Выпаривание на паровой бане рис

Паровые бани. В лабораториях, в которых должны проводиться многочисленные выпаривания, работа очень облегчается, если имеются паровые бани, присоединенные к паровой сети и действующие круглые сутки. [c.52]

Выпаривание на таких банях можно значительно ускорить, если над поверхностью жидкости пропускать горячий воздух, а нагреваемый сосуд поместить в чашку, имеюш ую в дне отверстие, а на наружной стороне фланец, посредством которого чашка держится на бане, будучи погружена в нее до желаемой глубины. Если нет возможности устроить в лаборатории паровую баню, то надо иметь две или более водяных бань с кольцами и устройством для поддержания постоянного уровня. [c.53]

Неочищенное вещество растворяют в смеси 320 мл бензола и 80 мл петролейного эфира (т. кип. 60—90°) и нагревают в течение 20 мин. на паровой бане вместе с 5 г активированного березового угля и 2 г гидросульфита натрия. Раствор фильтруют в горячем состоянии без отсасывания, дают ему медленно охладиться до комнатной температуры, а затем в течение ночи охлаждают в холодильном шкафу. Выделившееся вещество отфильтровывают без отсасывания (примечание 3), промывают на фильтре петролейным эфиром (25 мл) и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход бесцветных кристаллов с т. ил. 63—64° составляет 28—30 г (61—65% теоретич.). При выпаривании соединенных вместе фильтрата и промывных жидкостей до объема 150 мл можно получить дополнительно 2—3 г бледно-желтых кристаллов с т. пл. 62—64 . Общий выход 3-аминопиридина составляет 30—33 г (65—71 [c.45]

К суспензии 38,3 г (31,5 мл, 0,30 моля) о-хлоранилина в 300 зи/7 теплой воды прибавляют при перемешиваний 27,5 мл (0,33 моля) концентрированной соляной кислоты (12н.). Полученный раствор помещают в фарфоровую чашку для выпаривания емкостью 500 прибавляют к нему 25 г (0,33 моля) роданистого аммония (примечание 1) и в течение 1 часа нагревают смесь на паровой бане (примечание 2). Жидкости, из которой выпадает в осадок значительное количество роданистого о-хлоранилина в виде больших игольчатых кристаллов, дают охладиться и оставляют се стоять в течение 1 часа при комнатной температуре (примечание 3), а затем в продолжение [c.547]

Фильтрат подкисляют Ъ0 мл (1,8 мол.) концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,18), выпаривают до 500 мл, охлаждают и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра (150—160 мл), добавляют 50 г (0,48 мол.) бисульфита натрия и смесь выпаривают досуха на паровой бане. Остаток размешивают со 100 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Обработку соляной кислотой и выпаривание повторяют еще раз (примечание 2). [c.27]

Стандартный раствор платины. Растворяют навеску 100 мг платиновой фольги в царской водке. Выпаривают раствор досуха на паровой бане и остаток растворяют в 10 мл 6AI НС1. Повторяют операции выпаривания и растворения три раза. Конечный остаток растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу на 100 мл. [c.409]

Навеску 1 г анализируемого вещества помещают в никелевый тигель емкостью 25 мл и смачивают 2 мл 5%-ного этанольного раствора гидроокиси калия. Если анализируемое вещество недавно окуривали бромистым метилом, то дают постоять 1 час при комнатной температуре для гидролитического отщепления органически связанного брома. Вещество, которое не подвергалось недавнему окуриванию, сразу же просушивают на паровой бане. Нельзя выпаривать этанол на электрической плитке в связи с опасностью разбрызгивания. После выпаривания этанола навеску недолго нагревают примерно при 110°, а затем добавляют 1 г гидроокиси натрия в таблетках. Нагревают содержимое тигля на горячей плитке при такой температуре, чтобы таблетки расплавились и началось разложение муки с умеренной скоростью. По окончании разложения на горячей плитке тигель с навеской помещают в муфель при 600°. Если бурно выделяются газы или вещество загорается, то извлекают [c.207]

Берут такой объем анализируемого вещества, чтобы в нем содержалось не менее 10 мкг, но не более 250 мкг фторида. Для поддержания щелочной среды в растворе во время выпаривания добавляют 1 г специально очищенной Са(0Н)2. Смесь выпаривают досуха на паровой бане в платиновой чашке с неплотной крышкой. Остаток просушивают при 110° на воздушной бане. Затем его помещают в холодную муфельную печь и постепенно поднимают температуру до 350°. Для такого предварительного озоления требуется 40 мин. Анализируемое вещество охлаждают, смачивают дистиллированной водой, растирают в порошок и высушивают. Затем озоляют второй раз нагреванием до температуры 450° в течение 20 мин. Снова дважды повторяют описанную выше процедуру, нагревая до 550° [c.286]

Паровые бани необходимы, например, в лабораториях, где постоянно определяют кремнекислоту выпариванием солянокислых растворов досуха. Бани могут иметь форму ящиков, сделанных из некорродирующего [c.52]

При применении соляной кислоты для обезвоживания кремнекислоты выпаривание необходимо продолжать до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Это можно успешно осуществить на паровой бане, если образующиеся корки разбивать стеклянной палочкой Более надежное обезвоживание, особенно в присутствии магния, или марганца, достигается при нагревании остатка в муфеле или в шкафу, но при этом температура не должна быть выше 110° С и нагревание не следует продолжать более 1 ч, в противном случае кремнекислота снова соединится с окисью магния и перейдет в раствор. [c.759]

Для отделения железа, меди, хрома, молибдена и никеля перед осаждением сульфата бария рекомендуется применять электролиз с ртутным катодом в слабокислой среде (стр. 165). При анализе пирита, в результате первоначальной обработки пробы обратной царской водкой (обратное соотношение между соляной и азотной кислотами по сравнению с обычно принятым) и бромом и выпаривания на паровой бане, как указано в разделе Разложение минералов, содержащих серу (стр. 794), остается достаточное для электролиза количество серной кислоты. Можно прибавить небольшое количество соляной или хлорной кислоты. Электролиз проводится при силе тока 0,8—1 а в течение 5—6 ч или при меньшей силе тока — в продолжение ночи. По окончании осаждения ополаскивают стенки сосуда и возможно полнее - сливают электролит декантацией в стакан емкостью 300 мл. Обмывают стенки сосуда для электролиза и ртуть небольшими порциями воды, которую сливают декантацией в основной раствор, и затем освобождают этот раствор от суспендированных веществ фильтрованием и промыванием остатка на фильтре. [c.797]

Чашка, содержащая растворенный содовый плав или разложенный соляной кислотой минерал, должна обладать такой емкостью, чтобы обеспечить достаточную поверхность распределения остатку, который остается после выпаривания. Когда разложение пробы проводится сплавлением, удобна чашка емкостью 0,5 л в других случаях можно пользоваться чашками меньших размеров. Температура паровой бани достаточна для выпаривания досуха. Если анализ начался утром, первое фильтрование может быть окончено в полдень. Продолжительное выдерживание на бане после выпаривания досуха ничего не дает, так как несколько более полное выделение растворимой кремнекислоты связано при этом с очень большой потерей времени. Ничего не достигают и растиранием в порошок остатка, полученного после сплавления, тем более, что при этом чашку легко поцарапать. Количество кремнекислоты, остающееся в растворе, обычно колеблется в пределах от 1 до 3% от массы кремнекислоты, и после 20-часового высушивания оно немногим меньше, чем после высушивания в течение одной десятой этого времени. [c.941]

Так как здесь отсутствуют большие количества солей щелочных металлов, а также кремнекислоты, процесс выпаривания солянокислого раствора, полученного, как указано выше (стр. 1048 и 1049), занимает меньше времени по сравнению со временем, необходимым для анализа силикатов. Когда раствор выпарится (или почти выпарится) досуха на паровой бане, чашку можно поставить на воздушную баню или (покрыв ее) на платиновый треугольник, лежащий на плитке, и нагревать 1 ч при температуре не выше 110° С. Более высокой температуры или более продолжительного нагревания следует избегать, так как иначе кремнекислота и окись магния могут снова соединиться, в результате чего при последующей обработке кислотой кремнекислота снова перейдет в раствор. [c.1051]

Во многих случаях, повышая температуру, можно ускорить испарение растворителя. Особенно быстро происходит испарение в чашке, если раствор имеет температуру, близкую к кипению, и перемешивается у поверхности при одновременном продувании сильного тока воздуха, который, конечно, должен быть тщательно отфильтрован и освобожден от тумана масла воздух лучше всего подавать нагнетательным водоструйным насосом. Выпаривание в химическом стакане на паровой бане протекает значительно быстрее в том случае, если стакан устанавливают по возможности глубже для этого весьма удобно использовать толстое кольцо из термостойкой резины. Если речь идет о большом числе небольших проб, то целесообразно воспользоваться пробирками [439], горло [c.465]

Полученный в результате сироп растворяют в 100 мл воды и к раствору осторожно прибавляют 25 г безводного углекислого натрия. Затем раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на паровой бане. Остаток дважды экстрагируют при кипячении с абсолютным этиловым сииртом, порциями по 200 мл, и спиртовые растворы фильтруют. Спирт удаляют выпариванием, а остаток размешивают со 100 мл смеси равных частей абсолютного этилового спирта и абсолютного эфира и вновь фильтруют. Выход неочищенного 3-амино-1,2,4-триазола составляетЗЗ—36г (79—86% теоретич.). Температура илавления непостоянна (примечание 2). Сырой препарат очищают, для чего растворяют его в 140 мл кипящего абсолютного этилового спирта, обрабатывают активированным березовым углем (1 г) и фильтруют. К фильтрату прибавляют 50 мл эфира и раствор помещают на 2 суток в холодильный шкаф. Вещество выкристаллизовывается и его отфильтровывают. Выход амино-триазола составляет 20—25 г (60—73% от взятого для перекристаллизации количества) при 148° он размягчается и при 153° плавится. [c.49]

После этого реакционную смесь несколько охлаждают (примечание 5) и фильтруют через большую воронку Бюхнера. Двуокись марганца удаляют из воронки и размешивают в кашицу с 1 л свежей воды. Массу фильтруют и промывание повторяют. Весь фильтрат (около 10 л) выпаривают в вакууме на паровой бане примерно до объема в 3 л (примечание 6). Колбу встряхивают вращательным движением или же спокойно перемешивают раствор и в то же время осторожно прибавляют к нему 550 мл (6,6 моля) 36% -ной соляной кислоты (примечание 7). Затем выпаривание в вакууме продолжают до тех пор, пока в колбе не останется влажный осадок твердого хлористого калия и 2,3-пиразиндикарбоновой кислоты (примечание 8). [c.427]

Раствор 200 < (3,6 мол.) едкого кали в 200 мл воды помещают в 2-литровую колбу, соединенную с обратным холодильником. Жидкость нагревают до 80° и прибавляют к ней через холодильник 202 г (1 мол.) изопропилмалонового эфира (примечание 1) в течение примерно 1 часа. Смесь следует часто и энергично взбалтывать, чтобы увеличить поверхность соприкосновения эфира и раствора щелочи. Омыление протекает быстро, и в результате получается однородная прозрачная жидкость. Ее переливают в 20-сантиметровую чашку для выпаривания и колбу ополаскивают 50 мл воды. Полученный раствор изопропилмалоновокислого калия и избыток едкого кали выпаривают досуха на паровой бане (примечание 2). [c.107]

На первых стадиях выпаривания возможно значительное вспенивание, особенно если, для того чтобы ускорить удаление растворителя, пользуются паровой баней. Быстрое перемешивание помогает сбить пену и ослабить толчки при кипеппи, [c.56]

Органический слой отделяют, выпаривают на паровой бане и темный полукристаллический остаток перегоняют с водяным паром для освобождения от дифенила. Содержимое колбы после перегонки с водяным паром экстрагируют эфиром (примечание 3), эфирный слой отделяют, сушат над сернокислым магнием и пропускают раствор через небольшую колонку с окисью алюминия (для хроматографирования) (примечания 4 и 5). После выпаривания эфирного раствора получают неочищенный трифе-нилен, который возгоняют при 175—180° и давлении 0,1 мм. Первую порцию субли.мата, состоящую из нечистого дифенила, отбрасывают остальной сублимат состоит из почти бесцветных кристаллов с т. пл. 186—194 (примечание 6). Выход трифени-лена 8—9 г (53—59% теоретич.). Его можно подвергнуть дополнительной очистке путем перекристаллизации из смеси хлористого метилена и пентана при этом получают бесцветные кристаллы с т. пл. 199" (примечание 7). [c.153]

Ацетильные группы омыляются вследствие гидролизующего действия соляной кислоты, образовавшаяся уксусная кислота, а также избыток соляной, постепенно улепучиваются с водяными парами, и остается светложелтый раствор чистого солянокислого морфия. К нему прибавляют 5 г свободного от металлов угля для обесцвечтаания, выпариванием на паровой бане сводят его вес к 2 2-кратному от взятого в работу диацетилморфина и фильтруют горячим. через складчатый фильтр на воронке, обогреваемой горячей водой, в фарфоровый стакан. [c.363]

Раствор для платинирования. Можно рекомендовать следующий порядок приготовления раствора для платинирования. Лом платины в количестве 1,5 г очищают в горячей концентрированной HNO3, промывают водой и нагревают в бунзеновском пламени до красного каления. Металл разрезают на небольшие кусочки и помещают в горячую царскую водку до полного растворения. Полученный раствор выпаривают досуха на паровой бане и остаток обрабатывают 20 мл концентрированной НС1. Указанные операции повторяются еще дважды. Конечно выпаривание продолжается до полного высыхания кристаллов. Полученный таким путем гексагидрат хлороплатиновой кислоты Н2Р1С1б 6Н2О растворяется в 100 мл дистиллированной воды при желании добавляется 80 мг ацетата свинца. Раствор должен быть соверщенно прозрачным. [c.220]

Если скорость определения не имеет существенного значения и в анализируемом растворе не содержится микроорганизмов, которые могут изменить баланс азота, то полного осаждения хлорида можно достигнуть, добавляя эквивалентное количество сульфата серебра и давая осадку осесть в течение нескольких часов (желательно оставив на ночь в темноте). После этого чистый раствор центрифугируют или несколько раз пропускают через тонкопористый стеклянный фильтр для удаления хлорида серебра. При таком способе удаления хлорида серебра в растворе остаются лишь незначительные концентрации иона серебра. Выпаривание обработанной реагентом аликвотной части на паровой бане уменьшает возможность появления мешающего коричневатого оттенка (накладывающегося на окончательную желтую окраску) вследствие присутствия в растворе неосажден-ного иона серебра. Такой коричневый оттенок может появиться при выпаривании раствора на горячей, электрической плитке или газовой горелке. [c.143]

Удаляют нитрит, хлорид и органическое вещество, как указано выше (см. стр. 141 — 144). Переносят чистый нейтрализованный (pH 7—8,5) анализируемый раствор, содержащий 0,02—0,15 мг нитратного азота, в фарфоровую чашку или стакан и выпаривают досуха на кипящей водяной или паровой бане. Такой способ выпаривания позволяет получать нестекловиднь1й и необугленный остаток, который затем легко растворяется. К остатку добавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфокислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. В крайнем случае, если необходимо, осторожно недолго нагревают на горячей водяной бане до растворения труднорастворимого остатка, избегая его обугливания. Разбавляют 20 мл дистиллированной воды и добавляют достаточное количество концентрированного аммиака (приблизительно 7 мл) для развития максимальной окраски. Взвешенные вещества удаляют фильтрованием окрашенного раствора через бумажный фильтр, фильтрат собирают в цилиндр Несслера или мерную колбу на 100 мл. Промывают чашку или стакан и фильтр несколькими порциями дистиллированной воды, разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотометре при 410 ммк (синий светофильтр) при толщине слоя 5 см для концентрации нитратного азота 0,005—0,04 мг и I см для концентрации азота до 0,2 мг. Строят калибровочную кривую по растворам с известной концентрацией нитрата, подвергаемым такой же обработке, что и анализируемые растворы. Для внесения поправок в результаты проводят контрольный опыт через все стадии анализа. [c.145]

Растительное вещество высушивают при бО"" и измельчают в мельнице до прохождения через сито 40 меш. Навеску 1 г измельченной пробы помещают в 50-миллилитровую длинногорлую колбу и добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь перемешивают вращательным движением и дают постоять 1 час при комнатной температуре, после чего боковой тубус для введения газа закрывают небольшой полиэтиленовой пробкой и нагревают смесь 2 часа на паровой бане. Нагревание следует проводить осторожно, чтобы избежать вспенивания. Затем колбу снимают с паровой бани и устанавливают воздушный холодильник. Нагревание возобновляют, применяя микроподставку Кьельдаля нагревание ведут на небольшом пламени, так чтобы верхняя часть холодильника была теплой на ощупь. После выпаривания большей части азотной кислоты добавляют [c.401]

В статье J. А. S herrer [Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 5, 22 (1933)] описано применение особых резиновых колец для поддерживания стаканов в паровых банях с целью ускорения процесса выпаривания. [c.49]

Согласно Нойесу и Брэю, единственным возражением против применения хлор- ной кислоты (для разрушения органических веществ) является тот факт, что при неправильном ее применении может произойти опасный взрыв, но опыт показывает, что взрыв никогда де происходит, если органические вещества нагревать сначала со смесью концентрированных азотной и хлорной кислот при температуре паровой бани . Смеси хлорной и азотной кислот так же стойки, как и каждая из этих кислот в отдельности. Поэтому, если такая смесь применяется часто, лучше заготовить ее заране в больших количествах. Таким образом будет сэкономлено время на добавление каждой кислоты отдельно, а главное, будет гарантия, что как-нибудь по рассеянности не прибавят, только одну хлорную кислоту, забыв о необходимости прилить еще и азотную кислоту. Следует заметить, что в лабораториях, где выпаривание с хлорной кислотой проводится часто и в больших количествах, имеется опасность конденсации хлорной кислоты на деревянных частях вытяжного шкафа и органических веществ в трубах тяги. Это может привести к воспламенению вытяжного шкафа или к взрывам в дымоходах. В таких случаях надо все деревянные части и дымоходы промывать еженедельно. Применяющиеся для этого щетки и т. п. должны быть сделаны из невоспламеняющегося материала, и каждый раз перед згнотреблением их надо хорошо вымыть. Если вытяжной шкаф будет использоваться для работы с хлорной кислотой, то при его изготовлении не следует цементировать керамические части с помощью содержащих органические вещества цементов, например смесью глета с глицерином. [c.65]

Имеются указания на то, что олово может быть полностью осаждено при pH = 1,5 добавлением едкого натра к кипящему раствору, содержащему хлорооловянную кислоту, которая получается при растворении сплавов в разбавленной царской водке. Если олово получено в сернокислом растворе (как, например, при растворении осадков, содержащих олово, вместе с фильтром в серной и азотной кислотах, выпаривании и нагревании при температуре выделения густых паров серной кислоты для окисления органических веществ и удаления окислов азота), его можно полностью осадить разбавлением раствора до 1,8 н. концентрации серной кислоты (5 мл H2SO4 в 100 мл) и нагреванием на паровой бане в, течение 1 ч. Для полного отделения таким способом олова от железа (П1) и индия, гидролизующихся при низких значенийх pH, требуется двукратное или многократное осаждение. [c.335]

Например, в 1-граммовых навесках известково-натриевого стекла, содержавшего 74,1% SiOa, однократным выпариванием с соляной кислотой на паровой бане и после-дуюш им высушиванием остатка при 110° С в течение 1 ч было определено 73,4% SIO2. После однократного выпаривания с серной кислотой и с хлорной кислотой было обнаружено соответственно 72,4% и 73,3% SiO. [c.756]

Материалы, содержапще малые количества серы, лучше сплавлять-с хорошо перемешанной смесью карбоната натрия й селитры (12 1) в платиновом тигле, помещенном в асбестовом щите (стр. 48). После основательного сплавления (под конец в течение нескольких минут на паяльной горелке) плав выщелачивают водой, содерж щей 1—2 капли спирта, для восстановления манганатов, фильтруют и определяют серу в фил .трате, как указано в разделе Опрёделение в растворах, содержащих умеренные-количества сульфатов в присутствии солей щелочных металлов или аммонийных солей (стр. 802), предварительно подкислив холодный раствор небольшим избытком соляной кислоты. Обычно нет необходимости повторять сплавление и выщелгливапие или удалять кремнекислоту, хотя последнее может быть осуществлено выпариванием раствора досуха на паровой бане, смачиванием о( татка небольшим количеством соляной кислоты и фильтрованием. [c.796]

Железо и другие элементы, которые осаждаются аммиаком в виде гидроокисей, а не основных сульфатов, можно отделить от сульфат-ионов двукратным осаждением, лучше из солянокислого раствора, избыточным количеством аммиака, как олисано в гл. Молибден (стр. 359) . Образующийся при этом хлорид аммония можно удалить подкислением объединенных фильтратов соляной кислотой, выпариванием до небольшого объема, нагреванием с азотной кислотой (стр. 161) и, наконец, выпариванием с соляной кислотой на паровой бане для Удаления азотной кислоты. Разложение нитрата аммония повторным выпариванием с соляной кисло- [c.796]

Реактивы. Навеску пробы разлагают прокаливанием ее с равным по весу количеством Х1юрида аммония и восьмикратным количеством осажденного карбоната кальция. Применяемый для этого онределения хлорид аммония лучше всего приготовлять медленной возгонкой продажной соли, растворением сублимата в воде в платиновой чашке, фильтрованием, если нужно, и выпариванием на паровой бане (не следует нагревать газовыми горелками). Б огда начнется выделение кристаллов, раствор перемешивают, чтобы они получились мелкими и легко растирающимися. Сливают горячий маточный раствор, переносят кристаллы на пористый фильтр и высушивают на воздухе. Сохраняют препарат в маленькой банке с хорошо притертой пробкой. [c.1006]

Ход анализа но С а ы у а л ь с о н у. Тонко измельченную пробу ннрита весом 5—10 г обрабатывают 10 мл смеси, состоящей из трех объемов азотной кислоты (плотностью 1,4 г1сж ) и одного объема концентрированной соляной кислоты. После выпаривания на паровой бане остаток растворяют ь Ъ мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают. Остаток растворяют нри нагревании в 1 мл соляной кислоты, раствор разбавляют горячей водой до 100 мл и фильтруют через небольшой фильтр. [c.250]

Смотреть страницы где упоминается термин Выпаривание на паровой бане рис: [c.349] [c.497] [c.139] [c.66] [c.183] [c.61] [c.197] [c.83] [c.183] [c.34] [c.154] [c.965] [c.318] [c.333] [c.399] [c.1030]

Техника неорганического микроанализа (1951) -- [ c.86 ]

ПОИСК

Смотрите так же термины и статьи:

Бани паровые

Выпаривание

Справочник химика 21

Химия и химическая технология