массой эквивалента s 50 г-моль ), находим, что массовая доля, соответствующая нижней границе определяемых содержаний (Сн) суммы тяжелых металлов в sl, приближенно равна 5 10 %, в RbN03-2-10 %. Это в 3-5 раз меньше суммы Сн для тех же примесей при использовании химико-спектральных методик анализа. [c.137]

Спектральный эмиссионный анализ в лабораторной и заводской практике широко применяют для определения примесей в химических реактивах. Спектральный метод анализа позволяет одновременно определять большое число примесей, он экономичен, универсален, достаточно чувствителен при определении 10 —10 % примесей [1]. До недавнего времени методы прямого спектрального анализа практически не применялись при контроле производства соединений лития, рубидия и цезия. Широкое внедрение спектральных методов анализа к пробам переменного состава затруднено из-за наличия влияния состава на результаты анализа. Между тем номенклатура выпускаемых соединений редких щелочных металлов с каждым годом растет и одновременно растут требо- вания, предъявляемые к чистоте этих реактивов. [c.3]

Разработаны чувствительные и унифицированые методы прямого спектрального определения А , А1, В1, Со, Сг, Си, Ре, Mg, Мп, N1, РЬ, 5Ь, 81, 5п и Т1 в солях лития,-рубидия и цезия без предварительного перевода их в устойчивые соединения [2]. Изменение содержания основного компонента в этих Соединениях в широких пределах концентраций обуславливает изменение скорости испарения одних и тех же примесей из различных соединений и разную чувствительность определения. Соединения лития, рубидия и цезия отличаются не только разнообразием аииойов, но и содержанием основного компонента — катиона. Так содержание лития колеблется от 2,4% (стеариновокислый литий) до 88% (гидрид лития). [c.3]

Действительно, созданный более 120 лет тому назад спектральный анализ в течение примерно 60 лет оставался только методом самых тонких физических исследований. С его помощью в 1861 г. были открыты новые элементы — рубидий и цезий, затем таллий в 1868 г. в атмосфере солнца был открыт гелий, затем, также с помощью спектроскопа, он был найден на земле. Всего спектроскопии принадлежит заслуга открытия 25 элементов. Она позволила установить состав небесных тел и изучить скорости их движения. Несмотря на эти грандиозные научные успехи, а также и некоторые чисто практические применения, лишь в период 1920—1950 гг. спектральный анализ начал постепенно проникать в практику заводских лабораторий и геологических служб. Объясняется это отчасти той же причиной — отсутствием соответствующей аппаратуры. Но большую роль играли и другие факторы. До начала тридцатых годов спектральный анализ рассматривался как метод, обладающий очень большой детективностью, но совершенно не пригодный для количественных определений. Он применялся лишь для контроля чистоты химических препаратов. Вспомним, что марка спектрально-чистый считалась гарантией высшей степени очистки. (Это при пределах обнаружения 10 % — 10 %, которые были характерны для спектральных методов того времени). Долгое время известный консерватизм мешал [c.106]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ ЦЕЗИЯ И РУБИДИЯ В ХРОМАТАХ, ОДНОЗАМЕЩЕННЫХ ФОСФАТАХ И ХЛОРИДАХ НАТРИЯ И КАЛИЯ [c.21]