Органические в токе кислорода

Интересен способ некаталитического разложения токсичных соединений типа ПХД, диоксинов, а также органических фосфатов синтетических масел. Способ основан на неполном окислении перечисленных веществ в токе кислорода и водяного пара при 1371 — 1760°С и времени пребывания 5—500 мс (высокотемпературный реактор имеет зону с насадкой из огнеупорного материала). Степень разложения опасных соединений достигает 99,999%, однако продукты реакции содержат, кроме водорода, оксид углерода (угарный газ). [c.362]

Как и при анализе углей, применяется метод Эшка. Он хорошо подходит для серийных проб. Сжигание в бомбе хорошо определяет органическую и пиритную серу оно. однако, мало Подходит к коксам. Хорошим методом, как и для углей, является сжигание пробы при 1250° С в токе кислорода. [c.190]

Определение углерода и водорода сжиганием в токе кислорода. Определение углерода и водорода в органических веществах основано на сжигании этих веществ в токе кислорода в присутствии или отсутствии твердых катализаторов или окислителей. Навеску, как правило, сжигают в кварцевой трубке, а указанные элементы определяют в виде образовавшихся диоксида углерода и воды. Из катализаторов лучшим является металлическая платина. Применяют и другие катализаторы алюминий, олово, серебро. [c.811]

При пропускании над слоем нагретого до 1120° активированного угля весь содержащийся в органическом соединении кислород превращается в окись углерода. Последняя с током азота проходит через слон йодного ангидрида и окисляется в двуокись углерода [c.9]

Еще одно важное для термохимии понятие — теплота сгорания. Теплота сгорания какого-либо вещества есть количество теплоты, которое выделяется при полном сгорании 1 моль вещества в токе кислорода. В частности, при сгорании органических веществ углерод окисляется до двуокиси углерода, водород — до воды и т. п. Например [c.59]

Сухое озоление заключается в прокаливании образца при 500-550 °С в муфельной печи до постоянной массы. Однако при этом весьма велика вероятность потерь ряда компонентов летучих соединений некоторых галогенидов, фосфора, мышьяка, серы, ртути, кадмия и др. Некоторые элементы образуют при прокаливании стойкие оксиды, не растворяющиеся затем в кислотах. Известны органические соединения, разлагающиеся при прокаливании не до конца, - в таких случаях применяют другие способы минерализации сжигание в токе кислорода, окисление в бомбе и т.д. [c.51]

В последние годы большое развитие получили также микрометоды (навеска 2—5 мг). Их основоположник— австрийский профессор Фриц Прегль (1869—1930). Хотя после Прегля появилось очень много различных усовершенствований, однако в методику определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. Существенный вклад в совершенствование метода микроопределения углерода и водорода сделали М. О. Коршун и В. А. Климова, Ими предложен ускоренный метод, заключающийся в пиролитическом сожжении вещества в быстром токе кислорода при высокой температуре. [c.42]

В последнее время стали применять анализаторы углерода, в которых производится сухое сжигание органического вещества в токе кислорода с последующим определением количества выделившегося СО3. Этот метод быстр, дает истинное представление о содержании углерода, но не всегда обеспечивает полное сжигание гумуса (это зависит от используемой в анализаторе температуры, продолжительности сжигания и состава газовой смеси) мешающее влияние могут оказать почвенные карбонаты. Анализаторы углерода и комбинированные анализаторы, позволяющие определять углерод, водород и азот, несомненно, перспективны, хотя пока еще дороги и доступны далеко не всем лабораториям. [c.220]

Советскими химиками предложены методы скоростного сожжения органического вещества в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке, т. е. без катализаторов и окислителей. Такой подход позволяет исключить источники многих ошибок и, кроме того, позволяет из одной навески определять в некоторых случаях и другие элементы, например серу, галогены. [c.811]

Сожжение органического вещества производят в специальной печи в токе кислорода или воздуха, предварительно очищенных от примесей углекислого газа и паров воды продукты сгорания улавливают в поглотительных приборах, присоединенных к трубке для сожжения. [c.215]

Навеску органического соединения массой т (г) сожгли в токе кислорода. В газообразных продуктах пиролиза воду выморозили, а диоксид углерода пропустили в ячейку для измерения электрической проводимости, содержащую раствор Ва(ОН)2. Сопротивление раствора в ячейке до и после опыта изменилось на АД,.. [c.238]

Окислительная минерализация органических веществ может быть проведена сожжением образцов в токе кислорода в трубке, в лампе, в колбе [1592], наполненной кислородом, мокрым сожжением, сплавлением с твердыми окислительными смесями. Сожжение в трубке с кислородом впервые предложено Преглем [386]. Образец разлагается в кварцевой трубке в токе кислорода, продукты разложения проходят над платиновым катализатором, нагретым до 700° С, и окислы серы поглощаются перекисью водорода, а серная кислота определяется гравиметрическим или титриметрическим методом. [c.169]

Простейший метод разложения проб с окислением — прокаливание на воздухе в открытых чашках или тиглях при 500—600 °С. Такой способ используют при определении неорганических компонентов в органических материалах, например примесей металлов в биомассах и пищевых продуктах. При определении элементов в виде летучих продуктов окисления, особенно при элементном анализе органических соединений, сжигают пробу в токе кислорода или воздуха. Очищенный, сухой кислород смешивают при этом с инертным газом-носителем (азот, гелий и т.д.). [c.75]

Массовые доли углерода и водорода определяются одновременно из одной навески ТГИ путем ее сжигания при 800°С в токе кислорода, улавливания СО и Н О растворами КОН (40 %) и Н ЗОд (плотность 1,84 г/см ) соответственно, их количественного определения с последующим пересчетом на содержание злементов С и Н в процентах. Поскольку углерод и водород входят в состав не только органических соединений ТГИ, но и минеральной части, то указанными методами определяют лишь их общее содержание С, и Н . Для определения Са и Но надо знать содержание этих элементов в минеральной части, т.е, С/и и Н/и. Для определения количества углерода, содержащегося в минеральной части угля, его навеску в 1 г обрабатывают разбавленной (1 4) соляной кислотой путем кипячения. Образующийся СО2 при разложении карбонатов улавливается натронной известью и хлористым кальцием в 1/-образных трубках и количественно определяется по их увеличению массы. [c.54]

Элементный анализ на углерод и водород основан на без остаточном сжигании органической массы нефтепродукта в токе кислорода до диоксида углерода и воды. Послед- [c.112]

При одновременном определении С, Н и S в органических соединениях после сжигания об разца в токе кислорода при 1000° С смесь О2, СО2 и SO2 разделяют методом ГЖХ при 60° С на колонке, заполненной динонилфталатом [603], 35% диметилфталата или полиэтилена, помещенными на ИНЗ-600 (газ-носитель — Не) [489]. [c.146]

Приготовление асбеста. Асбест (шнуровой) освобождают по возможности от хлопчатобумажных волокон, заливают 15%-ной азотной кислотой и далее промывают, как при отмывании силикагеля от железа. Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. Для удаления остатков воды, а также органических примесей асбест загружают рыхлым слоем в кварцевую трубку, которую помещают в холодную печь. Температуру печи постепенно доводят до 600 °С, повышая ее через каждый час на 200 °С, затем повышают до 1000°С и выдерживают при этой температуре 1,5—2 ч. Кислород подают со скоростью 20—30 мл/мин. По окончании прокаливания асбест охлаждают в потоке кислорода, высыпают в склянку с притертой пробкой и хранят в эксикаторе. Асбест всегда несколько гигроскопичен, поэтому необходимо сжигать контрольное соединение в присутствии асбеста и вводить соответствующие поправки, которые в этом случае всегда больше, чем при сожжении без асбеста. [c.54]

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Для полноты сгорания всех газов, поступающих из колонки, в детектор подается кислород или воздух. Сжигая водород в токе кислорода, разогревают термопару до стандартной температуры и устанавливают нулевую линию регистрирующего устройства. Поступающие из хроматографической колонки разделенные органические компоненты пробы сгорают в пламени детектора, при этом пламя удлиняется и охватывает шарик термопары. Изменение температуры шарика зависит от теплоты сгорания соответствующего компонента. Происшедшие изменения температуры преобразуются потенциометром и регистрируются самописцем. [c.375]

Из образца после экстракции в токе азота удаляют органическую часть. Затем сажу сжигают в токе кислорода или на воздухе. Разность в массах после удаления органической части и сожжения в кислороде или воздухе составляет содержание сажи. [c.140]

Сущность метода состоит в том, что навеска исследуемого органического вещества сжигается в полузамкнутой зоне в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке в условиях, [c.105]

После осушки кислород очищают в катализаторной трубке, при этом примесь органических веществ окисляется до двуокиси углерода и воды, которая улавливается аскаритом и ангидроном в и-образных трубках. Для соединения катализаторной трубки с осушительной колонкой используют трубку из вакуумной резины, в середину которой вставляют кран с нарезкой для регулирования скорости тока кислорода. Нарезки на кране в виде двух запятых (рис. 84) делаются бритвой. [c.108]

Элементный анализ на углерод и водород основан на безостаточном сжигании органической массы нефтепродукта в токе кислорода до углекислого газа и воды. Последние улавливаются, и по их количеству рассчитывается содержание указанных элементов. [c.13]

Частичное окисление органических соединений в паровой фазе, например окисление низкомолекулярных одноосновных спиртов в альдегиды, кетоны и кислоты, этилена в формальдегид или толуола в бензальдегид и бензойную кислоту, идет хорошо на катализаторах, содержащих 95,0—99,75% окиси меди или окиси серебра и 0,25—5,0% окисей редких земель. Нитрат серебра или меди осаждается из раствора слабой азотной кислоты вместе с раствором нитрата редких земель. Например, окись меди и самария на пемзе, взятой в качестве носителя, готовят нагреванием до 450 —600° в токе кислорода или токе воздуха нитрата меди и редкоземельного нитрата, которые при этом превращаются в соответствующие окиси [101]. [c.298]

Определение содержания фосфора микрометодом. Для определения фосфора органическое вещество предварительно окисляют. При этом фосфор переходит в фосфат-ион, который определяют обычными методами неорганического анализа. Для определения фосфора применяют метод сжигания пробы в токе кислорода и микрометод. [c.209]

Ксилолы Толуиловые кислоты, НгО Цериевые соли органических кислот жидкая фаза, в токе кислорода или воздуха. Исходная смесь ксилолов — 54% этилбензола— 16% парафинов и нафтенов — 30% 7—35 тор, 130—190° С [109]= Цериевые соли (нафтенаты, каприлаты, толуилаты) 0,0001—0,1% катализатора от веса п-ксилола жидкая фаза, в токе кислорода или воздуха, 140° С [110]=. См. также [111]= [c.329]

Элементный анализ на углерод и водород основан на безоста-точном сжигании органической массы нефтепродукта в токе кислорода до углекислого газа и волы. Пос.лодние улавливаются, и по их количеству рассчитывается содержание указанных элементов. Принимаются соответствующие меры для того чтобы горение было полным (образующуюся СО о]<исляк)т до СО,), а продукты сгорания были очищены от окислов серы, галогенов и других примесей. [c.58]

Определение галоидов. Разложение анализируемого органического вещества обычно осуществляется путем сожжения в токе кислорода или действием перекиси натрия в никелевой бомбе Хлор и бром при этом переходят в ионное состояние и могут быть определены с помощью стандартного раствора AgNOз пстенциометрически или титрованием в слабокислом спиртовом растворе в присутствии адсорбционного индикатора (дихлорфлуоресцеина) [c.9]

Предметом органического элементного анализа [62, 63] является качественное и количественное определение элементов, входящих в состав органических соединений без учета их расположения в структуре. В узком смысле под этим понимают определение углерода, водорода и азота. Вещество испаряют и сжигают в токе кислорода, часто наряду с этим можно применять. СиО или другое вещество, содержащее кислород. Катализаторами горения служат С03О4 или платина. Продуктами реакции являются СО2, HjO и N3 [c.383]

В некоторых системах детектирования применяется сжигание органических веществ, выходящих из колонки, в токе кислорода. Образующиеся в результате галогеноводороды (галогены) или двуокись серы (из галоген- или серусодержащих соединений) определяют затем путем автоматического титрования в микроку- [c.433]

Определение урана весовыми методами заканчивается высушиванием или чаще всего прокаливанием получаемых осадков с целью достижения определенной весовой формы. Наиболее распространенной весовой формой при определении урана является закись-окись урана ОзОв. Взвешиванием в виде закиси-окиси заканчивается весовое определение урана после осаждения его гидроокисью аммония, перекисью водорода, сульфидом аммония, плавиковой кислотой или фторидом аммония, а также большинством органических реагентов. Взвешивание в виде закиси-окиси удобно тем, что она негигроскопична. Кроме того, при прокаливании других окислов урана и многих его солей, независимо от его валентного состояния, конечным продуктом всегда является закись-окись урана, если температура прокаливания поддерживается в пределах 800—1050 . Прокаливание при более низких температурах может приводить к завышенным результатам определения урана вследствие более высокого содержания трехокиси урана иОзВ прокаленном остатке, чем это соответствует ее содержанию в закиси-окиси урана по формуле и зОв [374]. Для получения ОзОв иногда рекомендуется прокаливание осадков вести при постоянном токе кислорода [1026], однако такое требование является не обязательным и для получения закиси-окиси урана вполне достаточно прокаливания осадков в хороших окислительных условиях [46]. [c.56]

Как видно из табл. 2.3 и 2.4, плотности тока обмена восстановления Кислорода значительно ниже плотностей тока обмена ионизации водорода и предельных диффузионных плотностей тока кислорода. Поэтому выбор активного катализатора кислородного электрода для ТЭ исключительно важен. Катализ 1то-рами Кислородных электродов в щелочных растворах служат платина и палладий, их сплавы и серебро, а также активированный уголь. Каталитическую активность угля можно повысить введением оксидов некоторых металлов, например шпинелей №Со204,СоА1204,МпСо204 [10, с. 161 35, с. 131, 144, 145]. При температурах 200 С и выше активен литированный оксид никеля [7]. Катализаторами кислородного электрода в кислотных электролитах служат платина и ее сплавы и активированный уголь. Предложены также органические катализаторы - фтало-цианины и порфирины кобальта и железа, нанесенные на углеродистую основу [10, с. 161 11 47 66, с.60]. С помощью термообработки удалось значительно повысить их стабильность [11, 47]. Воздушные электроды, содержащие термически обработанные Органические комплексы, устойчиво работали при плотности тока 300 А/м свыше 3000 ч (9 10 А ч/м ) - [78, с. 157]., [c.70]

Количественный анализ подразделяется на макро-, по-лумпкро- и микроанализ в зависимости от количества используемого для анализа вещества. В практике чаще всего пользуются полумикрометодом с использованием 20— 30 мг вещества. Определяют содержание углерода, водорода, азота и кислорода сжиганием навески вещества в токе кислорода или воздуха в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. По результатам анализа иногда устанавливают формулу органического вещества и его структуру. [c.181]

Вторым источником формирования исследований в области каталитического окисления углеводородов кислородом явились работы по глубокому окислению органических веществ, т. е. работы, связанные с изучением реакции (5). Многие исследователи отмечали, что при сжитании органических веществ, в том числе и углеводородов, наряду с продуктами полного сгорания— углекислым газом и водой,— образуются продукты неполного сгорания . Это обстоятельство и побуждало, даже при элементарном анализе, проводившемся в токе кислорода, пользоваться катализаторами, интенсифицирующими окисление. [c.305]

Новым является скоростной метод микроопределения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой и получивший широкое распространение в СССР. В основу этого метода положено пиролитическое сожжение органического вещества в сочетании с быстрым током кислорода и высокой температурой. В этом методе органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, бога1ую кислородом, и окисляются до углекислого газа и воды. Данный метод имеет большое значение, так как положил начало целому ряду методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.113]