Количественное определение элементов абсорбционным методом

Количественное определение элементов абсорбционным методом [c.219]

Атомно-абсорбционный метод сходен с фотометрией пламени в том отношении, что анализируемый раствор также вводят в пламя с помощью распылителя в виде аэрозоля. Однако измеряют не излучение элемента в пламени, а, наоборот, поглощение излучения от стандартного источника света атомами определяемого элемента. Поскольку при этом поглощается около 99% света, чувствительность атомно-абсорбционного метода выше, чем в фотометрии пламени. Этот метод пригоден для количественного определения элементов, присутствующих в пламени в виде свободных атомов (гл. ХХУП). [c.329]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ (абсорбционная) — физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной части спектра. Методом С. изучают зависимость интенсивности (энергии) излучения, поглощения, отражения, рассеяния или иного преобразования света, излучаемого веществом или падающего на него, от длины волны. С. широко применяют для изучения строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и т. д.), для качественного и количественного определения веществ (открытия следов элементов в металлах и сплавах). Приборы, которыми пользуются в С., называют спектрофотометрами. [c.234]

В целом пламенный вариант атомно-абсорбционного метода успешно применяется для количественного определения более чем 60 элементов. Ограничение по числу элементов в основном обусловлено тем, что резонансные линии металлоидов расположены, как правило, в вакуумной ультрафиолетовой области спектра (короче 200 нм), где сами пламена не прозрачны. [c.837]

В зависимости от типа ядерных реакций и образующихся продуктов различают три самостоятельных метода в радиоактивационном анализе 1) активационный анализ, в котором количественное определение проводится по активности образующихся в результате ядерных реакций радиоактивных изотопов 2) анализ по частицам — продуктам ядерной реакции, в котором определение проводится по числу, например, вылетающих нейтронов, а-частиц, осколков деления или у-лучей радиационного захвата 3) абсорбционный анализ, в котором определение сильно поглощающих нейтроны элементов проводится по ослаблению интенсивности пучка нейтронов при прохождении через анализируемое вещество. [c.8]

Разработан метод анализа кремнийорганических соединений (КОС), содержащих хром, олово й ванадий, основанный на минерализации образца плавлением с пероксидом натрия или нагреванием с серной и азотной кислотами и последующем пламенном атомно-абсорбционном определении элементов на СФМ Сатурн . Для определения кремния и хрома 25—30 мг пробы сплавляют в калориметрической бомбе с пероксидом патрия. Полученный сплав растворяют в воде при кипячении, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А). С целью уменьшения содержания в растворе натрия, вносящего помехи при анализе, 0,5 мл раствора А разбавляют водой в 100 раз и в разбавленном растворе определяют хром. [c.195]

Атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия — наиболее известные методы количественного анализа нефтепродуктов на металлы. Это обусловлено возможностями определения элементов в широком диапазоне их концентраций, прямого анализа жидких органических веществ (образцов), высокой чувствительностью и селективностью, доступностью относительно недорогой аппаратуры [28, 29, 134, 187—195]. АФС в ряде случаев имеет более низкий предел обнаружения, обладает большей универсальностью по сравнению с ААС в связи с возможностью применения источников сплошного излучения [190]. Последнее позволяет осуществлять многоэлементный анализ, особенно при использовании для атомизации образцов индуктивно-связанной плазмы [192—193]. Некоторые метрологические характеристики ААС и АФС приведены в табл. 1.12. [c.55]

Аналогично большинству количественных аналитических методов в методе атомно-абсорбционной спектроскопии предполагается перед измерениями получение градуировочных характеристик, т. е. установление взаимооднозначного соответствия между концентрациями определяемого элемента в стандартных растворах (растворах сравнения) и ценой деления регистрирующего прибора в конкретных условиях опыта. Операцию градуировки (калибровки) измерений проводят всякий раз перед началом работы и после любого перерыва в работе, вызванного гашением пламени, юстировкой лампы и т. д. В качестве растворов сравнения используют в основном синтетические растворы с надежно установленным содержанием определяемого элемента. Поскольку наиболее часто атомно-абсорбционный метод применяют для определения следовых количеств элементов в водных растворах, растворы сравнения (эталоны) также готовят обычно путем растворения металла или его соли в кислоте, разбавляя затем до определенного объема водой или слабым раствором кислоты [2, 4, 170, 309—311, 328, 55, 331] (табл. 3.8). [c.117]

Существенное значение имеет методика последующей работы с экстрактом. Особой интерес вызывают аналитические методики, в которых органическая фаза используется непосредственно для количественного определения. Концентрацию окрашенного компонента в экстракте можно определить фотометрически, содержание радиоактивного элемента — по его радиоактивности. Используют также полярографию, эмиссионную спектроскопию, атомно-абсорбционные методы и т. д. [c.310]

Возникновение оптических спектров не только подтвердило дискретную природу энергетических состояний электронов в атомах, но и позволило разработать спектральные методы качественного и количественного определения примесей одних веществ в других веществах атомно-абсорбционный, пламенно-фотометрический, лазерный атомно-ионизационный, оптический эмиссионный спектральный анализ. Качественный спектральный анализ основан на обнаружении в оптическом спектре характерных для данного элемента спектральных линий при помощи точного определения длин волн этих линий. [c.533]

Первый метод особенно полезен для количественного анализа элементов первых двух групп периодической таблицы Менделеева, таких, как натрий, калий, кальций, барий и т. д. Этот метод представляет интерес для исследователей, работающих ц области медицины и ботаники [57—60]. Метод атомной абсорбционной спектрометрии особенно ценен для определения следов металлов в растворах. При использовании твердых образцов их сначала следует перевести в раствор, а затем уже подвергать анализу. Этим методом можно количественно проанализировать кровь, мочу, загрязненную воду, животные ткани, растительные материалы и т. п. [59—62]. Очевидно, что количественное применение атомной абсорбционной спектрометрии может быть затруднено тем, что атомы поглощающего вещества не только поглощают, но иногда одновременно и излучают при тех же частотах. Однако атомные абсорбционные спектрофотометры всегда снабжаются системой модуляции, позволяющей отделить испускаемый свет от проходящего. [c.530]

В книге изложены основные теоретические положения наиболее распространенных методов спектрального анализа вещества (эмиссионного спектрографического, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного). В учебном пособии дано описание лабораторных работ, необходимой аппаратуры и приведены примеры использования методов количественного спектрального эмиссионного и атомно-абсорбционного определения ряда элементов в различных объектах. [c.2]

Разновидностью атомно-абсорбционного анализа является фотометрия пламени (пламенная фотометрия) — оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения или испускания. Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции (см. раздел 2.1), но и служить источником возбуждения эмиссионных спектров элементов. В последнем случае это термическая пламенная фотометрия — вариант эмиссионного спектрального анализа, который широко используется в аналитической практике при определении металлов [3, 8]. [c.245]

Рентгеноспектральный анализ можно проводить абсорбционным или эмиссионным методом. На возможность количественного определения гафния рентгеноспектральным методом впервые указывали Глокер и Фромайер [73]. Исходя из свойства аддитивности ослабления интенсивности рентгеновских лучей при прохождении их через вещество, они показали, что, зная значение скачка абсорбции /С-се-рии и относительные интенсивности с двух сторон края поглащения, можно расчетным путем получить количество P вещества г), находящегося на пути луча сечением 1 см . Зная освещенную площадь и вес пробы, определяют количество образца Р (г см ), содержащегося на I сж . Отношение Р Р дает содержание элемента в образце. [c.434]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Основными методами количественного определения скандия являются. спектральный, комплексонометриче-скнй, фотометрический. Эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы обладают в отношении скандия низким пределом обнаружения. Ввиду разнообразия скандийсодержащих объектов и недостаточной избирательности органических реагентов, предложенных для определения скандия, применению фотометрических методов предшествует отделение скандия от сопутствующих элементов. Практически часто при анализе технических и природных материалов применяется довольно специфичное осаждение скандия тартратом аммо- [c.206]

Как уже отмечалось, атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия является чрезвычайно чувствительным аналитическим методом. Некоторые пределы обнаружения элементов, приведенные в табл. 20-2, показывают, что этот метод для количественного определения многих элементов более чувствителен, чем атомно-абсорбционная и пламенно-эмиссионная спектрометрия (см. рис. 20-15, с. 700). Такая высокая ч в-ствительность является результатом совмещения в этом методе преимуществ, присущих атомно-абсорбционной и пламенно-эмиссионной спектрометрии. Атомная флуоресценция, подобно атомной эмиссии, обнаруживается путем измерения искомого излучения относительно низкого фонового излучения. Однако подобно атомной абсорбции, атомная флоуресценция основывается не только на энергии пламени для возбуждения атомов, а использует более мощный дополнительный источник возбуждения. [c.703]

Среди новейших методов, которые должны быть поставлены на вооружение гигиенической науки, бесспорно нужно назвать атомно-абсорбционный анализ. Этим методом можно производить количественное определение большей части элементов периодической системы в различных объектах внешней среды, не прибегая при анализе микро- и макроэлементов к предварительному разделению определяемых элементов или к отделению меша.ющих примесей, что влечет за собой увеличение погрешности определения и увеличение его трудоемкости. Атомно- .бсорбционный спектральный анализ характеризуется высокой избирательностью. Он отличается от длительного и кропотливого химического метода быстротой определения, более простым приготовлением образцов, точностью и чувствительнсстью. [c.513]

ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ — Э1>сирессный метод количественного определения ряда элементов в р-рах. Ф. п.— одпп пз В1Щ0В оптич. спектрального анализа. Содержание элемента определяют путем объективного фотометр 1ровання излучения пламени или поглощения света в нем различают эмиссионную и абсорбционную Ф. п. [c.272]

В книге даны теоретические основы метода абсорбционной спектроскопии (спектрофотометрни). Рассмотрены отдельные методы количественного абсорбционно-спектроскопического анализа спектрофотометрического титрования, многокомпонентной системы, дифференциального, экстракционно-спектрофотометрического я кинетического. Приведены примеры применения абсорбционно-спектрофотометрическогс метода для изучения равновесий в растворах и ряд конкретных примеров определения констант диссоциации реагентов, констант устойчивости комплексов и их состава. Уделено большое внимание определению отдельных элементов, в том числе редких. В предлагаемых методах показано нахождение селективных условий определения элементов в присутствии сопутствующих элементов, близких по свойствам. Даны оптические схемы и принципы действия отдельных спектрофотометрических приборов. Приведены методы статической обработки полученных результатов. [c.2]

Проведено уникальное исследование по применению микро-ВЭЖХ для одновременного количественного определения в воде следов химических элементов - свинца, цинка и меди [27 ]. Ионы металлов экстрагировали из водной фазы хлороформом в виде диэтилдитиокарбаматных хелатов и экстракт вводили непосредственно в микроколонку для ВЭЖХ. Типичная хроматограмма представлена на рис. 7-38. Авторы этой работы пользовались описанным методом для определения ионов металлов в речной воде. Согласно их сообщению, результаты анализа хорошо согласуются с данными, полученными методом атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.195]

При проведении анализа по спектрам поглощения исследуемое вещество располагают на пути пучка рентгеновских лучей, и о количественном содержании определяемого элемента судят по ослаблению интенсивности излучения. Этот метод очень прост. Однако он обладает относительно невысокой чувствительностью, которая тем больше, чем больше разница между поглощающей способностью атомов определяемого элемента и других элементов, входящих в состав исследуемого вещества. Достаточной чувствительности и точности анализа по этому методу удается достигнуть лишь при определении относительно тяжелых элементов в малопоглощающих средах. Таким образом можно, например, количественно определять содержание тетраэтилсвинца в бензинах, серы и галоидов в углеводородах, различных присадок в маслах и т. п. Иногда абсорбционные методы анализа применяются также для определения толщин и степени однородности материалов и изделий. [c.4]

Экстрагируя дитизоном, Элуэлл и Гидли [8] определили абсорбционным методом 10" % кадмия, 5 10" % свинца и 10" % цинка в цирконии, применяемом в щерной промышленности. Этот метод служит еще одним примером применения неселективной экстракции для онределения следов ряда элементов после одного цикла отделения. В этом случае количественное отделение органической фазы не требуется. Другой пример применения предварительного концентрирования примесей — определение меди и свипца в очищенном х.лориде калия [63]. Используя пирролидиндитиокарбамат аммония в качестве комнлексообразователя, хелат меди и свинца экстрагировали метилизобутилкетоном. Атомноабсорбционным методом анализа органической фазы в хлориде калия обнаружено 5-10" % свинца, 3-10 % меди. Фактическое содержание меди и свпнца в пробах было несколько выше. [c.199]

Количественный анализ. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии — один из наиболее чувствительных и удобных методов массовых одноэлементных определений большинства металлов. Для количественного анализа методом ААС применяют методы внешних стандартов (градуировочного графика) и добавок. Метод внутреннего стандарта, в отличие от АЭС, неприменим ввиду того, что ААС — одноэлементный метод анализа, не позволяющий одновременно измерять аналитические сигналы двух элементов — определяемого и внутреннего стандартов. Особенно широко в ААС используют метод добавок. Это связано с тем, что помехи в ААС имеют главным образом физико-химическую природу, т. ё. являются с метрологической точки зрения мультипликативными. Кроме того, ААС — это главным образом метод анализа растворов. Для растворов, в отличие от твердых гфоб, метод добавок легко реализуем технически. [c.248]